CN107219176A - 采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品的检测方法技术领域，尤其涉及一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，包括以下步骤：第一步，样品消解；第二步，测定：1)设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；2)绘制标准曲线；3)钠含量测定。相对于现有技术，本发明的方法通过改进样品前处理方法，增加并优化微波消解法替代湿法消解，使预处理更安全、便捷、高效。通过采用钠元素的次灵敏线(330.24nm)，调整优化仪器工作条件，以火焰原子吸收光谱法进行测定，线性范围宽(1‑50μg/mL)，准确度高，样品无须多次稀释，大大提高了样品批量检测的效率。
Description
技术领域
本发明属于食品的检测方法技术领域，尤其涉及一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法。
背景技术
钠是人体不可或缺的营养元素，可维持机体正常的渗透压和新陈代谢，对人体有着非常重要的意义。但钠过量摄入，也易引发高血压等慢性病。食品安全国家标准GB28050-2011《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》中把钠作为核心营养素之一，要求在标签上强制标识其含量及占营养素参考值的百分比，便于消费者作为钠摄入量的参考，因此食品中钠含量的测定具有重要意义。
目前国家标准GB/T 5009.91-2003《食品中钠、钾的测定》中推荐的钠元素的测试方法为湿法消解前处理，经火焰发射光谱法上机测试，在实际测试过程中湿法消解耗酸量大，所用的高氯酸具有强氧化性、强腐蚀性，在高温下与某些物质混合时有引起***的危险，另外湿法消解还存在耗时长、需人值守等缺点，不够安全便捷和高效。钠是化学性质非常活泼的元素，其特征波长为589.0nm，仪器灵敏度高，测定时信号强度大、吸光值很高，极易受火焰中的电离干扰，国家标准推荐的原子发射光谱法的标准曲线仅在较低较窄的浓度范围(1-4μg/mL)内呈线性，由于食品中钠浓度通常较高，因此很多样品须经多次稀释方可检测，对于大批样品的检测显得尤为繁琐，同时稀释倍数大也易带来误差。火焰原子吸收光谱法中，如采用该元素的特征波长作为分析线，则灵敏度过高，同样不利于检测。
有鉴于此，本发明旨在提供一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，该方法通过改进样品前处理方法，增加并优化微波消解法替代湿法消解，使预处理更安全、便捷、高效。通过采用钠元素的次灵敏线(330.24nm)，调整优化仪器工作条件，以火焰原子吸收光谱法进行测定，线性范围宽(1-50μg/mL)，准确度高，样品无须多次稀释，大大提高了样品批量检测的效率。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，该方法通过改进样品前处理方法，增加并优化微波消解法替代湿法消解，使预处理更安全、便捷、高效。通过采用钠元素的次灵敏线(330.24nm)，调整优化仪器工作条件，以火焰原子吸收光谱法进行测定，线性范围宽(1-50μg/mL)，准确度高，样品无须多次稀释，大大提高了样品批量检测的效率。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，包括以下步骤：
第一步，样品消解：称量样品，将样品加入微波消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，加盖密封，预消解过夜，旋紧罐盖进行消解，消解完成冷却后取出，将消解罐置于超声水浴箱中，超声脱气，用超纯水定容，混匀备用，得到待测液，同时配制空白液做空白试验；
第二步，测定：
1)设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；
2)绘制标准曲线：将钠标准系列溶液吸入原子吸收光谱仪中，得到吸光值与浓度关系的一元线性回归方程；
3)钠含量测定：分别将空白液和待测液吸入原子吸收光谱仪，测其吸光值，计算出钠的浓度值，得到样品中的钠含量。
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，若样品为固体块状样品，则在称量样品后，需对样品进行粉碎或匀浆处理；若样品为固体粉状样品或液体样品，则在称量样品后，需对样品进行摇匀处理。
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，若样品中含有乙醇和/或二氧化碳，在将样品加入消解罐之前，先将样品在电热板上于50℃-90℃下加热除去乙醇或二氧化碳。
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第一步中硝酸和过氧化氢的体积比为(3-5)：1，其中过氧化氢的质量浓度为20％-36％。
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第一步中的消解条件如下表所示：
