CN107192707A - 同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法 - Google Patents
同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,主要步骤包括:1)人工虎骨粉样品经硝酸及过氧化氢消解、用2%硝酸溶液定容,得到分析待测样品溶液;2)选用As、Cd、Cu、Hg、Pb单元素标准溶液,用2%硝酸溶液配制成系列混合标准溶液;3)绘制标准曲线;4)采用ICP‑AES光谱仪对分析待测样品溶液进行测定,根据标准曲线即可得到样品中五种重金属元素的含量。本发明消解样品的反应比较温和,样品污染和损失少;缩短了消化时间,消解后的样品可直接使用ICP‑AES法进行测定,从而缩短了样品的检测周期,且安全性高、准确度好、重现性好,能够满足快速测定人工虎骨粉中重金属元素的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种健骨药物的重金属含量检测方法,尤其涉及采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定人工虎骨粉中重金属含量的检测方法,属于中药检测技术领域。
背景技术
人工虎骨粉是一种健骨药物,具有健骨作用,用于腰背疼痛,腰膝酸软,下肢痿弱,步履艰难等症状的改善。近年来,重金属含量超标已经成为国内外用药安全和人体健康的焦点问题;中药中重金属的来源主要包括生长环境、加工过程和自身的遗传特性等方面;对于中药中重金属含量多采用传统原子吸收分光光度法进行检测,对于样品的处理多采用传统的湿法消化及干法消化。但是,采用原子吸收分光光度法检测,分析周期长,无法同时测定多种元素;传统的干法消化,样品在空气中裸露、易污染和损耗,而传统的湿法消化,需要加入高氯酸,高氯酸易爆,增加了实验的危险性。
ICP-AES用于检测不同对象时,硝酸和过氧化氢的使用量和比例是主要控制参数,硝酸和过氧化氢的量太多,容易过消化导致含量降低,量小溶液消化不完全含量降低,因此针对不同的样品,硝酸和过氧化氢的量是主要控制参数,根据检测后的结果制定相应的标准品浓度范围。
ICP-AES相对于传统的基于干法和湿法消化的检测方法具有不同的技术特点,应用于药品检测的报道不多,目前,尚未见到利用ICP-AES对人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属进行快速、有效检测的方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定人工虎骨粉中砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)、铅(Pb)五种重金属元素的方法,可对人工虎骨粉中重金属含量进行快速、准确的检测,从而确保人工虎骨粉在使用过程中的安全性。
为达到上述目的,本发明采用了以下技术方案:
1)准确称量人工虎骨粉样品0.5g(精确至0.0001g),作为待分析样品;
2)将待分析样品与2~10mL优级纯(GR,65.0~68.0%)硝酸以及0.1~5mL 30%过氧化氢(GR)混合后于110~130℃预消解20~60min,得预消解产物;将预消解产物置于微波消解仪中后于150~210℃消解10~30min,消解结束后浓缩至约0.5~2mL,再用硝酸溶液洗涤并定容至10~50mL容量瓶,得到分析待测样品溶液;采用步骤2)相同方法制备不含待分析样品的空白溶液I;
3)利用砷、镉、铜、汞、铅五种元素的单元素标准溶液配制系列混合标准溶液;同时,按照步骤3)的方法配制不含砷、镉、铜、汞、铅五种元素的空白溶液II;
4)取上述系列混合标准溶液及空白溶液II,采用ICP-AES光谱仪测定砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值;根据系列混合标准溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的浓度及对应的响应值分别绘制砷、镉、铜、汞、铅五种元素的标准曲线;
5)利用所述ICP-AES光谱仪测定空白溶液I及分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值,根据该响应值以及砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的标准曲线计算分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的浓度值,根据该浓度值计算人工虎骨粉样品中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的含量。
所述步骤1)中,取人工虎骨粉约0.5g,称量精确到0.0001g。
所述步骤2)中,将待分析样品与4~8mL优级纯硝酸以及0.5~2mL 30%过氧化氢于微波消解罐中混合。
所述微波消解仪的消解程序如下:首先,于3~8min内升温至80~120℃并保持1~2min,然后于4~8min内升温至130~170℃并保持4~6min,然后于5~8min内升温至150~210℃并保持10~30min。
所述浓缩的温度为110~150℃。
