CN108043436A - 碳化钼/硫铟锌复合光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MoC/ZnIn2S4复合光催化剂及其制备方法，属于光催化材料技术领域。该复合光催化剂是以二维ZnIn2S4纳米片为主催化剂，二维MoC纳米片为助催化剂，采用MoC水热诱导生长ZnIn2S4法制得。本发明原料易得，制备方法简单，所制备的复合光催化剂稳定性较好，具有极好的光催化活性，可用于可见光分解水制氢，在光催化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及到一种MoC/ZnIn2S4二维/二维复合光催化剂的制备方法和应用。
背景技术
随着全球能源紧缺和环境污染等问题的出现，新型能源的开发和利用成为当今时代备受关注的主题。太阳能由于其取之不尽、洁净无污染、可再生等优点，所以利用半导体光催化剂将光能转化为化学能具有潜在经济效益。
ZnIn2S4是一种十分重要的具有可见光响应性能的半导体光催化剂材料，其禁带宽度只有约2.3 eV，这也使得它能够高效地吸收利用太阳能。在过去的十几年中，ZnIn2S4已被广泛用于可见光下光催化分解水制氢以及光催化降解水或空气中有机、无机污染物的研究中。但单一的ZnIn2S4内光生电荷的传输和分离效率较低，电子和空穴对的体相复合严重，从而大大降低了材料的光催化性能。目前，针对ZnIn2S4的上述缺点，开展了很多试图解决上述缺点的研究，例如：将贵金属（Au、Pt、Pd）与ZnIn2S4复合，达到提高光催化活性的目的。可是，贵金属的价格较贵，大规模商业应用受限。因此开展更加廉价的物质与ZnIn2S4复合，并同样达到提升光催化活性和稳定性是目前研究的难点，也是一项十分重要的具有科学意义的工作。目前关于构造ZnIn2S4复合光催化剂的助催化剂，主要包括一些贵金属、石墨烯以及过渡金属硫属化物，而关于将类导体MoC纳米片作为助催化剂，与ZnIn2S4组合用于可见光下分解水制氢方面还未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于解决现有单一ZnIn2S4光催化剂光催化活性较低的问题，而提供的一种MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法和应用。本发明的特征在于，以二维MoC纳米片作为助催化剂与ZnIn2S4复合形成的光催化剂，可应用于光催化产氢体系。本发明得到的复合光催化剂具有高效的光催化产氢效果，而且制备方法简便易行。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
制备如上所述的MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，是通过MoC水热诱导生长ZnIn2S4法制得。具体合成方法包括以下步骤：
（1）将一定量的MoC纳米片加入到一定体积的含硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺（TAA）的水溶液中，得均匀悬浊液；
（2）将所得悬浊液转入衬底为聚四氟乙烯的反应釜中，加热到120~200 ℃，保持8~20h，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇和去离子水多次洗涤后干燥，得到所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂。
ZnIn2S4和MoC组分都为二维纳米片形貌，ZnIn2S4纳米片厚度为10~40 nm，MoC纳米片厚度为2~10 nm。
上述步骤（1）中加入的MoC 纳米片的质量范围为2.645~52.9 mg。
步骤（1）中含硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺的水溶液中硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺的摩尔比为1:2:4~1:2:10。
步骤（1）中含硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺的水溶液的体积范围为30~80 mL。
步骤（2）提及的复合光催化剂中MoC纳米片与二维ZnIn2S4的质量比为1:200~1:10。
本发明涉及的MoC/ZnIn2S4复合光催化剂，是一种以二维MoC纳米片作为助催化剂与ZnIn2S4 结合的复合光催化剂。如上所述的二维 MoC/ZnIn2S4 复合光催化剂可应用于可见光下光催化产氢。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明首次采用廉价的二维纳米片状MoC与ZnIn2S4复合，其中MoC作为一种替代传统贵金属的材料充当助催化剂，不仅大大节省了成本，而且MoC引入后，MoC/ZnIn2S4 复合光催化剂光催化产氢性能显著提升；
（2）MoC与ZnIn2S4复合光催化剂采用MoC水热诱导生长ZnIn2S4法制得，复合方法简单有效，易于实现复合材料的大量生产；
（3）本发明的复合光催化剂在牺牲剂的存在下光解水制氢，反应高效、操作简单、廉价实用，并且制备的复合光催化剂能够重复使用，具有较高的使用价值和应用前景。
附图说明
图1是本发明中的MoC含量为 2 wt%的MoC/ZnIn2S4透射电子显微镜（TEM）图；
图2是本发明中的MoC 含量为0.5 wt%、1 wt%和2 wt%的MoC/ZnIn2S4以及无负载的ZnIn2S4在牺牲剂存在下光解水产氢的情况。
具体实施方式
实施例1
具有高效稳定的光催化产氢性能MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的制备