| 步骤 | 控制温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min |
| 1 | 80 | 5 | 5 |
| 2 | 120 | 5 | 10 |
| 3 | 180 | 5 | 20 |
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第一步中超声脱气的时间为1min-10min。
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第二步中设定的原子吸收光谱仪的参数如下表所示：
| 信号类型 | 吸收模式 |
| 狭缝 | 0.7nm |
| 空心阴极灯电流 | 10mA |
| 空气流量 | 10L/min |
| 乙炔流量 | 2.5L/min |
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第二步中钠标准系列溶液的配制为：分别吸取浓度为1000μg/mL的钠标准储备液0mL，0.125mL，0.25mL，0.5mL，0.75mL，1.25mL于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为0μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，30μg/mL，50μg/mL的钠标准系列溶液。
作为本发明采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法的一种改进，第一步中，若样品为固体，则称量样品的重量为0.1g-0.8g，若样品为液体，则称量样品的体积为1.00mL-3.00mL。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
第一，本发明通过改进样品前处理方法，用优化后的微波消解法替代湿法消解，简化操作程序，缩短了消化时间，使得预处理更安全、便捷和高效，减少了元素的损失，显著提高了测试的安全性、适用性、准确性及效率。
第二，本发明通过调整、优化原子吸收光谱仪的工作条件，以火焰原子吸收光谱法进行测定，采用次灵敏线作为吸收波长(330.24nm)，从而扩大了线性范围(1-50μg/mL)，提高了准确度，样品无须多次稀释，大大提高了样品批量检测的效率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明及其有益技术效果进行详细说明。
图1为本发明中实施例1的标准曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，包括以下步骤：
第一步，样品消解：取市售海苔作为样品，对其进行粉碎，使其被粉碎成粒径为1μm左右的小颗粒，在取样和制备过程中，注意不使试样污染。准确称取粉碎后的海苔样品0.20g，将其加入微波消解罐中，加入8mL硝酸和2mL质量浓度为30％的过氧化氢，加盖密封，预消解过夜，旋紧罐盖进行消解。消解完成冷却后取出，将消解罐置于超声水浴箱中，超声脱气3min，用超纯水定容到50mL，混匀备用，得到待测液，同时配制空白液做空白试验；
其中，消解条件如下表所示：
| 步骤 | 控制温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min |
| 1 | 80 | 5 | 5 |
| 2 | 120 | 5 | 10 |
| 3 | 180 | 5 | 20 |
第二步，测定：
设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；其余参数的设定如下表所示：
| 信号类型 | 吸收模式 |
| 狭缝 | 0.7nm |
| 空心阴极灯电流 | 10mA |
| 空气流量 | 10L/min |
| 乙炔流量 | 2.5L/min |
2)绘制标准曲线：将钠标准系列溶液吸入原子吸收光谱仪中，得到吸光值与浓度关系的一元线性回归方程；其中，钠标准系列溶液的配制为：分别吸取浓度为1000μg/mL的钠标准储备液0mL，0.125mL，0.25mL，0.5mL，0.75mL，1.25mL于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为0μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，30μg/mL，50μg/mL的钠标准系列溶液，得到的标准曲线如图1所示。
3)钠含量测定：分别将空白液和待测液吸入原子吸收光谱仪，测其吸光值，仪器软件代入标准系列的一元线性回归方程自动计算出相应的浓度值，得到样品中的钠含量。
实施例2
本实施例提供了一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，包括以下步骤：
第一步，样品消解：取市售果冻作为样品，对其进行匀浆处理，在取样和制备过程中，注意不使试样污染。准确称取匀浆处理后的果冻样品0.80g，将其加入微波消解罐中，加入7mL硝酸和3mL质量浓度为25％的过氧化氢，加盖密封，预消解过夜，旋紧罐盖进行消解。消解完成冷却后取出，将消解罐置于超声水浴箱中，超声脱气6min，用超纯水定容到50mL，混匀备用，得到待测液，同时配制空白液做空白试验；
