CN108745378A - 一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法,包括步骤:水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4、溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3和原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料。本发明的有益效果是:该制备方法较为简单,制备条件容易控制,所制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合催化剂具有无二次污染,光催化效率高等优点,具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域,涉及一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法。
背景技术
铁酸镧(LaFeO3)因为具有天然钙钛矿(CaTiO3)结构,被认为是一种典型的ABO3型钙钛矿型氧化物。典型的钙钛矿型氧化物的晶体结构属于立方晶系。A位元素多为离子半径较大的稀土元素或者碱土金属元素,占据立方体的体心位置,B位元素则多为离子半径较小的过渡态金属元素,占据立方晶胞的顶点,O占据着立方体棱边的中点位置。因此,理想的钙钛矿晶体具有较好的对称性。由于A位元素未必满足:rA+rB=1.4142(rB+rO),式中:rx代表X离子的半径。离子半径尺寸不匹配的A位元素会使BO6八面体发生晶体畸变,有可能形成正交晶系或菱方晶系。所以钙钛矿结构的形成既需要ABO3体系保持电中性,也要有合适的离子半径。光催化体系反应速率的影响因素众多,其中主要方法是提升光催化剂的活性和稳定性。但传统的TiO2等宽带隙材料在可见光下并不能被激发,仅仅只能利用太阳光中4%左右的紫外光,而可见光却占到总量的43%左右。因此,研究并开发能在可见光下响应的ABO3钙钛矿型氧化物就显得尤为重要。但ABO3钙钛矿型氧化物仍存在一些难以克服的缺点。以LaFeO3为例,LaFeO3作为一种典型的钙钛矿型氧化物,具有稳定性高、无毒、禁带宽度窄等优良特点,但其较弱的光生电荷分离能力和较小比表面积严重制约了光催化活性的提高。
ABO3钙钛矿结构氧化物因其结构特殊,A位元素和B位元素选择多样,具有广阔的研究前景,有望成为解决环境问题和能源短缺的关键材料,受到科研人员的广泛关注。以LaFeO3为研究对象,通过构建不同的铁酸镧基复合材料进行改性。虽然LaFeO3具有高稳定性、无毒、禁带宽度窄等一系列优良特性,但其光生载流子较高的二次复合率严重制约了LaFeO3材料的光催化活性。我们通过构建复合光催化剂能有效解决这一问题,将LaFeO3和其他半导体材料进行复合,创造大量的交互界面和电荷转移通道,有效转移和分离光生电荷,到达光生电子和空穴的完全分离,从而达到增强光催化活性的目的。因此,为了改善LaFeO3的光催化活性,将LaFeO3与ZnIn2S4进行复合改性,增强LaFeO3的光电性能,开发新型的复合半导体光催化剂。
文献调研发现,LaFeO3@ZnIn2S4纳米复合材料的光催化活性尚未彻底研究。这里我们通过水热合成法制备成形度较好的花球状硫化铟锌,再通过原位生长在硫化铟锌表面负载铁酸镧纳米片,制备出铁酸镧基二元复合光催化剂。LaFeO3稳定性高,以其为研究对象,结果表明,所制备的LaFeO3/ZnIn2S4纳米复合材料显示出相当大的转化率,对光催化剂具有高选择性。因此,研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:基于上述问题,本发明提供一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4:将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中,通过磁力搅拌使其完全溶解后,转移到100mL高压釜中密封,加热到160℃,反应时间12h。待反应釜冷却到室温后,离心并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,保证CTAB被充分洗净,60℃干燥后研磨得到黄色产物;
(2)溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3:将硝酸铁Fe(NO3)3、硝酸镧La(NO3)3和柠檬酸依次溶解在50mL的去离子水中,搅拌1h后,在溶液中缓慢滴加氨水,调节溶液的pH值到7。随后缓慢加热溶液升温至70℃再搅拌4h。之后,将溶液放入烘箱,90℃干燥10h得到黄色干凝胶,自然冷却至室温后,将该前驱物研磨后放入带盖的陶瓷坩埚中,在马弗炉中500℃烧结2h,得到红棕色的片状铁酸镧LaFeO3;
(3)原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料:将一定量的铁酸镧LaFeO3分散在5mL的去离子水中,超声30min后形成铁酸镧悬浮液。再将水合硫酸锌Zn2SO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中,搅拌半小时使其完全溶解至透明澄清溶液后,在溶液中缓慢滴加上述铁酸镧悬浮液,再搅拌半小时后,转移到100mL高压釜中密封,加热到160℃,反应时间12h。最后,待冷却至室温后,离心分离并洗涤后干燥得到产物。
进一步地,所述的步骤(1)中水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)的摩尔比为1:1.67:5:0.683;
进一步地,所述的步骤(2)中在溶液中缓慢滴加氨水,调节溶液的pH值到7;
进一步地,所述的步骤(3)中LaFeO3:ZnIn2S4质量比分别为0.5wt%、1wt%、3wt%。
进一步地,所述的步骤(3)中水热温度为160℃,反应时间为12h。
LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的应用,用于光催化降解甲基橙(MO)溶液,按照下述步骤进行:
称取10mg催化剂放入试管中,加入50mL 25mg/L MO溶液,用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源,进行光催化降解反应。暗反应时间为60min,光照后,每20min取次样,进行离心,进而测其吸光度。
本发明的有益效果是:该制备方法较为简单,制备条件容易控制,所制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂具有无污染,催化效率高等优点,具有一定的应用价值。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的片层状LaFeO3的扫描电镜图(a),花球状ZnIn2S4的扫描电镜图(b),LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的扫描电镜图(c);
图2是本发明实施例1制备得到的LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的X射线衍射图;
