CN104671285B - 一种钼酸镉纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钼酸镉纳米棒的制备方法，将氯化镉溶液和碳酸钾溶液混合反应得到碳酸镉沉淀，然后与钨酸钠溶液混合加入到反应釜在110‑150℃下保温2‑6小时进行水热处理，自然冷却至室温后加入钼酸钠粉末，在180‑220℃下保温8‑12小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，并过滤、干燥后得到钼酸镉单晶纳米棒。首次实现了一维结构的钼酸镉纳米棒的制备，具有工艺过程简单、不使用任何有机表面活性剂、无污染等优点，易于实现工业化生产，在光致发光、光纤、传感器等领域具有广泛的应用价值。

Description

一种钼酸镉纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钼酸镉材料的制备方法，特别是一种钼酸镉纳米棒的制备方法。
背景技术
钼酸镉（CdMoO4）具有白钨矿结构，是一种重要的无机材料。由于钼酸镉具有优越的发光性能和良好的显色、变色效应，在光催化材料、闪烁体检测器、磁性材料、光致发光、光纤、激光材料、传感器等很多领域具有广阔的应用前景，因而成为近年来材料领域的研究热点。
众所周知，纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，形貌新型、特殊的纳米材料会表现出独特的性能，特别是一维纳米材料因具有较高的长径比和比表面积而具有特别优异的物理和化学性能。
目前，采用水热法制备出的钼酸镉材料通常只能得到球状形貌粉体颗粒，而采用微乳液法合成的八面体钼酸镉微晶因加入大量有机物，为后续处理带来了不便。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备棒状钼酸镉纳米材料的方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种钼酸镉纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的氯化镉的浓度为0.1-3.0mol/L；将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.1-3.0mol/L；将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中的钨酸钠的浓度为0.1-3.0mol/L；
步骤二、将步骤一制得的氯化镉溶液和碳酸钾溶液混合反应，得到碳酸镉沉淀；
步骤三、将步骤一制得的钨酸钠溶液与步骤二制得的碳酸镉沉淀混合后，将混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中反应物料的体积达到反应釜内胆容积的70%-90%；
步骤四、将步骤三中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110-150℃下保温2-6小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温；
步骤五、将步骤四中冷却至室温的反应釜打开后，向反应釜内胆中加入钼酸钠粉末；
步骤六、将步骤五中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180-220℃下保温8-12小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，并过滤、干燥后得到钼酸镉单晶纳米棒。
所述的步骤五中钼酸钠粉末的加入量与步骤四反应生成的钨酸镉摩尔量相等。
本发明的有益效果是：本发明采用水热法首次成功制备出具有一维结构的钼酸镉单晶纳米棒，其独特的性能在光催化材料、光致发光、激光材料、传感器等领域具有巨大的发展潜力和广阔的应用前景。本发明提供的钼酸镉纳米棒的制备方法具有操作简单、不适用任何有机表面活性剂、易于实现工业化生产等优点。
附图说明
图1是本发明制备的钼酸镉纳米棒的X射线衍射（XRD）图谱；
图2是本发明制备的钼酸镉纳米棒的透射电镜（TEM）照片。
具体实施方式
一种钼酸镉纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的氯化镉的浓度为0.1-3.0mol/L；将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.1-3.0mol/L；将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中的钨酸钠的浓度为0.1-3.0mol/L；
步骤二、将步骤一制得的氯化镉溶液和碳酸钾溶液混合反应，得到碳酸镉沉淀；
步骤三、将步骤一制得的钨酸钠溶液与步骤二制得的碳酸镉沉淀混合后，将混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中反应物料的体积达到反应釜内胆容积的70%-90%；
步骤四、将步骤三中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110-150℃下保温2-6小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温；
步骤五、将步骤四中冷却至室温的反应釜打开后，向反应釜内胆中加入钼酸钠粉末；
步骤六、将步骤五中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180-220℃下保温8-12小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，并过滤、干燥后得到钼酸镉单晶纳米棒。
所述的步骤五中钼酸钠粉末的加入量与步骤四反应生成的钨酸镉摩尔量相等。
在制备过程中，必须先以氯化镉、钨酸钠和碳酸钾为原料，制备出钨酸镉作为反应先驱体，然后与钼酸钠相混合进行水热反应，否则得不到钼酸镉单晶纳米棒。
所述的氯化镉、碳酸钾、钨酸钠、钼酸钠的纯度均不低于化学纯。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步说明。
实施例1
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的氯化镉的浓度为0.16mol/L；
步骤二、将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.16mol/L；
步骤三、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中的钨酸钠的浓度为0.16mol/L；
步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的碳酸钾溶液按照摩尔比1:1混合反应，得到碳酸镉沉淀；
步骤五、将步骤三制得的钨酸钠溶液与步骤四制得的碳酸镉沉淀按照摩尔比1:1混合后，将混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中反应物料的体积达到反应釜内胆容积的70%；
步骤六、将步骤五中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120℃下保温6小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，制得钨酸镉作为反应先驱体；
步骤七、将步骤六中冷却至室温的反应釜打开后，向反应釜内胆中加入与钨酸镉等摩尔的钼酸钠粉末；
步骤八、将步骤七中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180℃下保温12小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，并过滤、干燥后得到钼酸镉单晶纳米棒。
将本发明所得产物用X射线衍射（XRD）进行表征，如图1所示，可以看出产物呈典型的钼酸镉衍射峰，且没有任何杂质，衍射峰较为尖锐表明产物的结晶性很好；将所得产物用透射电镜（TEM）进行表征，如图2所示，钼酸镉晶体为棒状结构，长度约为300-400nm，直径约为20-40nm。
实施例2
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的氯化镉的浓度为1.8mol/L；
步骤二、将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为1.8mol/L；
步骤三、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中的钨酸钠的浓度为1.8mol/L；
步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的碳酸钾溶液按照摩尔比1:1混合反应，得到碳酸镉沉淀；
步骤五、将步骤三制得的钨酸钠溶液与步骤四制得的碳酸镉沉淀按照摩尔比1:1混合后，将混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中反应物料的体积达到反应釜内胆容积的80%；
步骤六、将步骤五中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在130℃下保温4小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，制得钨酸镉作为反应先驱体；
步骤七、将步骤六中冷却至室温的反应釜打开后，向反应釜内胆中加入与钨酸镉等摩尔的钼酸钠粉末；
步骤八、将步骤七中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温10小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，并过滤、干燥后得到钼酸镉单晶纳米棒。
实施例3
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的氯化镉的浓度为2.9mol/L；
步骤二、将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为2.9mol/L；
步骤三、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中的钨酸钠的浓度为2.9mol/L；
步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的碳酸钾溶液按照摩尔比1:1混合反应，得到碳酸镉沉淀；
步骤五、将步骤三制得的钨酸钠溶液与步骤四制得的碳酸镉沉淀按照摩尔比1:1混合后，将混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中反应物料的体积达到反应釜内胆容积的90%；
步骤六、将步骤五中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150℃下保温2小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，制得钨酸镉作为反应先驱体；
步骤七、将步骤六中冷却至室温的反应釜打开后，向反应釜内胆中加入与钨酸镉等摩尔的钼酸钠粉末；
步骤八、将步骤七中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在220℃下保温8小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，并过滤、干燥后得到钼酸镉单晶纳米棒。

Claims (2)

1.一种钼酸镉纳米棒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的氯化镉的浓度为0.16mol/L；将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.16mol/L；将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中的钨酸钠的浓度为0.16mol/L；
步骤二、将步骤一制得的氯化镉溶液和碳酸钾溶液按照摩尔比1:1混合反应，得到碳酸镉沉淀；
步骤三、将步骤一制得的钨酸钠溶液与步骤二制得的碳酸镉沉淀按照摩尔比1:1混合后，将混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中反应物料的体积达到反应釜内胆容积的70%；
步骤四、将步骤三中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120℃下保温6小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温；
步骤五、将步骤四中冷却至室温的反应釜打开后，向反应釜内胆中加入钼酸钠粉末；
步骤六、将步骤五中装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180℃下保温12小时进行水热处理，然后将反应釜自然冷却至室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，并过滤、干燥后得到长度为300-400nm的钼酸镉单晶纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸镉纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中钼酸钠粉末的加入量与步骤四反应生成的钨酸镉摩尔量相等。
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