CN105606436A - 一种快速测定可食性包装材料中五种稀土元素含量的方法 - Google Patents

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CN105606436A CN201610065247.0A CN201610065247A CN105606436A CN 105606436 A CN105606436 A CN 105606436A CN 201610065247 A CN201610065247 A CN 201610065247A CN 105606436 A CN105606436 A CN 105606436A
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Abstract

本发明公开一种快速测定可食性包装材料中五种稀土元素含量的方法，通过采用HNO3体系高压密闭微波消解法，采用功率1200W第一次升温，4min内升温至80℃驻留3min；第二次升温1min内由80℃升温至100℃驻留2min；第三次升温，1min内由100℃升温至120℃驻留2min；第四次升温，2min内由120℃升温至180℃驻留15min，克服程序繁琐、试剂用量多、消解时间长、污染环境，且影响人体健康等弊端，也克服采用其他检测技术手段带来的灵敏度低、检出限高、光谱干扰强、不能同时测定多种元素含量等的技术缺陷，达到灵敏、高效、快速、同步准确检测五种稀土元素含量，具有广泛的应用价值。

Description

一种快速测定可食性包装材料中五种稀土元素含量的方法
发明领域
本发明涉及可食性包装材料成分测定的技术领域，具体的说，本发明涉及快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的技术领域。
背景技术
随着包装技术的发展，可食性食品包装材料作为一种绿色的包装材料，得到了广泛应用。可食性食品包装材料是指满足保护食品外观完整、卫生、安全等功能需求，且对环境和食品无污染的包装。可食性包装材料的特点是质轻、卫生、无毒无味、可直接贴紧食物包装，保质、保鲜、可食用。
稀土元素属于非人体必需的化学元素。现代工业中稀土元素已成为许多新型材料的原料，广泛应用于工业、农业、医学等领域，消耗不断增加，因而各种环境样品和植物中稀土元素的含量近年受到越来越多的关注。植物可以从土壤中吸取稀土元素，稀土元素能促进植物生长，特别是对花生、小麦、玉米和水稻等有明显的增产效果。由于生物富集作用，进食某些植物性食品可导致人体内稀土元素浓度增加。研究表明，稀土元素在人体内累积到一定量，会对人体的内脏存在一定的毒害作用，长期食用稀土含量超标的食品，会对人体的肝脏和骨骼造成危害。我国国家标准GB2762-2005《食品中污染物限量》中规定稀土氧化物的含量不得大于2mg/kg。
稀土元素的分析测试有很多方法，传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点，但也有其局限性，例如：样品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰；不能进行多组分或多元素同时测定，耗时费力；仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。电感耦合等离子体质谱-ICP-MS(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点，并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法，因而被称为当代分析技术的重大发展。相对于其他分析测试技术，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有灵敏度高，线性范围宽，多元素同时测定，谱线简单，背景低等特点，是目前测定生物样品中稀土元素的最佳分析方法之一。随着ICP-MS技术不断发展，其在食品检测领域的应用越来越广泛，但针对可食性包装材料中稀土元素的测定尚未见报道，采用等离子体质谱法与高压密闭微波消解样品联合检测手段，实现快速、准确地测定可食性包装材料中La、Ce、Pr、Sm和Nd的5种稀土元素含量具有重要的作用和意义。
发明内容
针对目前国内外未见有关检测灵敏度高，特异性好，操作方便的可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的测定方法的报道，本发明旨在提供一种快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法，通过前处理的技术手段，克服常规湿法消解带来的缺陷，建立了快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法体系，通过采用HNO3体系高压密闭微波消解前处理来代替常规湿法前处理方法，采用电感耦合等离子体质谱法进行测试，不仅简化了样品前处理及测试过程，缩短了分析时间，节省了测试成本，实现了对可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的灵敏、高效、快速、同步准确检测，具有广泛的适用价值。
本发明专利采用主要的技术方案：
