CN109336178B - 一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，先分别配制苯甲酸钠水溶液和氯化镉水溶液并将其混合得到苯甲酸镉沉淀溶液，然后配制钼酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液并将其混合，将苯甲酸镉沉淀溶液与钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液相混合，然后将得到的混合物先蒸发掉水分，再进行微波处理，经洗涤、过滤、烘干后，得到钼酸镉树枝状晶体。本发明的方法工艺简单、形貌可控、易于实现工业化生产。所制备出的钼酸镉树枝状晶体，具有有序的树状结构，较大的比表面积，在激光材料、磁性材料、光致发光、光催化材料、光纤、闪烁体检测器、传感器等领域具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法。
背景技术
钼酸盐因具有优异的光学、电学、磁学等性质因而在催化材料、激光施主材料、发光材料、磁材料、抗菌材料等方面有较大的应用前景。钼酸镉是钼酸盐中非常重要一种的功能材料，在激光与光电、光催化、发光与显示、探测技术等众多领域都具有非常广泛的用途。众所周知，纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钼酸镉纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
纳米器件的日趋微型化和复杂化已经对纳米材料形貌的多元化提出了更高的要求，纳米材料的性能很大程度上依赖于它们的形貌和尺寸，因此制备形貌可控、研发新形貌的纳米粒子仍然是现今科学工作者的研究热点与重点。树枝状晶体由于具有非常大的比表面积而呈现出奇特的性能，同时树枝状晶体有序的树状结构也为纳米器件的制备和应用创造了非常有利条件。目前尚无关于钼酸镉树枝状晶体制备方面的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控、易于实现工业化的钼酸镉树枝状晶体的制备方法。本发明所制备出的钼酸镉树枝状晶体，因具有有序的树状结构，具有较大的比表面积，因而在激光材料、磁性材料、光致发光、光催化材料、光纤、闪烁体检测器、传感器等领域具有非常好的应用前景。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其包括以下步骤：
1)将苯甲酸钠溶于去离子水，形成苯甲酸钠水溶液，调节溶液中苯甲酸钠的浓度为0.3～1.5mol/L；
2)将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中氯化镉的浓度为0.2～1.0mol/L；
3)将步骤1)制得的苯甲酸钠水溶液和步骤2)制得的氯化镉水溶液相混合，得到苯甲酸镉沉淀溶液，其中苯甲酸钠和氯化镉的摩尔比为1.5:1；
4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3～1.5mol/L；
5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的质量分数为2％；
6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液，搅拌30～60分钟；
7)将步骤3)制得的苯甲酸镉沉淀溶液和步骤6)制得的钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和苯甲酸镉的摩尔比为1.5:1，然后将得到的混合物在70～100℃蒸发掉水分，得到前驱体，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，盖上坩埚盖子，再将刚玉坩埚移至微波炉内，在微波的作用下反应20～60分钟，然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉树枝状晶体。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其中，步骤(6)混合时钼酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液的体积比为1:1。
前述的一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其中，步骤(7)微波炉的功率为800W～2000W。
前述的一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其中，所述的钼酸钠、苯甲酸钠、氯化镉、聚乙烯醇的纯度均不低于化学纯。
前述的一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其中，所得钼酸镉树枝状晶体的直径为50～200nm，长度为3～5um。
前述的一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其中，所得钼酸镉树枝状晶体可用于制备激光材料、磁性材料、光致发光材料、光催化材料、光纤材料、闪烁体检测器材料、传感器材料等。
本发明的技术关键点在于：
(1)必须先将苯甲酸钠水溶液和氯化镉水溶液相混合，制得苯甲酸镉沉淀溶液作为反应先驱体，否则得不到钼酸镉树枝状晶体。
(2)必须要将钼酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液相混合，制备出钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液，否则得不到钼酸镉树枝状晶体。
(3)必须要将得到的沉淀进行微波处理，否则得不到钼酸镉树枝状晶体。
(4)以上三点必须同时具备，否则得不到钼酸镉树枝状晶体。
本发明的有益效果在于：
本发明制备出了结晶性好、纯度高、具有有序的树状结构的钼酸镉树枝状晶体，其纯度可达99％以上，所制得的钼酸镉树枝状晶体的直径约为50～200nm，长度约为3～5um。本发明提供的钼酸镉树枝状晶体的制备方法，具有形貌可控、操作简单、成本低廉等优点，易于工业化生产。所制备出的钼酸镉树枝状晶体，因具有有序的树状结构，具有较大的比表面积(比表面积可达89m2/g)，因而在激光材料、磁性材料、光致发光、光催化材料、光纤、闪烁体检测器、传感器等领域具有非常好的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的钼酸镉树枝状晶体的XRD图谱；
图2是本发明实施例1合成的钼酸镉树枝状晶体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
1)将苯甲酸钠溶于去离子水，形成苯甲酸钠水溶液，调节溶液中的苯甲酸钠的浓度为0.3mol/L；
2)将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中氯化镉的浓度为0.2mol/L；
3)将步骤1)制得的苯甲酸钠水溶液和步骤2)制得的氯化镉水溶液相混合，得到苯甲酸镉沉淀溶液(是指苯甲酸镉沉淀和氯化钠溶液的混合物)，其中苯甲酸钠和氯化镉的摩尔比为1.5:1；
4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3mol/L；
5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的浓度为2％；
6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液，搅拌30分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1；
7)将步骤3)制得的苯甲酸镉沉淀溶液和步骤6)制得的钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和苯甲酸镉的摩尔比为1.5:1，然后将此沉淀溶液置于烧杯等容器中在70℃蒸发掉水分，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，盖上坩埚盖子，再将刚玉坩埚移至微波炉内，微波炉的功率为800W，在微波的作用下反应60分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉树枝状晶体。
所得钼酸镉树枝状晶体的直径约为100～200nm，长度约为3～4um，其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。
实施例2
1)将苯甲酸钠溶于去离子水，形成苯甲酸钠水溶液，调节溶液中的苯甲酸钠的浓度为0.9mol/L；
2)将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中氯化镉的浓度为0.6mol/L；
3)将步骤1)制得的苯甲酸钠水溶液和步骤2)制得的氯化镉水溶液相混合，得到苯甲酸镉沉淀和氯化钠溶液，其中苯甲酸钠和氯化镉的摩尔比为1.5:1；
4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.9mol/L；
5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的浓度为2％；
6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液，搅拌45分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1；
7)将步骤3)制得的苯甲酸镉沉淀溶液和步骤6)制得的钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和苯甲酸镉的摩尔比为1.5:1，然后将此沉淀溶液置于烧杯等容器中在80℃蒸发掉水分，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，盖上坩埚盖子，再将刚玉坩埚移至微波炉内，微波炉的功率为1500W，在微波的作用下反应40分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉树枝状晶体。
所得钼酸镉树枝状晶体的直径约为50～150nm，长度约为3～4um。
实施例3
1)将苯甲酸钠溶于去离子水，形成苯甲酸钠水溶液，调节溶液中的苯甲酸钠的浓度为1.5mol/L；
2)将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中氯化镉的浓度为1.0mol/L；
3)将步骤1)制得的苯甲酸钠水溶液和步骤2)制得的氯化镉水溶液相混合，得到苯甲酸镉沉淀和氯化钠溶液，其中苯甲酸钠和氯化镉的摩尔比为1.5:1；
4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.5mol/L；
5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的浓度为2％；
6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液与步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液，搅拌60分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1；
7)将步骤3)制得的苯甲酸镉沉淀溶液和步骤6)制得的钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和苯甲酸镉的摩尔比为1.5:1，然后将此沉淀溶液置于烧杯等容器中在90℃蒸发掉水分，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，盖上坩埚盖子，再将刚玉坩埚移至微波炉内，微波炉的功率为2000W，在微波的作用下反应20分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉树枝状晶体。
所得钼酸镉树枝状晶体的直径约为100～200nm，长度约为4～5um。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将苯甲酸钠溶于去离子水，形成苯甲酸钠水溶液，调节溶液中苯甲酸钠的浓度为0.3～1.5mol/L；
2)将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中氯化镉的浓度为0.2～1.0mol/L；
3)将步骤1)制得的苯甲酸钠水溶液和步骤2)制得的氯化镉水溶液相混合，得到苯甲酸镉沉淀溶液，其中苯甲酸钠和氯化镉的摩尔比为1.5:1；
4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3～1.5mol/L；
5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的质量分数为2％；
6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液按照体积比为1:1进行混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液，搅拌30～60分钟；
7)将步骤3)制得的苯甲酸镉沉淀溶液和步骤6)制得的钼酸钠和聚乙烯醇的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和苯甲酸镉的摩尔比为1.5:1，然后将得到的混合物在70～100℃蒸发掉水分，得到前驱体，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，盖上坩埚盖子，再将刚玉坩埚移至微波炉内，在微波的作用下反应20～60分钟，然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉树枝状晶体。
2.根据权利要求1所述的钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其特征在于步骤(7)微波炉的功率为800W～2000W。
3.根据权利要求1所述的钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其特征在于所述的钼酸钠、苯甲酸钠、氯化镉、聚乙烯醇的纯度均不低于化学纯。
4.根据权利要求1所述的钼酸镉树枝状晶体的制备方法，其特征在于所得钼酸镉树枝状晶体的直径为50～200nm，长度为3～5um。
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- 2018-12-06 CN CN201811487975.6A patent/CN109336178B/zh not_active Expired - Fee Related
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