CN112729991A - 基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法 - Google Patents

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CN112729991A CN202110066879.XA CN202110066879A CN112729991A CN 112729991 A CN112729991 A CN 112729991A CN 202110066879 A CN202110066879 A CN 202110066879A CN 112729991 A CN112729991 A CN 112729991A
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吴明
蒋媛
杨建兴
张学玲
李智
吴少涛
党祎苗
牛国飞
沈鑫
王忠强
赵娟
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Abstract

本发明公开一种基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其中：由以下步骤构成：步骤1、取粮食样品；步骤2、向样品中加入双氧水溶液，混合均匀，放入超级微波化学平台；步骤3、向超级微波化学平台中通入氮气，并保持压力；步骤4、按照预设的升温程序进行消解处理；步骤5、待超级微波化学平台升温程序完成并冷却后，取出样品；步骤6、超声脱气；步骤7、将微波消解罐内的样品转移至容量瓶内，用硝酸定容至刻度，混合均匀，前处理完成。有益效果：绿色环保、试剂成本低、引入的试剂空白低、操作简便，工作效率高。

Description

基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种基于超级微波测定粮食加工品中 镉绿色环保的前处理方法。
背景技术
粮食加工品包括大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾磨加工品等。 依据现行的国家标准GB5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》和 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中镉测定的前处 理方法有压力罐消解、湿式消解法、微波消解法、干法消解法四种，前三种前 处理方法都用到强酸，如硝酸、高氯酸等。而强硝酸在高温、高压分解会产生 一氧化氮、二氧化氮、一氧化二氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮废 气，不仅污染环境还会对操作人员造成伤害。而且引入的试剂空白高，高氯酸 会引入氯离子，造成基体干扰，影响测定结果。而干法灰化，有可能造成低温 元素镉的挥发损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色环保、试剂成本低、引入的试剂空白低、 操作简便，工作效率高；每个样品仅需少量的双氧水，节省了70％的试剂成本； 不用强酸，也无需赶酸环节，大幅减少了工作时间；避免一氧化氮、二氧化氮、 一氧化二氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮废气的产生，还减少低温 元素镉的损失，测定结果精准；而不用有毒有害的化学试剂强酸则避免了对操 作者的健康危害和对环境的污染的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保 的前处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法， 其中：由以下步骤构成：
步骤1、取粮食加工品样品；
步骤2、向样品中加入双氧水溶液，混合均匀，放入超级微波化学平台；
步骤3、向超级微波化学平台中通入氮气，并保持压力；
步骤4、按照预设的升温程序进行消解处理；
步骤5、待超级微波化学平台升温程序完成并冷却后，取出样品；
步骤6、将微波消解罐内的样品进行超声脱气处理；
步骤7、将样品转移至容量瓶内，用浓度为1％的硝酸溶液定容至刻度，混 合均匀，前处理完成。
优选的，上述超级微波化学平台包括磁控管、微波传导装置、反应腔体、 消解罐、消解管；上述消解管可放置在消解罐的内部；上述微波传导装置的一 端与反应腔体的底部连接，另一端与磁控管连接。
优选的，上述步骤1中的取粮食加工品样品为称取粮食加工品样品0.2-0.5g 于消解管中。
优选的，上述步骤2包括以下步骤：
步骤a、向消解管中加入1-5mL双氧水溶液；
步骤b、混合均匀后盖上消解管的盖子，放置在消解罐内；
步骤c、将消解罐放置在超级微波化学平台的反应腔体内。
优选的，上述步骤3中氮气通入反应腔体内，使反应腔体内的压力升高至3500kPa-4500kPa。
优选的，上述步骤4中的升温程序为如下三个阶段：
阶段1：升温5min，使温度达到130℃，内腔压力达到13000kPa；
阶段2：保持阶段1的温度与压力，持续5min；
阶段3：升温8min，使温度达到185℃内腔压力达到13000kPa；
阶段4：保持阶段2的温度与压力，持续5min；
阶段5：升温10min，使温度达到220℃，内腔压力达到15000kPa；
阶段6：保持阶段5的温度与压力，持续15min。
优选的，上述超声脱气处理为用超声水浴箱将样品超声脱气5-10min。
优选的，上述粮食加工品样品包括大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷 物碾磨加工品。
优选的，上述双氧水溶液为GR级双氧水。
优选的，上述氮气的纯度大于99.999％。
本发明的有益效果在于：绿色环保、试剂成本低、引入的试剂空白低、操 作简便，工作效率高；每个样品仅需少量的双氧水，节省了70％的试剂成本；不 用强酸，也无需赶酸环节，大幅减少了工作时间；避免一氧化氮、二氧化氮、 一氧化二氮、三氧化二氮、四氧化二氮、五氧化二氮废气的产生，还减少低温 元素镉的损失，测定结果精准；而不用有毒有害的化学试剂强酸则避免了对操 作者的健康危害和对环境的污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例：一种基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法， 其中：由以下步骤构成：步骤1、取粮食加工品样品，称取0.3g粮食加工品样 品于消解管中；粮食加工品样品为大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾 磨加工品；
步骤2、向样品中加入4mLGR级双氧水溶液，混合均匀后盖上消解管的盖子， 放置在消解罐内；将消解罐放置在超级微波化学平台的反应腔体内；
步骤3、向超级微波化学平台的反应腔体中通入氮气，并保持压力，使反应 腔体内的压力升高至4000kPa
步骤4、按照预设的升温程序进行消解处理；预设的升温程序包括六个阶段：
阶段1：升温5min，使温度达到130℃，内腔压力达到13000kPa；
阶段2：保持阶段1的温度与压力，持续5min；
阶段3：升温8min，使温度达到185℃内腔压力达到13000kPa；
阶段4：保持阶段2的温度与压力，持续5min；
阶段5：升温10min，使温度达到220℃，内腔压力达到15000kPa；
阶段6：保持阶段5的温度与压力，持续15min。
步骤5、待超级微波化学平台升温程序完成并冷却后，取出样品；
步骤6、微波消解罐内的样品进行超声脱气处理，用超声水浴箱将样品超声 脱气10min；
步骤7、将微波消解罐内的样品转移至容量瓶内，用浓度为1％的硝酸溶液 定容至刻度，混合均匀，前处理完成。
上述超级微波化学平台包括磁控管、微波传导装置、反应腔体、消解罐、 消解管；上述消解管可放置在消解罐的内部；上述微波传导装置的一端与反应 腔体的底部连接，另一端与磁控管连接。
其中：在步骤7中，使用的硝酸溶液浓度较低，且不参与加热过程，不会 产生氮氧化物，而且可以稳定元素，不致使元素吸附在容器上，也与标准系列 基质保持一致。
申请人采用本发明的方法进行了样品前处理实验，而后分别采用石墨炉原 子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)两种方法进行了方 法学验证。进行方法学验证时分别进行了线性相关性、试剂空白、检出限、准 确度、精密度、加标回收率等相关项目。采用实物标准样品(国家认证并授予 标准物质证书的标准物质)和本实验室的阳性样品进行了验证。证明本发明提 出的这种环保、绿色的前处理方法准确可靠。
一、石墨炉原子吸收法实验测定结果实验数据如下：
1、线性相关性实验。Y＝0.06165·X+0.00283 r＝0.999
表1 线性相关性实验结果
Figure BDA0002904414330000051
GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中检测方 法确认的技术要求中的F.2校准曲线中要求，“确证方法，线性相关系数不应 低于0.99。”采用本发明的前处理方法进行样品的前处理，再采用石墨炉原子 吸收光谱法测定，线性相关系数为0.999，高于国家标准GB/T 27404-2008《实 验室质量控制规范食品理化检测》所要求的0.99。
2、精密度实验结果
表2 精密度实验结果
Figure BDA0002904414330000052
Figure BDA0002904414330000061
计算公式：
Figure BDA0002904414330000062
Figure BDA0002904414330000066
Figure BDA0002904414330000063
Figure BDA0002904414330000064
针对申请人采购的有国家标准物质证书的标准样品，按照本发明的前处理 方法进行样品的前处理，然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行标准样品检测， 进行8次重复测定，测定平均值为0.406mg/kg,SD为0.007％，8次测定的精密 度RSD％＝1.81％，低于27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F 中检测方法确认的技术要求中的F.3精密度中被测组分含量在100μg-1mg/kg 时的偏差范围11-15％要求。
3、准确度实验
表3 准确度实验结果
Figure BDA0002904414330000065
计算公式：
Figure BDA0002904414330000071
GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中检测方 法确认的技术要求中的F.5准确度中规定当真值含量介于0.010-10mg/kg时， 测定值与真值的偏差指导范围为-20％-+10％。采用本发明的前处理方法进行样品 前处理，再采用原子吸收石墨炉光谱法测定，测定结果与实物标准样品的真值 偏差为-1.5％，远远低于国家标准GB/T27404-2008所要求的-20％-+10％。
4、回收率实验
回收率实验结果
Figure BDA0002904414330000072
实验室采用三个阳性样品，分别是大米(DM)、荞麦(QM)、大米粉(NXSC-009) 进行加标回收率实验。回收率符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食 品理化检测》附录F中检测方法确认的技术要求。
5、全试剂空白响应值对试剂空白溶液进行21次连续测定：
表5 22次试剂空白测定结果
Figure BDA0002904414330000073
Figure BDA0002904414330000081
6、检出限、定量限。
将空白溶液连续测定22次，计算其标准偏差0.0202。
仪器检出限(IDL)＝3×SD＝0.0606ng/mL。
Figure BDA0002904414330000082
方法定量限为(LOQ)＝0.005×3＝0.015mg/kg
7、实验室间比对结果
采用本发明的前处理方法测定阳性样品的结果与其他家第三方检测机构采 用国家标准的测定方法结果如下表所示。实验室间比对验证实验。本发明的方 法与国标方法测定结果无明显差异。说明本发明的前处理方法对样品中重金属 镉的提取效率很好。
表6 阳性大米样品(DM)实验室间比对实验结果
Figure BDA0002904414330000083
7、不同实验室间实物标准样品的比对结果
表7 实验室比对验证结果
Figure BDA0002904414330000091
二、电感耦合等离子体质谱法实验测定结果实验数据如下：
1、线性相关性实验。Y＝0.0028·X+3.631*10-6 r＝0.9999
表1 线性相关性实验结果
Figure BDA0002904414330000092
GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中检测方 法确认的技术要求中的F.2校准曲线中要求，“确证方法，线性相关系数不应 低于0.99。”采用本发明的前处理方法处理样品后，再采用电感耦合等离子体 质谱法(ICP-MS)测定的线性相关系数为0.9999，高于国家标准GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》所要求的0.99。
2、精密度实验结果
表2 精密度实验结果
Figure BDA0002904414330000101
公式：
Figure BDA0002904414330000102
Figure BDA0002904414330000103
Figure BDA0002904414330000104
Figure BDA0002904414330000105
申请人选择采购的有国家标准物质证书的标准样品按照本发明的方法进行 样品的前处理，然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测。标准 样品进行6次重复测定，测定平均值为0.422mg/kg,SD为0.009％，6次测定的 精密度RSD％＝1.68％远远低于GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理 化检测》附录F中检测方法确认的技术要求中的F.3精密度中，所要求的被测 组分含量在100μg-1mg/kg时所要求的11-15％的范围。
3、准确度实验
表3 准确度实验结果
Figure BDA0002904414330000111
Figure BDA0002904414330000112
GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中检测方 法确认的技术要求中的F.5准确度中当真值含量介于0.010-10mg/kg时，测定 值与真值的偏差指导范围为-20％-+10％。采用本发明的前处理方法处理后，然后 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检，测定的偏差为-0.5％，远远低 于国家标准GB/T 27404-2008所要求的-20％-+10％。
4.回收率实验
回收率实验结果
Figure BDA0002904414330000113
实验室采用三个阳性样品，分别是大米(DM)、荞麦(QM)、大米粉(NXSC-009) 进行加标回收率实验。回收率符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食 品理化检测》附录F中检测方法确认的技术要求。
5、全试剂空白响应值对试剂空白溶液进行21次连续测定：
表5 21次试剂空白测定结果
Figure BDA0002904414330000121
6、检出限
将空白溶液连续测定21次，计算其标准偏差0.0013。
仪器检出限(IDL)＝3×SD＝0.004ng/mL。
Figure BDA0002904414330000122
方法定量限为(LOQ)＝0.0003×3＝0.0009mg/kg
7、采用本发明的前处理方法测定的阳性样品的结果与其他家第三方检测机 构采用国家标准的测定方法结果如下表所示。实验室间比对验证实验。
本发明的方法与国标方法测定结果无明显差异。说明本发明的前处理方法 对样品中重金属镉的提取效率很好。
表6 阳性大米(DM)样品实验室间比对实验结果
Figure BDA0002904414330000123
Figure BDA0002904414330000131
8、不同实验室间实物标准样品的比对结果
表7 实验室比对验证结果
Figure BDA0002904414330000132
三、不同双氧水用量和超声与不超声的结果对比
Figure BDA0002904414330000133
Figure BDA0002904414330000141
由此可知，使用4ml的双氧水溶液进行消解，并进行超声脱气处理的消解 效果最佳。
综上所述，本发明的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理 方法，镉提取效率高，符合各项规定指标，完全适用于测定粮食及其加工品中 重金属镉的含量。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制 本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术 人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其 中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：由以下步骤构成：
步骤1、取粮食加工品样品；
步骤2、向样品中加入双氧水溶液，混合均匀，放入超级微波化学平台；
步骤3、向超级微波化学平台中通入氮气，并保持压力；
步骤4、按照预设的升温程序进行消解处理；
步骤5、待超级微波化学平台升温程序完成并冷却后，取出样品；
步骤6、将微波消解罐内的样品进行超声脱气处理；
步骤7、将样品转移至容量瓶内，用浓度为1％的硝酸溶液定容至刻度，混合均匀，前处理完成。
2.如权利要求1所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述超级微波化学平台包括磁控管、微波传导装置、反应腔体、消解罐、消解管；所述消解管可放置在消解罐的内部；所述微波传导装置的一端与反应腔体的底部连接，另一端与磁控管连接。
3.如权利要求2所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述步骤1中的取粮食样品为称取0.2-0.5g粮食加工品样品于消解管中。
4.如权利要求2所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述步骤2包括以下步骤：
步骤a、向消解管中加入1-5mL双氧水溶液；
步骤b、混合均匀后盖上消解管的盖子，放置在消解罐内；
步骤c、将消解罐放置在超级微波化学平台的反应腔体内。
5.如权利要求2所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述步骤3中氮气通入反应腔体内，使反应腔体内的压力升高至3500kPa-4500kPa。
6.如权利要求2所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述步骤4中的升温程序为如下六个阶段：
阶段1：升温5min，使温度达到130℃，内腔压力达到13000kPa；
阶段2：保持阶段1的温度与压力，持续5min；
阶段3：升温8min，使温度达到185℃内腔压力达到13000kPa；
阶段4：保持阶段2的温度与压力，持续5min；
阶段5：升温10min，使温度达到220℃，内腔压力达到15000kPa；
阶段6：保持阶段5的温度与压力，持续15min。
7.如权利要求2所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述步骤6超声脱气处理为用超声水浴箱将样品超声脱气5-10min。
8.如权利要求3所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述粮食加工品样品包括大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾磨加工品。
9.如权利要求4所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述双氧水溶液为GR级双氧水。
10.如权利要求5所述的基于超级微波测定粮食加工品中镉绿色环保的前处理方法，其特征在于：所述氮气的纯度大于99.999％。
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