CN106950320A - 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法,利用微波消解快速密闭的特点,将饲料中的总磷转化为磷酸根,再用离子色谱仪检测磷酸根,最后计算出饲料中总磷含量。本发明方法:一是利用微波密闭消解,快速无损地完成饲料的样品消解;二是运用离子色谱仪检测,快速精准地完成饲料中总磷含量的检测;三是本发明能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测,提高工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及测定饲料中总磷含量的方法,具体涉及用微波消解饲料样品再用离子色谱仪检测总磷的方法。
背景技术
目前饲料中总磷的测定标准方法是GB/T6437-2002,采用的是先干法或湿法消解饲料样品,再用钼黄分光光度法检测。该方法的缺点是:消解时间太长,敞口消解,待测物容易损失,检测过程繁琐,效率不高。具体缘由,干法消解需要用到干燥箱和马弗炉,先碳化再灰化,消解时长超过5小时。湿法消解用电热板加热,样品需要先用酸浸泡,再加热消解及赶酸,消解时长超过6小时。钼黄分光光度法检测总磷,显色剂易沉淀失效,每次试验需要配置较多试剂,步骤繁琐,一名检测人员从接受样品开始,到完成检测往往需要超过8小时的时间,检测效率不高。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种微波消解-离子色谱检测饲料中总磷的方法,该方法密闭快速消解,自动进样检测,无人值守,精准快速,检测效率高。
本发明的技术解决方案是:采用微波密闭消解,在浓硝酸-双氧水高温高压体系中,将饲料中的总磷消解成磷酸根,再用离子色谱法检测磷酸根,最后计算出饲料中总磷含量;其具体包括以下步骤:
(1)样品处理:饲料样品粉碎均质,过100目筛;
(2)微波消解:称取精确至0.0001g的0.2-0.5g的均质样品至消解罐中,加入2mL纯水,3mL浓硝酸,浸泡20分钟;再加入2mL双氧水微波密闭消解;消解结束后,冷却并定容至50mL,待测;
(3)磷酸根离子标准系列工作溶液的制备:将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L,配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液;
(3)检测:采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根;色谱条件:戴安IonPac AG11-HC;淋洗液:氢氧根淋洗液发生器,0-8min 10mmol,8-22min 10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol;柱温:25℃;柱箱温度:25℃;流速:1.0ml/min;进样量:25μl;检测器:电导检测器;抑制器:AS-RS-4mm;抑制电流:112mA;
(5)结果计算:以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标,绘制磷酸根离子的标准曲线;通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积,计算样品中磷酸根离子含量;结合样品质量、稀释倍数,根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。
本发明的优点是:一是利用微波密闭消解,快速无损地完成饲料的样品消解;二是运用离子色谱仪检测,快速精准地完成饲料中总磷含量的检测;三是本发明能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测,提高工作效率。
附图说明
图1为磷酸根标准物质(混标20ppm)的离子色谱图。
图2 为饲料样品中磷酸根的离子色谱图。
图3 为磷酸根的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案,但实施例不能理解为是对技术方案的限制。
一、仪器与试剂:离子色谱仪(戴安离子色谱ICS5000、);微波消解仪(CEM MARS5);超纯水仪(密里博Milli-Q);磷酸根标准溶液(国家标准物质研究中心);浓硝酸(苏州晶锐公司);双氧水(苏州晶锐公司);
二、实验过程:
1. 样品粉碎:饲料样品粉碎均质,过100目筛;
2.微波消解:称取0.2-0.5g(精确至0.0001g)的均质样品至消解罐中,加入2mL纯水,3mL浓硝酸,浸泡20分钟;再加入2mL双氧水微波密闭消解,消解结束后,冷却并定容至50mL,待测;
3.分析步骤
(1)色谱条件:采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液(视含量稀释)中的磷酸根;色谱条件:戴安 IonPac AG11-HC;淋洗液:氢氧根淋洗液发生器,0-8min 10mmol,8-22min10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol;柱温:25℃;柱箱温度:25℃;流速:1.0ml/min;进样量:25μL;检测器:电导检测器;抑制器:AS-RS-4mm;抑制电流:112mA;
(2)绘制标准曲线: 将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L,再配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液,进样体积25μL,保留时间定性,绘制峰面积-浓度标准曲线;
(3)样品检测:吸取消解后定容的样品溶液1mL,用去离子水定容至50 mL(稀释体积根据含磷量适度调整),进样体积25μL;
(4)结果计算:通过保留时间定性,记录峰面积;根据绘制的峰面积-浓度绘制标准曲线,结合稀释倍数和称样量来定量;总磷含量(%)=C×V×31/(m×95×10000),其中C:测得样品溶液中磷酸根的浓度mg/L;V:样品稀释体积mL;m:样品重量g。
三、结果与讨论:
1、磷酸根的色谱图:饲料样品加入硝酸和双氧水,经微波消解后,总磷转化为磷酸根,在本方法的色谱条件下,如图1、图2,磷酸根的色谱峰(红圈内)与氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根等分离度良好。
2、方法线性关系、检出限与定量限:将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L,再配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液,进样体积25μL,保留时间定性,绘制峰面积-浓度标准曲线,如图3,标准曲线公式为Y=9.9851X-0.1401,R2=0.9997,线性关系良好;方法检测饲料中总磷的检出限为0.001%,定量限0.011%。
3、准确度实验:对不同种类的饲料和饲料原料,分别用离子色谱法和GB/T6437-2002钼黄分光光度法进行检测并比较,结果见表1;从结果可以看出,离子色谱法和钼黄分光光度法检测的结果是一致的,表明离子色谱法具有较好的准确度,对样品中总磷的分析结果是可靠的。
表1 离子色谱法与钼黄分光光度法测量总磷结果比较
4、精密度实验:对三种不同类型饲料样品,称取五个平行样品使用微波消解-离子色谱法进行检测并比较,结果见表2;从结果可以看出,离子色谱法检测中,磷酸根离子保留时间的重复性相对标准偏差小于0.5%,样品浓度重复性相对标准偏差小于1.2%,本方法具有较好的稳定性。
表2 离子色谱法保留时间与浓度重复性试验结果
。
Claims (1)
1.微波消解-离子色谱测定饲料中总磷的方法,其特征是:采用微波密闭消解,在浓硝酸-双氧水高温高压体系中,将饲料中的总磷消解成磷酸根,再用离子色谱法检测磷酸根,最后计算出饲料中总磷含量;其具体包括以下步骤:
(1)样品处理:饲料样品粉碎均质,过100目筛;
(2)微波消解:称取0.2-0.5g的均质样品至消解罐中,加入2mL纯水,3mL浓硝酸,浸泡20分钟;再加入2mL双氧水微波密闭消解;消解结束后,冷却并定容至50mL,待测;
(3)磷酸根离子标准系列工作溶液的制备:将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L,配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液;
(3)检测:采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根;色谱条件:戴安IonPac AG11-HC;淋洗液:氢氧根淋洗液发生器,0-8min 10mmol,8-22min 10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol;柱温:25℃;柱箱温度:25℃;流速:1.0ml/min;进样量:25μl;检测器:电导检测器;抑制器:AS-RS-4mm;抑制电流:112mA;
(5)结果计算:以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标,绘制磷酸根离子的标准曲线;通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积,计算样品中磷酸根离子含量;结合样品质量、稀释倍数,根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。
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