CN102674451A - 一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法 - Google Patents

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一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，它涉及一种纳米晶的制备方法。本发明解决了现有方法制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶颗粒尺寸大、比表面积小的技术问题。本方法如下：一、制备质子化水合钛酸；二、将质子化水合钛酸用醇洗涤，然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，加入醇和氢氟酸水溶液，保温，离心分离出沉淀，水洗、醇洗、干燥、研磨，即得{001}面暴露二氧化钛纳米晶。采用本方法得到的二氧化钛产品为纯锐钛矿相，{001}面暴露率为26％～66％，比表面积最高为155m2g-1，晶体平均粒径最小为11nm。

Description

一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶的制备方法。
背景技术
近年来，光催化技术作为治理环境问题最有效的方法之一而引起世界各国的广泛关注。二氧化钛光催化剂因其具有价廉、无毒、催化活性高、氧化能力强、化学稳定性好、抗磨损性和可以循环利用等优点，而成为环境处理中最为理想的催化剂。TiO2的光催化性能主要取决于晶相、暴露晶面、晶粒尺寸和比表面积。常见的TiO2有三种晶型，分别是锐钛矿、金红石和板钛矿。其中锐钛矿由于光生载荷子的氧化还原能力较强，并且表面易于吸附氧而增强光生载荷子的寿命，所以具有更高的光催化活性。理论和实验都表明，锐钛矿{001}面是高能晶面，其活性优于热力学更稳定的{101}面(表面能：{001}面为0.90J m-2，而{101}面为0.44J m-2)。因此，制备高能{001}面就成为二氧化钛晶面工程中的研究热点。
2008年，Yang Huagui课题组克服了相关的技术困难，通过水热法合成出了{001}面暴露率为47％的锐钛矿相二氧化钛单晶(H.G.Yang，C.H.Sun，S.Z.Qiao，J.Zou，G.Liu，S.C.Smith，H.M.Cheng and G.Q.Lu，Nature，2008，453，638.)，随后又将比例提高至64％，但是所得二氧化钛单晶的平均尺寸达1.09μm，比表面积仅有1.6m2g-1(H.G.Yang，G.Liu，S.Z.Qiao，C.H.Sun，Y.G.Jin，S.C.Smith，J.Zou，H.M.Cheng and G.Q.Lu，J.Am.Chem.Soc.，2009，131，4078)。对于异质反应，较小的晶粒尺寸意味着较大的比表面积和更多的活性位点，这有利于反应物跟二氧化钛纳米晶体的充分接触，并最终增强材料的光催化活性。而目前{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛的制备方法中，大多直接以钛盐、钛醇盐或钛粉为前躯体，所得产物的晶粒尺寸普遍为数百纳米左右甚至微米级。原因在于，钛盐、钛醇盐和钛粉在含水的溶剂热体系反应活性较高(B.H.Wu，C.Y.Guo，N.F.Zheng，Z.X.Xieand G.D.Stucky，J.Am.Chem.Soc.，2008，130，17563.)，如果直接用于制备{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛，则产物的晶体生长过程较难控制，所得二氧化钛颗粒尺寸往往比较大，比表面积也较小，不利于材料催化活性的提高(S.W.Liu，J.G.Yu and M.Jaroniec，J.Am.Chem.Soc.，2010，132，11914.)。因此，寻找新型前躯体来制备纳米级{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛，已成为该领域研究的重要突破点。
发明内容
本发明是为了解决现有方法制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶颗粒尺寸大、比表面积小的技术问题，提供了一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法。
一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
一、将钛盐加入到乙醇或异丙醇中，配制成50mL～100mL浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的醇溶液；
二、在搅拌条件下将步骤一制备的醇溶液滴入到60mL～120mL去离子水中，然后在水浴温度为60℃～90℃的条件下，以300～1000转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟～100分钟，加入0.5mol/L～5.0mol/L的碱溶液50mL～300mL，密封，然后在60℃～90℃继续搅拌4小时～12小时，离心分离出白色沉淀，并用去离子水洗涤白色沉淀3～5次，至上清液pH值为中性，得到质子化水合钛酸；
三、将质子化水合钛酸用醇洗涤3～5次，然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，加入2mL～6mL醇和0.5mL～5mL质量浓度为20％～40％的氢氟酸水溶液，在150℃～220℃保温12小时～48小时；
四、将步骤三得到的反应液在转速为3000转/分钟～8000转/分钟的条件下离心分离出沉淀，然后在60℃～100℃下干燥24h～48h，经水洗、醇洗、干燥、研磨，即得{001}面暴露二氧化钛纳米晶。
步骤一中所述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯。
步骤二中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。
步骤三中所述的醇为乙醇或异丙醇。
步骤四中醇洗所用的醇为乙醇或异丙醇。
本发明针对现有前躯体制得的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛粒径偏大，比表面积过低，光催化活性不高等严重缺陷，采用质子化水合钛酸为新颖的前驱体，在溶剂热体系制备{001}面暴露二氧化钛纳米晶。采用本方法得到的二氧化钛产品为纯锐钛矿相，{001}面暴露率为26％～66％，比表面积最高为155m2g-1，晶体平均粒径最小为11nm，其光催化效率显著优于传统方法制备的大尺寸{001}面暴露二氧化钛。且使用的原材料价廉易得，操作简便，设备与工艺简单，可以广泛用作光催化材料和光电材料，能够用于治理废水、净化空气、光电转换等方面。
质子化水合钛酸(H2Ti5O11·3H2O)具有和锐钛矿似的晶格结构，例如边共享和锯齿形结构。溶剂热反应过程中，层状的质子化水合钛酸可以保持锯齿形晶格结构不变而直接裂解生成锐钛矿超细颗粒，随后通过晶体生长过程逐渐长大，故可以通过调控体系组成和反应条件实现产物形貌和尺寸的可控制备，更重要的是，与钛盐、钛醇盐和钛粉相比，这种层状的质子化钛酸在和氢氟酸反应的过程中表现更加温和，从而更有利于晶体的生长控制。因此，采用质子化水合钛酸为新颖的前驱体制备{001}面暴露二氧化钛纳米晶，反应过程温和，所得产物{001}面暴露率与晶粒尺寸可控，比表面积大，催化活性高，在环境治理和光电材料等方面具有潜在的应用价值和广阔的市场前景。
附图说明
图1是实验一制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的透射电镜照片；
图2是实验一制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的高分辨透射电镜照片；
图3是实验一制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的XRD图谱；
图4是实验二制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的透射电镜照片；
图5是实验三制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的透射电镜照片；
图6是实验三制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的透射电镜照片；
图7是实验三制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的XRD图谱；
图8是实验二制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的N2气吸附/脱附等温线，图中-●-代表脱附等温线，-◆-代表吸附等温线；
图9是实验三制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的N2气吸附/脱附等温线，图中-●-代表脱附等温线，-■-代表吸附等温线；
图10是实验二制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶与实验三制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶紫外光催化降解有机染料2，4-二氯苯酚，随时间变化的紫外-可见光谱图，图中a表示实验三制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶紫外光催化降解有机染料2，4-二氯苯酚，随时间变化的紫外-可见光谱图，b表示实验二制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶紫外光催化降解有机染料2，4-二氯苯酚，随时间变化的紫外-可见光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
一、将钛盐加入到乙醇或异丙醇中，配制成50mL～100mL浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的醇溶液；
二、在搅拌条件下将步骤一制备的醇溶液滴入到60mL～120mL去离子水中，然后在水浴温度为60℃～90℃的条件下，以300～1000转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟～100分钟，加入0.5mol/L～5.0mol/L的碱溶液50mL～300mL，密封，然后在60℃～90℃继续搅拌4小时～12小时，离心分离出白色沉淀，并用去离子水洗涤白色沉淀3～5次，至上清液pH值为中性，得到质子化水合钛酸；
三、将质子化水合钛酸用醇洗涤3～5次，然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，加入2mL～6mL醇和0.5mL～5mL质量浓度为20％～40％的氢氟酸水溶液，在150℃～220℃保温12小时～48小时；
四、将步骤三得到的反应液在转速为3000转/分钟～8000转/分钟的条件下离心分离出沉淀，然后在60℃～100℃下干燥24h～48h，经水洗、醇洗、干燥、研磨，即得{001}面暴露二氧化钛纳米晶。
采用本实施方式方法得到的二氧化钛产品为纯锐钛矿相，{001}面暴露率为26％～66％，比表面积最高为155m2g-1，晶体平均粒径最小为11nm，
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所述的醇为乙醇或异丙醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中醇洗所用的醇为乙醇或异丙醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中所述醇溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中所述醇溶液的浓度为0.3mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述碱溶液的浓度为1mol/L～4mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述碱溶液的浓度为1mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中所述氢氟酸水溶液的质量浓度为40％。其它与具体实施方式一至五之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法如下：
一、将钛酸丁酯加入到乙醇中，配制成75mL浓度为0.35mol/L的醇溶液；
二、在搅拌条件下将步骤一制备的醇溶液滴入到90mL去离子水中，然后在水浴温度为70℃的条件下，以500转/分钟的搅拌速度继续搅拌50分钟，加入1mol/L的氢氧化钠溶液300mL，密封，然后在70℃继续搅拌12小时，离心分离出白色沉淀，并用去离子水洗涤白色沉淀4次，至上清液pH值为中性，得到质子化水合钛酸；
三、将质子化水合钛酸用异丙醇洗涤3次，然后转移到聚四氟乙烯水热釜(容积为40mL)中，加入6mL异丙醇和0.5mL质量浓度为40％的氢氟酸水溶液，在180℃保温12小时；
四、将步骤三得到的反应液在转速为4000转/分钟的条件下离心分离出沉淀，然后在60℃下干燥24h，经水洗、乙醇洗涤、干燥、研磨，即得{001}面暴露二氧化钛纳米晶。
由图1(图中标尺为100纳米)看出产物为均匀分散的纳米晶，尺寸分布均匀，大约为11nm，{001}面所占比例约为26％。
由图2可知两组交叉晶面分别为锐钛矿的{101}面和{011}面。
由图3可知TiO2为纯锐钛矿相，且结晶性能良好。
由图8可知本实验制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的比表面积为155m2g-1。
实验二：
一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法如下：
一、将钛酸丁酯加入到乙醇中，配制成75mL浓度为0.35mol/L的醇溶液；
二、在搅拌条件下将步骤一制备的醇溶液滴入到90mL去离子水中，然后在水浴温度为70℃的条件下，以500转/分钟的搅拌速度搅拌50分钟，加入1.0mol/L的氢氧化钠溶液300mL，密封，然后在70℃继续搅拌12小时，离心分离出白色沉淀，并用去离子水洗涤白色沉淀4次，至上清液pH值为中性，得到质子化水合钛酸；
三、将质子化水合钛酸用醇洗涤3次，然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，加入6mL异丙醇和1mL质量浓度为40％的氢氟酸水溶液，在180℃保温12小时；
四、将步骤三得到的反应液在转速为4000转/分钟的条件下离心分离出沉淀，然后在60℃下干燥24h，经水洗、乙醇洗涤、干燥、研磨，即得{001}面暴露二氧化钛纳米晶。
由图4(图中标尺为100纳米)看出产物为均匀分散的纳米晶，尺寸分布均匀，大约为24nm，{001}面所占比例约为66％。。
实验三：
一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法如下：
一、将3.8mL钛酸丁酯加入到聚四氟乙烯水热釜中，加入6mL异丙醇和0.5mL质量浓度为40％的氢氟酸水溶液，在180℃保温12小时；
二、将步骤一得到的反应液在转速为4000转/分钟的条件下离心分离出沉淀，然后在60℃下干燥24h，经水洗、乙醇洗涤、干燥、研磨，即得{001}面暴露二氧化钛纳米晶
由图5(图中标尺为100纳米)看出产物为均匀分散的纳米晶，尺寸分布均匀，边长大约为76nm，{001}面所占比例约为88％。
由图6可知间距为0.235nm的晶面为{001}晶面。
由图7可知TiO2为纯锐钛矿相，且结晶性能良好。
由图9可知本实验制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的比表面积为58m2g-1。
验证实验一得到的{001}面暴露二氧化钛纳米晶与实验三得到的{001}面暴露二氧化钛纳米晶的光催化活性：
1.分别取实验一得到的{001}面暴露二氧化钛纳米晶与实验三得到的{001}面暴露二氧化钛纳米晶10mg放置于2个50mL烧杯中，然后再分别加入10mL 0.005mol/L的稀盐酸(pH约为2.3)；
2.分别加入40μL质量浓度为0.2％的2，4-二氯苯酚水溶液于上述两种反应体系，静置于100W的高压汞灯下照射，通过紫外-可见吸收光谱测试计算2，4-二氯苯酚浓度随时间的变化。
由图10可以看出，实验一制备的{001}面暴露二氧化钛纳米晶具有更高的光催化活性。