将2.645 mg MoC加入到50 mL含0.3595 g ZnSO4·7H2O、0.9548 g In(NO3)3·4.5H2O、0.7513 g TAA的水溶液中，得均匀悬浊液，将所得悬浊液转入100 mL衬底为聚四氟乙烯的反应釜中，置于200 ℃的烘箱中保温12 h，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇和去离子水多次洗涤后干燥，得到MoC含量为0.5 wt%的MoC/ZnIn2S4复合光催化剂。
实施例2
将5.29 mg MoC加入到50 mL含0.3595 g ZnSO4·7H2O、0.9548 g In(NO3)3·4.5H2O、0.7513 g TAA的水溶液中，得均匀悬浊液，将所得悬浊液转入100 mL衬底为聚四氟乙烯的反应釜中，置于200 ℃的烘箱中保持12 h，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇和去离子水洗涤，得到沉淀物，再将沉淀物干燥，得到MoC含量为1 wt%的MoC/ZnIn2S4复合光催化剂。
实施例3
将10.58 mg MoC加入到50 mL含0.3595 g ZnSO4·7H2O、0.9548 g In(NO3)3·4.5H2O、0.7513 g TAA的水溶液中，得均匀悬浊液，将所得悬浊液转入100 mL衬底为聚四氟乙烯的反应釜中，置于200 ℃的烘箱中保持12 h，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇和去离子水洗涤，得到沉淀物，再将沉淀物干燥，得到MoC含量为2 wt%的MoC/ZnIn2S4 复合光催化剂。所测的透射电镜图谱如图1所示，在图中能够明显观察到MoC的（111）面以及ZnIn2S4的（222）面的晶格条纹。
实施例4
将52.9 mg MoC加入到50 mL含0.3595 g ZnSO4·7H2O、0.9548 g In(NO3)3·4.5H2O、0.9391 g TAA的水溶液中，得均匀悬浊液，将所得悬浊液转入80 mL衬底为聚四氟乙烯的反应釜中，置于200 ℃的烘箱中保持20 h，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇和去离子水多次洗涤后干燥，得到MoC含量为10 wt%的MoC/ZnIn2S4复合光催化剂。
对比例1
直接将0.3595 g ZnSO4·7H2O、0.9548 g In(NO3)3·4.5H2O、0.7513 g TAA溶解在50mL去离子水中，水热合成ZnIn2S4，作为对照实验。
应用例1
复合光催化剂MoC/ZnIn2S4和ZnIn2S4在可见光下光催化产氢性能的对比。
将得到的MoC含量为0.5 wt%、1 wt%和2 wt%的MoC/ZnIn2S4以及单纯的ZnIn2S4用于可见光下分解水制氢，称取20 mg样品加入到100 mL含有10 mL乳酸牺牲剂的水溶液中，将光催化产氢***抽成真空后，开启光源进行光催化产氢。光催化产生氢气的量通过色谱检测。本发明MoC/ZnIn2S4复合光催化剂以及对照组ZnIn2S4在可见光下光催化产氢性能的对比情况如图2。从图中可以看出，0.5 wt% MoC/ZnIn2S4产氢速率大约是单纯ZnIn2S4产氢速率的23倍，因此本发明的MoC/ZnIn2S4复合光催化剂具有高效的光催化产氢活性。
以上所述本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明，不用于限制本发明的范围。在不付出创造性劳动的情况下，凡依本专利申请范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种碳化钼/硫铟锌MoC/ZnIn2S4复合光催化剂，其特征在于：该复合光催化剂是以ZnIn2S4为主催化剂，MoC为助催化剂，通过MoC水热诱导生长ZnIn2S4法制得。
2.根据权利要求1 所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂，其特征在于：ZnIn2S4和MoC组分都为二维纳米片形貌，ZnIn2S4纳米片厚度为10~40 nm，MoC纳米片厚度为2~10 nm。
3.根据权利要求 1 所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂，其特征在于：MoC与ZnIn2S4的质量比为1:200~1:10。
4.一种制备如权利要求1 所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤一：将MoC纳米片加入含硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺的水溶液中，得均匀悬浊液；
步骤二：将所得悬浊液转入衬底为聚四氟乙烯的反应釜中，加热到120~200 ℃，保持8~20 h，再自然冷却至室温，然后用无水乙醇和去离子水多次洗涤后干燥，得到所述的MoC/ZnIn2S4复合光催化剂。
5.根据权利要求4 所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一加入的MoC 纳米片的质量范围为2.645~52.9 mg。
6.根据权利要求4 所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一含硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺的水溶液的体积范围为30~80 mL。
7.根据权利要求4 所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：含硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺的水溶液中硫酸锌、硝酸铟、硫代乙酰胺的摩尔比为1:2:4~1:2:10。
8.一种如权利要求1 所述MoC/ZnIn2S4复合光催化剂的应用，其特征在于：用于可见光分解水制氢。
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