CN106950320A - 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法 - Google Patents

微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106950320A
CN106950320A CN201710304230.0A CN201710304230A CN106950320A CN 106950320 A CN106950320 A CN 106950320A CN 201710304230 A CN201710304230 A CN 201710304230A CN 106950320 A CN106950320 A CN 106950320A
Authority
CN
China
Prior art keywords
feed
total phosphorus
sample
micro
phosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710304230.0A
Other languages
English (en)
Inventor
何健
朱珠
崔菊
秦娴
冯民
朱臻怡
魏云计
张科
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huaian Entry Exit Inspection And Quarantine Bureau Integrated Technical Service Center
Original Assignee
Huaian Entry Exit Inspection And Quarantine Bureau Integrated Technical Service Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huaian Entry Exit Inspection And Quarantine Bureau Integrated Technical Service Center filed Critical Huaian Entry Exit Inspection And Quarantine Bureau Integrated Technical Service Center
Priority to CN201710304230.0A priority Critical patent/CN106950320A/zh
Publication of CN106950320A publication Critical patent/CN106950320A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法，利用微波消解快速密闭的特点，将饲料中的总磷转化为磷酸根，再用离子色谱仪检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量。本发明方法：一是利用微波密闭消解，快速无损地完成饲料的样品消解；二是运用离子色谱仪检测，快速精准地完成饲料中总磷含量的检测；三是本发明能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测，提高工作效率。

Description

微波消解-离子色谱测定饲料中总磷的方法
技术领域
本发明涉及测定饲料中总磷含量的方法，具体涉及用微波消解饲料样品再用离子色谱仪检测总磷的方法。
背景技术
目前饲料中总磷的测定标准方法是GB/T6437-2002，采用的是先干法或湿法消解饲料样品，再用钼黄分光光度法检测。该方法的缺点是：消解时间太长，敞口消解，待测物容易损失，检测过程繁琐，效率不高。具体缘由，干法消解需要用到干燥箱和马弗炉，先碳化再灰化，消解时长超过5小时。湿法消解用电热板加热，样品需要先用酸浸泡，再加热消解及赶酸，消解时长超过6小时。钼黄分光光度法检测总磷，显色剂易沉淀失效，每次试验需要配置较多试剂，步骤繁琐，一名检测人员从接受样品开始，到完成检测往往需要超过8小时的时间，检测效率不高。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种微波消解-离子色谱检测饲料中总磷的方法，该方法密闭快速消解，自动进样检测，无人值守，精准快速，检测效率高。
本发明的技术解决方案是：采用微波密闭消解，在浓硝酸-双氧水高温高压体系中，将饲料中的总磷消解成磷酸根，再用离子色谱法检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量；其具体包括以下步骤：
（1）样品处理：饲料样品粉碎均质，过100目筛；
（2）微波消解：称取精确至0.0001g的0.2-0.5g的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解；消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；
（3）磷酸根离子标准系列工作溶液的制备：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液；
