CN105259159A - 测定钼铁合金中磷含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定钼铁合金中磷含量的方法。该方法包括制备试样溶液、制备标准溶液、绘制标准曲线和对照标准曲线计算试样中磷元素的含量，在试样溶液制备过程中，采用氢氧化铁共沉淀磷，将磷与基体钼分离，避免了大量的钼基体对磷元素含量测定引起的光谱干扰，降低了检测下限，保证了检测结果的准确性，有效降低了测试误差，重复性好。本发明避免了有机溶剂的使用，有效杜绝了有机试剂使用对人体及环境的危害；操作简便，测量快速，大大缩短了分析时间，提高了分析效率，节约了大量人力物力。
Description
技术领域
本发明属于合金中微量元素分析技术，具体涉及一种测定钼铁合金中磷含量的方法。
背景技术
钼铁合金是炼钢过程中重要的合金添加剂，其加入可以使钢具有均匀的细晶组织，提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。钼铁合金中的磷元素的含量，对钢铁产品质量和冶炼成本影响很大，需要对其进行准确测定。然而钼铁合金中的磷元素含量很低，通常采用比色法进行检测，具体步骤如下：试样经硝酸-硫酸混合酸分解后，在硫酸介质中用正丁醇-三氯甲烷混合萃取液萃取，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色，该方法流程长，使用的有机试剂不仅对环境造成污染，而且危害人体健康。近年来，随着仪器分析的广泛应用，也有一些报道应用电感耦合等离子体发射光谱对钼铁合金中的磷元素含量进行测定，主要选用的分析谱线有P178.221nm和P213.618nm，由于钼铁合金中的磷元素含量很低，P178.221nm因其发射强度低而导致测定精密度和检出限不理想；钼铁合金中钼元素质量百分含量高达60％，Mo的分析谱线213.606nm对P的分析谱线213.618nm有较大干扰，进而对磷元素含量的测定有较大影响，仅仅采用基体匹配法，对于低含量的磷元素，无法准确测定其含量。通过查新，目前国内外还没有特别适合钼铁合金中磷含量测定的快速、准确的分析方法。
发明内容
本发明的目的就是要克服上述难题，提供一种操作简单方便、快速准确的测定钼铁合金中磷元素含量的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种测定钼铁合金中磷元素含量的分析方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。
一、在测定过程中所使用的试剂如下：
1、硝酸，ρ1.42g/ml，优级纯；
2、硫酸，ρ1.84g/ml，优级纯；
3、盐酸，ρ1.19g/ml，优级纯；
4、硝酸-硫酸混合酸：量取50ml硝酸和5ml硫酸于烧杯中，加入45ml水中，混合均匀；
5、氨水，ρ0.91g/ml，优级纯；
6、碳酸铵，固体，优级纯；
7、铁基准溶液：5mg/ml；称取1.0000g高纯铁置于200ml容量瓶中，加入盐酸20ml，然后用水稀释至刻度，摇匀；
8、热洗涤液：20mg/ml；称取10.0000g碳酸铵置于500ml容量瓶中，加水溶解，加入20ml氨水混匀，然后用水稀释至刻度，摇匀；
9、磷标准溶液：100μg/ml；称取0.4394g预先经105℃±5℃干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂置于1000ml容量瓶中，加水溶解，然后用水稀释至刻度，摇匀；
二、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；
三、分析步骤如下：
1、制备试样溶液
试样：称取0.50g试样，精确到0.0001g；
试样溶解：将试样置于500ml烧杯中，加入20ml硝酸-硫酸混合酸，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全溶解，加入去离子水，煮沸除去氮氧化物，用去离子水冲洗表面皿及杯壁，冷却待测；
沉淀制备：即氢氧化铁共沉淀磷，加入铁基准溶液，加去离子水150ml稀释，在搅拌下缓慢加入氨水至氢氧化铁完全沉淀，并加入过量氨水20ml，加入碳酸铵10g，将溶液加热至微沸5min，放置1h。
沉淀过滤：将沉淀用慢速滤纸过滤，用热洗涤液洗烧杯及滤纸8-10次，弃去滤液。用去离子水将沉淀洗入原烧杯中，用热盐酸10ml溶解滤纸上残留沉淀，用热去离子水洗涤滤纸直至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，低温加热浓缩，冷却，移入50mL容量瓶中定容。
2、制备标准溶液
称取0.18g高纯铁代替试样，按照制备试样溶液的步骤操作，在最终定容至容量瓶以前，分别加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml磷标准溶液，制备不同磷含量的标准溶液。
3、绘制标准曲线
使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定校准溶液中磷光谱强度，以光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。
4、计算试样中磷元素的含量
使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定试样溶液中磷光谱强度，根据试验溶液的光谱强度值，对照校准曲线，计算磷元素的含量。
在上述技术方案中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数如下：功率：1.10-1.20Kw；雾化器压力：25-35psi；等离子体气流速度：0.25-0.5L/min；冷却气流量：15-20L/Min；蠕动泵转速：100-150r；积分时间：10-20s。
在上述技术方案中，在测定标准溶液时，按照溶液浓度从低到高的顺序，将标准曲线各点的待测标准溶液依次吸入仪器，并重复测试3-5次，提高仪器的灵敏程度，降低测试误差。
在上述技术方案中，磷元素标准曲线的线性系数要在0.995以上。
本发明的有益效果：
1)相比传统比色法检测，本方明减少了用正丁醇-三氯甲烷混合萃取液萃取，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色的步骤，避免了有机试剂使用对人体及环境的危害。
2)采用氢氧化铁共沉淀磷，共沉淀后，磷与基体钼分离，避免了大量的钼基体对磷元素含量测定引起的光谱干扰，在灵敏度较高的P213.618nm的波长下测定钼铁合金中的磷元素含量，降低了检测下限，保证了检测结果的准确性，有效降低了测试误差，重复性好。
3)本发明所采用的方法操作简便，测量快速，大大缩短了分析时间，提高了分析效率，节约了大量人力物力。
附图说明
图1为电感耦合等离子体发射光谱仪测定钼铁合金中磷元素含量的校准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钼铁合金中磷元素的含量，光谱仪工作参数如下：功率：1.10-1.20Kw；雾化器压力：25-35psi；等离子体气流速度：0.25-0.5L/min；冷却气流量：15-20L/Min；蠕动泵转速：100-150r；积分时间：10-20s。
(1)在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)硝酸，ρ1.42g/ml，优级纯；
(1.2)硫酸，ρ1.84g/ml，优级纯；
(1.3)盐酸，ρ1.19g/ml，优级纯；
(1.4)硝酸-硫酸混合酸：量取50ml硝酸和5ml硫酸于烧杯中，加入45ml水中，混合均匀；
(1.5)氨水，ρ0.91g/ml，优级纯；
(1.6)碳酸铵，固体，优级纯；
(1.7)铁基准溶液：5mg/ml；称取1.0000g高纯铁置于200ml容量瓶中，加入盐酸20ml，然后用水稀释至刻度，摇匀；
(1.8)热洗涤液：20mg/ml；称取10.0000g碳酸铵置于500ml容量瓶中，加水溶解，加入20ml氨水混匀，然后用水稀释至刻度，摇匀；
(1.9)磷标准溶液：100μg/ml；称取0.4394g预先经105℃±5℃干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂置于1000ml容量瓶中，加水溶解，然后用水稀释至刻度，摇匀；
(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；
(3)分析步骤如下：
(3.1)制备试样溶液
(3.1.1)试样：称取0.50g试样，精确到0.0001g；
(3.1.2)试样溶解：将试样置于500ml烧杯中，加入20ml硝酸-硫酸混合酸，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全溶解，加入去离子水，煮沸除去氮氧化物，用去离子水冲洗表面皿及杯壁，冷却待测；
(3.1.3)沉淀制备：即氢氧化铁共沉淀磷，加入铁基准溶液，加去离子水150ml稀释，在搅拌下缓慢加入氨水至氢氧化铁完全沉淀，并加入过量氨水20ml，加入碳酸铵10g，将溶液加热至微沸5min，放置1h。
(3.1.4)沉淀过滤：将沉淀用慢速滤纸过滤，用热洗涤液洗烧杯及滤纸8-10次，弃去滤液。用去离子水将沉淀洗入原烧杯中，用热盐酸10ml溶解滤纸上残留沉淀，用热去离子水洗涤滤纸直至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，低温加热浓缩，冷却，移入50ml容量瓶中定容。
(3.2)制备标准溶液
称取0.18g高纯铁代替试样，按照制备试样溶液的步骤操作，在最终定容至容量瓶以前，分别加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml磷标准溶液，制备不同磷含量的标准溶液。
(3.3)绘制标准曲线
使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处，按照溶液浓度从低到高的顺序，重复测定各不同磷含量标准溶液中磷光谱强度5次，取平均值，以光谱强度平均值对其元素的相应浓度绘制校准曲线，如图1所示，计算标准曲线的线性系数，其线性系数为0.997。
(3.4)计算试样中磷元素的含量
使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定试样溶液中磷光谱强度，根据试验溶液的光谱强度值，对照校准曲线，计算磷元素的含量。
表1为三种不同磷含量的标准样品通过本方法通过电感耦合等离子发射光谱仪测定，对照校准曲线，计算出的磷含量结果。
表1标准样品测量值
| 样品名称 | 磷含量认定值 | 光谱强度 | 磷含量测定值 |
| GBW01423 | 0.025％ | 30.87 | 0.024％ |
| YSBC28632-2012 | 0.046％ | 62.03 | 0.046％ |
| YSBC18605-08 | 0.154％ | 225.35 | 0.157％ |
表1结果表明，磷含量的测定值与认定值吻合性好，本方法测定结果的稳定性好、精密度高，测定结果准确。
Claims (4)
1.一种测定钼铁合金中磷元素含量的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；
(1)在测定过程中所使用的试剂如下：
(1.1)硝酸，ρ1.42g/ml，优级纯；
(1.2)硫酸，ρ1.84g/ml，优级纯；
(1.3)盐酸，ρ1.19g/ml，优级纯；
(1.4)硝酸-硫酸混合酸：量取50ml硝酸和5ml硫酸于烧杯中，加入45ml水中，混合均匀；
(1.5)氨水，ρ0.91g/ml，优级纯；
(1.6)碳酸铵，固体，优级纯；
(1.7)铁基准溶液：5mg/ml；称取1.0000g高纯铁置于200ml容量瓶中，加入盐酸20ml，然后用水稀释至刻度，摇匀；
(1.8)热洗涤液：20mg/ml；称取10.0000g碳酸铵置于500ml容量瓶中，加水溶解，加入20ml氨水混匀，然后用水稀释至刻度，摇匀；
(1.9)磷标准溶液：100μg/ml；称取0.4394g预先经105℃±5℃干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂置于1000ml容量瓶中，加水溶解，然后用水稀释至刻度，摇匀；
(2)取样和制样：分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；
(3)分析步骤如下：
(3.1)制备试样溶液
(3.1.1)试样：称取0.50g试样，精确到0.0001g；
(3.1.2)试样溶解：将试样置于500ml烧杯中，加入20ml硝酸-硫酸混合酸，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全溶解，加入去离子水，煮沸除去氮氧化物，用去离子水冲洗表面皿及杯壁，冷却待测；
(3.1.3)沉淀制备：即氢氧化铁共沉淀磷，加入铁基准溶液，加去离子水150ml稀释，在搅拌下缓慢加入氨水(1.5)至氢氧化铁完全沉淀，并加入过量氨水20ml，加入碳酸铵10g，将溶液加热至微沸5min，放置1h。
(3.1.4)沉淀过滤：将沉淀用慢速滤纸过滤，用热洗涤液洗烧杯及滤纸8-10次，弃去滤液。用去离子水将沉淀洗入原烧杯中，用热盐酸10ml溶解滤纸上残留沉淀，用热去离子水洗涤滤纸直至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，低温加热浓缩，冷却，移入50ml容量瓶中定容。
(3.2)制备标准溶液
称取0.18g高纯铁代替试样，按照制备试样溶液的步骤操作，在最终定容至容量瓶以前，分别加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml磷标准溶液，制备不同磷含量的标准溶液。
(3.3)绘制标准曲线
使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定校准溶液中磷光谱强度，以光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。
(3.4)计算试样中磷元素的含量
使用电感耦合等离子发射光谱仪于213.618nm处测定试样溶液中磷光谱强度，根据试验溶液的光谱强度值，对照校准曲线，计算磷元素的含量。
2.根据权利要求1所述的测定钼铁合金中磷元素含量的分析方法，其特征在于：电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数如下：功率：1.10-1.20Kw；雾化器压力：25-35psi；等离子体气流速度：0.25-0.5L/min；冷却气流量：15-20L/Min；蠕动泵转速：100-150r；积分时间：10-20s。
3.根据权利要求1所述的测定钼铁合金中磷元素含量的分析方法，其特征在于：在测定标准溶液时，按照溶液浓度从低到高的顺序，将标准曲线各点的待测标准溶液依次吸入仪器，并重复测试3-5次，提高仪器的灵敏程度，降低测试误差。
4.根据权利要求3所述的测定钼铁合金中磷元素含量的分析方法，其特征在于：磷元素标准曲线的线性系数要在0.995以上。
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Effective date of registration: 20170711 Address after: 430083, Hubei Wuhan Qingshan District Factory No. 2 Gate joint stock company organs Applicant after: Wuhan iron and Steel Company Limited Address before: 15 Wuchang, Wuhan Friendship Avenue, No. 999, block A, layer (Wuhan Iron and steel science and technology innovation department), No. 430080, Applicant before: Wuhan Iron & Steel (Group) Corp. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160120 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |