CN110735151A - 一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，包括以下步骤：a将钛碳化铝分散于氢氟酸中，经过反复离心、水洗、干燥，制得碳化钛微球；b以氯化铟、氯化锌和硫代乙酰胺为原料，制得水热反应溶液，将反应溶液与掺杂氟的二氧化锡导电玻璃（FTO）加入反应釜中进行水热反应，结束后清洗、干燥，得到硫化铟锌光阳极；c将硫化铟锌光阳极置于碳化钛溶液中浸渍，清洗，干燥，得到碳化钛复合硫化铟锌光阳极。本发明得到的光阳极用于光电催化分解水制氢，碳化钛可以增大光阳极载流子密度，有效地增强硫化铟锌的光电性能，从而提高了半导体光阳极的太阳能光氢转化效率。
Description
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法及其在光电催化分解水中的应用。
背景技术
为了实现可持续发展战略，开发和利用可再生能源产业已经成为了世界各国的重要战略目标。其中太阳能作为一种清洁的可再生能源，其储量是其他可再生能源的数万倍；同时太阳能在使用过程中几乎不释放温室气体，有助于缓解石油大量使用导致的环境污染及燃料燃烧所促使的温室效应等环境问题，这让太阳能在可再生能源行业中占据了重要地位。
半导体光电功能材料由于具有光电导和光伏效应，其光电效应在本质上是由半导体材料受到足够能量的光激发后产生光生载流子的行为特性决定的，因此为太阳能的利用提供了可能。利用半导体光电功能材料将太阳能转化为化学能，对于解决当前能源危机和环境问题具有重要的研究意义和实用价值。
目前主要研究的光电功能材料包括非氧化物材料和氧化物材料，非氧化物材料制备成本高及光腐蚀现象严重，目前已经很少人关注。氧化物材料由于电极通常较稳定，制备方法简单，成本低廉，广受人们关注，主要集中在二氧化钛、氧化锌、氧化铁、硫化铟锌等。其中硫化铟锌（ZnxIn2-xS4）具有储量丰富和在中性溶液稳定性很好的特点。ZnxIn2-xS4是一种三元金属硫化物，直接禁带宽度是 2.4-2.7 eV，间接禁带宽度是 1.8-2.1 eV；因其具有合适的禁带宽度、具可见光响应以及稳定性好等优点，在光催化以及光电催化领域具有良好的应用前景。目前提高其光催化性能的主要策略有：形貌和晶型调控，掺杂，与其他半导体材料复合。 ZnxIn2-xS4半导体主要是用于光催化剂研究，而作为光电极材料的研究相对来说比较少。ZnxIn2-xS4半导体作为光电极材料的研究主要有两类：一类为研究在采用不同的方法制备ZnxIn2-xS4薄膜光电极及对所制备薄膜光电极的一些基本性质与性能进行研究，主要有喷雾热解法，化学浴沉积法、连续离子层吸附反应法、电沉积法，旋涂法，水热法；另外一类研究则是主要集中在对ZnxIn2-xS4薄膜光电极进行改性。
发明内容
为了促进硫化铟锌光阳极光电催化分解水效率，本发明的目的在于提供了一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，通过碳化钛来提高光阳极的光电流。
本发明所采用的技术解决方案是：
（1）将钛碳化铝分散于氢氟酸中，搅拌24小时，经氟化氢刻蚀作用得到碳化钛初始产物，然后经离心处理、水洗至溶液PH≥6，冷冻干燥；然后将得到的碳化钛初始产物分散于二甲基亚砜溶液中，搅拌20小时，然后高速离心处理、去离子水洗，得到碳化钛微球；进一步将得到的碳化钛微球用去离子水分散，氮气保护下超声处理，然后经低速离心作用，取上层清液进行冷冻干燥，得到单层性较好的碳化钛微球；
（2）将InCl3（氯化铟）、ZnCl2（氯化锌）和CH3CSNH2（TAA，硫代乙酰胺）按一定比例配成水溶液，并转移至水热反应釜中，将掺杂氟的二氧化锡导电玻璃（FTO）放置于反应液中进行水热反应，冷却至室温，清洗、干燥，得到硫化铟锌/FTO电极；
（3）将步骤2）中制备的硫化铟锌/FTO电极极置于碳化钛溶液中浸渍进行改性，清洗，干燥，得到碳化钛复合硫化铟锌光阳极；
步骤（1）中：钛碳化铝纯度98%，目数200；
步骤（1）中：高速离心优选为12000转/分钟，低速离心优选为1000转/分钟；
步骤（2）中：氯化铟为四水氯化铟，摩尔浓度优选为10-20mmol/L，氯化锌的摩尔浓度优选为5-10mmol/L，硫代乙酰胺摩尔浓度优选为20-40mmol/L；
步骤（2）中：水热反应温度优选为160℃，水热反应时间优选为4-8小时，升温速率控制为2～5℃/min；
步骤（2）中：所述硫化铟锌化学式为ZnxIn2-xS4；
步骤（3）中：浸渍处理时间优选为3~100 秒；
本发明的有益技术效果是：
本发明将硫化铟锌生长到FTO导电玻璃表面，通过浸渍碳化钛，形成异质结结构，能够有效的分离光生电子与光生空穴。采用碳化钛复合硫化铟锌用于光电催化分解水制氢，可以有效增大载流子的密度，减小光生载流子的自我复合，从而促进光阳极表面的析出反应。
附图说明
图1为所得的ZnxIn2-xS4/TiC光电极的扫描电镜照片；
图2为所得的ZnxIn2-xS4/TiC光电极与对比电极在光照下的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，包括以下步骤：
（1）室温下，将0.1mol钛碳化铝分散于1mol氢氟酸中，搅拌24小时，再置于离心机中，经10000转/分钟离心10分钟，得到的溶液水洗至PH≥6后，冷冻干燥，得到碳化钛初始产物；将碳化钛初始产物分散于20mL的二甲基亚砜溶液中，搅拌20小时，再置于离心机中，经12000转/分钟高速离心10分钟，水洗4至5次，得到碳化钛微球；将碳化钛微球分散于50mL去离子水中，氮气保护下超声6小时，再置于离心机中，经3500转/分钟低速离心20分钟，取上层清液置于冷冻干燥机中，冷冻干燥12小时，得到单层性较好的碳化钛微球。
（2）取100mL含20mM氯化铟，10mM氯化锌，40mM硫代乙酰胺的水溶液，搅拌10分钟，制得水热反应溶液；将掺杂氟的二氧化锡导电玻璃负载面朝下置于50mL的高压反应釜中，加入20mL水热反应溶液，后将反应釜在160℃下水热6h；待水热反应结束后，取出导电玻璃，分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤，50℃干燥4h，得到硫化铟锌/FTO电极。
（3）取0.5g步骤（1）得到的碳化钛微球分散于10mL去离子水中，制得碳化钛溶液；将步骤（2）制备的硫化铟锌/FTO电极浸渍在碳化钛溶液中10S进行表面改性处理，用去离子水洗涤，50℃干燥4h，得到碳化钛复合硫化铟锌光阳极。
Claims (7)
1.一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于，先制备具有层状结构碳化钛微球，在FTO导电玻璃表面沉积二维薄片状硫化铟锌作为光阳极，再将碳化钛材料通过自组装作用修饰在硫化铟锌材料表面，包括以下步骤：
步骤1）将钛碳化铝分散于氢氟酸中，搅拌24小时，经氟化氢刻蚀作用得到碳化钛初始产物，然后经离心处理、水洗至溶液PH≥6，冷冻干燥；然后将得到的碳化钛初始产物分散于二甲基亚砜溶液中，搅拌20小时，然后高速离心处理、去离子水洗，得到碳化钛微球；进一步将得到的碳化钛微球用去离子水分散，氮气保护下超声处理，然后经低速离心作用，取上层清液进行冷冻干燥，得到单层性较好的碳化钛微球；
步骤2）将InCl3（氯化铟）、ZnCl2（氯化锌）和CH3CSNH2（TAA，硫代乙酰胺）按一定比例配成水溶液，并转移至水热反应釜中，将掺杂氟的二氧化锡导电玻璃（FTO）放置于反应液中进行水热反应，冷却至室温，清洗、干燥，得到硫化铟锌/FTO电极；
步骤3）将步骤2）中制备的硫化铟锌/FTO电极置于步骤1）中的碳化钛溶液中浸渍进行改性，清洗，干燥，得到碳化钛复合硫化铟锌光阳极。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的钛碳化铝化学式为Ti3AlC2，纯度98%，目数200。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的高速离心为12000转/分钟，所述的低速离心为3500转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氯化铟为四水氯化铟，摩尔浓度为10-20mmol/L，氯化锌摩尔浓度为5-10mmol/L，硫代乙酰胺摩尔浓度为20-40mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水热反应条件为160℃，恒温保持4-8小时，升温速率控制为2～5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫化铟锌化学式为ZnxIn2-xS4。
7.根据权利要求1所述的一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的浸渍处理时间为3~100 秒。
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