（3）检测：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根；色谱条件：戴安IonPac AG11-HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0-8min 10mmol,8-22min 10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl；检测器：电导检测器；抑制器：AS-RS-4mm；抑制电流：112mA；
（5）结果计算：以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制磷酸根离子的标准曲线；通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积，计算样品中磷酸根离子含量；结合样品质量、稀释倍数，根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。
本发明的优点是：一是利用微波密闭消解，快速无损地完成饲料的样品消解；二是运用离子色谱仪检测，快速精准地完成饲料中总磷含量的检测；三是本发明能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测，提高工作效率。
附图说明
图1为磷酸根标准物质（混标20ppm）的离子色谱图。
图2 为饲料样品中磷酸根的离子色谱图。
图3 为磷酸根的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但实施例不能理解为是对技术方案的限制。
一、仪器与试剂：离子色谱仪（戴安离子色谱ICS5000、）；微波消解仪（CEM MARS5）；超纯水仪（密里博Milli-Q）；磷酸根标准溶液（国家标准物质研究中心）；浓硝酸（苏州晶锐公司）；双氧水（苏州晶锐公司）；
二、实验过程：
1. 样品粉碎：饲料样品粉碎均质，过100目筛；
2.微波消解：称取0.2-0.5g（精确至0.0001g）的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解，消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；
3.分析步骤
（1）色谱条件：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液（视含量稀释）中的磷酸根；色谱条件：戴安 IonPac AG11-HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0-8min 10mmol,8-22min10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μL；检测器：电导检测器；抑制器：AS-RS-4mm；抑制电流：112mA；
（2）绘制标准曲线： 将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，再配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液，进样体积25μL，保留时间定性，绘制峰面积-浓度标准曲线；
（3）样品检测：吸取消解后定容的样品溶液1mL，用去离子水定容至50 mL（稀释体积根据含磷量适度调整），进样体积25μL；
（4）结果计算：通过保留时间定性，记录峰面积；根据绘制的峰面积-浓度绘制标准曲线，结合稀释倍数和称样量来定量；总磷含量(%)=C×V×31/(m×95×10000)，其中C：测得样品溶液中磷酸根的浓度mg/L；V：样品稀释体积mL；m：样品重量g。
三、结果与讨论：
1、磷酸根的色谱图：饲料样品加入硝酸和双氧水，经微波消解后，总磷转化为磷酸根，在本方法的色谱条件下，如图1、图2，磷酸根的色谱峰（红圈内）与氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根等分离度良好。
2、方法线性关系、检出限与定量限：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，再配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液，进样体积25μL，保留时间定性，绘制峰面积-浓度标准曲线，如图3，标准曲线公式为Y=9.9851X-0.1401，R2=0.9997，线性关系良好；方法检测饲料中总磷的检出限为0.001%，定量限0.011%。
3、准确度实验：对不同种类的饲料和饲料原料，分别用离子色谱法和GB/T6437-2002钼黄分光光度法进行检测并比较，结果见表1；从结果可以看出，离子色谱法和钼黄分光光度法检测的结果是一致的，表明离子色谱法具有较好的准确度，对样品中总磷的分析结果是可靠的。
表1 离子色谱法与钼黄分光光度法测量总磷结果比较
4、精密度实验：对三种不同类型饲料样品，称取五个平行样品使用微波消解-离子色谱法进行检测并比较，结果见表2；从结果可以看出，离子色谱法检测中，磷酸根离子保留时间的重复性相对标准偏差小于0.5%，样品浓度重复性相对标准偏差小于1.2%，本方法具有较好的稳定性。
表2 离子色谱法保留时间与浓度重复性试验结果
。

Claims (1)

1.微波消解-离子色谱测定饲料中总磷的方法，其特征是：采用微波密闭消解，在浓硝酸-双氧水高温高压体系中，将饲料中的总磷消解成磷酸根，再用离子色谱法检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量；其具体包括以下步骤：
（1）样品处理：饲料样品粉碎均质，过100目筛；
（2）微波消解：称取0.2-0.5g的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解；消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；
（3）磷酸根离子标准系列工作溶液的制备：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液；
（3）检测：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根；色谱条件：戴安IonPac AG11-HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0-8min 10mmol,8-22min 10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl；检测器：电导检测器；抑制器：AS-RS-4mm；抑制电流：112mA；
（5）结果计算：以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制磷酸根离子的标准曲线；通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积，计算样品中磷酸根离子含量；结合样品质量、稀释倍数，根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。
CN201710304230.0A 2017-05-03 2017-05-03 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法 Pending CN106950320A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710304230.0A CN106950320A (zh) 2017-05-03 2017-05-03 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710304230.0A CN106950320A (zh) 2017-05-03 2017-05-03 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106950320A true CN106950320A (zh) 2017-07-14

Family

ID=59479654

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710304230.0A Pending CN106950320A (zh) 2017-05-03 2017-05-03 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106950320A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109187520A (zh) * 2018-08-22 2019-01-11 漳州傲农牧业科技有限公司 一种快速测定饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的方法
CN109324147A (zh) * 2018-11-02 2019-02-12 首都医科大学附属北京朝阳医院 一种同时检测血清电解质钠、钾、镁、钙离子的方法及其专用候选标准物质
CN112834685A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 中国环境监测总站 一种地表水中总磷浓度的测定方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160146753A1 (en) * 2014-11-20 2016-05-26 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Method of detecting and quantifying perchlorate contamination
CN105738531A (zh) * 2016-05-06 2016-07-06 中国计量科学研究院 用离子色谱测量煤中磷元素含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160146753A1 (en) * 2014-11-20 2016-05-26 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Method of detecting and quantifying perchlorate contamination
CN105738531A (zh) * 2016-05-06 2016-07-06 中国计量科学研究院 用离子色谱测量煤中磷元素含量的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MARINELA COLINA等: "Simultaneous determination of total nitrogen, phosphorus and sulphur by means of microwave digestion and ion chromatography", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
申书昌等: "离子色谱法测定大豆粉中有机磷含量", 《化工时刊》 *
贾鹏禹等: "离子色谱法测定米糠中植酸含量", 《齐齐哈尔大学学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109187520A (zh) * 2018-08-22 2019-01-11 漳州傲农牧业科技有限公司 一种快速测定饲料原料磷酸氢钙中枸溶性磷的方法
CN109324147A (zh) * 2018-11-02 2019-02-12 首都医科大学附属北京朝阳医院 一种同时检测血清电解质钠、钾、镁、钙离子的方法及其专用候选标准物质
CN112834685A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 中国环境监测总站 一种地表水中总磷浓度的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Prosser et al. High-precision determination of 2H/1H in H2 and H2O by continuous-flow isotope ratio mass spectrometry
CN106950320A (zh) 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法
CN105675788B (zh) 高效液相色谱串联质谱技术检测唾液中孕酮和睾酮的方法
CN110702773B (zh) 一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法
Ward et al. Simultaneous determination of major, minor, and trace elements in agricultural and biological samples by inductively coupled argon plasma spectrometry
Gong et al. An online method combining a thermal conversion elemental analyzer with isotope ratio mass spectrometry for the determination of hydrogen isotope composition and water concentration in geological samples
Moriguti et al. Precise lithium isotopic analysis by thermal ionization mass spectrometry using lithium phosphate as an ion source material
CN108645687A (zh) 一种固体有机肥元素检测方法及应用
CN108872283A (zh) 应用波长色散x射线荧光光谱仪测定植物样品的方法
Goulden et al. Determination of trace metals in freshwaters by inductively coupled argon plasma atomic emission spectrometry with a heated spray chamber and desolvation
Peng et al. In-atomizer atom trapping on gold nanoparticles for sensitive determination of mercury by flow injection cold vapor generation atomic absorption spectrometry
CN104359751B (zh) 微波消解荧光法测定土壤中微量铀
Hirokawa Coherent forward scattering technique for determination of lead in steels, in copper, and in tin
Wen et al. Investigation of a portable tungsten coil electrothermal atomic absorption spectrometer for analysis of nickel after rapidly synergistic cloud point extraction
CN115096985A (zh) 一种石墨消解-等离子体质谱仪同时测定饲料中多种重金属元素含量的方法
CN114563393A (zh) 一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法
Liu et al. Sequence determination of Cd and Pb in honey by incomplete digestion-high resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry
Yin et al. Automatic Ethylation-Purge and Trap-GC-ICP-MS for Methylmercury Analysis: Method Validation and Application for Isotope Dilution/Tracing
CN108802012A (zh) 一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法
CN106290193B (zh) 一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法
Deverell et al. Determination of water-heavy water mixtures by fluorine-19 nuclear magnetic resonance
Batista et al. Fast sequential determination of As and Sb, Bi and Pb by continuous flow hydride generation atomic absorption spectrometry
Törvényi et al. Method performance study of on-line internal standard addition in inductively coupled plasma mass spectrometry
CN113340978B (zh) 非天然同位素丰度的元素浓度测量方法及***
CN108680563A (zh) 一种固体有机肥硅元素检测方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170714

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication