CN103754935B - 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法 - Google Patents

一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103754935B
CN103754935B CN201410006307.2A CN201410006307A CN103754935B CN 103754935 B CN103754935 B CN 103754935B CN 201410006307 A CN201410006307 A CN 201410006307A CN 103754935 B CN103754935 B CN 103754935B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
lead
tower
molybdate
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410006307.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103754935A (zh
Inventor
王永刚
杨琳琳
王玉江
王晓峰
徐国辉
林海燕
罗伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Institute of Science and Technology
Original Assignee
Luoyang Institute of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Institute of Science and Technology filed Critical Luoyang Institute of Science and Technology
Priority to CN201410006307.2A priority Critical patent/CN103754935B/zh
Publication of CN103754935A publication Critical patent/CN103754935A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103754935B publication Critical patent/CN103754935B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法,本发明将钼酸钠水溶液和硝酸铅水溶液，按1:1的比例进行混合，从而得到沉淀溶液；用稀硝酸溶液调节得到的沉淀溶液的PH值为3-6，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，从而得到钼酸铅塔状晶体。本发明具有工艺简单、成本低廉、纯度高、并具有特殊形貌的纳米塔状晶体结构。

Description

一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法
技术领域
   本发明涉及一种合成钼酸铅晶体的方法，尤其涉及一种室温下合成钼酸铅塔
状晶体的方法。
背景技术
钼酸铅晶体属于四方晶系，无对称中心，无旋光性，由于具有高的声光品质因数，是一种具有白钨矿结构的新型材料，在激光雷达、电视及大屏幕显示器的扫描、光子计算机的光存储器及激光通信和核设备等方面具有较高的实用价值，同时作为一种光催化剂、发光材料和光学纤维，也具有非常广阔的应用前景。
传统的制备钼酸铅的方法是一种固相反应法，这种方法虽然工艺简单，但是用这种方法往往需要高温热处理，能耗较高，并且制备出的粉料纯度低、容易团聚，难以控制晶粒的尺寸和形貌。另外，水热法也是制备钼酸铅的常用方法，但是需要特殊的反应设备---水热反应釜，操作比较复杂，并且反应温度要高于100度,成本较高，难以实现工业化，并且形成的钼酸铅晶体形貌单一。然而，在生产实践中具有特殊形貌的纳米晶体材料才会表现出一些优异的使用性能，因此，制备出形貌新颖的钼酸铅纳米晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。但是，现在目前所用的制备方法无法满足这种要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种在常温常压下，制备工艺简单、成本低廉、纯度高、并具有特殊形貌的纳米晶体结构的钼酸铅塔状晶体制备方法。
本发明的钼酸铅塔状晶体的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为0.2-2.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为0.2-2.5mol/L；
步骤三、将步骤一制得的钼酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液按1:1的比例进行混合，从而得到沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的pH值为3-6，然后将沉淀溶液静置1-8小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤 3 - 5 次反应产物，过滤、烘干，即得到钼酸铅塔状晶体。
本发明制备过程中，在常温常压下，必须将混合溶液的PH值调节为3-6，否则得不到钼酸铅塔状晶体，这是因为在酸性条件下，反应体系中的H+离子对钼酸铅纳米晶体的生长具有导向作用，钼酸铅纳米晶体只有在H+离子的导向作用下，才能得到钼酸铅塔状晶体，并且当PH值调节为 4 时，得到的钼酸铅晶体的使用性能最佳。
本发明制备过程中，所说的钼酸钠、硝酸铅和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
在步骤四中沉淀溶液静置1-8小时，是为了让钼酸铅纳米晶体充分地结晶生长。
在步骤五中用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物3 - 5 次，是为了洗掉溶液中的Na+离子和NO3 -离子，使得到的钼酸铅晶体纯度更高。
在步骤五中过滤、烘干，是为了洗掉溶液中的Na+离子和NO3 -离子，从而形成钼酸铅塔状晶体粉末。
本发明的有益效果在于：
本发明在常温常压下制备出了结晶性好、纯度高的钼酸铅塔状晶体，并具有独特的一维塔状结构和较高的长径比，长径比一般在15-18左右。目前，其它的制备方法还尚未制备出这样具有一维结构的钼酸铅塔状晶体。本发明的钼酸铅塔状晶体的合成方法，具有设备简单、工艺条件容易控制、制备的成本低廉等优点，易于工业化生产。本发明的钼酸铅塔状晶体在激光雷达、声光器件、光学纤维、发光材料、光催化剂等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明合成的钼酸铅塔状晶体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2 是本发明合成的钼酸铅塔状晶体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为0.2mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为0.2mol/L；
步骤三、将步骤一制得的钼酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的pH值为3，然后将沉淀溶液静置2小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，即得到钼酸铅塔状晶体。其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。
图1说明本发明的钼酸铅塔状晶体没有杂相，纯度很高，衍射峰非常尖锐，因而钼酸铅塔状晶体结晶性好；图2说明本发明的钼酸铅塔状晶体，所得到的钼酸铅塔状晶体的两端直径约为100-150nm，长度为1-2um。
实施例2
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为1.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为1.5mol/L；
步骤三、将步骤一制得的钼酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的pH值为4，然后将沉淀溶液静置5小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，即得到钼酸铅塔状晶体。
实施例3
步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为2.5mol/L；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为2.5mol/L；
步骤三、将步骤一制得的钼酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的pH值为6，然后将沉淀溶液静置8小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，即得到钼酸铅塔状晶体。

Claims (2)

1.一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法，其特征在于：步骤一、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为0.2-2.5mol/L；步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为0.2-2.5mol/L；步骤三、将步骤一制得的钼酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液按1:1的比例进行混合，从而得到沉淀溶液；步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的pH值为3-6，然后将沉淀溶液静置2-8小时；步骤五、用去离子水和无水乙醇洗涤 3 - 5 次反应产物，过滤、烘干，即得到钼酸铅塔状晶体。
2.根据权利要求1所述的一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法，其特征在于：钼酸钠溶液中的MoO4 2-离子的浓度为0.2mol/L，硝酸铅溶液中的Pb2+离子的浓度为0.2 mol/L。
3、根据权利要求1所述的一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法，其特征在于：钼酸钠溶液中的MoO4 2-离子的浓度为1.5mol/L，硝酸铅溶液中的Pb2+离子的浓度为1.5 mol/L。
4、根据权利要求1所述的一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法，其特征在于：步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的pH值为4。
5、根据权利要求1所述的一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法，其特征在于：步骤五、用去离子水和无水乙醇洗涤5 次反应产物。
CN201410006307.2A 2014-01-07 2014-01-07 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法 Expired - Fee Related CN103754935B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410006307.2A CN103754935B (zh) 2014-01-07 2014-01-07 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410006307.2A CN103754935B (zh) 2014-01-07 2014-01-07 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103754935A CN103754935A (zh) 2014-04-30
CN103754935B true CN103754935B (zh) 2015-04-08

Family

ID=50522303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410006307.2A Expired - Fee Related CN103754935B (zh) 2014-01-07 2014-01-07 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103754935B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105016389B (zh) * 2015-07-14 2016-10-19 首都师范大学 一种碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体及其制备方法
RU2643546C2 (ru) * 2016-02-24 2018-02-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) Способ получения молибдата свинца из водных растворов
CN105967236B (zh) * 2016-05-06 2017-07-07 洛阳理工学院 一种管状钼酸铅纳米材料的制备方法
CN109231270B (zh) * 2018-12-06 2020-10-16 洛阳理工学院 一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法
CN110937633B (zh) * 2019-12-09 2022-04-12 天津科技大学 针状二水钼酸钠晶体的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103387263A (zh) * 2013-07-11 2013-11-13 洛阳理工学院 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103387263A (zh) * 2013-07-11 2013-11-13 洛阳理工学院 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Effect of high pressure on the Raman and electronic absorption spectra of PbMo04 and PbWO4;A. Jayaraman, et al.;《PHYSICAL REVIEW B》;19850415;第31卷;第5423-5427页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103754935A (zh) 2014-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103754935B (zh) 一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法
CN101407339A (zh) 一种四方形氧化钨纳米粉体的合成方法
CN102336431B (zh) 一种SnO2花状结构纳米材料及其水热制备方法
CN103523824B (zh) 一种光催化用纳米片状铁电材料的制备方法
CN103193273A (zh) 一种超长二氧化锰纳米线的制备方法
CN102030371B (zh) 一种高长径比的二氧化锰纳米线的制备方法
CN101311376A (zh) 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法
CN103570068B (zh) 一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法
CN103833080B (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法
CN104402065B (zh) 一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法
CN103880081A (zh) 一种铜铁矿结构AgCrO2纳米晶材料的制备方法
CN102877130A (zh) 一种铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法
CN105731518B (zh) 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法
CN103882558B (zh) 一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法
CN101880057B (zh) 一种形貌可控的高纯度板钛矿型二氧化钛的制备方法
CN103922402B (zh) 一种制备nh4v3o8纳米带的方法
CN102674442A (zh) 采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法
CN106315680A (zh) 一种珊瑚状多孔δ‑MnO2及其制备方法
CN107032406B (zh) 一种钼酸锰微纳米束及其制备方法
CN103387263B (zh) 一种钼酸铅纳米晶体材料及其制备方法
CN103880079B (zh) 一种层状结构钒酸钾板状粒子及其制备方法
CN103754929B (zh) TiO2/InVO4复合多孔微球的制备方法
CN112850649B (zh) 一种铋氧溴纳米片的制备方法
CN106140159B (zh) 一种快速制备棒状AgVO3纳米光催化剂的方法
CN104326501A (zh) 一种钇铝石榴石纳米粉体的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150408

Termination date: 20160107

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee