CN103143380B - 以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料 - Google Patents

以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料 Download PDF

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Abstract

以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，它涉及有机聚合物/无机半导体纳米复合材料的制备。本发明是为了解决现有{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛光催化剂光响应范围窄和量子效率低的问题。制备方法如下：一、制备石墨相氮化碳；二、制得{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片；三、制备固体物质；四、制得石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。本发明所得石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料不仅紫外光催化活性高，还具备优良的可见光催化能力。本发明用于制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。

Description

以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料
技术领域
本发明涉及有机聚合物/无机半导体纳米复合材料的制备。
背景技术
随着经济的发展和社会的进步，环境污染问题日趋严重。光催化技术是治理环境污染最经济有效的手段之一，因此得到了世界各国政府的重视。作为典型的半导体光催化剂，二氧化钛具有无毒无害、廉价易得、催化能力强、抗磨损性好、化学稳定性高以及可循环利用等优点，因而受到环境保护领域专家学者的广泛关注。二氧化钛主要有三种晶型，分别是锐钛矿、金红石和板钛矿，其中锐钛矿由于光生载荷子的氧化还原能力较强而具有更高的光催化活性，是二氧化钛光催化领域研究得最多的一种晶型。理论和实验都表明，锐钛矿{001}面是其高能晶面，表面能达0.90J m-2，{001}面暴露的锐钛矿相二氧化钛的光催化活性甚至要优于商业的二氧化钛催化剂Degussa P25。
然而，锐钛矿相二氧化钛光催化剂也有其自身难以克服的两大缺陷，即光响应范围窄，量子效率低。锐钛矿相二氧化钛的禁带宽度为3.2eV，只能吸收太阳光中波长小于387nm的紫外光部分，而这部分紫外光仅占整个太阳光谱的3％～5％。在紫外光的照射下，二氧化钛价带处的电子激发跃迁到导带，同时在价带生成一个空穴，从而形成电子-空穴对。这些光生载荷子经过体相扩散和表面迁移后与吸附在二氧化钛表面的水分子和氧气分子发生一系列链反应最终生成羟基自由基，而羟基自由基具有很强的氧化能力，从而氧化分级各种有机污染物。然而，这些光生电子-空穴对十分不稳定，极易发生再复合而导致材料量子效率的降低，从而削弱其光催化能力。如何解决光响应范围窄和量子效率低的问题就成了锐钛矿相二氧化钛光催化领域主要的研究课题。
在该领域研究中，名称为《g-C3N4/TiO2 hybrid photocatalyst with wide absorptionwavelength range and effective photogenerated charge separation》公开了一种g-C3N4/TiO2复合光催化剂，但该方法制备二氧化钛过程反应温度高，易引起二氧化钛粒子团聚现象；名称为《Synthesis of Titania Nanosheets with a High percentage of Exposed(001)Facets andRelated Photocatalytic Properties》公开了一种采用强酸体系水热法合成一种高暴露{001}面锐钛矿二氧化钛纳米片。
发明内容
本发明是为了解决现有{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛光催化剂光响应范围窄和量子效率低的问题，而提供了以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。
以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，具体步骤如下：
一、将尿素放入坩埚中，然后将坩埚置于马弗炉中在温度为500℃～600℃条件下煅烧1h～4h，控制升温速率为15℃/min，然后自然降至室温，再研磨成粉末，得到石墨相氮化碳；
二、将1mL～6mL钛盐和5mL～30mL醇混合，再在密封条件下超声0.5h～3h，然后将体系转移到水热釜内衬中，控制磁力搅拌转速为300转/分钟～800转/分钟，滴加0.1mL～2mL氢氟酸溶液，然后在温度为150℃～200℃条件下，水热处理6h～24h，再取沉淀物，并用无水乙醇离心洗涤，制得{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片；
三、将4mg～40mg步骤一得到的石墨相氮化碳和40mL～80mL的醇混合均匀，再加入步骤二得到的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片，然后超声分散0.5h～2h，得到悬浮液，然后将悬浮液在通风条件下，控制磁力搅拌速度为500转/分钟～1000转/分钟，搅拌4h～12h，得到固体物质；
四、将步骤三得到的固体物质转移到烘箱中，在温度为80℃～120℃条件下恒温2h～8h，再研磨成粉末状，得到石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。
其中，步骤二中所述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯；
步骤二中所述的醇为乙醇或异丙醇；
步骤三中所述的醇为甲醇或乙醇。
石墨相氮化碳是一种有机聚合物，具有与石墨烯类似的层状结构。然而与石墨烯不同的是，石墨相氮化碳是一种半导体材料，吸光阈值在460nm左右。将石墨相氮化碳与{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛复合，则可以将后者的光相应范围拓宽到可见光区；另外，由于石墨相氮化碳的能带结构与二氧化钛的能带结构互相匹配，具有π电子共轭体系和二维平面结构的石墨相氮化碳与锐钛矿相二氧化钛复合后，将有利于光生载荷子在两组分之间的转移，从而能够抑制光生电子-空穴对的再复合，延长光生载荷子的寿命并提高二氧化钛光催化剂的量子效率和光催化能力。
本发明的有益效果是：本发明针对现有{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛光催化剂光响应范围窄和量子效率低等严重缺陷，通过溶剂挥发法将具有共轭π电子结构的石墨相氮化碳与之复合，生成石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。所得纳米复合材料中二氧化钛纳米片为纯锐钛矿相，边长大约38nm，厚度为6nm左右，{001}面暴露率约为76％，层状结构的石墨相氮化碳则包覆在二氧化钛纳米片的表面。与纯的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒相比，石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料不仅紫外光催化活性显著提高，而且还具备优良的可见光催化能力。且使用的原材料价廉易得，操作简便，设备与工艺简单，可以广泛用作光催化材料和光电材料，能够用于治理废水、净化空气、光电转换等方面。
本发明用于制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。
附图说明
图1是实施例一步骤一制备的石墨相氮化碳的透射电镜照片；
图2是实施例一步骤一制备的石墨相氮化碳的傅利叶变换红外光谱图；
图3是实施例一步骤二制备的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片的透射电镜照片；
图4是实施例一步骤二制备的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片的高分辨透射电镜照片；
图5是实施例一步骤二制备的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片的XRD谱图；
图6是实施例一制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的低倍透射电镜照片；
图7是实施例一制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的高倍透射电镜照片；
图8是实施例一制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的XRD谱图；
图9是实施例一步骤二制备的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片与实施例一制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料紫外光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图，图中a表示无光催化剂时亚甲基蓝染料自身在紫外光照射下的降解率曲线，图中b表示实施例一步骤二制备的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片紫外光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图，图中c表示实施例一制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料紫外光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图；
图10是实施例一步骤二制备的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片与实施例一制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料可见光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图，图中a表示无光催化剂时亚甲基蓝染料自身在可见光照射下的降解率曲线，图中b表示实施例一步骤二制备的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片可见光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图，图中c表示实施例一制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料可见光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式为石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的制备，具体步骤如下：
一、将尿素放入坩埚中，然后将坩埚置于马弗炉中在温度为500℃～600℃条件下煅烧1h～4h，控制升温速率为15℃/min，然后自然降至室温，再研磨成粉末，得到石墨相氮化碳；
二、将1mL～6mL钛盐和5mL～30mL醇混合，再在密封条件下超声0.5h～3h，然后将体系转移到水热釜内衬中，控制磁力搅拌转速为300转/分钟～800转/分钟，滴加0.1mL～2mL氢氟酸溶液，然后在温度为150℃～200℃条件下，水热处理6h～24h，再取沉淀物，并用无水乙醇离心洗涤，制得{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片；
三、将4mg～40mg步骤一得到的石墨相氮化碳和40mL～80mL的醇混合均匀，再加入步骤二得到的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片，然后超声分散0.5h～2h，得到悬浮液，然后将悬浮液在通风条件下，控制磁力搅拌速度为500转/分钟～1000转/分钟，搅拌4h～12h，得到固体物质；
四、将步骤三得到的固体物质转移到烘箱中，在温度为80℃～120℃条件下恒温2h～8h，再研磨成粉末状，得到石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。
采用本实施方式方法得到的产品为石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其中二氧化钛组分为纯锐钛矿相的片状结构，边长大约38nm，厚度为6nm左右，{001}面暴露率约为76％，石墨相氮化碳为层状结构，包覆在二氧化钛纳米片的表面。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中醇为乙醇或异丙醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中氢氟酸溶液的浓度为40wt％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中醇为甲醇或乙醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中石墨相氮化碳的加入量为8mg。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中搅拌时间为5h～8h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中搅拌时间为6h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中在温度为90℃～110℃条件下恒温3h～6h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中在温度为100℃条件下恒温4h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的制备，具体步骤如下：
一、将尿素放入坩埚中，然后将坩埚置于马弗炉中在温度为550℃条件下煅烧2h，控制升温速率为15℃/min，然后自然降至室温，再研磨成粉末，得到石墨相氮化碳；
二、将4mL钛酸丁酯和15mL异丙醇混合，再在密封条件下超声1h，然后将体系转移到水热釜内衬中，控制磁力搅拌转速为800转/分钟，滴加0.5mL氢氟酸溶液，然后在温度为180℃条件下，水热处理12h，再取沉淀物，并用无水乙醇离心洗涤，制得{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片；
三、将8mg步骤一得到的石墨相氮化碳和50mL的甲醇混合均匀，再加入步骤二得到的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片，然后超声分散1h，得到悬浮液，然后将悬浮液在通风条件下，控制磁力搅拌速度为800转/分钟，搅拌6h，得到固体物质；
四、将步骤三得到的固体物质转移到烘箱中，在温度为100℃条件下恒温4h，再研磨成粉末状，得到石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。
本实施例步骤一制得的石墨相氮化碳的透射电镜照片如图1所示，图中标尺为100纳米，从图中看出产物为微米级薄层状结构；
本实施例步骤一制备的石墨相氮化碳的傅利叶变换红外光谱图如图2所示，由图中官能团振动吸收峰的峰位可知产物为石墨相氮化碳；
本实施例步骤二制得的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片的透射电镜照片如图3所示，图中标尺为100纳米，从图中看出产物为纳米片状结构，边长大约38nm，厚度为6nm左右，{001}面暴露率约为76％；
本实施例步骤二制得的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片的高分辨透射电镜照片如图4所示，从图中可以看出平行于纳米片上下两个面的晶面间距是0.235nm，为高能{001}晶面；
本实施例步骤二制得的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片的XRD谱图如图5所示，由图可知二氧化钛为纯锐钛矿相，且结晶性能良好；
本实施例制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的低倍透射电镜照片如图6所示，图中标尺为100纳米，由图可以看出产物是二氧化钛纳米片和石墨相氮化碳的复合物；
本实施例制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的高倍透射电镜图如图7所示，由图可知石墨相氮化碳片层覆盖在{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片的表面；
本实施例制备的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的XRD谱图如图8所示，由图可知石墨相氮化碳的复合并未改变二氧化钛纳米片纯锐钛矿相的晶型。
验证实施例一步骤二得到的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片与实施例一得到的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料的光催化活性，具体步骤如下：
A.分别取实施例一步骤二得到的{001}面暴露二氧化钛纳米片与实施例一得到的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料10mg放置于两个50mL烧杯中，然后再分别加入10mL去离子水，并分别加入40μL质量浓度为0.2％的亚甲基蓝水溶液于上述两种反应体系，暗处磁力搅拌40分钟；
B.在磁力搅拌条件下置于100W的高压汞灯下照射，通过紫外-可见吸收光谱测试计算亚甲基蓝浓度随时间的变化；以及在磁力搅拌条件下置于300W氙灯下照射，并在烧杯上覆盖一个420nm的滤光片滤去紫外光，通过紫外-可见吸收光谱测试计算亚甲基蓝浓度随时间的变化。
实施例一步骤二得到的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片与实施例一得到的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料紫外光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图如图9所示，从图中可以看出，实施例一得到的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料具有更高的紫外光催化活性；
实施例一步骤二得到的{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片与实施例一得到的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料可见光催化降解有机染料亚甲基蓝，随时间变化的降解率曲线图如图10所示，从图中可以看出，实施例一得到的石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料还具备优良的可见光催化能力。

Claims (10)

1.以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，具体步骤如下：
一、将尿素放入坩埚中，然后将坩埚置于马弗炉中在温度为500℃～600℃条件下煅烧1h～4h，控制升温速率为15℃/min，然后自然降至室温，再研磨成粉末，得到石墨相氮化碳；
二、将1mL～6mL钛盐和5mL～30mL醇混合，再在密封条件下超声0.5h～3h，然后将体系转移到水热釜内衬中，控制磁力搅拌转速为300转/分钟～800转/分钟，滴加0.1mL～2mL氢氟酸溶液，然后在温度为150℃～200℃条件下，水热处理6h～24h，再取沉淀物，并用无水乙醇离心洗涤；
三、将4mg～40mg步骤一得到的石墨相氮化碳和40mL～80mL的醇混合均匀，再加入步骤二得到的沉淀物，然后超声分散0.5h～2h，得到悬浮液，然后将悬浮液在通风条件下，控制磁力搅拌速度为500转/分钟～1000转/分钟，搅拌4h～12h，得到固体物质；
四、将步骤三得到的固体物质转移到烘箱中，在温度为80℃～120℃条件下恒温2h～8h，再研磨成粉末状，得到石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤二中所述的钛盐为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤二中醇为乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤二中氢氟酸溶液的浓度为40wt％。
5.根据权利要求1所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤三中醇为甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤三中石墨相氮化碳的加入量为8mg。
7.根据权利要求1所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤三中搅拌时间为5h～8h。
8.根据权利要求7所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤三中搅拌时间为6h。
9.根据权利要求1所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤四中在温度为90℃～110℃条件下恒温3h～6h。
10.根据权利要求9所述的以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，其特征在于步骤四中在温度为100℃条件下恒温4h。
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