CN105086754A - 一种双组分石墨烯防腐涂料 - Google Patents

一种双组分石墨烯防腐涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双组分石墨烯防腐涂料，所述涂料包括能固化成膜的甲组份和含有固化剂的乙组分；其中，甲组份按质量百分比包括如下组分：石墨烯0.1-5wt％；锌粉0-35wt％；填料30-70wt％；固含量为54％的环氧树脂10-20wt％；溶剂10-20wt％；其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为60-80wt％，所述甲组份各组分质量百分含量之和为100w％。本发明将石墨烯加入到防腐涂料中，大大降低了涂料漆膜的厚度；通过对各组分的选择，在提高防腐效果的同时，大大降低了锌粉的含量，克服了富锌涂料以牺牲锌粉为代价的防腐方式，大大减少了在焊接时产生的氧化锌雾气，环境友好。

Description

一种双组分石墨烯防腐涂料
本申请为分案申请，原申请申请号为：201310069144.8，原申请申请日为：2013年3月6日，原申请名称为：一种富锌环氧防腐涂料及其制备。
技术领域
本发明涉及一种防腐涂料及其制备方法，具体地，本发明涉及一种基于环氧树脂的，且含有石墨烯的富锌环氧防腐涂料及其制备方法。
背景技术
腐蚀是金属、混凝土，木材等物体受周围环境介质的化学作用或电化学作用而损坏的现象。据相关统计，全世界每年因腐蚀造成的经济损失约为7000亿～10000亿美元，约是地震、水灾、台风等自然灾害造成经济损失总和的6倍。在我国，每年由于腐蚀造成的损失约8000亿元，占GDP的3％左右。长期以来，人们一直采用多种技术，减缓腐蚀发生的速度。
目前，最主要的几种防腐涂料，主要为环氧类、聚氨酯类和富锌底漆类涂料。其中环氧类防腐涂料具有优异的附着力、优良的力学性能、良好的抗碱性和耐化学介质腐蚀性、固体组分含量高等优点，但是漆膜初期硬度高，柔韧性差，沥青类和铬酸盐类的环氧防腐漆，对环境具有很大的破坏性，同时危害人类健康。聚氨酯涂料具有附着力强、耐水、耐油、耐溶剂、耐腐蚀、弹性好、强度高、耐低温、涂膜光亮、坚硬、柔韧、丰满、耐磨和耐划伤的优点，但其保光保色性差，有较大的刺激性和毒性，稳定性差和施工麻烦等不足。富锌底漆类涂料具有屏蔽作用、电化学防护作用、涂膜自修复和钝化作用，但防腐性能是以牺牲锌粉为代价，且在焊接时会产生大量氧化锌雾气，危害作业人员生命健康。
CN101407690A公开了一种双组份环氧富锌底漆及制备方法。甲组份按重量份数计由以下组分构成：环氧树脂14份，锌粉54-71份，填料4-20份，防沉助剂1-3份，溶剂9份；乙组分包括以下组分和质量百分比含量：固化剂40％，溶剂60％；甲乙组分的质量配比为8:1-15:1。该发明所得到的涂料耐盐雾时间只有3天，即72小时，且需要的锌粉在54-71份。
现行行业标准HG/T3668-2009中，指出了有机类富锌底漆耐盐雾时间的行业标准，即不挥发分/％≥70，其中不挥发分中金属锌含量/％≥80的，耐盐雾时间要求为600h，而不挥发分中金属锌含量/％≥60的，耐盐雾时间要求为200h。
腐蚀是因为金属表面接触空气、水或其他物质。防腐的主要的方法就是给金属涂上涂层材料，以屏蔽金属表面，但目前使用的材料有局限性。
石墨烯(graphene)是由单层碳原子紧密堆积成的具有二维片层结构的一种碳质新材料，具有优异的电性能和高的径厚比(>200)以及薄的片层结构(＜lnm)，是已知最薄、最强的材料。在石墨烯中，碳原子的排列就像鸡爪印网，每一层非常薄，呈透明状，一盎司可以覆盖28个足球场(Graphene:Corrosion-InhibitingCoating，DhirajPrasai，ACSNANO，2012年第6卷第2期：1102-1108)。迪拉吉·普拉赛(DhirajPrasai)和他的同事们指出，使用原子薄层石墨烯，作为保护涂层，能够抑制腐蚀下面的金属。但是该方法中，石墨烯是通过化学气相沉积法制备获得，只能停留在理论研究阶段，且成本极高，无法进行工业化。
CN102604533A公开了一种基于聚苯胺与石墨烯复合材料的防腐涂料及制备方法。以重量分数计由以下组分构成：成膜物质20-90；聚苯胺与石墨烯复合材料0.1-20；颜料1-10；填料1-10；防流挂剂0.1-3；分散剂0.1-4；流平剂0.01-2；消泡剂0.01-2；溶剂1-50。该发明所得到的涂料中的石墨烯由于径厚比高，柔韧性好可以提供优良的物理防腐作用，而负载在石墨烯表面的聚苯胺可以提供电化学防腐作用，二者的协同作用机制使得该涂料具有优良的金属腐蚀防护性能。本发明的防腐涂料，可以实现金属基材的钝化和缓蚀，同时避免了可以导致环境污染的铬等重金属的使用，而且制备简单、成本低、易于工业化批量生产。但CN102604533A所述的防腐涂料中，石墨烯的添加步骤复杂，需要配制氧化剂等溶液。
因此，本领域需要开发一种漆膜较薄、柔韧性好，硬度高，含锌量低，耐盐雾时间长，同时具有耐酸碱性能的环境友好的富锌环氧防腐涂料。所述的环氧树脂涂料应当具有简单的工艺步骤。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明需要提供一种能够降低富锌涂料的含锌量且保证防腐性能(耐盐雾时间)的富锌环氧防腐涂料，所述涂料应当具有耐酸碱性能，硬度较高、柔韧性好，漆膜较薄且环境友好的特性。
本发明的目的之一在于提供一种防腐环氧树脂涂料，所述防腐涂料涂抹后形成的漆膜的厚度较薄、柔韧性较好、硬度较高，且环境友好。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种防腐环氧树脂涂料，包括能固化成膜的甲组份和含有固化剂的乙组分；
其中，甲组份按质量百分比包括如下组分：
其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为60-80wt％，例如61wt％、64wt％、66wt％、68wt％、73wt％、76wt％、77wt％、79wt％等，所述甲组份各组分质量百分含量之和为100w％。
本发明利用石墨烯具有超大的比表面积、优异的防腐性能、导电性能，以及良好的化学稳定性，制备了一种防腐效果好、使用寿命长、无毒无污染、涂料涂层薄、使用范围广的新型复合涂料。
本发明将石墨烯加入到防腐涂料中，大大降低了涂料漆膜的厚度；通过对各组分的选择，在保证防腐效果的同时，大大降低了锌粉的含量，克服了富锌涂料以牺牲锌粉为代价的防腐方式，大大减少了在焊接时产生的氧化锌雾气，环境友好。
本发明所述乙组分选自能够固化甲组份所述环氧树脂的任意固化剂和溶剂的组合，本领域技术人员可以根据自己掌握的专业知识和实际情况进行选择。作为优选技术方案，所述防腐环氧树脂涂料包括能固化成膜的甲组份和含有固化剂的乙组分；
其中，甲组份按质量百分比包括如下组分：
其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为60-80wt％，所述甲组份各组分质量百分含量之和为100w％。
作为进一步优选的技术方案，所述防腐环氧树脂涂料包括能固化成膜的甲组份和含有固化剂的乙组分；
其中，甲组份按质量百分比包括如下组分：
其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为60-80wt％，所述甲组份各组分质量百分含量之和为100wt％。
优选地，所述石墨烯是石墨经氧化，然后进行剥离得到的。
优选地，所述氧化方式优选自Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法中的任意1种。
Brodie法是首先用发烟HNO3处理天然微粉石墨，石墨被氧化时，硝酸离子侵人石墨片层间，然后再投入KClO4进一步氧化，随后将反应物投人大量水中，进行过滤，水洗至滤液接近中性后，干燥，得到氧化石墨。
Staudemaier法是用浓硫酸和发烟硝酸混合酸对石墨粉进行处理，同样也是以KClO4为氧化剂。
Hummers法是将石墨粉和无水硝酸钠(NaNO3)加入到置于冰浴内的浓硫酸中，强力搅拌下加入KMnO4，并用体积分数3％H2O2还原剩余的高锰酸钾和MnO2，使其变为无色可溶的MnSO4。在双氧水的处理下，悬浮液变成亮黄色。过滤、洗涤3次，然后真空脱水得到。所得到的氧化石墨片层具有褶铍型结构，且含氧量较大，官能团较为丰富，在纯水中可良好分散。
优选地，所述剥离方式优选自微波剥离、热解膨胀剥离、超声分散中的任意1种。
本发明所述涂料中，石墨烯的含量可以是0.2wt％、0.7wt％、1.2wt％、1.6wt％、1.9wt％、2.2wt％、2.7wt％、3.2wt％、3.7wt％、4.2wt％、4.6wt％、4.9wt％、5.2wt％、5.7wt％、6.2wt％、6.7wt％、7.2wt％、7.6wt％、7.9wt％、8.2wt％、8.7wt％、9.2wt％、9.7wt％等。石墨烯的含量过多，容易发生团聚；石墨烯的含量过少，为了达到相同的环保效果，必须提高锌粉的含量，不利于环保。
优选地，所述溶剂选自能够分散石墨烯的溶剂，优选自苯类、酮类、醇类、酯类溶剂中的任意1种或至少2种的组合；所述组合例如苯和丙二醇的组合，甲苯与甘油的组合，二甲苯与丁酮的组合，甲苯与异丁醇的组合，二甲苯与丙酮的组合，甲苯与乙酸乙酯的组合等。
本发明所述溶剂优选自由二甲苯和异丁醇按重量比为1:1-4:1配制的混合溶剂，优选自由二甲苯和异丁醇按重量比为3:1配制的混合溶剂。选用质量比为1:1-4:1的二甲苯和异丁醇的混合溶剂，能够更加有效阻止石墨烯的团聚，使石墨烯在所述防腐涂料中分散的更加均匀。
所述溶剂选择二甲苯和异丁醇的混合溶剂时，两者的质量比可以是1.1:1、1.4:1、1.8:1、2.1:1、2.5:1、3:1、3.1:1、3.4:1、3.6:1、3.9:1等。
优选地，所述填料选自硫酸钡、ST防锈粉、滑石粉、有机膨润土、蒙脱土，钛白粉中的任意1种或至少2种以上的组合，所述组合例如硫酸钡/ST防锈粉的组合、滑石粉/钛白粉的组合、滑石粉/有机膨润土的组合等，优选硫酸钡。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，优选双酚A型环氧树脂SM-601，进一步优选三木化工的双酚A型环氧树脂SM-601。
双酚A型环氧树脂对各种材料特别是对金属的黏着力很强、有很强的耐化学腐蚀性、力学强度很高、电绝缘性好、耐腐蚀，并且可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩小。
优选地，所述固含量为54％的环氧树脂的分散溶剂为二甲苯。
进一步优选地，所述固含量为54％的环氧树脂为以二甲苯为溶剂配制得到的固含量为54％的双酚A型环氧树脂SM-601溶液。
江苏三木化工生产的双酚A环氧树脂SM-601主要是由环氧氯丙烷和双酚A两种物质合成，通过控制生产过程中的条件而生成的固态产品，本领域技术人员可以通过掌握的专业知识选择适当的分散溶剂，将固态的SM-601分散成液体使用，本发明优选采用二甲苯来分散SM-601。
本发明所述SM-601双酚A环氧树脂的外观为透明固体，无明显机械杂质，环氧值0.18～0.22eq/100g，无机氯≤300ppm，易皂化氯≤0.5％，挥发份≤0.5％，加德纳法色泽≤1.5；软化点60～76℃。
优选地，本发明所述乙组分包括固化剂和溶剂。
作为优选技术方案，本发明乙组分所述固化剂为丙烯酸树脂固化剂或聚酰胺树脂固化剂中的任意1种或至少2种的组合。优选地，所述乙组分溶剂选自由二甲苯和异丁醇按重量比为1:1配制成的混合溶剂。
优选地，乙组分中固化剂和溶剂的质量比为1:1。
优选地，所述防腐涂料中，甲组分和乙组分的质量配比为8:1-12:1，优选10:1。
作为优选技术方案，本发明所述防腐环氧树脂涂料包括如下组分：
其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为60-80wt％，甲组份中各组分之和为100wt％；
乙组分：
固化剂50wt％
溶剂50wt％；
其中，乙组分中各组分之和为100wt％。
本发明的目的之二在于提供一种本发明目的之一所述的防腐涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
I、所述防腐涂料甲组分的配制方法为：
(1)将甲组份配方量的环氧树脂加入搅拌容器中，进行搅拌；
(2)然后依次加入甲组份配方量的溶剂、锌粉、石墨烯和填料，继续进行搅拌至分散均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入到三辑研磨机中研磨，制得甲组份；
优选地，步骤(1)所述搅拌的转速为1000-1500r/min，例如1050r/min、1150r/min、1200r/min、1250r/min、1340r/min、1350r/min、1400r/min、1450r/min等，优选1200r/min。
优选地，步骤(2)所述搅拌的转速为2000-3000r/min，例如2050r/min、2150r/min、2200r/min、2250r/min、2340r/min、2450r/min、2700r/min、2850r/min、，2950r/min等，优选2500r/min。
优选地，步骤(3)所述研磨之后的粒度为20-60μm，例如26μm、34μm、45μm、52μm、57μm等，优选40μm；
II、所述防腐涂料乙组分的配制方法为：
(4)依次将乙组分配方量的固化剂和溶剂混合，得到乙组分；
III、使用前将配置好的甲组份和乙组分混合得到防腐涂料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)利用石墨烯具有超大的比表面积、优异的防腐性能、导电性能，以及良好的化学稳定性，制备了一种防腐效果好、使用寿命长、无毒无污染、涂料涂层薄、使用范围广的新型复合涂料；
(2)本发明将石墨烯加入到防腐涂料中，大大降低了涂料漆膜的厚度；通过对各组分的选择，在保证防腐效果的同时，大大降低了锌粉的含量(远低于现行的HG/T3668-2009标准)，克服了富锌涂料以牺牲锌粉为代价的防腐方式，大大减少了在焊接时产生的氧化锌雾气，环境友好；
(3)本发明提供的防腐涂料不但具有较长的耐盐雾时间(最长能够达到1000h)，且耐酸碱性能也很优异，酸浸7天和碱浸15天均不会出现气泡、裂痕、剥落、粉化、溶出的现象；
(4)本发明提供的防腐涂料制备工艺简单，提供了一种将石墨烯应用于防腐涂料的新思路。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
一种防腐环氧树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：
I、所述防腐涂料甲组分的配制方法为：
(1)将甲组份配方量的环氧树脂加入搅拌容器中，1000-1500r/min的转速下搅拌；
(2)然后依次加入甲组份配方量的溶剂、锌粉、石墨烯和填料，2000-3000r/min的转速下继续进行搅拌至分散均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入到三辑研磨机中研磨至20-60μm，制得甲组份；
II、所述防腐涂料乙组分的配制方法为：
(4)将二甲苯和异丁醇按重量比为1:1配制成的混合溶剂，作为乙组分的溶剂。依次将乙组分配方量的固化剂和溶剂混合，得到乙组分；
III、使用前将配置好的甲组份和乙组分混合得到防腐涂料。
实施例1～4提供的防腐环氧树脂涂料的各组分及百分含量如表1所述：
表1实施例1～4提供的防腐环氧树脂涂料的组分
其中，所述环氧树脂为固含量为54％的SM-601环氧树脂(分散溶剂为二甲苯)，溶剂1为二甲苯和异丁醇按3:1配制的混合溶剂；石墨烯由Hummers法氧化后，经过微波剥离制备得到，固化剂为聚氨酯树脂固化剂；溶剂2为二甲苯和异丁醇按质量比1:1配制的混合溶剂；
所述防腐涂料在使用过程中，将甲乙组分按质量比10:1混合。
实施例5
一种防腐环氧树脂涂料按重量百分比包括如下组分：
其中，所述环氧树脂为固含量为54％的SM-601环氧树脂(分散溶剂为二甲苯)，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为60wt％；所述石墨烯是经过Staudenmaier法氧化，然后经过热解膨胀剥离得到的；
乙组分：
聚酰胺树脂固化剂40wt％
二甲苯和异丁醇m:m＝1:1(固定)60wt％；
其中，乙组分中各组分之和为100wt％。
所述防腐环氧树脂涂料的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲组份配方量的环氧树脂加入搅拌容器中，1500r/min的转速下搅拌；
(2)然后依次加入甲组份配方量的溶剂、锌粉、石墨烯和填料，2000r/min的转速下继续进行搅拌至分散均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入到三辑研磨机中研磨至20μm，制得甲组份；
II、所述防腐涂料乙组分的配制方法为：
(4)依次将乙组分配方量的固化剂和溶剂混合，得到乙组分；
III、使用前将配置好的甲组份和乙组分按质量比为8:1混合得到防腐涂料。
实施例6
一种防腐环氧树脂涂料按重量百分比包括如下组分：
其中，所述环氧树脂为固含量为54％的SM-601环氧树脂(分散溶剂为二甲苯)，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为80wt％；所述石墨烯是经过Brodie法氧化，然后经过超声分散得到的；
乙组分：
丙烯酸树脂固化剂60wt％
二甲苯和异丁醇(m:m＝1:1)40wt％；
其中，乙组分中各组分之和为100wt％。
所述防腐环氧树脂涂料的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲组份配方量的环氧树脂加入搅拌容器中，1000r/min的转速下搅拌；
(2)然后依次加入甲组份配方量的溶剂、锌粉、石墨烯和填料，3000r/min的转速下继续进行搅拌至分散均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入到三辑研磨机中研磨至60μm粒度，制得甲组份；
II、所述防腐涂料乙组分的配制方法为：
(4)依次将乙组分配方量的固化剂和溶剂混合，得到乙组分；
III、使用前将配置好的甲组份和乙组分按质量比为12:1混合得到防腐涂料。
性能测试
将实施例1～6提供的防腐环氧树脂涂料进行性能测试，测试方法如表2(表2为性能测试所用方法及仪器列表)所示：
表2性能测试所用方法及仪器列表
表3为实施例1～6的性能测试结果：
表3实施例1～6的性能测试结果
由表2可以看出，本发明提供的防腐环氧树脂涂料在减少了大量锌的同时，保证了防腐的要求，避免了富锌涂料带来的环境污染和焊接过程中产生有害气体的危害。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种双组分石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述涂料包括能固化成膜的甲组份和含有固化剂的乙组分；
其中，甲组份按质量百分比包括如下组分：
其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为60-80wt％，所述甲组份各组分质量百分含量之和为100wt％；
所述溶剂为由二甲苯和异丁醇按重量比为1:1-4:1配制的混合溶剂，所述固含量为54％的环氧树脂的分散溶剂为二甲苯；
甲组分和乙组分的质量配比为10:1。
2.如权利要求1所述涂料，其特征在于，所述涂料包括能固化成膜的甲组份和含有固化剂的乙组分；
其中，甲组份按质量百分比包括如下组分：
其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为66-74wt％，所述甲组份各组分质量百分含量之和为100wt％。
3.如权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述涂料包括能固化成膜的甲组份和含有固化剂的乙组分；
其中，甲组份按质量百分比包括如下组分：
其中，石墨烯、锌粉和填料的质量百分含量之和为70wt％，所述甲组份各组分质量百分含量之和为100wt％。
4.如权利要求1～3之一所述的防腐涂料，其特征在于，
所述填料选自硫酸钡、ST防锈粉、滑石粉、有机膨润土、蒙脱土、钛白粉中的任意1种或至少2种的组合；
和/或，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
5.如权利要求1～3之一所述的防腐涂料，其特征在于，所述溶剂为由二甲苯和异丁醇按重量比为3:1配制的混合溶剂；
和/或，所述填料为硫酸钡；
和/或，所述环氧树脂为三木化工的双酚A型环氧树脂SM-601。
6.如权利要求1～3之一所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述乙组分包括固化剂和溶剂，乙组分中固化剂和溶剂的质量比为4:6～6:4。
7.如权利要求6所述的防腐涂料，其特征在于，所述乙组分中的固化剂为丙烯酸树脂固化剂或聚酰胺树脂固化剂中的1种或2种的组合；
和/或，所述乙组分中的溶剂为二甲苯和异丁醇按重量比为1:1的比例配制而成。
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PB01 Publication
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Denomination of invention: Double-component graphene anticorrosive coating

Effective date of registration: 20171228

Granted publication date: 20170616

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Pledgor: The Sixth Element (Changzhou) Ltd.

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