CN102023192A - 食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法 - Google Patents
食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化学领域,适用于食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。本发明所述的测定方法由以下步骤组成:一、定量分取食品添加剂桉叶油样品,置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中;二、按照每10mL食品添加剂桉叶油样品加入40~50mL硝酸-过氧化氢,消化样品;三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气,加超纯水至50mL;四、用4%硝酸,逐级稀释国家标准储备液(GBW)铅、砷、镉、铜、铬为浓度0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的标准溶液混合液,用ICP-MS仪器测定离子丰度,以浓度为横坐标,离子丰度为纵坐标,计算机自动绘制元素校准曲线;五、测定步骤三试样液中铅、砷、镉、铜、铬离子丰度,计算各元素含量。
Description
技术领域
本发明属于化学领域,适用于食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。
背景技术
桉叶油是用蓝桉、桉叶树等植物的青嫩叶、枝,经水蒸气蒸馏法提取的一种天然香料油,广泛运用于食品、化妆品和医药。柠檬桉油主要用于香料和日化产品,生产合成香料、薄荷脑、麝香草酚、香精等,从柠檬桉油中分离出的玫瑰醇、柠檬醇,用于配制香水、香皂、香精油、痱子粉等。蓝桉油多用于医药,具有广谱抗菌的作用,对呼吸道感染、慢性支气管炎等有疗效,具有祛痰作用,能治疗肺结核病等,蓝桉油还可用于某些皮肤病,用于创伤面、溃疡、瘘管的清洗,还可用作除臭剂及神经病的镇痛药。此外,蓝桉油常用于十滴水、清凉油、风油精、驱蚊油、止咳药等。
作为一种食品添加剂,桉叶油的质量要求较高,尤其是安全卫生项目,应当符合《食品添加剂 桉叶素含量 80%的桉叶油》(GB10351-2008)标准要求,其中,重金属含量(以Pb计)≤10mg/kg,砷含量≤3mg/kg,重金属含量按《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003)检测。
由于食品添加剂桉叶油中重金属含量远小于1mg/kg,有的达到1μg/kg(μg/L)甚至更低,达到痕量水平,低于《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003)或其它方法检出限数倍甚至上百倍,现有标准、方法无法准确进行测定食品添加剂桉叶油中重金属含量。除铅、砷外,食品添加剂桉叶油中还含其它有害元素,如镉、铬、铜等,以铅、砷代表重金属含量不全面,需要解决其它有害元素的测定问题。
本发明克服现有技术缺陷,采用酸纯化仪提纯分析测试中使用的硝酸,用高温高压微波消解仪处理桉叶油样品,使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS),测定食品添加剂桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量,样品处理、测定一次完成。具有独特的创新性适用性,填补了食品添加剂桉叶油安全项目检测空白,对保护消费者健康和食品安全有重要意义。
发明内容
本发明所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法,由以下步骤组成:
一、定量分取食品添加剂桉叶油样品,置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中;
二、按照每10mL食品添加剂桉叶油样品加入40~50mL硝酸-过氧化氢(硝酸∶过氧化氢体积比10∶1)溶液,进行样品消化;
三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气,加超纯水,移至50mL塑料容量瓶;
四、绘制校准曲线:使用国家标准储备液(GBW),用4%的硝酸逐级稀释成浓度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液,于设定的电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)工作条件下测定离子丰度,以元素浓度为横坐标,离子丰度为纵坐标,计算机自动绘制元素校准曲线;
五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度,计算各元素浓度,计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。
结果计算:
试样中铅、砷、镉、铜、铬的含量按下式计算:
式中:
X——桉叶油铅、砷、镉、铜、铬含量,单位为微克每升(mg/L);
C——试样溶液中铅、砷、镉、铜、铬的浓度,单位为微克每升(μg/L);
C0——空白试液中中铅、砷、镉、铜、铬的浓度,单位为微克每升(μg/L);
V——试样溶液体积,单位为升(mL);
M——试样体积,单位为克(mL)。
计算结果保留小数点后3位有效数字。
本发明中食品添加剂桉叶油试样经微波消解仪消化,制备成桉叶油试样溶液。使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS),将试样溶液中的铅、砷、镉、铜、铬引入雾化器,进入高温高频等离子体,发生电离、产生离子,离子聚焦后进入质谱仪,检测特征离子丰度,其强度与元素浓度成正比,采用校准曲线法进行定量测定,计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。
本发明的主要特点:
1、检出限低,满足食品添加剂中低痕量重金属有害元素的检测需要,各元素的检出限Pb:2.4μg/L、As:2.7μg/L、Cd:0.3μg/L、Cu:2.1μg/L、Cr:2.1μg/L。检出限达1.0μg/L(ppb),检测灵敏度比现有国家标准提高1000倍以上。
2、检测灵敏度高,测定速度快,结果准确,适用于元素含量较低的检测,尤其适用于含量小于1.0mg/kg(1.0ppm)的测定,如食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。使用化学试剂少,有利于环境保护。
3、使用酸纯化仪提纯分析测试中使用的硝酸,避免化学试剂污染;使用塑料容量瓶定容试样溶液,避免器具污染;使用高温高压微波消解仪处理桉叶油样品,保障样品消化完全;使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS),保证检出限达到要求。
4、准确度满足要求,测定铅、砷、镉、铜、铬加标回收率结果铅81.02~116.59%、砷101.48~117.77%、镉93.42~115.78%、铜85.09~108.61%、铬88.01~116.12%,测定结果准确。
5、重复性符合要求,测定铅、砷、镉、铜、铬相对标准偏差(RSD):铅3.52%、砷4.65%、镉2.56%、铜3.65%、铬2.80%,测定食品添加剂桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬的相对标准偏差(RSD)范围2.56~4.65%,测定误差小,结果准确。
具体实施方式
实施例1:
1使用仪器及仪器条件
1.1电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS),型号:PE FlanDRC-e,美国PE公司。仪器工作条件见表1。
表1 ICP-MS仪器工作条件
1.2微波消解仪,型号:Berghof Speed Wave Four,德国Berghof公司。仪器工作条件见表2。
表2微波消解仪工作条件
温度(℃) | 压力(bar) | 升温时间(min) | 保持时间(min) | 功率,% |
160 | 50 | 5 | 15 | 90 |
210 | 50 | 3 | 15 | 90 |
50 | 0 | 1 | 10 | 0 |
50 | 0 | 1 | 10 | 0 |
50 | 0 | 1 | 1 | 0 |
1.3酸纯化器,型号:Savillex DST-1000。
1.4数控聚四氟乙烯电热板,型号:Stuart CP300。
2使用试剂
2.1实验用水为GB6682规定的二级水以上水,化学试剂为优级纯。
2.2硝酸(ρ1.42g/mL),用酸纯化器提纯后使用。
2.3过氧化氢(30%)。
2.4铅、砷、镉、铜、铬标准储备液(国家标准试剂,GBW),浓度均为1000μg/mL。
2.5铅、砷、镉、铜、铬标准工作溶液,使用国家标准储备液(GBW),用4%的硝酸逐级稀释成各元素浓度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的混合标准工作溶液。
2.6高纯氩气(氩含量99.995%以上)
3试验方法
3.1食品添加剂桉叶油试样溶液制备
分取桉叶油样品0.5mL(精确到0.01mL)于微波消解罐中,加入5mL硝酸(2.2)、0.5mL过氧化氢(2.3)进行样品消解,按表2程序消解完成后,取下冷却、泄压,样品溶液转移至100mL聚四氟乙烯烧杯,置于控温聚四氟乙烯电热板上,约250℃加热、蒸发至体积约2mL,加入20mL水溶解盐类,加热至微沸,取下冷却至室温,移至50mL塑料容量瓶,加水至刻度,混匀,待测。随做空白试验。
3.2校准曲线绘制
使用铅、砷、镉、铜、铬混合标准工作溶液,在表1仪器工作条件下,测定离子丰度,以元素浓度为横坐标,离子丰度为纵坐标,计算机自动绘制各元素校准曲线。
3.3测定
在3.2条件下,测定3.1的桉叶油试样溶液,测定铅、砷、铜、镉、铬离子丰度,计算各元素浓度,计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。结果见表3。
结果计算:
试样中铅、砷、镉、铜、铬的含量按下式计算:
式中:
X——桉叶油铅、砷、镉、铜、铬含量,单位为微克每升(mg/L);
C——试样溶液中铅、砷、镉、铜、铬的浓度,单位为微克每升(μg/L);
C0——空白试液中铅、砷、镉、铜、铬的浓度,单位为微克每升(μg/L);
V——试样溶液体积,单位为升(mL);
M——试样体积,单位为克(mL)。
计算结果保留小数点后3位有效数字。
表3桉叶油样品中铅、砷、镉、铜、铬测定结果(mg/L,ppm):