通过利用电感耦合等离子体质谱法原理为可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的检测提供依据，通过采用HNO3体系高压密闭微波消解的方法替代本领域常见的湿法消解，采用电感耦合等离子体质谱仪直接测定其中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量，改变常规的湿法消解，不仅简化了样品前处理及测试过程，缩短了分析时间，节省了测试成本。通过前处理的技术手段—HNO3体系高压密闭微波消解，克服程序繁琐、试剂用量多、消解时间长、污染环境，且影响人体健康等弊端，也克服采用其他检测技术手段带来的灵敏度低、检出限高、不能准确分析碱土金属元素含量、测试背景高、光谱干扰强、不能同时测定多种元素含量等的技术缺陷，建立了快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法体系，达到快速、方便、准确的检测效果，实现了对可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的灵敏、高效、快速、同步准确检测。
本发明具体提供一种快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法，具体方法步骤如下：
(1)准确称取制备均匀的明胶胶囊壳0.5000g置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸，进行微波消解程序加热消解。
所述的微波消解程序为：采用功率1200W，进行第一次升温，4min内升温至80℃，并在温度为80℃的条件下驻留3min；进行第二次升温，1min内由80℃升温至100℃，并在温度为100℃的条件下驻留2min；进行第三次升温，1min内由100℃升温至120℃，并在温度为120℃的条件下驻留2min；进行第四次升温，2min内由120℃升温至180℃，并在温度为180℃的条件下驻留15min。
(2)消解完毕后，冷却至室温，将样品消解液转移至50.00mL具塞塑料瓶中，用超纯水定容。
(3)设定ICP-MS仪器的工作参数，选用ICP-MS仪器直接测定La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量，即可实现可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的快速检测。
所述的ICP-MS仪器的工作参数为：雾化气流量为0.84L/min，辅助气流量为0.85L/min，冷却气流量为13.5L/min，透镜电压为-78.0V，扫描模式为PeakJump，采样深度为146，射频功率为1400W，停留时间为10ms，获取时间为44ms，反应/碰撞气流量为4.9L/min，CeO/Ce为0.72％。
本发明中，通过采用HNO3体系高压密闭微波消解的方法替代本领域常见常规的湿法消解，采用电感耦合等离子体质谱仪直接测定其中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量，改变常规的湿法消解，不仅简化了样品前处理及测试过程，缩短了分析时间，节省了测试成本。通过前处理的技术手段—HNO3体系高压密闭微波消解，克服程序繁琐，试剂用量多，消解时间长，污染环境，影响人体健康等弊端，也克服采用其他检测技术手段带来的灵敏度低、检出限高、不能准确分析碱土金属元素含量、测试背景高、光谱干扰强、不能同时测定多种元素含量等的技术缺陷，建立了快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法体系，达到快速、方便、准确的检测效果，实现了对可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的快速检测。
本发明中，采用的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有灵敏度高，线性范围宽，多元素同时测定，谱线简单，背景低等特点，是目前测定生物样品中稀土元素的最佳分析方法之一，随着ICP-MS技术不断发展，其在食品检测领域的应用越来越广泛。其基本原理：在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源(7000K)，样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输***进进高真空的MS部分，MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，浓度线性动态范围达9个数目级的直接测定。因此，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。
采用湿法和本发明方法提供的微波消解程序消解对同一样品进行预处理，并用ICP-MS测定其中La、Ce、Pr、Nd、Sm五种稀土元素。表明用本发明方法提供的微波消解程序消解处理样品，具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低等优点，在工作效率，测定结果的准确性等方面都优于湿法消解，处理样品得到了满意的结果。
本发明通过对ICP功率、载气流量、采样深度、离子透镜电位和测量参数等进行了最佳化选择。在最佳化选择条件下，5种稀土元素单电荷离子的强度最大，而氧化物、氢氧化物离子的产率最低，稀土元素灵敏度高，消除了基体效应和其它干扰，使测定结果准确可靠。样品测定时的基体不完全解离或等离子体尾焰中解离的元素再结合会形成难熔氧化物离子或氢氧化物离子，会干扰测定，而稀土元素的氧化物和氢氧化物的干扰较为严重。通过调谐仪器参数，使CeO/Ce的比率为0.72％，可以消除氧化物干扰。另外，利用在线加入内标的方式消除基体效应和接口效应，所选内标元素不受同量异位素重叠或多原子离子的干扰，或对被测元素的同位素产生干扰，应是所测样品中含量非常少乃至没有，且所选内标与待测元素质量数应接近。以In做为内标元素来校正仪器的信号漂移以及由于非质谱基体效应引起的被测物的抑制或增强效应。5种稀土元素测定的灵敏度和准确度最好。
通过实施本发明具体的发明内容，可以达到以下有益效果：
本发明基于采用等离子体质谱法与高压密闭微波消解样品联合检测手段，使用HNO3体系高压密闭微波前处理样品，相比于常规的溶解法，大大缩短了样品处理时间，且整个消解环节处于密闭状态，不污染环境，保护人体健康安全；除此之外，微波消解所用试剂较少，节约资源，保护环境；采用等离子体质谱法进行测试，能够同时灵敏、高效、快速、同步准确测定可食性包装材料中5种稀土元素的含量。
(1)回收率高：本发明方法提供的快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法，通过采用HNO3体系高压密闭微波消解法有效的溶解La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素，各元素回收率均在85.50％-102.80％之间。
(2)检测时间短：采用传统方法的检测时间至少需要在6小时以上，采用本发明提供的快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法包括样品前处理到获得检测结果在1小时之内，较其它方法的检测时间大大缩短。
(3)检测灵敏度高：本发明提供的快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法可检测到10-6的级别。
(4)准确度好：通过进行加标回收实验得到各元素回收率均在85.50％-102.80％之间，本发明提供的方法准确度较好。
(5)精密度好：通过多组平行实验，得到各元素相对标准偏差小于5％，本发明提供的提供的快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法精密度较好。
(6)污染少：本发明提供的提供的快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法所用试剂用量少且不为有毒有害试剂，对环境及人体污染少。
(7)流程简单：操作性强，易于掌握，只要具备化学基础知识，无需良特别的训练便能很好完成。
(8)成本低：本发明提供的快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法使用的试剂为化学常用试剂，价格便宜，易于采购，用量少。
(9)本发明提供的采用快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法，根据测定结果可知，La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素的检出限分别为0.087、0.15、0.40、0.30、0.083μg/kg，各元素相对标准偏差小于5％，6次回收率测定值在85.50％-102.80％之间，运用本发明方法，测定结果平行，回收率高，精密度、准确度好，运用ICP-MS分析速度快、检出限低、重现性好、样品消耗少。此方法简便，快速，稳定，可靠，适用于可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的快速测定。
附图说明
图1显示为La的标准曲线图。
图2显示为Ce的标准曲线图。
图3显示为Pr的标准曲线图。
图4显示为Sm的标准曲线图。
图5显示为的Nd标准曲线图。
图1-5中，横坐标为浓度，纵坐标为吸光度。
具体实施方式
下面，举实施例说明本发明，但是，本发明并不限于下述的实施。
本发明中选用的主要仪器：电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司)、微波消解仪CEMmars(美国CEM公司)，远红外耐酸碱数显恒温电热板：MEA–3型，(北京金北德工贸有限公司)，超纯水***：Milli-Q型(美国Millipore公司)，电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)，高速万能粉碎机DFY600。
本发明中选用的主要试剂：硝酸(优级纯)、超纯水。
本发明中选用的所有试剂、仪器、原辅材料都为本领域熟知选用的，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。本发明采用的％按照原料总重量百分比核计。
实施例一：可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的测定
测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法，采用的方法具体步骤如下：
(1)准确称取制备均匀的明胶胶囊壳0.5000g置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸，进行微波消解程序加热消解。
所述的微波消解程序为：功率1200W，进行第一次升温，4min内升温至80℃，并在温度为80℃的条件下驻留3min；进行第二次升温，1min内由80℃升温至100℃，并在温度为100℃的条件下驻留2min；进行第三次升温，1min内由100℃升温至120℃，并在温度为120℃的条件下驻留2min；进行第四次升温，2min内由120℃升温至180℃，并在温度为180℃的条件下驻留15min。
(2)消解完毕后，冷却至室温，将样品消解液转移至50.00mL具塞塑料瓶中，用超纯水定容。
(3)设定ICP-MS仪器的工作参数，选用ICP-MS仪器直接测定La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量，即可实现可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的快速检测。
所述的ICP-MS仪器的工作参数为：雾化气流量为0.84L/min，辅助气流量为0.85L/min，冷却气流量为13.5L/min，透镜电压为-78.0V，扫描模式为PeakJump，采样深度为146，射频功率为1400W，停留时间为10ms，获取时间为44ms，反应/碰撞气流量为4.9L/min，CeO/Ce为0.72％。
本发明中，通过采用HNO3体系高压密闭微波消解的方法替代常规的湿法消解，采用电感耦合等离子体质谱仪直接测定其中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量，改变常规的湿法消解，不仅简化了样品前处理及测试过程，缩短了分析时间，节省了测试成本。通过前处理的技术手段—HNO3体系高压密闭微波消解，克服程序繁琐，试剂用量多，消解时间长，污染环境，影响人体健康等弊端，也克服采用其他检测技术手段带来的灵敏度低、检出限高、不能准确分析碱土金属元素含量、测试背景高、光谱干扰强、不能同时测定多种元素含量等的技术缺陷，建立了快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的方法体系，达到快速、方便、准确的检测效果，实现了对可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的快速检测。
本发明中，采用的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有灵敏度高，线性范围宽，多元素同时测定，谱线简单，背景低等特点，是目前测定生物样品中稀土元素的最佳分析方法之一，随着ICP-MS技术不断发展，其在食品检测领域的应用越来越广泛。其基本原理：在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源(7000K)，样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输***进进高真空的MS部分，MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，浓度线性动态范围达9个数目级从1ppq到1000ppm直接测定。因此，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。
实施例二：标准溶液的配制
1、实验过程
(1)标准工作溶液由La、Ce、Pr、Nd、Sm元素国标母液(国家标准物质研究中心)1000mg/L逐级稀释得，根据样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm含量，制备不同浓度的标准工作溶液，配制La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准使用液浓度：1.00、10.00、20.00、50.00μg/L。
用ICP-MS进行测定并绘制出标准曲线，测定结果的相关系数需在0.999以上。
(2)La、Ce、Pr、Nd、Sm元素标准工作曲线的绘制
以各元素标准溶液的浓度(以μg/L计)为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线。
2、实验结果
La、Ce、Pr、Nd、Sm元素的标准曲线图参见附图1、附图2、附图3、附图4、附图5，且各元素的标准曲线线性关系以及相关系数如表1所示。
表1：各元素的标准曲线线性关系以及相关系数
稀土元素 线性范围(μg/L) 线性方程 相关系数
La 0.00～100.00 Y＝8136.7X-728.26 0.999995
Ce 0.00～100.00 Y＝11363X-3458.9 0.99995
Pr 0.00～100.00 Y＝15869X-5977 0.99995
Nd 0.00～100.00 Y＝3329.5X-793.38 0.99998