图3是本发明实施例1制备得到的1%-LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂降解甲基橙的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4:将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O(0.3444g,1.2mmol)、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O(0.3790g,2.0mmol)、硫代乙酰胺(TAA)(0.4508g,6.0mmol)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)(0.3g,0.82mmol)依次加入到70mL的去离子水中,通过磁力搅拌使其完全溶解后,转移到100mL高压釜中密封,加热到160℃,反应时间12h。待反应釜冷却到室温后,离心并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,保证CTAB被充分洗净,60℃干燥后研磨得到黄色产物;
(2)溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3:将硝酸铁Fe(NO3)3(0.4837g,2.0mmol)、硝酸镧La(NO3)3(0.65g,2.0mmol)和柠檬酸(0.7686g,4.0mmol)依次溶解在50mL的去离子水中,搅拌1h后,在溶液中缓慢滴加氨水,调节溶液的pH值到7。随后缓慢加热溶液升温至70℃再搅拌4h。之后,将溶液放入烘箱,90℃干燥10h得到黄色干凝胶,自然冷却至室温后,将该前驱物研磨后放入带盖的陶瓷坩埚中,在马弗炉中500℃烧结2h,得到红棕色的片状铁酸镧LaFeO3;
(3)原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料:将0.0042g铁酸镧LaFeO3分散在5mL的去离子水中,超声半小时后形成铁酸镧悬浮液。再将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O(0.3444g,1.2mmol)、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O(0.3790g,2.0mmol)、硫代乙酰胺(TAA)(0.4508g,6.0mmol)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)(0.3g,0.82mmol)依次加入到70mL的去离子水中,搅拌半小时使其完全溶解至透明澄清溶液后,在溶液中缓慢滴加上述铁酸镧悬浮液,再搅拌30min后,转移到100mL高压釜中密封,加热到160℃,反应时间12h。最后,待冷却至室温后,离心分离并洗涤后干燥得到产物。用此方法合成了1%质量比的LaFeO3/ZnIn2S4复合材料。
扫描电镜图如图1所示,从图a可以看出,本实施方式制备的铁酸镧为片状,从图b可以看出,本实施方式制备的硫化铟锌为花球状,图c为复合光催化剂LaFeO3/ZnIn2S4的形貌为花球状硫化铟锌上有片状铁酸镧,且分布较为均匀。
X射线衍射图谱如图2所示,由图可知,制备出的片状铁酸镧在22.6°、32.2°、39.7°、46.1°、57.4°、67.4°和76.7°处有特征衍射峰;通过水热合成法制备出的硫化铟锌在20.3°、28.6°、47.6°、56.4°、69.4°和76.8°处显示出特征衍射峰,硫化铟锌的XRD图中并没有显示出其他物质的衍射峰,证明其纯度较高,无其他杂质。0.5%-LaFeO3/ZnIn2S4和1%-LaFeO3/ZnIn2S4的XRD图并没有出现明显的LaFeO3的衍射峰,可能是负载比例过小的缘故。但当负载比例扩大到3%时,3%-LaFeO3/ZnIn2S4复合材料在22.6°和32.2°出现了LaFeO3的衍射峰。此外,复合材料中的衍射峰都能与纯LaFeO3和ZnIn2S4对应,说明原位生长法制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合材料并没有改变LaFeO3和ZnIn2S4的晶体结构。
(4)光催化降解甲基橙(MO)
分别称取10mg不同催化剂放入试管中,加入50mL 25mg/L MO溶液,用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源,进行光催化降解反应。暗反应时间为60min,光照以后,每隔20min取次样,并在5000rpm条件下高速离心,取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3可见,在100min内甲基橙降解率以达到95.6%,可见所制备的LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (5)
1.一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)水热法制备花球状硫化铟锌ZnIn2S4:将水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中,通过磁力搅拌使其完全溶解后,转移到100mL高压釜中密封,加热到160℃,反应时间12h。待反应釜冷却到室温后,离心并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,保证CTAB被充分洗净,60℃干燥后研磨得到黄色产物;
(2)溶胶凝胶法制备片状铁酸镧LaFeO3:将硝酸铁Fe(NO3)3、硝酸镧La(NO3)3和柠檬酸依次溶解在50mL的去离子水中,搅拌1h后,在溶液中缓慢滴加氨水,调节溶液的pH值到7。随后缓慢加热溶液升温至70℃再搅拌4h。之后,将溶液放入烘箱,90℃干燥10h得到黄色干凝胶,自然冷却至室温后,将该前驱物研磨后放入带盖的陶瓷坩埚中,在马弗炉中500℃烧结2h,得到红棕色的片状铁酸镧LaFeO3;
(3)原位生长法制备LaFeO3/ZnIn2S4复合材料:将一定量的铁酸镧LaFeO3分散在5mL的去离子水中,超声半小时后形成铁酸镧悬浮液。再将水合硫酸锌Zn2SO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)依次加入到70mL的去离子水中,搅拌30min使其完全溶解至透明澄清溶液后,在溶液中缓慢滴加上述铁酸镧悬浮液,再搅拌半小时后,转移到100mL高压釜中密封,加热到160℃,反应时间12h。最后,待冷却至室温后,离心分离并洗涤后干燥得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中水合硫酸锌ZnSO4·7H2O、水合硝酸锌Zn(NO3)2·4.5H2O、硫代乙酰胺(TAA)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)的摩尔比为1:1.67:5:0.683。
3.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中在溶液中缓慢滴加氨水,调节溶液的pH值到7。
4.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(3)中LaFeO3:ZnIn2S4质量比分别为0.5wt%、1wt%、3wt%。
5.根据权利要求1所述的一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法,其特征是:水热温度为160℃,反应时间12h。
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