CN104941617A - 一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料 - Google Patents

一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料 Download PDF

Info

Publication number
CN104941617A
CN104941617A CN201510329984.2A CN201510329984A CN104941617A CN 104941617 A CN104941617 A CN 104941617A CN 201510329984 A CN201510329984 A CN 201510329984A CN 104941617 A CN104941617 A CN 104941617A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium dioxide
rod
nanoplate
nano
grafting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510329984.2A
Other languages
English (en)
Inventor
谢宇
胡冬生
周盼盼
郭若彬
凌云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang Hangkong University
Original Assignee
Nanchang Hangkong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang Hangkong University filed Critical Nanchang Hangkong University
Priority to CN201510329984.2A priority Critical patent/CN104941617A/zh
Publication of CN104941617A publication Critical patent/CN104941617A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料的制备方法。本发明采用水热反应法先制备出锐钛矿型二氧化钛纳米棒，然后将二氧化钛纳米棒加入二氧化钛纳米片的水热反应中，以二氧化钛纳米棒为基体，使用外延生长的方式使二氧化钛纳米片在二氧化钛纳米棒上生长，通过控制纳米棒与纳米片的质量比，得到具有优异光催化性能的异质结复合材料。该复合材料相较于现有二氧化钛材料，具有优异的光催化性能，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。

Description

一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料的制备方法，
属于光催化材料技术领域。
背景技术
半导体TiO2光催化材料因其具有较高的光催化活性和无毒性而被广泛的研究，然而将其大规模应用于实际污染的治理还需要解决许多问题，其中就包括半导体TiO2光催化材料活性的提高。影响半导体TiO2光催化材料光催化活性的因素主要包括晶型、结晶度、晶体粒径、比表面积、形貌及孔结构等。异质结材料因具有特殊的能带结构和载流子特殊的输送性能，能够在反应中抑制光生电子-空穴复合，提高量子效率。
异质结结构TiO2光催化剂的制备一般采用溶胶凝聚法、水热法、沉淀法、微乳液法等，水热法因其操作简单，受到众多人的青睐，形成的纳米异质因其结构型态不同，采光、电荷传递和传质等所有的光催化的过程也会不一样，如果有效异质结面积较小，光致电荷被分离后需要经过复杂的途径才能够传递到异质结表面，而且采光和传质效率很低，这些缺点使异质结的作用远远不如预期。为此，本发明从同种材料不同晶相形成异质结角度出发，通过水热反应先制备出锐钛矿型二氧化钛纳米棒，然后经水热反应，将锐钛矿型二氧化钛纳米棒作为二氧化钛纳米片生长的基体，并通过控制纳米棒与纳米片的质量比，得到光催化性优异的二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料的制备方法，具体制备方法包括如下步骤：
（1）锐钛矿型二氧化钛纳米棒的合成
无定型二氧化钛与氢氧化钠的摩尔比按照1：32，将无定型二氧化钛加入到NaOH溶液中混合均匀后，在100～120℃条件下反应24h，产物自然冷却后经离心分离，得到的白色滤饼用去离子水清洗至pH为8～10，洗涤后的滤饼再经10000r/min离心处理1～5min，得到钛酸钠盐；将制得的钛酸钠盐按1:20～50的质量比分散于去离子水中，并在200℃加热反应18～24h后自然冷却，产物再经离心分离、去离子水洗涤和真空干燥处理，制得锐钛矿型二氧化钛纳米棒。
（2）二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料的制备
将步骤（1）中制得的锐钛矿型二氧化钛纳米棒溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入定量的二乙烯三胺和钛酸四异丙酯，二氧化钛纳米棒、二氧化钛纳米片质量比控制在1：1～3：1；将上述的反应混合物搅拌均匀，并在200℃加热反应18～24h后自然冷却，再经离心分离得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒滤饼；所得到的滤饼分别经去离子水洗涤、60℃真空干燥处理、400℃煅烧1～10h，得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料。
所述的无定型二氧化钛可以是气相二氧化钛P25、纳米二氧化钛。
所述的400℃煅烧1-10h的升温速率可以是1～5℃/min。
所述二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料中，嫁接于二氧化钛纳米棒表面的二氧化钛纳米片与二氧化钛纳米棒的质量比例为1:3～3:1。
本发明的优点是：
本发明二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料较现有二氧化钛具有更好的光催化性能，复合后的异质结材料有效异质结面积增大，光致电荷被分离后可以很快传递到异质结表面，而且采光和传质效率增大。本发明通过控制在二氧化钛纳米棒基材上外延生长的二氧化钛纳米片的质量比例，得到的光催化效果优异的异质结复合材料用作光催化剂，用于降解甲基橙、甲基蓝、罗丹明B、孔雀石绿、双酚A等多种有机染料污染物，可在40min之内，能使有机染料的降解效率接近降解完全，循环5次后，光催化降解甲基橙效率仍然保持在90%以上。
附图说明
图1为本发明二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料SEM图。
具体实施方式
实施例1
将气相二氧化钛P25加入到NaOH溶液中,搅拌均匀后将其转移到反应釜中，100～120℃加热反应24h；取出反应釜，让其自然冷却，反应产物经离心分离得到白色滤饼，并用去离子水清洗，重复几遍直到洗涤液的pH=8～10，再经离心处理，得到湿的钛酸钠盐。取上述步骤中制备的湿钛酸钠盐1g分散在20ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移到反应釜中，并将其在200℃加热反应24h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到锐钛矿型二氧化钛纳米棒滤饼，用去离子水洗涤滤饼后，再经真空中干燥10h，得到形状较匀的锐钛矿型二氧化钛纳米棒。
实施例2
将无定型二氧化钛加入到NaOH溶液中,搅拌均匀后将其转移到反应釜中，100～120℃加热24h；取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到白色沉淀，并用去离子水清洗，重复几遍直到溶液pH=8～10，最后使用高速离心，得到湿的钛酸钠盐。取上述步骤中制备的湿的钛酸钠盐1g分散在30ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移到反应釜中，并将其在200℃加热24h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到锐钛矿型二氧化钛纳米棒滤饼，并用去离子水冲洗，再经真空中干燥10h，得到形状较匀的锐钛矿型二氧化钛纳米棒。
实施例3
将气相二氧化钛P25加入到NaOH溶液中,搅拌均匀后将其转移到反应釜中，100-120℃加热24h；取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到白色沉淀，并用去离子水清洗，重复几遍直到溶液pH=8-10，最后使用高速离心，得到湿的钛酸钠盐。取上述步骤中制备的湿的钛酸钠盐1g分散在40ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移到反应釜中，并将其在200℃加热24h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到锐钛矿型二氧化钛纳米棒沉淀，并用去离子水冲洗，产物最后在真空中干燥10h，得到形状较匀的锐钛矿型二氧化钛纳米棒。
实施例4
将无定型二氧化钛加入到NaOH溶液中,搅拌均匀后将其转移到反应釜中，100-120℃加热24h；取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到白色沉淀，并用去离子水清洗，重复几遍直到溶液pH=8-10，最后使用高速离心，得到湿的钛酸钠盐。取上述步骤中制备的湿的钛酸钠盐1g分散在50ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移到反应釜中，并将其在200℃加热24h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到锐钛矿型二氧化钛纳米棒沉淀，并用去离子水冲洗，产物最后在真空中干燥10h，得到形状最为均匀的二氧化钛纳米棒
实施例5
将实施例4中制得的二氧化钛纳米棒0.067g溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入0.06ml二乙烯三胺和1.30ml钛酸四异丙酯，搅拌均匀后其转移到反应釜中，并在200℃加热19h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒沉淀，并用去离子水冲洗，产物在60℃干燥过夜。然后400℃煅烧2h，升温速率1℃/min,得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料。
实施例6
将实施例4中制得的二氧化钛纳米棒0.20g溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入0.2ml二乙烯三胺和1.30ml钛酸四异丙酯，搅拌均匀后其转移到反应釜中，并在200℃加热18h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒沉淀，并用去离子水冲洗，产物在60℃干燥过夜。然后400℃煅烧3h，升温速率1℃/min,得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料。
实施例7
将实施例4中制得的二氧化钛纳米棒0.60g溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入0.1ml二乙烯三胺和1.30ml钛酸四异丙酯，搅拌均匀后其转移到反应釜中，并在200℃加热24h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒沉淀，并用去离子水冲洗，产物在60℃干燥过夜。然后400℃煅烧4h，升温速率1℃/min,得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料。

Claims (4)

1.一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料，其特征在于所述的复合材料制备方法包括如下步骤：
（1）锐钛矿型二氧化钛纳米棒的合成
无定型二氧化钛与氢氧化钠的摩尔比按照1：32，将无定型二氧化钛加入到NaOH溶液中混合均匀后，在100～120℃条件下反应24h，产物自然冷却后经离心分离，得到的白色滤饼用去离子水清洗至pH为8～10，洗涤后的滤饼再经10000r/min离心处理1～5min，得到钛酸钠盐；将制得的钛酸钠盐按1:20～50的质量比分散于去离子水中，并在200℃加热反应18～24h后自然冷却，产物再经离心分离、去离子水洗涤和真空干燥处理，制得锐钛矿型二氧化钛纳米棒；
（2）二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料的制备
将步骤（1）中制得的锐钛矿型二氧化钛纳米棒溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入定量的二乙烯三胺和钛酸四异丙酯，二氧化钛纳米棒、二氧化钛纳米片质量比控制在1：1～3：1；将上述的反应混合物搅拌均匀，并在200℃加热反应18～24h后自然冷却，再经离心分离得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒滤饼；所得到的滤饼分别经去离子水洗涤、60℃真空干燥处理、400℃煅烧1～10h，得到二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料。
2.根据权利要求所述的一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料，其特征在于所述的无定型二氧化钛可以是气相二氧化钛P25、纳米二氧化钛。
3.根据权利要求所述的一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料，其特征在于所述的400℃煅烧1-10h的升温速率可以是1～5℃/min。
4.根据权利要求所述的一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料，其特征在于所述二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料中，嫁接于二氧化钛纳米棒表面的二氧化钛纳米片与二氧化钛纳米棒的质量比例为1:3～3:1。
CN201510329984.2A 2015-06-16 2015-06-16 一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料 Pending CN104941617A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510329984.2A CN104941617A (zh) 2015-06-16 2015-06-16 一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510329984.2A CN104941617A (zh) 2015-06-16 2015-06-16 一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104941617A true CN104941617A (zh) 2015-09-30

Family

ID=54156987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510329984.2A Pending CN104941617A (zh) 2015-06-16 2015-06-16 一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104941617A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105879857A (zh) * 2016-06-08 2016-08-24 南昌航空大学 钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂
CN106582591A (zh) * 2016-11-17 2017-04-26 广东工业大学 一种四棱柱状锐钛矿型TiO2的制备方法
CN106861742A (zh) * 2017-01-22 2017-06-20 南昌航空大学 一种氧化锌纳米棒/g‑C3N4纳米片复合光催化材料的制备方法
CN109926597A (zh) * 2019-02-20 2019-06-25 中国科学院金属研究所 一种油浴加热制备锡纳米片的方法
CN111569905A (zh) * 2020-05-19 2020-08-25 江苏大学 一种CuInS2/TiO2复合光催化剂及其制备方法与应用
CN113209954A (zh) * 2021-05-12 2021-08-06 南昌航空大学 一种二氧化钛表面异质结杂化材料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102631907A (zh) * 2012-03-28 2012-08-15 上海师范大学 一种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片的合成工艺
CN102760581A (zh) * 2011-04-25 2012-10-31 北京大学 一种二氧化钛光电极及其制备方法
CN103230791A (zh) * 2013-04-16 2013-08-07 西安交通大学 一种异质结结构纳米光催化材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102760581A (zh) * 2011-04-25 2012-10-31 北京大学 一种二氧化钛光电极及其制备方法
CN102631907A (zh) * 2012-03-28 2012-08-15 上海师范大学 一种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片的合成工艺
CN103230791A (zh) * 2013-04-16 2013-08-07 西安交通大学 一种异质结结构纳米光催化材料的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIANMING LI ET AL.: ""Tetragonal faceted-nanorods of anatase TiO2 single crystals with a large percentage of active {100}facets"", 《CHEMICAL COMMUNICATIONS》 *
SHUJIANG DING ET AL.: ""One-Dimensional Hierarchical Structures Composed of Novel Metal Oxide Nanosheets on a Carbon Nanotube Backbone and Their Lithium-Storage Properties"", 《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIAL》 *
向全军: ""二氧化钛基光催化材料的微结构调控与性能增强"", 《中国优秀博士论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105879857A (zh) * 2016-06-08 2016-08-24 南昌航空大学 钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂
CN106582591A (zh) * 2016-11-17 2017-04-26 广东工业大学 一种四棱柱状锐钛矿型TiO2的制备方法
CN106861742A (zh) * 2017-01-22 2017-06-20 南昌航空大学 一种氧化锌纳米棒/g‑C3N4纳米片复合光催化材料的制备方法
CN106861742B (zh) * 2017-01-22 2020-04-03 南昌航空大学 一种氧化锌纳米棒/g-C3N4纳米片复合光催化材料的制备方法
CN109926597A (zh) * 2019-02-20 2019-06-25 中国科学院金属研究所 一种油浴加热制备锡纳米片的方法
CN109926597B (zh) * 2019-02-20 2021-07-27 中国科学院金属研究所 一种油浴加热制备锡纳米片的方法
CN111569905A (zh) * 2020-05-19 2020-08-25 江苏大学 一种CuInS2/TiO2复合光催化剂及其制备方法与应用
CN113209954A (zh) * 2021-05-12 2021-08-06 南昌航空大学 一种二氧化钛表面异质结杂化材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104941617A (zh) 一种二氧化钛纳米片嫁接二氧化钛纳米棒异质结复合材料
CN104549406B (zh) 一种g‑C3N4/铋系氧化物复合可见光催化剂及其制备方法与应用
CN105214656B (zh) 金纳米团簇‑金纳米粒子‑二氧化钛复合光催化剂及应用
CN108927188B (zh) 一种碳酸氧铋光催化剂及其制备方法
CN108993550B (zh) 一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂及其制备方法
CN104001496B (zh) 一种BiVO4纳米片复合型光催化剂及其制备方法和应用
CN106925304B (zh) Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法
CN103657623B (zh) 微球型二氧化钛光催化剂及其制备方法
CN102674451A (zh) 一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法
CN105056963B (zh) 一种三氧化二铁掺杂氧化铈纳米棒复合材料的制备方法
CN102600880B (zh) 一种可见光响应二氧化钛光催化液的制备方法
CN103480373A (zh) 蒲公英状核壳结构Au@ZnO异质结光催化剂的制备方法
CN101371981A (zh) 磷酸表面修饰的纳米二氧化钛高活性光催化剂及合成方法
CN107098429B (zh) 一种BiVO4/BiPO4复合材料及其制备方法和应用
CN104801328A (zh) 一种低温制备TiO2/g-C3N4复合光催化剂的方法
CN103691433A (zh) 一种Ag掺杂TiO2材料、及其制备方法和应用
CN110201655B (zh) 一种一步法制备中空TiO2纳米微球的方法及应用
CN113649075B (zh) 一种类苦瓜状NaNbO3@ZIF-8压电-光催化剂的制备方法
CN106669744A (zh) 一种Ag2Mo2O7@AgBr复合光催化剂及其制备方法
CN111282589A (zh) WO3/Ag/g-C3N4三相光催化材料的合成方法
CN104226320B (zh) 钒硼共掺杂二氧化钛与氧化镍复合光催化剂的制备方法
CN107930633A (zh) 一种新型SrTiO3/Cu2O结复合纳米材料的制备方法及应用
CN107511145A (zh) 一种纳米粒子堆积的玉米棒状等级结构钒酸铋材料及其制备方法
CN104941618A (zh) 一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料
CN106955699B (zh) 一种高效太阳能固氮光催化材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150930