CN1923704A - 八面体形状钼酸镉晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种八面体形状钼酸镉晶体的制备方法，采用微乳液为媒介结合不同的热处理方法进行制备，首先分别将等量的、相同浓度的镉盐水溶液和钼酸钠水溶液按一定比例与正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配制成透明的微乳液，然后将两种微乳液在一定温度范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，用不同方法进行热处理，热处理方法可选择水热处理、超声处理或微波处理。反应结束后，即可获得八面体钼酸镉晶体。本发明操作步骤简单，成本低，反应速度快，得到的八面体钼酸镉单晶尺寸可控，且分布均匀。

Description

八面体形状钼酸镉晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种八面体形状钼酸镉晶体的制备方法，采用微乳液为媒介，结合不同的热处理方法，制备单晶钼酸镉八面体微粒。属于功能材料制备技术领域。
背景技术
基于无机材料的性能对其尺寸和形状的独特依赖性，在纳米到微米尺度范围内控制合成无机晶体的形貌或其图形化，已成为材料化学发展的一个重要方向。在过去的研究中，对于无机纳(微)米晶体形貌的控制合成大多集中在一维或二维尺度范围内，如：纳米线、纳米管、纳米带、纳米片等。而近年来，三维尺度的纳(微)米晶体也越来越受到广泛的重视，如纳米微球、纳米树枝等。其中，多面体形状的纳(微)米晶体的制备成为三维尺度内的研究热点。一系列的合成方法已经成功用于制备多面体形状的纳(微)米晶体，可分为无模板法和模板法。晶体本身的生长习性对于其最终形成多面体形貌起着至关重要的作用。在无模板法中，无机材料本身的各向生长异性和在溶液中较高的化学势是形成多面体的两个主要驱动力。而在一定条件下利用保护剂或模板来限制晶体的生长习性，控制合成晶体的模板法则更为普遍，例如用乙二醇作保护剂得到纳米银的立方体，用聚乙二醇作保护剂得到氧化亚铜的八面体等。
钼酸镉作为白钨矿结构的钼酸盐，由于其特殊的化学和结构性能而受到广泛关注。传统制备钼酸镉的方法如高温固相法或表面活性剂作软模板的液相法，所制得的粒子形状不规则，且分布不均匀。常规的微乳液方法，利用微乳液滴作微反应器，通过液滴间的碰撞实现物质交换。这一过程受到反应物的限制，通常只能选用室温下可发生反应的物质，而且由于液滴间的碰撞交换速度有限，整个反应需较长的时间。研究表明，微乳液结合热处理手段的微乳液媒介法是一种高效易行的方法。利用微乳液作为反应媒介，控制晶核的形成；利用乳液中的表面活性剂在晶核表面的选择性吸附，控制晶体的形状；结合一定的热处理方法，提高晶体的结晶性。不仅提高了反应速度，而且使得在常温无法进行的反应得以实现。目前对微乳液采用的热处理方法局限在水热处理。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种八面体形状钼酸镉晶体的制备方法，工艺简单，成本低廉，得到的八面体钼酸镉晶体尺寸分布均匀。
为实现这一目的，本发明采用微乳液为媒介制备钼酸镉八面体，首先分别将等量的、相同浓度的镉盐水溶液和钼酸钠水溶液按比例分别与正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配制成透明的微乳液，然后将两种微乳液混合，采用一定的加热手段进行热处理，即可获得八面体形状的钼酸镉晶体。不同的热处理方法所制得的钼酸镉八面体粒子的粒径并不相同，约200-1000nm。
本发明的方法包括以下具体步骤：
1、镉离子微乳液的配制：
首先在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，然后在磁力搅拌下加入镉盐水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的镉离子微乳液。其中CTAB的浓度为0.35-0.45mol·l-1，正丁醇与CTAB的摩尔比为4.0-4.2，镉盐水溶液中水的摩尔数与CTAB摩尔数之比为18-22，其余为正辛烷；所述镉盐水溶液浓度0.5-0.6mol·l-1。
2、钼酸根离子微乳液的配制：
按照步骤1，以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代镉盐水溶液，其余成分与镉离子微乳液组成相同，得到钼酸根离子微乳液。
本发明所说的镉盐为：氯化镉、硝酸镉。
3、八面体钼酸镉晶体的合成：
将上述获得的镉离子微乳液和钼酸根离子微乳液，在30-40℃范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，得到透明混合液，然后再对透明混合液进行热处理，处理后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即可获得具有八面体形状的钼酸镉晶体。
本发明所述的热处理方法为：水热处理、超声处理或微波处理。其中，
水热处理：含聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热釜，反应温度：120～160℃，反应时间：10～12小时；
超声处理：超声频率20-25kHz，超声功率500～800W，超声时间：1～60分钟，超声方式：间隔5秒，工作5秒；
微波处理：微波频率2.45GHz，微波功率600～1000W，微波辐照时间：10～100分钟，辐照方式：连续辐照，有回流装置。
本发明采用不同的热处理方法，一方面可以提高产物的结晶速度，另一方面可以控制产物粒径，操作步骤简单，成本低，反应速度快，可重复性好。本发明采用了微乳液为媒介，避免了反应初期大块晶体的迅速生成，使得八面体钼酸镉晶体尺寸可控，且分布均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的八面体钼酸镉晶体的X-射线衍射图。(实施例1-3具有相同的X-射线衍射图)
图2为本发明实施例1所得到的八面体钼酸镉晶体的场发射扫描电镜照片、透射电镜照片和选区电子衍射图。
图3为本发明实施例2所得到的八面体钼酸镉晶体的透射电镜照片。
图4为本发明实施例3所得到的八面体钼酸镉晶体的透射电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
1)在一个50ml锥形瓶中依次加入7.27ml正辛烷、1.54ml正丁醇、1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.48ml的0.5mol·l-1氯化镉水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的镉离子微乳液。
2)在一个50ml锥形瓶中依次加入7.27ml正辛烷、1.54ml正丁醇、1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.48ml的0.5mol·1-1钼酸钠水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。
3)将上述两种分别含有氯化镉和钼酸钠的微乳液在30℃内，迅速混合，继续搅拌1分钟，移入水热釜，120℃反应12小时，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即可获得八面体钼酸镉晶体。
水热处理所得到的八面体钼酸镉晶体的X-射线衍射图，如图1。由图1可见所制备的材料为四方晶型钼酸镉。图2是得到八面体形状钼酸镉晶体的场发射扫描电镜照片和透射电镜照片。选区电子衍射中规则排列的斑点表明八面体为单晶结构。由图可见，该八面体粒径约为600-1000nm。
实施例2
1)在一个50ml锥形瓶中依次加入7.27ml正辛烷、1.54ml正丁醇、1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.48ml的0.5mol·l-1硝酸镉水0溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的镉离子微乳液。
2)在一个50ml锥形瓶中依次加入7.27ml正辛烷、1.54ml正丁醇、1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.48ml的0.5mol·l-1钼酸钠水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。
3)将上述两种分别含有硝酸镉和钼酸钠的微乳液，30℃迅速混合，继续搅拌1分钟，超声处理15分钟(频率20kHz，功率600W)。反应结束后，离心分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即可获得八面体钼酸镉晶体。
图3是超声处理所得到的八面体钼酸镉晶体的透射电镜照片。由图可见，该八面体粒径约为200-300nm。
实施例3
1)在一个50ml锥形瓶中依次加入7.27ml正辛烷、1.54ml正丁醇、1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.48ml的0.5mol·l-1硝酸镉水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的镉离子微乳液。
2)在一个50ml锥形瓶中依次加入7.27ml正辛烷、1.54ml正丁醇、1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.48ml的0.5mol·l-1钼酸钠水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。
3)将上述两种分别含有硝酸镉和钼酸钠的微乳液，30℃迅速混合，继续搅拌1分钟，微波回流处理60分钟(频率2.45GHz，功率800W)。反应结束后，离心分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即可获得八面体钼酸镉晶体。
图4是微波处理所得到的八面体钼酸镉晶体的透射电镜照片。由图可见，该八面体粒径约为400-600nm。

Claims (2)

1、一种八面体形状钼酸镉晶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)配制镉离子微乳液：在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵CTAB，磁力搅拌下加入镉盐水溶液，搅拌三十分钟，形成均相透明的镉离子微乳液；其中CTAB的浓度为0.35-0.45mol·l-1，正丁醇与CTAB的摩尔比为4.00-4.20，镉盐水溶液中水的摩尔数与CTAB摩尔数之比为18-22，其余为正辛烷；所述镉盐水溶液浓度0.5-0.6mol·l-1；
2)配制钼酸根离子微乳液：按照步骤1)，以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代镉盐水溶液，其余成分与镉离子微乳液组成相同，得到钼酸根离子微乳液；
3)合成八面体钼酸镉晶体：将上述获得的镉离子微乳液和钼酸根离子微乳液在20～35℃范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，得到透明混合液，再对透明混合液进行热处理，热处理后用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即获得具有八面体形状的钼酸镉晶体；其中，所述的热处理方法为水热处理、超声处理或微波处理；水热处理的反应温度：120～160℃，反应时间：10～12小时；超声处理的超声频率20-25kHz，超声功率500～800W，超声时间1～60分钟，超声方式为间隔5秒，工作5秒；微波处理的微波频率2.45GHz，微波功率600～1000W，微波辐照时间：10～100分钟，辐照方式为连续辐照，有回流装置。
2、根据权利要求1的八面体形状钼酸镉晶体的制备方法，其特征在于所述的镉盐为氯化镉或硝酸镉。
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