CN110090652A - 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 - Google Patents
一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110090652A CN110090652A CN201910376329.0A CN201910376329A CN110090652A CN 110090652 A CN110090652 A CN 110090652A CN 201910376329 A CN201910376329 A CN 201910376329A CN 110090652 A CN110090652 A CN 110090652A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- srfe
- strontium ferrite
- catalysis material
- composite magnetic
- bismuths
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 229910002402 SrFe12O19 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 65
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 20
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 101100496858 Mus musculus Colec12 gene Proteins 0.000 claims description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 14
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 11
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 11
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 abstract description 9
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005286 illumination Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract 1
- 238000005297 material degradation process Methods 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 8
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 1
- DPSWNBLFKLUQTP-UHFFFAOYSA-N bismuth vanadium Chemical compound [V].[Bi] DPSWNBLFKLUQTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003471 mutagenic agent Substances 0.000 description 1
- 231100000707 mutagenic chemical Toxicity 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
- B01J27/128—Halogens; Compounds thereof with iron group metals or platinum group metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/33—Electric or magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/612—Surface area less than 10 m2/g
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法，其属于无机催化材料技术领域。本发明先用水热法制备了硬磁性材料锶铁氧体SrFe12O19，再通过水热‑焙烧法制备出了氯四氧化三铋/锶铁氧体Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料，最后经过干燥和研磨得到磁性光催化材料样品。本发明方法制备工艺简单、使用设备少、能耗低。制备的Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料的磁性能稳定、光催化活性高，在模拟太阳光氙灯照射下，用0.1g复合磁性光催化材料降解100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，光照60min对罗丹明B的降解率达到97.3％，在外加磁场下对光催化剂的磁回收率为92.4％，重复使用3次后对罗丹明B的降解率为95.7％。本发明制备出的产品可广泛用于光催化降解有机污染物领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体(Bi3O4Cl/SrFe12O19)复合磁性光催化材料的方法，属于无机催化材料技术领域。
背景技术
氯四氧化三铋(Bi3O4Cl)作为新型的纳米光催化剂，属于层状的半导体光催化材料，由于其优异的电学性质、合适的能带位置以及高效的光催化活性，在降解有机污染物方面受到了广泛关注。Bi3O4Cl作为铋基氧化物，其结构由[Cl]离子层和夹在两个[Cl]层之间的[Bi3O4]层构成，这种独特的结构可以保证自身内部静电场的建立，从而促进光生载流子的分离和运输。Bi3O4Cl的制备方法主要有水热法、共沉淀法和焙烧法等。常见的光催化剂在反应体系中会均匀分散于液体中，难以分离和回收再利用，从而制约了光催化剂的推广和应用。复合磁性光催化材料在外加磁场的作用下可以实现催化剂的物理回收和重复利用，从而克服常规过滤回收方式能耗大、效率低的缺点。
锶铁氧体(SrFe12O19)属于磁铅石型铁氧体，为六角晶系，具有高饱和磁化强度、高磁导率、低损耗、性能稳定等优点。因此以SrFe12O19为磁性基体制备的复合磁性光催化材料具有稳定的磁性，有利于催化剂的回收和循环使用。常见的SrFe12O19制备方法包括化学共沉淀法、熔盐法、水热法、微乳液法、自组装法、自蔓延高温合成法和溶胶-凝胶法等。
目前，对Bi3O4Cl的研究主要集中在如何提高其光催化活性方面，而研究如何制备Bi3O4Cl的复合磁性光催化剂的报道较少。如“Catalysis Communications”2016年第76卷中的“Synthesis of AgCl/Bi3O4Cl composite and its photocatalytic activity in RhBdegradation under visible light”(对比文件1)，采用焙烧法制备出纯Bi3O4Cl，然后再用水热法制备出AgCl/Bi3O4Cl复合光催化剂。该方法的不足之处在于：(1)Bi3O4Cl是由事先制备好的Bi2O3和BiOCl在700℃下高温焙烧6h制得，制备过程复杂、能耗高、成本高；(2)制备的Bi3O4Cl和复合物AgCl/Bi3O4Cl催化活性不高，60min对罗丹明B的降解率分别为69.9％和94.4％；(3)光催化剂难以实现回收再利用，运行成本较高，易导致二次污染。
又如发明专利“一种锶铁氧体负载的钒酸铋复合光催化剂的制备方法”(公开号：CN103480384A)(对比文件2)，以焙烧法制备锶铁氧体，然后采用浸渍焙烧法制备锶铁氧体/钒酸铋复合磁性光催化剂。该方法的不足之处在于：(1)锶铁氧体是在800～1000℃焙烧2～4h制得，能耗高；(2)该方法制备的复合磁性光催化剂的光催化稳定性较差，回收后的光催化剂在5h内对亚甲基蓝的降解率由93％降低至60％。
发明内容
本发明的目的是针对Bi3O4Cl难以回收利用的问题，提出一种Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法，制备方法简单、成本低。制备的Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化剂在模拟太阳光照射下具有较高的光催化效率，且便于通过外加磁场从液相体系中分离和回收，回收后的催化剂仍具有较高的光催化活性。该方法既简易高效的实现了资源再利用，又避免了催化剂可能带来的二次污染。
本发明Bi3O4Cl/SrFe12O19的制备方法如下：
(1)SrFe12O19的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O于烧杯中，再加入20mL蒸馏水，超声振荡使其溶解得到混合溶液；在磁力搅拌作用下，向混合溶液中滴加一定浓度的NaOH溶液，调节溶液的pH为10，继续搅拌10min；将搅拌后的溶液转移至100mL的反应釜中，在200℃下反应24h，反应完成后冷却、抽滤，分别用蒸馏水和稀硝酸洗涤5次，在80℃下烘干24h，最后研磨得到SrFe12O19。
(2)Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料的制备
称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O加入到20mL的乙二醇中，超声10min后得到悬浊液A，称取0.039g的NaCl溶解于50mL的蒸馏水中，搅拌5min后得到溶液B；在机械搅拌的作用下，将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，滴加完后继续搅拌10min，得到悬浊液C；称取质量分数为15％～25％的SrFe12O19加入到悬浊液C中，搅拌10分钟后转移到100mL的反应釜内胆中，160℃下水热反应12h得到Bi3O4Cl/SrFe12O19光催化剂的前驱体；室温下冷却、抽滤，用蒸馏水洗涤5次，并于80℃下烘干12h；将烘干样研磨后放入100mL陶瓷坩埚，置于马弗炉中，在500℃焙烧2h，得到Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备的Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化剂具有较高的光催化活性，在模拟太阳光氙灯照射下，0.1g复合磁性光催化剂Bi3O4Cl/SrFe12O19处理100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，光照60min后对罗丹明B的降解率达到97.3％(优于对比文件1制备的AgCl/Bi3O4Cl复合光催化剂)。
(2)本发明方法制备的Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化剂在外加磁场作用下的回收率高达92.4％，且3次重复使用后的降解率仍达到95.7％。
(3)本发明方法制备的Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化剂，比表面积为6.11m2/g，其制备操作简单，所需设备少，能耗低。
附图说明
图1为Bi3O4Cl、SrFe12O19和Bi3O4Cl/SrFe12O19的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为Bi3O4Cl、SrFe12O19和Bi3O4Cl/SrFe12O19的扫描电镜图(SEM)。
图3为SrFe12O19和Bi3O4Cl/SrFe12O19的磁滞回归线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O于烧杯中，再加入20mL蒸馏水，超声振荡使其溶解得到混合溶液；在磁力搅拌作用下，向混合溶液中滴加一定浓度的NaOH溶液，调节溶液的pH为10，继续搅拌10min；将搅拌后的溶液转移至100mL的反应釜中，在200℃下反应24h，反应完成后冷却、抽滤，分别用蒸馏水和稀硝酸洗涤5次，在80℃下烘干，最后研磨得到SrFe12O19。
(2)Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料的制备
称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O加入到20mL的乙二醇中，超声10min后得到悬浊液A，称取0.039g的NaCl溶解于50mL的蒸馏水中，搅拌5min后得到溶液B；在机械搅拌的作用下，将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，滴加完后继续搅拌10min，得到悬浊液C；称取质量分数为15％的SrFe12O19加入到悬浊液C中，搅拌10分钟后转移到100mL的反应釜内胆中，160℃下水热反应12h得到Bi3O4Cl/SrFe12O19光催化剂的前驱体；室温下冷却、抽滤，用蒸馏水洗涤5次，并于80℃下烘干12h；将烘干样研磨后放入100mL陶瓷坩埚，置于马弗炉中，在500℃焙烧2h，得到Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料。
实施例2
一种制备Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料的制备
称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O加入到20mL的乙二醇中，超声10min后得到悬浊液A，称取0.039g的NaCl溶解于50mL的蒸馏水中，搅拌5min后得到溶液B；在机械搅拌的作用下，将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，滴加完后继续搅拌10min，得到悬浊液C；称取质量分数为20％的SrFe12O19加入到悬浊液C中，搅拌10分钟后转移到100mL的反应釜内胆中，160℃下水热反应12h得到Bi3O4Cl/SrFe12O19光催化剂的前驱体；室温下冷却、抽滤，用蒸馏水洗涤5次，并于80℃下烘干12h；将烘干样研磨后放入100mL陶瓷坩埚，置于马弗炉中，在500℃焙烧2h，得到Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料。
实施例3
一种制备Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性催化材料的制备，具体步骤如下：
(1)SrFe12O19的制备
同实施例1中(1)。
(2)Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料的制备
称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O加入到20mL的乙二醇中，超声10min后得到悬浊液A，称取0.039g的NaCl溶解于50mL的蒸馏水中，搅拌5min后得到溶液B；在机械搅拌的作用下，将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，滴加完后继续搅拌10min，得到悬浊液C；称取质量分数为25％的SrFe12O19加入到悬浊液C中，搅拌10分钟后转移到100mL的反应釜内胆中，160℃下水热反应12h得到Bi3O4Cl/SrFe12O19光催化剂的前驱体；室温下冷却、抽滤，用蒸馏水洗涤5次，并于80℃下烘干12h；将烘干样研磨后放入100mL陶瓷坩埚，置于马弗炉中，在500℃焙烧2h，得到Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料。
实验结果
实施例2制备的Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料对罗丹明B的催化降解活性最佳。为了方便对比，制备了Bi3O4Cl样品。Bi3O4Cl制备方法为实施例2步骤(2)中不加入SrFe12O19。
Bi3O4Cl的XRD图谱如图1(a)所示，图中所有衍射峰均能指标化为单斜系的Bi3O4Cl(JCPDS No.：36-0760)，表明成功制备出Bi3O4Cl晶体；SrFe12O19的XRD图谱如图1(b)所示，图中所有衍射峰均能指标化为六边形的SrFe12O19(JCPDS No.：33-1340)，表明成功制备出SrFe12O19晶体；Bi3O4Cl/SrFe12O19的XRD图谱如图1(c)所示，与纯Bi3O4Cl的XRD图谱对比发现，Bi3O4Cl/SrFe12O19的主要衍射峰与Bi3O4Cl基本一致，但在28.78°和29.13°处的衍射峰发生明显减弱，表明SrFe12O19的复合对Bi3O4Cl晶体的偏好生长方向以及晶体结构有一定的影响；同时在33.15°处出现了SrFe12O19衍射峰，表明与SrFe12O19与Bi3O4Cl成功复合。
Bi3O4Cl的SEM图如图2(a)所示，可以看出Bi3O4Cl由形状不规则的纳米片组成，没有其他杂质出现；SrFe12O19的SEM图如图2(b)所示，可以看出SrFe12O19为六边形片状，没有其他杂质出现；Bi3O4Cl/SrFe12O19的SEM图如图2(c)所示，可以看出所制备的Bi3O4Cl纳米片不规则地负载在SrFe12O19六边形片层上，表明成功制备出Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化剂。
SrFe12O19的磁性参数如图3(a)所示，其饱和磁化强度为32.03emu/g，矫顽力为941.24Oe，表明材料为硬磁性材料；Bi3O4Cl/SrFe12O19的磁性参数如图3(b)所示，其饱和磁化强度为6.12emu/g，矫顽力为870.26Oe，表明复合光催化剂Bi3O4Cl/SrFe12O19具有较强的磁性。
光催化实验表明，在模拟太阳光氙灯照射下，用0.1g复合磁性光催化剂降解100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，光照60min对罗丹明B的降解率达到97.3％，在外加磁场下对光催化剂的磁回收率为92.4％，重复使用3次后的降解率为95.7％，说明采用本发明制备的Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化剂具有较高的光催化活性和稳定性。
Claims (2)
1.一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)锶铁氧体的制备
采用水热法制备SrFe12O19，分别称取2.1624g的FeCl3·6H2O和0.2666g的SrCl2·6H2O共同溶解于20ml蒸馏水中，超声振荡使其溶解得到混合溶液；在磁力搅拌的作用下，向混合溶液中滴加一定浓度的NaOH，调节溶液的pH为10，继续搅拌10min；将搅拌后的溶液转移至100mL的反应釜中，在200℃下反应24h，反应完成后冷却、抽滤，分别用蒸馏水和稀硝酸洗涤5次，在80℃下烘干24h，最后研磨得到锶铁氧体SrFe12O19；
(2)氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的制备
称取0.97g的Bi(NO3)3·5H2O加入到20mL的乙二醇中，超声10min后得到悬浊液A，称取0.039g的NaCl溶解于50mL的蒸馏水中，搅拌5min后得到溶液B；在机械搅拌的作用下将溶液B逐滴加入到悬浊液A中，滴加完后继续搅拌10min，得到悬浊液C；称取质量分数为15％～25％的SrFe12O19加入到悬浊液C中，搅拌10分钟后转移到100mL的反应釜内胆中，160℃下水热反应12h得到Bi3O4Cl/SrFe12O19光催化剂的前驱体；室温下冷却、抽滤，用蒸馏水洗涤5次，并于80℃下烘干12h；将烘干样研磨后放入100mL陶瓷坩埚，置于马弗炉中，在500℃焙烧2h，得到氯四氧化三铋/锶铁氧体Bi3O4Cl/SrFe12O19复合磁性光催化材料。
2.根据权利要求1所述的氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的制备方法，其特征在于以水热-焙烧法制备，实现了磁性基体锶铁氧体与活性组分氯四氧化三铋的有效复合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910376329.0A CN110090652A (zh) | 2019-05-07 | 2019-05-07 | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910376329.0A CN110090652A (zh) | 2019-05-07 | 2019-05-07 | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110090652A true CN110090652A (zh) | 2019-08-06 |
Family
ID=67447050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910376329.0A Pending CN110090652A (zh) | 2019-05-07 | 2019-05-07 | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110090652A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111151258A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-15 | 重庆三峡学院 | 一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法 |
| CN111701605A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-25 | 重庆大学 | 一种制备磁性碘七氧化五铋复合光催化材料的方法 |
| CN111744504A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-09 | 重庆大学 | 一种制备磁性氯四氧化三铋复合光催化剂的方法 |
| CN111974424A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-11-24 | 重庆大学 | 一种制备磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料的方法 |
| CN112604647A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-04-06 | 重庆大学 | 一种赤泥基锶磁性NaP沸石吸附材料的制备方法 |
| CN114602518A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-06-10 | 六盘水师范学院 | 一种自组装三维BiOI/BaFe12O19磁性光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114939416A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-08-26 | 重庆大学 | 一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101695660A (zh) * | 2009-10-17 | 2010-04-21 | 顺德职业技术学院 | 磁性光催化剂 |
| CN103447024A (zh) * | 2013-09-10 | 2013-12-18 | 重庆大学 | 一种铋基锶磁性光催化剂的制备方法及其铋基锶磁性光催化剂 |
| CN103523824A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-22 | 上海电力学院 | 一种光催化用纳米片状铁电材料的制备方法 |
| CN106268880A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 辽宁石油化工大学 | 一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂及制备方法 |
| CN108452813A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-28 | 重庆大学 | 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法 |
| CN108607584A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-02 | 重庆大学 | 一种磁性复合多铋可见光催化剂Bi24O31Br10-SrFe12O19的制备方法 |
-
2019
- 2019-05-07 CN CN201910376329.0A patent/CN110090652A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101695660A (zh) * | 2009-10-17 | 2010-04-21 | 顺德职业技术学院 | 磁性光催化剂 |
| CN103447024A (zh) * | 2013-09-10 | 2013-12-18 | 重庆大学 | 一种铋基锶磁性光催化剂的制备方法及其铋基锶磁性光催化剂 |
| CN103523824A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-22 | 上海电力学院 | 一种光催化用纳米片状铁电材料的制备方法 |
| CN106268880A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 辽宁石油化工大学 | 一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂及制备方法 |
| CN108452813A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-28 | 重庆大学 | 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法 |
| CN108607584A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-02 | 重庆大学 | 一种磁性复合多铋可见光催化剂Bi24O31Br10-SrFe12O19的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| TAIPING XIE ET AL.,: ""Magnetic composite BiOCl-SrFe12O19: a novel p-n type heterojunction with enhanced photocatalytic activity"", 《DALTON TRANSACTIONS》 * |
| 殷秉歆: ""铋系可见光响应纳米材料的合成及其光催化降解抗生素性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111151258A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-15 | 重庆三峡学院 | 一种碳量子点修饰的n-n型MFe12O19/CeO2磁分离光催化剂的制备方法 |
| CN111701605A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-25 | 重庆大学 | 一种制备磁性碘七氧化五铋复合光催化材料的方法 |
| CN111744504A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-10-09 | 重庆大学 | 一种制备磁性氯四氧化三铋复合光催化剂的方法 |
| CN111974424A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-11-24 | 重庆大学 | 一种制备磁性二溴五氧化四铋复合光催化材料的方法 |
| CN112604647A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-04-06 | 重庆大学 | 一种赤泥基锶磁性NaP沸石吸附材料的制备方法 |
| CN114602518A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-06-10 | 六盘水师范学院 | 一种自组装三维BiOI/BaFe12O19磁性光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114939416A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-08-26 | 重庆大学 | 一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法 |
| CN114939416B (zh) * | 2022-07-01 | 2023-08-22 | 重庆大学 | 一种可见光响应的复合磁性二氧化锡光催化剂的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110090652A (zh) | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 | |
| Cheng et al. | One-step microwave hydrothermal preparation of Cd/Zr-bimetallic metal–organic frameworks for enhanced photochemical properties | |
| Chen et al. | Synthesis and characterization of Bi4Si3O12, Bi2SiO5, and Bi12SiO20 by controlled hydrothermal method and their photocatalytic activity | |
| Jiang et al. | Preparation of magnetically retrievable flower-like AgBr/BiOBr/NiFe2O4 direct Z-scheme heterojunction photocatalyst with enhanced visible-light photoactivity | |
| CN103172030B (zh) | 氧化物粉体及其制备方法、催化剂、以及催化剂载体 | |
| Chen et al. | Magnetic recyclable lanthanum-nitrogen co-doped titania/strontium ferrite/diatomite heterojunction composite for enhanced visible-light-driven photocatalytic activity and recyclability | |
| CN105536810B (zh) | 一种石墨烯复合磁性光催化剂Mn1‑xZnxFe2O4/BiVO4/RGO的制备方法 | |
| CN102531050A (zh) | 制备TiO2(B)纳米线的方法及制得的TiO2(B)纳米线的用途 | |
| CN108745378A (zh) | 一种LaFeO3/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103058265B (zh) | 一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法 | |
| CN107837816B (zh) | Fe2O3/g-C3N4复合体系及制备方法和应用 | |
| CN109590022A (zh) | 层状UiO-66/g-C3N4/Ag复合材料的制备方法及应用 | |
| Xia et al. | Optimal rare-earth (La, Y and Sm) doping conditions and enhanced mechanism for photocatalytic application of ceria nanorods | |
| CN108355669B (zh) | 一种磁性纳米洋葱碳负载Bi2WO6的光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111974422A (zh) | 一种制备二溴五氧化四铋/锰锌铁氧体复合磁性光催化剂的方法 | |
| Sun et al. | Crystallinity and photocatalytic properties of BiVO4/halloysite nanotubes hybrid catalysts for sunlight-driven decomposition of dyes from aqueous solution | |
| CN106807411B (zh) | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 | |
| Duan et al. | High photocatalytic activity of 2D sheet structure ZnO/Bi2WO6 Z-scheme heterojunction under simulated sunlight | |
| CN106365194B (zh) | 一种钛酸镧纳米材料的制备方法 | |
| Yang et al. | One-step hydrothermal synthesis of hierarchical nanosheet-assembled Bi2O2CO3 microflowers with a {001} dominant facet and their superior photocatalytic performance | |
| CN109261176A (zh) | 一种制备碘七氧化五铋/锰锌铁氧体复合磁性光催化材料的方法 | |
| CN110339843B (zh) | 一种磁性氧化铋/钒酸铋复合光催化剂的制备方法 | |
| CN109331836A (zh) | 一种制备β-Bi2O3/MnxZn1-xFe2O4复合磁性光催化材料的新方法 | |
| CN113578313B (zh) | 一种锰掺杂软铋矿光催化剂及其制备方法和在同步降解六价铬和有机污染物中的应用 | |
| CN113976146B (zh) | 一种用于过一硫酸氢盐活化的磁性异质结催化剂的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190806 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |