CN101660203A - 一种大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法，其特征为将钛粉溶解在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在150－200℃下进行水热反应。反应结束后洗涤反应产物至其pH值达到7左右，然后在烘箱中烘干。

Description

一种大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛材料及其制备方法，特别涉及一种大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种安全无毒、化学性质稳定、低成本的半导体氧化物，在光催化、污水处理和太阳能电池等领域有着广泛的应用。
二氧化钛的应用与其晶体结构和表面性质有着密切的联系。研究发现锐钛矿二氧化钛的(001)面具有最高的表面活性，但由于其表面能较(101)面高，从而通常制备得到的二氧化钛都显示出(101)面的晶面取向，以至于很难制备出以具有大面积(001)面的二氧化钛。
最近，文献[Nature，2008，453，638-641]取得了突破，他们以TiF4为原料，在加入氢氟酸的情况下，进行水热反应，制备出具有大面积(001)面的锐钛矿单晶TiO2。但此方法中，采用的TiF4价格昂贵，且在溶解TiF4之前，必须将水溶液的PH值调节到2左右，这些都限制了这种先进二氧化钛材料的发展和大规模使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以金属钛粉为原料，制备大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法。本制备方法成本低廉，过程简单、可控，反应温和，(001)面面积大，且充分利用反应原料，不会产生有害气体，对人体无害。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明方法的包括以下工艺步骤：
(1)称量钛粉0.01～1g，将所称量的钛粉溶解在20～80ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中；在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，所用氢氟酸质量分数为40％，体积为0.05～5ml；所用双氧水的质量分数为30％，体积为0.1～5ml，其余部分为高纯水；然后将所述含钛溶液在150℃～200℃下水热反应1小时～40小时；
(2)反应完毕后，用高纯水冲洗反应所得产物，直至步骤(1)所得产物的PH值达到7左右；然后将步骤(1)所得产物置于50～100℃的烘箱中烘烤5-24小时，将反应产物烘干，制得大活性面锐钛矿单晶TiO2。
至此本发明大活性面锐钛矿单晶TiO2材料制备完毕。
附图说明
图1：为本发明之实施例1所制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的扫描电子显微镜图；
图2：为本发明之实施例1所制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的X射线衍射图谱；
图3：为本发明之实施例1所制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的透射电子显微镜图；
图4：为本发明之实施例1所制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的电子衍射图；
图5：为本发明之实施例5所制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的扫描电子显微镜图；
图6：为本发明之实施例5所制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
称量钛粉0.01克，溶解在30ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为0.1ml，双氧水的体积为3ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中，在180℃下反应10小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于80℃的烘箱中烘烤10小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
图1所示为本实施例制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的扫描电镜图。图2所示为本实施例制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的X射线衍射图谱，表明所制得的TiO2具有良好的锐钛矿结构。图3为本实施例制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的明场透射电子显微镜图片。图4为与图3对应的大活性面锐钛矿单晶TiO2的电子衍射图，证明其为锐钛矿单晶二氧化钛，且正面为大活性面(001)面。
实施例2
称量钛粉0.01克，溶解在20ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为0.05ml，双氧水的体积为1ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中在200℃下反应20小时；反应完毕后，产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后在100℃的烘箱中烘烤5小时烘干反应产物。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
实施例3
称量钛粉0.05克，溶解在40ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为0.3ml，双氧水的体积为2ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中，在200℃下反应1小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于60℃的烘箱中烘烤20小时，将反应产物烘干。
本实施案例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
实施例4
称量钛粉0.1克，溶解在50ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为0.6ml，双氧水的体积为5ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于在水热反应釜中在150℃下反应40小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于70℃的烘箱中烘烤15小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
实施例5
称量钛粉0.5克，溶解在60ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为3ml，双氧水的体积为4ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中在160℃下反应30小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于90℃的烘箱烘烤8小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
图5所示为本实施例制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的扫描电镜图；图6所示为本实施例制得的大活性面锐钛矿单晶TiO2的X射线衍射图谱。
实施例6
称量钛粉1克，溶解在80ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为5ml，双氧水的体积为2ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中在200下反应5小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于50℃的烘箱烘烤24小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
实施例7
称量钛粉0.01克，溶解在80ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为0.2ml，双氧水的体积为3ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中在180℃下8小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于80℃的烘箱中烘烤10小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
实施例8
称量钛粉1克，溶解在20ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为4ml，双氧水的体积为2ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中在170℃下15小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于70℃的烘箱中烘烤12小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。
实施例9
称量钛粉0.1克，溶解在30ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中，在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，氢氟酸的体积为0.5ml，双氧水的体积为3ml，其余液体为高纯水；之后将所述的含钛溶液置于水热反应釜中在190℃下反应12小时；反应完毕后，将反应产物用高纯水冲洗多次，直至PH值达到7左右；然后将反应产物置于60℃的烘箱中烘烤18小时，将反应产物烘干。
本实施例所得到的产物为大活性面锐钛矿单晶TiO2。

Claims (1)

1.一种大活性面锐钛矿单晶TiO2的制备方法，其特征在于：
(1)称量钛粉0.01～1g，将所称量的钛粉溶解在20～80ml的氢氟酸和双氧水的混合溶液中；在氢氟酸和双氧水的混合溶液中，所用氢氟酸质量分数为40％，体积为0.05～5ml；所用双氧水的质量分数为30％，体积为0.1～5ml，其余部分为高纯水；然后将所述含钛溶液在150C～200℃下水热反应1小时～40小时；
(2)反应完毕后，用高纯水冲洗步骤(1)所得的产物，直至所述的反应所得产物的PH值达到7；然后将所述的反应所得产物置于50～100℃的烘箱中烘烤5-24小时，将所述的反应所得产物烘干，制得大活性面锐钛矿单晶TiO2。
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