Claims (10)

1.一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，具体步骤如下：
一、将钛盐加入到乙醇或异丙醇中，配制成50mL～100mL浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的醇溶液；
二、在搅拌条件下将步骤一制备的醇溶液滴入到60mL～120mL去离子水中，然后在水浴温度为60℃～90℃的条件下，以300～1000转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟～100分钟，加入0.5mol/L～5.0mol/L的碱溶液50mL～300mL，密封，然后在60℃～90℃继续搅拌4小时～12小时，离心分离出白色沉淀，并用去离子水洗涤白色沉淀3～5次，至上清液pH值为中性，得到质子化水合钛酸；
三、将质子化水合钛酸用醇洗涤3～5次，然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，加入2mL～6mL醇和0.5mL～5mL质量浓度为20％～40％的氢氟酸水溶液，在150℃～220℃保温12小时～48小时；
四、将步骤三得到的反应液在转速为3000转/分钟～8000转/分钟的条件下离心分离出沉淀，然后在60℃～100℃下干燥24h～48h，经水洗、醇洗、干燥、研磨，即得{001}面暴露二氧化钛纳米晶。
2.根据权利要求1所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的醇为乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤四中醇洗所用的醇为乙醇或异丙醇。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述醇溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L。
7.根据权利要求1、2、3、4或5所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述醇溶液的浓度为0.3mol/L。
8.根据权利要求1、2、3、4或5所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述碱溶液的浓度为1mol/L～4mol/L。
9.根据权利要求1、2、3、4或5所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述碱溶液的浓度为1mol/L。
10.根据权利要求1、2、3、4或5所述一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于步骤三中所述氢氟酸水溶液的质量浓度为40％。
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