CN109632771A - 一种测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法 - Google Patents

一种测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法，包括如下步骤：将样品高温富氧灼烧除碳后，采用盐酸、氢氟酸分解、近干至湿盐状，冷却后用盐酸溶解盐类，定容100mL，利用ICP‑AES进行煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的的测定。本发明利用ICP‑AES线性范围宽，准确度高的特点，提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP‑AES测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法。

Description

一种测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析领域，尤其涉及一种测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法。
背景技术
铁企业会产生大量的污泥、除尘灰，其主要成分是铁和碳，作为烧结原料回收利用是可行的。但除尘灰、污泥中钠等元素富集危害烧结炼铁生产，影响高炉生产顺行。因此，需要对污泥、除尘灰中氧化钠含量进行准确测定，针对不同的泥、除尘灰分别采用不同的烧结配料、处理方法，达到节能减排、综合利用的目的。
由于煤、污泥、除尘灰、保护渣中碳含量均在10％以上、氧化钠含量在0.1～20％之间，虽然丁红等讨论过《原子吸收分光光度法测定含铁尘泥中钾、钠》，由于原子吸收光度法线性范围窄，对于含量较高的样品，溶解后需要逐级稀释，操作繁琐、降低了测定结果的准确度；并且此方法采用盐酸、氢氟酸、高氯酸直接溶解样品，但污泥、除尘灰等含铁尘泥中碳含量较高，如果没将碳预先处理，溶样时加入高氯酸，试样会燃烧，从而使氧化钠的测定结果偏低。李化全研究了《ICP-AES法测定污泥中痕量杂质元素铜、锌、镉、镍、铅》，此方法采用微波消解法针对污水处理厂的污泥进行消解，ICP-AES法测定污泥中痕量杂质元素铜、锌、镉、镍、铅。田文利等研究过《煤灰中钾、钠含量的测定及影响因素》，试样经高氯酸、氢氟酸后，使用原子吸收分光光度法测定。以上几种方法均满足不了碳含量在10％以上的煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的分析需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明利用ICP-AES线性范围宽，准确度高的特点，提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP-AES测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法，包括如下步骤：将样品高温富氧灼烧除碳后，采用盐酸、氢氟酸分解、近干至湿盐状，冷却后用盐酸溶解盐类，定容100mL，利用ICP-AES进行煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的的测定。
进一步的，具体步骤如下：
步骤1：称取0.1000g样品于已经洗净、烘干的灰皿中，然后将装有样品的灰皿置于750℃的马弗炉，富氧灼烧30min后，取出于干燥器中冷至室温。
步骤2：将冷却后的样品分别转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入15mL盐酸、5mL氢氟酸，250℃低温将试样溶解后，近干至湿盐状，取下，冷至室温。
步骤3：冷却后样品加入5mL盐酸溶解盐类后，加入15mL高纯水，移入100mL塑料容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
步骤4：配置标准校正曲线溶液，用于制作标准曲线；具体配置过程如下：
钠、钙、硅、铝、镁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
为了减小基体效应，称取6份纯度大于99.9％高纯铁0.050g分别置于300mL烧杯中，加入2mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后分别移入100mL塑料容量瓶中使得溶液中基体量为TFe50％，加入钙、硅、铝、镁标准溶液，配制成溶液中含CaO5.0％、SiO210.0％、Al2O33.0％、MgO22.0％，再分别加入不同量的钠标准溶液，使得溶液中Na2O含量分别为0、0.050％、0.10％、1.0％、5.0％、10.0％、25.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀；
步骤5，选择测定仪器为Optima7300V，仪器工作参数的确定：ICP-AES分析过程中，高频发射功率、载气流量直接影响仪器测定的灵敏度和精密度，所以测定仪器的工作参数如下表所示：
参数名称 数值
RF功率(W) 1300
冷却气流量(mL/min) 15
辅助气流量(mL/min) 0.2
雾化气流量(mL/min) 0.8
进样方式 蠕动泵进样
采样方式 跳峰方式采样
重复次数 3
观测方式 垂直观测
冲洗时间(s) 30
积分(计算)模式 PeakArea；
步骤6：选择谱线，通过查阅谱线库，确定Na589.592nm做分析线；
步骤7：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Na2O校准曲线；
步骤8：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Na2O标准溶液校准曲线，求出样品溶液中Na2O的含量；
试样中Na2O的含量按下式计算：
W％＝Wi-W0；
式中：W-样品中元素的质量百分含量；W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；Wi-元素在待测的样品中的质量百分数；
本方法检测范围为0.010at～25.0at％。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明所述用于煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的测定，将试样高温富氧灼烧除碳后，利用ICP-AES进行污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的的测定，采用垂直观测方式，测定氧化钠的范围:Na2O0.010at～25.0at％，更适用于氧化钠、碳含量较高的煤、污泥、除尘灰、保护渣样品的分析。本发明通过对煤、污泥、除尘灰、保护渣样品的多次检验，应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点，为污泥、除尘灰的回收再利用提供可靠的数据。
此外，本发明大大减少了盐酸、氢氟酸等溶剂使用量，有利于环境保护。
具体实施方式
1、本发明实施例中，所用试剂优选：
盐酸：优级纯；
氢氟酸：优级纯；
钠、硅、钙、镁、铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
氧化钠标准物质；
高纯铁(纯度为99.9％以上)；
100mL塑料容量瓶；200mL聚四氟乙烯烧杯；氩气：氩气纯度≥99.9％。
压缩空气
2、优选电感耦合等离子体发射光谱仪型号为PE公司Optima7300V；ICP-AES仪器工作参数如下：
参数名称 数值
RF功率(W) 1300
冷却气流量(mL/min) 15
辅助气流量(mL/min) 0.2
雾化气流量(mL/min) 0.8
进样方式 蠕动泵进样
采样方式 跳峰方式采样
重复次数 3
观测方式 垂直观测
冲洗时间(s) 30
积分(计算)模式 PeakArea；
3、样品分析
空白实验：称取0.080g三氧化二铁，随同试样做空白实验。
称取0.1000g样品置于灰皿中，于750℃的马弗炉，富氧灼烧30min后，取出于干燥器中冷至室温。
将冷却后的样品分别转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入15mL盐酸、5mL氢氟酸，250℃低温将试样溶解后，近干至湿盐状，取下，冷至室温。
冷却后样品加入5mL盐酸溶解盐类后，加入15mL高纯水，移入100mL塑料容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机。
标准校正曲线溶液的配置：
称取6份高纯铁(纯度大于99.9％)0.050g于300mL烧杯中，加入2mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入100mL塑料容量瓶中使得溶液中基体量为TFe50％，加入钙、硅、铝、镁标准溶液，配制成溶液中含CaO5.0％、SiO210.0％、Al2O33.0％、MgO22.0％，再分别加入不同量的钠标准溶液，使得溶液中Na2O含量分别为0、0.050％、0.10％、1.0％、5.0％、10.0％、25.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液制作标准曲线用。
选用Na589.592nm做分析线。绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Na2O校准曲线。试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Na2O标准溶液校准曲线，求出样品溶液中Na2O的含量。
试样中Na2O的含量按下式计算：
W％＝Wi-W0
式中：W-样品中元素的质量百分含量；
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数；
本方法检测范围:0.010at～25.0at％。
实施例1
按上述方法制作工作曲线，曲线相关系数r大于0.999，按实验方法制备11份空白溶液分3次进行测定，根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定义的检出限公式CL＝3Sb/k(Sb为空白的标准偏差，k为相应的校准曲线斜率)计算得方法检出限为0.001％。
实施例2
称取钾长石(GBW03116)、含砷铁矿(YSBC14721-98)、赤铁矿(YSBC28756-2008)、钠长石(GBW03134)、钠钙硅玻璃(GBW03117)按上述方法进行测定，结果见表1。
表1标准样品测定结果
实施例3
称取软质粘土(GBW03115)、钠长石(GBW03134)、钠钙硅玻璃(GBW03117)标准样品若干份及污泥样品、保护渣样品、除尘灰样品加入氧化钠标准物质，按上述方法进行测定，结果见表2。
表2标准样品加标回收的测定结果
实施例4
称煤2#样品、污泥3#样品、除尘灰2#、3#样品，保护渣2#、3#样品按上述方法进行测定，结果见表3。
表3样品试样测定结果
因此，通过上述实施实例的验证，可以看出本发明煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的测定，将试样高温富氧灼烧除碳后，利用ICP-AES进行测定，采用垂直观测方式，测定氧化钠的范围:Na2O 0.010at～25.0at％。本发明通过对煤、污泥、除尘灰、保护渣样品的多次检验，应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点，为污泥、除尘灰的回收再利用提供可靠的数据，可以生产中推广、使用。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：将样品高温富氧灼烧除碳后，采用盐酸、氢氟酸分解、近干至湿盐状，冷却后用盐酸溶解盐类，定容100mL，利用ICP-AES进行煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的的测定。
2.根据权利要求1所述的测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：称取样品置于已经洗净、烘干的灰皿中，然后将装有样品的灰皿置于马弗炉，富氧灼烧后，取出于干燥器中冷至室温；
步骤2：将冷却后的样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入盐酸、氢氟酸，250℃低温将试样溶解后，近干至湿盐状，取下，冷至室温；
步骤3：冷却后样品加入盐酸溶解盐类后，加入高纯水，移入塑料容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；
步骤4：配置标准校正曲线溶液，用于制作标准曲线；
步骤5，选择测定仪器为Optima7300V；
步骤6：选择谱线，通过查阅谱线库，确定Na589.592nm做分析线；
步骤7：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Na2O校准曲线；
步骤8：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Na2O标准溶液校准曲线，求出样品溶液中Na2O的含量；
试样中Na2O的含量按下式计算：
W％＝Wi-W0；
式中：W-样品中元素的质量百分含量；W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；Wi-元素在待测的样品中的质量百分数；
本方法检测范围为0.010at～25.0at％。
3.根据权利要求1所述的测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤4中配置标准校正曲线溶液的具体过程如下：
钠、钙、硅、铝、镁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
为了减小基体效应，称取6份纯度大于99.9％高纯铁0.050g分别置于300mL烧杯中，加入2mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后分别移入100mL塑料容量瓶中使得溶液中基体量为TFe50％，加入钙、硅、铝、镁标准溶液，配制成溶液中含CaO5.0％、SiO210.0％、Al2O33.0％、MgO22.0％，再分别加入不同量的钠标准溶液，使得溶液中Na2O含量分别为0、0.050％、0.10％、1.0％、5.0％、10.0％、25.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀。
4.根据权利要求1所述的测定煤、污泥、除尘灰、保护渣中氧化钠的方法，其特征在于，所述测定仪器的工作参数如下表所示：
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