元素 | 测定值 | 元素 | 测定值 |
Pb | 0.017 | Cu | 0.196 |
As | 0.009 | Cr | 1.038 |
Cd | 0.009 |
4测定检出限实验
4.1理论检出限:
用空白溶液连续测定铅、砷、镉、铜、铬10次,计算测定铅、砷、镉、铜、铬标准偏差,空白溶液检出限实验见表4。
表4空白溶液检测铅、砷、镉、铜、铬实验(n=10,μg/L)
元素 | 测定值 | 平均值 | 标准偏差 | 3倍标准偏差 |
Pb | 0.498 0.476 0.488 0.480 0.4690.478 0.488 0.478 0.478 0.478 | 0.481 | 0.008 | 0.024 |
As | -0.092 -0.092 -0.086 -0.110 -0.085-0.089 -0.084 -0.079 -0.082 -0.085 | -0.088 | 0.009 | 0.027 |
Cd | 0.000 0.000 0.001 0.002 0.0000.000 0.000 0.000 -0.001 -0.001 | 0.000 | 0.001 | 0.003 |
Cu | 0.411 0.409 0.413 0.419 0.4000.400 0.420 0.408 0.407 0.403 | 0.409 | 0.007 | 0.021 |
Cr | 0.080 0.072 0.073 0.058 0.0640.063 0.061 0.060 0.061 0.061 | 0.065 | 0.007 | 0.021 |
测定空白溶液中铅、砷、镉、铜、铬标准偏差,以测定标准偏差的3倍为被测定元素的检出限,折算成桉叶油样品中各元素检出限,Pb:2.4μg/L、As:2.7μg/L、Cd:0.3μg/L、Cu:2.1μg/L、Cr:2.1μg/L。
4.2仪器检出限:
仪器参数,Be≤0.02μg/L,Co≤0.005μg/L,Se≤0.008μg/L(DRC模式),In≤0.003μg/L,U≤0.002μg/L,满足元素含量低于1mg/kg(1ppm)的测定需要。
5测定准确度实验:
在微波消解桉叶油样品前,定量加入铅、砷、镉、铜、铬标准溶液,加入量7.50、10.00、12.50、17.50μg/L,进行加标回收率实验,结果见表5。
表5铅、砷、镉、铜、铬加标回收率实验结果(n=9,μg/L)。
桉叶油样品加标回收率实验结果:铅81.02~116.59%、砷101.48~117.77%、镉93.42~115.78%、铜85.09~108.61%、铬88.01~116.12%,测定结果准确。
6重复性实验
6.1仪器长期稳定性实验
按ICP-MS仪器验收性能要求,选择浓度为10.0μg/L的镁、铜、镉、铅标准溶液,每10min测定一次,记录离子丰度,4h测定24次,进行仪器长期稳定性实验,以保证测量重复性。结果见表6。
表6仪器长期稳定性实验结果(n=24,cps)
元素 | 丰度 | 平均值 | 标准偏差 | RSD,% |
Mg | 33016.460 32331.224 32285.673 33204.660 32181.640 32328.82732304.239 32470.052 32608.712 32558.813 32643.336 32954.90233101.712 33246.740 33282.482 33475.355 33348.057 33577.23133118.774 33202.751 33258.394 33048.463 33110.356 33173.921 | 32909.699 | 425.501 | 1.29 |
Cd | 39496.111 41212.204 40855.043 40534.390 40287.741 40189.53040189.308 40245.220 40295.274 40084.068 40092.714 39884.18939903.664 40092.269 39989.310 39848.981 39873.253 39749.491 | 40011.600 | 434.044 | 1.08 |
39695.812 39702.731 39639.902 39465.814 39481.493 39469.888 | ||||
Pb | 81802.393 93718.461 91946.175 90283.391 89460.304 89311.30289228.403 88541.114 87726.544 87692.521 86405.911 85578.91386563.475 86548.203 86330.333 85627.224 84487.175 84470.59684076.898 84190.775 83320.151 81674.221 82154.367 81722.523 | 86369.224 | 3264.288 | 3.78 |
Cu | 41738.765 43512.050 42940.511 42653.273 42325.133 42213.23842228.240 42402.995 42003.871 41979.425 41921.940 41891.24642168.578 42384.800 42221.432 42246.438 41993.099 42223.83441886.668 41895.321 41812.603 41497.556 41600.188 41676.537 | 4214.406 | 441.118 | 1.05 |
仪器重现性1.05~3.78%,满足测定要求。
6.2桉叶油试样溶液测量稳定性实验室
选取校准曲线最低点浓度2.50μg/L进行桉叶油试样溶液测量稳定性实验,消化桉叶油样品前,定量加入铅、砷、镉、铜、铬标准溶液,按桉叶油试样定容体积,相当加入2.50μg/L铅、砷、镉、铜、铬标准溶液,连续测定12次,计算各元素相对标准偏差(RSD)。该相对标准偏差为测定最大相对标准偏差,校准曲线其它浓度的相对标准偏差均小于该值,由此可以判断测定桉叶油试样溶液的重复性。结果见表7。
表7桉叶油试样溶液测量稳定性实验(n=12,μg/L)
元素 | 本底值 | 加入量 | 测定值 | 平均值 | 标准偏差 | RSD,% |
Pb | 0.170 | 2.50 | 2.630 2.614 2.777 2.567 2.577 2.6232.603 2.767 2.604 2.620 2.800 2.821 | 2.667 | 0.094 | 3.52 |
As | 0.086 | 2.50 | 2.644 2.614 2.661 2.750 2.675 2.7092.829 2.721 2.593 2.341 2.712 2.784 | 2.669 | 0.124 | 4.65 |
Cd | 0.088 | 2.50 | 2.711 2.614 2.642 2.748 2.713 2.7622.789 2.661 2.817 2.809 2.812 2.688 | 2.731 | 0.070 | 2.56 |
Cu | 1.965 | 2.50 | 4.400 3.968 3.969 3.906 4.145 4.0454.276 4.196 3.975 4.160 4.011 4.221 | 4.106 | 0.150 | 3.65 |
Cr | 10.038 | 2.50 | 13.203 12.851 13.484 12.664 13.655 12.79212.962 13.527 12.752 13.559 12.743 13.017 | 13.101 | 0.367 | 2.80 |
测量相对标准偏差(RSD):铅3.52%、砷4.65%、镉2.56%、铜3.65%、铬2.80%,
测定食品添加剂桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬的相对标准偏差(RSD)范围2.56~4.65%,重复性较好,结果准确。
Claims (6)
1.食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法,其特征在于由以下步骤组成:
一、定量分取食品添加剂桉叶油样品,置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中;
二、按照每10mL食品添加剂桉叶油样品加入40~50mL硝酸-过氧化氢(硝酸∶过氧化氢体积比10∶1)溶液,进行样品消化;
三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气,加超纯水,移至50mL塑料容量瓶;
四、绘制校准曲线:使用国家标准储备液(GBW),用4%的硝酸逐级稀释成浓度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液,于设定的电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)工作条件下测定离子丰度,以元素浓度为横坐标,离子丰度为纵坐标,计算机自动绘制元素校准曲线;
五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度,计算元素浓度,计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。
2.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法,其特征在于所述的桉叶油样品为食品添加剂桉叶油。
3.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法,其特征在于适用较低含量元素的检测,尤其适用于元素含量小于1.0mg/kg(1.0ppm)的有害重金属元素铅、砷、镉、铜、铬的检测,检出限较低,各元素检出限Pb:2.4μg/L、As:2.7μg/L、Cd:0.3μg/L、Cu:2.1μg/L、Cr:2.1μg/L。
4.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法,使用的优级硝酸需经过酸纯化器提纯。
5.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法,使用的容量瓶为塑料容量瓶。
6.如权利要求1所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法,使用的电热板为数控聚四氟乙烯电热板。
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