CN104402065A - 一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法,涉及一种纳米粉体的制备方法,将分析纯的CoCl2·6H2O加入到去离子水中得到溶液A;向A溶液中加入分析纯的硫脲SC(NH22,得到溶液B;向溶液B中加入稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH得溶液C。将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中,然后密封反应釜,将反应釜放入温压双控微波加热炉中,选择温控模式进行水热反应,然后分别采用稀盐酸,二硫化碳,去离子水,无水乙醇洗涤既得黑色类球形CoS2纳米粉体。由于反应在液相中一次完成,不需要后期处理,所得CoS2纳米粉体分散性好,大小均匀,粒径可控,反应可重复性高,操作简单,原料易得,制备成本较低,因此具有广阔应用前景。

Description

一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种,特别是涉及一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法。
背景技术
具有3d价电子壳层结构的黄铁矿型CoS2半导体材料具有优异的光学、电学、磁学等性质,如半金属铁磁性、高的自旋极化,目前在光敏材料,高能量密度热电池正极材料等方面已经得到了应用。目前国内外制备二硫化钴的方法主要包括固相法、溶剂热、水热法等。上述粉体合成方法中,固相法工艺简单但烧结温度高且最终产物需球磨,而在球磨过程中将导致粉体粒径分布不均匀、纯度降低;溶剂热法在反应过程中要添加有机溶剂,对人体有害、易燃易爆。与上述方法相比,水热法制备粉体具有诸多优点,由于反应在水溶液中进行,反应温和易控并可实现产物纯度高、粒径均匀可控,工艺简单,是一种成本低廉、各组分可精确控制、易于实现产业化的合成方法。现有关于二硫化钴的报道有huang jianfeng等在水热条件下以CoCl2和Na2S2SO3或SC(NH22为原料,以乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二纳为螯合剂制备出棒状CoS2纳米晶;J.D.Passaretti等人通过[Co(NH3)6]Cl2和H2S在低温条件硫化得到CoS-2晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法,该方法反应在液相中一次完成,不需要后期处理,工艺设备简单,原料易得,制备的CoS2纳米粉体团分散性好,近似球形,粒度可控。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
   一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法,所述方法包括以下制备步骤:
1)将分析纯的CoCl2·6H2O加入到去离子水中,制成Co-2+浓度为0.05mol/L~2mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)向A溶液中加入分析纯的SC(NH22,使混合溶液中Co-2+/ SC(NH22的摩尔浓度比为1:0.5~1:5,所得混合溶液记为B;
3)向混合溶液B中加入浓度为0.5mol/L~2mol/L的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为1~11,所得前驱物溶液记为C;
4)将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在60%-80%,密闭反应釜后,将其放入WX-6000型温压双控微波加热炉中,选择温控模式进行反应;温控模式水热温度控制在100℃~250℃,水热反应时间控制在8h~32h,水热反应结束自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,收集釜底沉淀物,然后分别采用稀盐酸,二硫化碳,去离子水,无水乙醇洗涤,于真空干燥箱中60℃干燥获得黑色类球形CoS2纳米粉体。
本发明的优点与效果是:
1、反应在液相中一次完成,不需要后期处理,工艺设备简单。
2、原料易得、成本低,可重复性好,节约能耗,有广阔的应用前景,适合批量生产。
3、制备的CoS2纳米粉体团分散性好,近似球形,粒度可控。
附图说明
图1是制备的类球形CoS2纳米粉的X射线衍射(XRD)图谱;
图2是实施例1所制备的CoS2纳米球的扫描电镜(SEM)照片;
图3是实施例2所制备的CoS2纳米球的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例,对本发明作进一步详述。
实施例1:
将分析纯的CoCl2·6H2O加入到去离子水中,制成Co-2+浓度为0.05mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;向A溶液中加入分析纯的SC(NH22,使混合溶液中Co-2+/ SC(NH22的摩尔浓度比为1:0.5,所得溶液记为B;向溶液B中加入浓度为0.5mol/L的稀盐酸调节混合溶液pH为1,所得前驱物溶液记为C; 将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在60%,密闭反应釜后,将其放入WX-6000型温压双控微波加热炉中,选择温控模式进行反应。所述的温控模式水热温度控制在100℃,水热反应时间控制在8h,水热反应结束自然冷却到室温。打开水热反应釜,收集釜底沉淀物质,然后分别采用二硫化碳,去离子水,无水乙醇洗涤,于真空干燥箱中60℃干燥既得黑色类球形CoS2纳米粉体。采用日本理学D/max-2500PC型X射线衍射仪分析所得样品,发现所得产物主晶相均为黄铁矿型CoS2(空间群为 Pa3,ICDD  PDF No.65-3322),如下图1所示。使用德国HITA CHI S-3400N型扫描电镜观察样品的形貌及粒径,可明显发现所得粉体分散性好,粒度分布均匀,为类球形,如下图2所示。
实施例2:
将分析纯的CoCl2·6H2O加入到去离子水中,制成Co-2+浓度为2mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;向A溶液中加入分析纯的SC(NH22,使混合溶液中Co-2+/ SC(NH22的摩尔浓度比为1:5,所得溶液记为B;向溶液B中加入浓度为2mol/L的NaOH溶液调节混合溶液pH为11,所得前驱物溶液记为C; 将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在80%,密闭反应釜后,将其放入WX-6000型温压双控微波加热炉中,选择温控模式进行反应。所述的温控模式水热温度控制在250℃,水热反应时间控制在32h,水热反应结束自然冷却到室温。打开水热反应釜,收集釜底沉淀物质,然后分别采用稀盐酸,二硫化碳,去离子水,无水乙醇洗涤,于真空干燥箱中60℃干燥既得黑色类球形CoS2纳米粉体。使用德国HITACHI S-3400N型扫描电镜观察样品的形貌及粒径,可发现所得粉体有一定团聚,粒度分布较均匀,类球形结构明显,如下图3所示。
实施例3:
将分析纯的CoCl2·6H2O加入到去离子水中,制成Co-2+浓度为1mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;向A溶液中加入分析纯的SC(NH22,使混合溶液中Co-2+/ SC(NH22的摩尔浓度比为1:2,所得溶液记为B;向溶液B中加入浓度为1mol/L的稀盐酸和氢氧化纳溶液调节混合溶液pH为7,所得前驱物溶液记为C; 将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在70%,密闭反应釜后,将其放入WX-6000型温压双控微波加热炉中,选择温控模式进行反应。所述的温控模式水热温度控制在200℃,水热反应时间控制在16h,水热反应结束自然冷却到室温。打开水热反应釜,收集釜底沉淀物质,然后分别采用稀盐酸,二硫化碳,去离子水,无水乙醇洗涤,于真空干燥箱中60℃干燥既得黄铁矿型黑色类球形CoS2纳米粉体。

Claims (1)

1.一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下制备步骤:
1)将分析纯的CoCl2·6H2O加入到去离子水中,制成Co-2+浓度为0.05mol/L~2mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)向A溶液中加入分析纯的SC(NH22,使混合溶液中Co-2+/ SC(NH22的摩尔浓度比为1:0.5~1:5,所得混合溶液记为B;
3)向混合溶液B中加入浓度为0.5mol/L~2mol/L的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为1~11,所得前驱物溶液记为C;
4)将上述制备的溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在60%-80%,密闭反应釜后,将其放入WX-6000型温压双控微波加热炉中,选择温控模式进行反应;温控模式水热温度控制在100℃~250℃,水热反应时间控制在8h~32h,水热反应结束自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,收集釜底沉淀物,然后分别采用稀盐酸,二硫化碳,去离子水,无水乙醇洗涤,于真空干燥箱中60℃干燥获得黑色类球形CoS2纳米粉体。
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