Sm 0.00～100.00 Y＝3166.6X-645.26 0.99999
实施例三：干扰的消除
样品测定时的基体不完全解离或等离子体尾焰中解离的元素再结合会形成难熔氧化物离子或氢氧化物离子，会干扰测定，而稀土元素的氧化物和氢氧化物的干扰较为严重。通过调谐仪器参数，使CeO/Ce的比率为0.72％，可以基本消除氧化物干扰。另外，利用在线加入内标的方式消除基体效应和接口效应，所选内标元素不受同量异位素重叠或多原子离子的干扰，或对被测元素的同位素产生干扰，应是所测样品中含量非常少乃至没有，且所选内标与待测元素质量数应接近。以In做为内标元素来校正仪器的信号漂移以及由于非质谱基体效应引起的被测物的抑制或增强效应。5种稀土元素测定的灵敏度和准确度最好。
实施例四：样品含量测定结果
1、实验过程
利用实施例一中所述的方法测定明胶胶囊壳中La、Ce、Pr、Nd、Sm这五种稀土元素的含量，每种稀土元素测定6次，也就是进行6次平行实验，并求平均值和相对标准偏差。
2、实验结果
明胶胶囊壳中La、Ce、Pr、Nd、Sm这5种稀土元素含量的6次测定结果、平均值及相对标准偏差见表2。
表2：明胶胶囊壳中5种稀土元素的测定结果(n＝6,μg/kg)
结论：由表2测定结果可得运用本发明方法得到的实验结果平行性较好，各个元素的相对标准偏差均小于5％，精密度好。
实施例五：检出限的测定
1、实验过程
利用实施例一中所述的方法对试剂空白连续测定11次，以标准偏差的3倍计算方法检出限。
2、实验结果
实验结果见表5，本申请的五种稀土元素的检出限在0.083-0.40μg/kg范围内。5种稀土元素的检出限低，仪器灵敏度高，可检测低含量的La、Ce、Pr、Nd、Sm。
表3：La、Ce、Pr、Nd、Sm5种稀土元素的方法检出限
稀土元素 检出限(μμg/kg)
La 0.087
Ce 0.15
Pr 0.40
Nd 0.083
Sm 0.30
实施例六：加标回收率的测定
1、实验过程
在相同实验条件分别加入100μg/kg、200μg/kg、400μg/kg这3种不同浓度的五种稀土元素混合标准溶液于明胶胶囊壳中，并利用实施例一中所述的方法测定明胶胶囊壳中La、Ce、Pr、Nd、Sm这5种稀土元素的含量，连续重复测定6次。
2、实验结果
实验结果见表4，结果表明各样品加标回收均在85.50％-102.80％之间，符合国家标准要求，本申请快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法准确度高。
表4：明胶胶囊壳中5种稀土元素加标回收实验结果
实施例七：对照试验
采用湿法和本发明方法提供的微波消解程序消解对同一样品进行预处理，并用ICP-MS测定其中La、Ce、Pr、Nd、Sm5种稀土元素,结果见表5。
表5：两种前处理方法的比对结果
注：加标量为100μg/kg
表5表明，用湿法消解测定结果的准确度较本发明提供的微波消解的方法稍差，且试剂的用量较大，消解时间较长，而用本发明方法提供的微波消解程序消解处理样品，具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低等优点，在工作效率，测定结果的准确性等方面都优于湿法消解，处理样品得到了满意的结果。
如上所述，即可较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法，其特征在于，具体测定方法为：
（1）准确称取制备均匀的明胶胶囊壳0.5000g置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸，进行微波消解程序加热消解；
所述的微波消解程序为：采用功率1200W，进行第一次升温，4min内升温至80℃，并在温度为80℃的条件下驻留3min；进行第二次升温，1min内由80℃升温至100℃，并在温度为100℃的条件下驻留2min；进行第三次升温，1min内由100℃升温至120℃，并在温度为120℃的条件下驻留2min；进行第四次升温，2min内由120℃升温至180℃，并在温度为180℃的条件下驻留15min；
（2）消解完毕后，冷却至室温，将样品消解液转移至50.00mL具塞塑料瓶中，用超纯水定容；
（3）设定ICP-MS仪器的工作参数，选用ICP-MS仪器直接测定La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量，即可实现可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素含量的快速检测。
2.如权利要求1所述的快速测定可食性包装材料中的La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素含量的方法，其特征在于，所述的ICP-MS仪器的工作参数为：雾化气流量为0.84L/min，辅助气流量为0.85L/min，冷却气流量为13.5L/min，透镜电压为-78.0V，扫描模式为PeakJump，采样深度为146，射频功率为1400W，停留时间为10ms，获取时间为44ms，反应/碰撞气流量为4.9L/min，CeO/Ce为0.72%。
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