CN104359751B - 微波消解荧光法测定土壤中微量铀 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：（ⅰ）取待测土壤样品，研磨至粉末状；（ⅱ）取研磨好的待测土壤样品，置于聚四氟乙烯微波消解罐内，加入硝酸、硫酸、过氧化氢，静置；（ⅲ）设置微波消解程序温度和时间参数，进行微波消解；（ⅳ）微波消解程序结束后，冷却至室温，得到土壤消解溶液；（ⅴ）配置抗干扰剂，将土壤消解溶液调节为弱碱性；（ⅵ）采用液体荧光法对土壤消解溶液进行测量。本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。
Description
技术领域
本发明属于铀的测量方法，具体涉及一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀。
背景技术
铀是重要的核燃料，微量铀分析是铀含量测定工作的重要内容。液体荧光分析法是测量微量铀常用的方法，因其选择性好、灵敏度高、分析速度快。
土壤是环境重要的组成部分，随着社会的进步以及人类环保意识的提高，土壤对人体健康的影响也越来越被人们所关注，尤其是核设施周围的土壤样品，更为人们所关心。目前所采用的微量铀土壤样品的预处理方法为电热板加热，该处理方法存在以下问题：操作繁琐，试剂用量不易于控制，耗时间较长；由于是敞口高温常压消解，导致在消解过程中液体容易造成飞溅，导致样品流失，影响准确测量；敞口消解也容易在操作过程中引入不必要的杂质。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀。
本发明的技术方案是：
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
取待测土壤样品，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL～7ml、硫酸溶液1mL～3ml、过氧化氢溶液1mL～3mL，静置；
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
按1ml：9mL：0.025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配置抗干扰剂；
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7～9之间；
（ⅵ）微量铀的测量
利用微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀。
所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
本发明的有益效果是：
本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明微波消解荧光法测定土壤中微量铀进行详细说明：
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
取待测土壤样品，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL～7ml、硫酸溶液1mL～3ml、过氧化氢溶液1mL～3mL，静置；
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
按1ml：9mL：0.025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配置抗干扰剂；
抗干扰剂可以消除影响液体荧光法的干扰离子Ca2+、Na+、NO3 _、H+对实验结果的影响，消除离子共存的干扰。
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7～9之间；
（ⅵ）微量铀的测量
利用WGJ-Ⅲ型微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀。
所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
实施例1
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
称取0.1000g GBW(E)070009土壤标准样品三份，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL、硫酸溶液1mL、过氧化氢溶液1mL，静置；所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
用移液管移取10ml痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂和称取NaOH 0.25g于100ml容量瓶内，用去离子水稀释至刻度，即得抗干扰剂；
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值到7；
（ⅵ）微量铀的测量
利用WGJ-Ⅲ型微量铀分析仪测定3份 GBW(E)070009土壤标准样品，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，依次测定3份GBW(E)070009土壤标准样品，每一份试样重复测定2次，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，对标准物质进行6次平行测定，计算相对标准偏差RSD，如表1：
表 1 GBW(E)070009土壤标准样品测试结果
结果表明，所得溶液可以使土壤中的铀完全呈现铀酰离子的状态存在于溶液中，样品预处理效果较好，本方法精密度及准确度较高。
实施例2
一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
称取0.1000g 土壤实际样品两份，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液7ml、硫酸溶液3ml、过氧化氢溶液3mL，静置；所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
用移液管移取10ml痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂和称取NaOH 0.25g于100ml容量瓶内，用去离子水稀释至刻度，即得抗干扰剂；
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值到9；
（ⅵ）微量铀的测量
利用WGJ-Ⅲ型微量铀分析仪测定2份土壤实际样品，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，依次测定上述土壤样品，每份试样重复测定6次，通过标准加入法可以计算出待测溶液中铀的含量，计算相对标准偏差RSD，如表2：
表2实际土壤样品测试结果
结果表明，实际土壤样品中微的铀完全呈现铀酰离子的状态存在于溶液中，样品预处理效果较好，本方法测得实际样品精密度较高。
本发明有效缩短了溶样时间，减少了污染；操作步骤简单，准确度、精密度、回收率都得以提高；减少了测定溶液过程中其他离子的干扰因素；实现对土壤中微量铀含量的快速分析。
Claims (1)
1.一种微波消解荧光法测定土壤中微量铀，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）研磨样品
取待测土壤样品，研磨至粉末状；
（ⅱ）配制消解液
取研磨好的待测土壤样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸溶液4mL～7mL、硫酸溶液1mL～3mL、过氧化氢溶液1mL～3mL，静置；
（ⅲ）微波消解
将聚四氟乙烯消解罐内溶液进行微波消解，首先于120℃、2.0~2.5atm下恒温5min，再于160℃、4.5~5.0atm下恒温8min，再于180℃、7.0~7.5atm下恒温8min，最后于200℃、10.5~11.0atm下恒温5min，微波消解结束后，冷却至室温，得到前处理好的土壤消解液；
（ⅳ）配置抗干扰剂
按1mL：9mL：0.025g的比例量取痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂、去离子水和NaOH配置抗干扰剂；
（ⅴ）调节土壤消解液
用抗干扰剂调节土壤消解液的pH值在7～9之间；
（ⅵ）微量铀的测量
利用微量铀分析仪以标准加入法测量土壤消解液中的微量铀；
所述硝酸溶液是以质量分数为65%的硝酸与去离子水按体积比1：1混合而成；硫酸溶液是以质量分数为98%的硫酸与去离子水按体积比1：1混合而成；过氧化氢溶液是以质量分数为30%的过氧化氢与去离子水按体积比1：1混合而成。
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