所述步骤3)中,系列混合标准溶液的配制包括以下步骤:分别量取砷、镉、铜、汞及铅的单元素标准溶液,用硝酸溶液配制成含砷、镉、铜、汞及铅对应为5μg/mL、0.5μg/mL、0.5μg/mL、5μg/mL及5μg/mL的混合标准溶液母液;分别量取上述混合标准溶液母液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于10mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释并定容至刻度,即得同时含有砷、镉、铜、汞、铅五种元素的系列混合标准溶液。
所述步骤2)以及步骤3)中,硝酸溶液的体积浓度为1~5%,采用所述优级纯硝酸配制。
所述步骤4)及5)中,采用ICP-AES光谱仪测定的响应值是扣除对应空白溶液后的结果(仪器在检测过程中自动扣除空白)。
所述步骤4)及5)中,ICP-AES光谱仪采用的砷、镉、铜、汞、铅五种元素的测定波长对应为193.759nm、214.438nm、224.700nm、194.227nm、220.353nm。
本发明的有益效果体现在:
本发明使用硝酸和过氧化氢于微波消解仪中消解人工虎骨粉样品,与传统湿法及干法消化相比,反应比较温和,避免了样品被污染的可能性,降低了分析过程中高氯酸易爆可引起的危险性;同时可缩短时间约4-6小时,消解后的样品可直接使用ICP-AES法进行测定,从而缩短了样品的检测周期,且安全性高、准确度好、重现性好,能够满足准确、快速测定人工虎骨粉中重金属元素要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的实施例不限于此。
本发明为同时测定人工虎骨粉中5种重金属元素的检测方法,首先准确称取一定量的人工虎骨粉样品,采用高通量密闭微波消解仪,将称取的人工虎骨粉加入到微波消解罐中,再分别加入优级纯硝酸及过氧化氢,在比较温和的反应条件下消解人工虎骨粉,制备分析待测样品溶液;其次,配制混合标准品溶液,通过ICP-AES绘制标准曲线;最后,测定样品中砷、镉、铜、汞、铅5种元素。具体包括以下步骤:
1)准确称量人工虎骨粉样品0.5000g(精确到0.0001g),作为待分析样品;
2)供试品溶液的制备:将待分析样品置于高通量微波消解罐中,加入优级纯硝酸6mL,优级纯30%过氧化氢1mL,于120℃预消解(即在微波消解罐中静置)30min;然后使用微波消解仪,设置消解温度为190℃,消解时间为20分钟,具体程序如下:
①消解功率1200w,升温时间为5min,温度上升至100℃,保持时间为2min;
②消解功率1200w,升温时间为5min,温度上升至150℃,保持时间为5min;
③消解功率1200w,升温时间为5min,温度上升至190℃,保持时间为20min;
消解完全后,于125℃赶酸并浓缩至约1mL,再用2%硝酸溶液洗涤并定容至25mL容量瓶,得到分析待测样品溶液;
3)标准溶液的制备:分别精密量取As、Cd、Cu、Hg、Pb单元素标准溶液(1000μg/mL)适量,用体积百分比浓度为2%硝酸溶液配制成含As、Cd、Cu、Hg、Pb分别为5、0.5、0.5、5、5μg/mL的混合标准溶液;分别精密量取上述混合标准溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml于10mL量瓶中,用体积百分比浓度为2%硝酸溶液分别稀释并定容至刻度,即得同时含有As、Cd、Cu、Hg、Pb 5种元素的系列混合标准溶液;
4)测定:取步骤3)中系列混合标准溶液,采用ICP-AES光谱仪测定到As、Cd、Cu、Hg、Pb元素各自的响应值(仪器在检测过程中自动扣除空白),根据浓度及响应值分别绘制As、Cd、Cu、Hg、Pb 5种元素的标准曲线;然后测定分析待测样品溶液中As、Cd、Cu、Hg、Pb 5种元素的响应值(仪器在检测过程中自动扣除空白),根据各自的标准曲线计算得到分析待测样品溶液中As、Cd、Cu、Hg、Pb 5种元素的浓度值,从而得到样品中各金属元素的含量。
上述方法中ICP-AES光谱仪测定时元素波长为:193.759nm(As),214.438nm(Cd),224.700nm(Cu),194.227nm(Hg),220.353nm(Pb)。
选择不同批号9批人工虎骨粉,采用上述方法进行重金属含量检测,数据如表1:
表1.不同批次样品检测结果
批号 | As(μg/g) | Cd(μg/g) | Cu(μg/g) | Hg(μg/g) | Pb(μg/g) |
1 | 0 | 0.0618 | 0.2398 | -0.7613 | 0.5746 |
2 | 0.1984 | 0.0446 | 0.2333 | -0.5882 | 0.5509 |
3 | 0 | 0.0445 | 0.2496 | -0.7467 | 0.3413 |
4 | 0.0316 | 0.0124 | 0.2643 | -0.7260 | 0.1806 |
5 | 0 | 0.0421 | 0.2864 | -0.6675 | 0.4158 |
6 | 0.1932 | 0.0024 | 0.1932 | -0.7284 | 0.3172 |
7 | 0 | 0.0299 | 0.2240 | -0.8234 | 0.4800 |
8 | 0.0117 | 0.0397 | 0.2285 | -0.7996 | 0.4223 |
9 | 0.2873 | 0.0471 | 0.2501 | -0.7379 | 0.2823 |
注:负值与0值均表示未检出,即含量为0。
检测结果准确性的验证:
表2.重金属元素测定方法的回收率实验结果
由表2可知,加标回收率在95~105%之间,表明该方法准确度高,可以用于同时测定人工虎骨粉中As、Cd、Cu、Hg、Pb 5种重金属的含量。
本发明对ICP-AES中硝酸及双氧水的比例通过实验选择了最佳比例,对消解过程中消解时间及消解温度通过实验进行了考察,选择了最佳消解参数,从而使其可以较好的用于人工虎骨粉的检测。
进一步的,本发明经过大量实验确定了标准曲线各个浓度梯度值,所绘制的标准曲线,浓度范围满足人工虎骨粉中重金属检测的需要,可以准确定量,而且,还可以对是否含有相应重金属元素进行准确定性。
进一步的,在检测的过程中,每种元素会有多个选择波长,检测时本发明根据样品的不同(人工虎骨粉)选择了最佳波长。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明所提供的方法采用优级纯的硝酸及过氧化氢消解样品,与传统湿法及干法消化相比,避免了样品被污染的可能性,降低了分析过程中高氯酸易爆可引起的危险性;
2、本发明所提供的方法使用微波消解法消解样品,微波消解是利用微波加热封闭容器中消解液(硝酸等)和试样,从而在高温增压的条件下使各种样品快速溶解,属于湿法消化范畴;但是在消解过程中不使用传统的高氯酸,因此增加了实验的安全性,而且可缩短消化时间约4~6小时;
3、本发明所提供的方法对消解后的样品可直接使用ICP-AES法对5种重金属同时进行测定,从而缩短了样品的检测周期,且安全性高、准确度好、重现性好,能够满足准确、快速测定人工虎骨粉中重金属元素的要求。
Claims (9)
1.同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)准确称量人工虎骨粉样品0.5g,作为待分析样品;
2)将待分析样品与2~10mL优级纯硝酸以及0.1~5mL 30%过氧化氢混合后于110~130℃预消解20~60min,得预消解产物;将预消解产物置于微波消解仪中后于150~210℃消解10~30min,消解结束后浓缩至0.5~2mL,再用硝酸溶液定容至10~50mL容量瓶,得到分析待测样品溶液;
3)利用砷、镉、铜、汞、铅五种元素的单元素标准溶液配制系列混合标准溶液;
4)取上述系列混合标准溶液,采用ICP-AES光谱仪测定砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值;根据系列混合标准溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的浓度及对应的响应值分别绘制砷、镉、铜、汞、铅五种元素的标准曲线;
5)利用所述ICP-AES光谱仪测定分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值,根据该响应值以及砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的标准曲线计算分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的浓度值,根据该浓度值计算人工虎骨粉样品中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的含量。
2.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述步骤1)中,取人工虎骨粉约0.5g,称量精确到0.0001g。
3.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,将待分析样品与4~8mL优级纯硝酸以及0.5~2mL30%过氧化氢于微波消解罐中混合。
4.根据权利要求3所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述微波消解仪的消解程序如下:首先,于3~8min内升温至80~120℃并保持1~2min,然后于4~8min内升温至130~170℃并保持4~6min,然后于5~8min内升温至150~210℃并保持10~30min。
5.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述浓缩的温度为110~150℃。
6.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述步骤3)中,系列混合标准溶液的配制包括以下步骤:分别量取砷、镉、铜、汞及铅的单元素标准溶液,用硝酸溶液配制成含砷、镉、铜、汞及铅为5、0.5、0.5、5及5μg/mL的混合标准溶液母液;分别量取上述混合标准溶液母液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于10mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释并定容至刻度,即得同时含有砷、镉、铜、汞、铅五种元素的系列混合标准溶液。
7.根据权利要求6所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述步骤2)以及步骤3)中,硝酸溶液的体积浓度为1~5%。
8.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述步骤4)及5)中,采用ICP-AES光谱仪测定的响应值是扣除对应空白溶液后的结果。
9.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法,其特征在于:所述步骤4)及5)中,ICP-AES光谱仪采用的砷、镉、铜、汞、铅五种元素的测定波长对应为193.759nm、214.438nm、224.700nm、194.227nm、220.353nm。
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