其中，消解条件如下表所示：
| 步骤 | 控制温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min |
| 1 | 80 | 5 | 5 |
| 2 | 120 | 5 | 10 |
| 3 | 180 | 5 | 20 |
第二步，测定：
设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；其余参数的设定如下表所示：
| 信号类型 | 吸收模式 |
| 狭缝 | 0.7nm |
| 空心阴极灯电流 | 10mA |
| 空气流量 | 10L/min |
| 乙炔流量 | 2.5L/min |
2)绘制标准曲线：将钠标准系列溶液吸入原子吸收光谱仪中，得到吸光值与浓度关系的一元线性回归方程；其中，钠标准系列溶液的配制为：分别吸取浓度为1000μg/mL的钠标准储备液0mL，0.125mL，0.25mL，0.5mL，0.75mL，1.25mL于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为0μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，30μg/mL，50μg/mL的钠标准系列溶液。
3)钠含量测定：分别将空白液和待测液吸入原子吸收光谱仪，测其吸光值，仪器软件代入标准系列的一元线性回归方程自动计算出相应的浓度值，得到样品中的钠含量。
实施例3
本实施例提供了一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，包括以下步骤：
第一步，样品消解：取市售老年奶粉作为样品，对其进行摇匀处理，在取样和制备过程中，注意不使试样污染。准确称取摇匀处理后的老年奶粉0.35g，将其加入微波消解罐中，加入9mL硝酸和3mL质量浓度为33％的过氧化氢，加盖密封，预消解过夜，旋紧罐盖进行消解。消解完成冷却后取出，将消解罐置于超声水浴箱中，超声脱气2min，用超纯水定容到50mL，混匀备用，得到待测液，同时配制空白液做空白试验；
其中，消解条件如下表所示：
| 步骤 | 控制温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min |
| 1 | 80 | 5 | 5 |
| 2 | 120 | 5 | 10 |
| 3 | 180 | 5 | 20 |
第二步，测定：
设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；其余参数的设定如下表所示：
| 信号类型 | 吸收模式 |
| 狭缝 | 0.7nm |
| 空心阴极灯电流 | 10mA |
| 空气流量 | 10L/min |
| 乙炔流量 | 2.5L/min |
2)绘制标准曲线：将钠标准系列溶液吸入原子吸收光谱仪中，得到吸光值与浓度关系的一元线性回归方程；其中，钠标准系列溶液的配制为：分别吸取浓度为1000μg/mL的钠标准储备液0mL，0.125mL，0.25mL，0.5mL，0.75mL，1.25mL于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为0μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，30μg/mL，50μg/mL的钠标准系列溶液。
3)钠含量测定：分别将空白液和待测液吸入原子吸收光谱仪，测其吸光值，仪器软件代入标准系列的一元线性回归方程自动计算出相应的浓度值，得到样品中的钠含量。
实施例4
本实施例提供了一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，包括以下步骤：
第一步，样品消解：取市售橙汁作为样品，对其进行摇匀处理，在取样和制备过程中，注意不使试样污染。准确量取摇匀处理后的橙汁2mL，然后将其在电热板上于60℃下加热除去二氧化碳，再将其加入微波消解罐中，并加入10mL硝酸和2mL质量浓度为22％的过氧化氢，加盖密封，预消解过夜，旋紧罐盖进行消解。消解完成冷却后取出，将消解罐置于超声水浴箱中，超声脱气8min，用超纯水定容到50mL，混匀备用，得到待测液，同时配制空白液做空白试验；
其中，消解条件如下表所示：
| 步骤 | 控制温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min |
| 1 | 80 | 5 | 5 |
| 2 | 120 | 5 | 10 |
| 3 | 180 | 5 | 20 |
第二步，测定：
设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；其余参数的设定如下表所示：
| 信号类型 | 吸收模式 |
| 狭缝 | 0.7nm |
| 空心阴极灯电流 | 10mA |
| 空气流量 | 10L/min |
| 乙炔流量 | 2.5L/min |
2)绘制标准曲线：将钠标准系列溶液吸入原子吸收光谱仪中，得到吸光值与浓度关系的一元线性回归方程；其中，钠标准系列溶液的配制为：分别吸取浓度为1000μg/mL的钠标准储备液0mL，0.125mL，0.25mL，0.5mL，0.75mL，1.25mL于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为0μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，30μg/mL，50μg/mL的钠标准系列溶液，得到的标准曲线如图1所示。
3)钠含量测定：分别将空白液和待测液吸入原子吸收光谱仪，测其吸光值，仪器软件代入标准系列的一元线性回归方程自动计算出相应的浓度值，得到样品中的钠含量。
总之，本发明的方法通过改进样品前处理方法，增加并优化微波消解法替代湿法消解，使预处理更安全、便捷、高效。通过采用钠元素的次灵敏线(330.24nm)，调整优化仪器工作条件，以火焰原子吸收光谱法进行测定，线性范围宽(1-50μg/mL)，准确度高，样品无须多次稀释，大大提高了样品批量检测的效率。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，样品消解：称量样品，将样品加入微波消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，加盖密封，预消解过夜，旋紧罐盖进行消解，消解完成冷却后取出，将消解罐置于超声水浴箱中，超声脱气，用超纯水定容，混匀备用，得到待测液，同时配制空白液做空白试验；
第二步，测定：
1)设定原子吸收光谱仪的参数，其中原子吸收光谱仪的吸收波长设定为330.24nm；
2)绘制标准曲线：将钠标准系列溶液吸入原子吸收光谱仪中，得到吸光值与浓度关系的一元线性回归方程；
3)钠含量测定：分别将空白液和待测液吸入原子吸收光谱仪，测其吸光值，计算出钠的浓度值，得到样品中的钠含量。
2.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于：若样品为固体块状样品，则在称量样品后，需对样品进行粉碎或匀浆处理；若样品为固体粉状样品或液体样品，则在称量样品后，需对样品进行摇匀处理。
3.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于：若样品中含有乙醇和/或二氧化碳，在将样品加入消解罐之前，先将样品在电热板上于50℃-90℃下加热除去乙醇或二氧化碳。
4.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于：第一步中硝酸和过氧化氢的体积比为(3-5)：1，其中过氧化氢的质量浓度为20％-36％。
5.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于：第一步中的消解条件如下表所示：
6.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于：第一步中超声脱气的时间为1min-10min。
7.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于：第二步中设定的原子吸收光谱仪的参数如下表所示：
8.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于，第二步中钠标准系列溶液的配制为：分别吸取浓度为1000μg/mL的钠标准储备液0mL，0.125mL，0.25mL，0.5mL，0.75mL，1.25mL于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为0μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，30μg/mL，50μg/mL的钠标准系列溶液。
9.根据权利要求1所述的采用次灵敏线原子吸收光谱法测定食品中钠含量的方法，其特征在于，第一步中，若样品为固体，则称量样品的重量为0.1g-0.8g，若样品为液体，则称量样品的体积为1.00mL-3.00mL。
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| 王妍等: "微波消解—火焰原子吸收法测定金枪鱼中的钠", 《中国酿造》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108802012A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-11-13 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法 |
| CN110045046A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-23 | 东莞市中鼎检测技术有限公司 | 一种生鲜食材的预处理方法及氨基酸含量测定方法 |
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