CN104078244A - 一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片及其制备方法和应用，方法步骤为：按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）1%～20%的掺杂比将五乙氧基铌加入到钛源中，搅拌下加入氢氟酸，持续搅拌得到澄清的铌掺杂氧化钛溶液；将上述得到的溶液放入有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中；将不锈钢反应釜密闭后放入恒温干燥箱中，然后自然冷却至室温，得到白色沉淀；将所得到的白色沉淀物依次用乙醇和去离子水反复清洗，之后放入恒温干燥箱中干燥，取出研磨，最终得到掺杂金属铌二氧化钛纳米片。本发明的制备工艺简单，原料成本低廉，易于提纯。本发明的铌掺杂二氧化钛纳米片制备的染料敏化太阳电池，经测试获得了9.8%的电池效率。

Description

一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米技术、太阳能电池等领域，具体涉及一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
当今世界能源和环境问题已经成为各国关注的焦点。随着世界对能源消耗量的逐年递增，能源问题已经成为制约社会经济发展的瓶颈。而煤、石油、天然气等不可再生能源的日益枯竭，可再生能源已经成为当今世界新型替代能源的选择。太阳能作为一种绿色可再生能源具有广阔的应用前景，因此对太阳能的高效利用是解决能源枯竭的重要途径。
染料敏化太阳电池以其制备工艺简单，原材料成本低廉，其成本只有硅太阳电池的1/5～1/10，已经成为各国科研工作者研究的热点。目前，染料敏化太阳电池报道的最高效率在12%左右，与其理论效率还有很大的差距。对于如何提高其电池效率，目前主要集中在新型电解质和具有宽光谱响应范围的新染料的制备方面。而对于染料敏化太阳电池的电极材料多孔二氧化钛半导体薄膜电极的研究却很少。特别是对于通过掺杂其它金属元素来调制二氧化钛半导体的费米能级和材料本身的电导率，以及掺杂后的材料应用于染料敏化太阳电池对其电池效率的影响几乎还没有相关的研究。
为了有效的提高染料敏化太阳电池的光电转换效率，本发明制备了一种金属铌掺杂的二氧化钛纳米片新型半导体材料，通过铌的掺杂可以有效提高材料本身的电导率，降低其导带能级，从而有利于电子的注入和传输进而提高电池效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂金属铌（Nb）二氧化钛纳米片及其制备方法和应用。
本发明提供了一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片（铌掺杂二氧化钛纳米片），该纳米片主体结构的晶型为锐钛矿型TiO2，呈方形薄片，长度和宽度在30-100纳米之间，厚度为2-7纳米，上下表面为TiO2（001）晶面；该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量在1%-20%之间。
本发明还提供了所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，该方法的具体步骤如下：
（1）按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）1%～20%的掺杂比将五乙氧基铌（Nb(OEt)5）加入到钛源中，搅拌下加入0.5～1.5毫升氢氟酸（晶体形貌控制剂），持续搅拌15分钟得到澄清的铌掺杂氧化钛溶液；
（2）将步骤（1）得到的铌掺杂氧化钛混合溶液放入有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中；
（3）将步骤（2）的不锈钢反应釜密闭后放入恒温干燥箱中，在160～200℃下保温12～24小时，然后自然冷却至室温，得到白色沉淀；
（4）将步骤（3）所得到的白色沉淀物依次用乙醇和去离子水反复清洗，之后放入恒温干燥箱中60～100℃（优选为60℃）干燥24～48小时，取出研磨，最终得到掺杂金属铌二氧化钛纳米片。
本发明提供的所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，所述步骤（1）中的钛源为钛酸四正丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种或几种（优选为钛酸四正丁酯）。
本发明提供的所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，所述步骤（4）中制备得到的掺杂金属铌二氧化钛纳米片的结构是平均长度和宽度为50纳米，平均厚度为5纳米的长方体薄片，上下底面为高活性的（001）晶面，晶型为锐钛矿型。
本发明提供了所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的应用，该纳米片作为电池负极，制备染料敏化太阳电池。
本发明提供的锐钛矿型铌掺杂二氧化钛纳米片用于制备染料敏化太阳电池的方法如下：
（1）铌掺杂二氧化钛纳米片半导体薄膜电极的制备：称取1.0～8.0克的铌掺杂二氧化钛纳米片将其分散在40～120毫升的乙醇中，之后依次加入0.5～4.0克的乙基纤维素和4.0～32克的松节油透醇，持续搅拌溶液2～4小时后，将溶液超声5分钟在搅拌5分钟此过程重复3次，之后将铌掺杂二氧化钛纳米片悬浊液在40℃下旋转蒸发乙醇1～6小时得到铌掺杂TiO2纳米片浆料。将所得浆料经丝网印刷将其印在洗净的氟掺杂氧化锡（FTO）导电玻璃上，并在450～500℃高温烧结45～60分钟，然后将制备好的铌掺杂TiO2纳米片薄膜电极浸泡在配好的N719染料溶液中（乙腈/叔丁醇（体积比为1:1）为混合溶剂配制浓度为300微摩尔/升的N719联吡啶钌染料溶液含1毫摩尔/升的共吸附剂鹅去氧胆酸（cheno）），时间为18～24小时。
（2）染料敏化太阳电池的组装：将氯铂酸（H2PtCl6）的异丙醇溶液（1毫升溶液含4毫克Pt）滴加到FTO导电面上通过旋涂仪将其旋涂均匀，之后450℃热处理15分钟，得到铂化的对电极。将覆盖着纳米铂的正极和铌掺杂二氧化钛纳米片薄膜电极通过一个35微米厚的环状热封膜加热密封，之后将电解质材料注入到电池中，密封后得到以铌掺杂二氧化钛纳米片为负极半导体材料的染料敏化太阳电池。
本发明的创造性贡献主要在于：首次合成了掺杂金属铌的二氧化钛纳米片半导体材料，其平均长度和宽度为50纳米，平均厚度为5纳米，以高活性（001）晶面为主要暴露晶面。由于金属铌的掺杂不仅提高了半导体材料的导电性而且还降低了半导体的禁带宽度增加了材料的光电性能。以本发明制备的铌掺杂TiO2纳米片半导体材料作为染料敏化太阳电池的负极制备的电池，经太阳模拟器测试得到了9.8%的电池效率，与以目前工业化的P25纳米颗粒为电池负极材料的电池相比电池效率得到显著提高。
本发明的反应原料成本低廉，合成工艺简单易于制备和纯化。
附图说明
图1是实施例1合成的铌掺杂二氧化钛纳米片的XRD图谱；
图2是实施例1合成的铌掺杂二氧化钛纳米片的透射电镜照片；
图3是实施例1合成的铌掺杂二氧化钛纳米片的X射线能量色谱（EDS），图中的Cu、Fe、Co及C元素峰为仪器设备所带的杂质峰；
图4是实施例1合成的铌掺杂二氧化钛纳米片的高分辨透射电镜照片；
图5是实施例8以铌掺杂二氧化钛纳米片半导体材料为电池负极制备染料敏化太阳电池的电流与电压的关系曲线图。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1：铌掺杂二氧化钛纳米片的制备
（1）取36毫摩尔的钛酸四正丁酯，按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）2.5%的比例加入五乙氧基铌，在磁力搅拌的状态下，加入0.75毫升的氢氟酸，持续搅拌15分钟得到澄清的铌掺杂氧化钛溶液。
（2）将步骤（1）的铌掺杂氧化钛混合溶液转移到50毫升的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中。
（3）将步骤（2）的不锈钢反应釜密闭后放入恒温干燥箱中在200℃下保温20小时，然后取出自然冷却至室温，得到白色沉淀。
（4）将步骤（3）所得到的白色沉淀物用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后将其放入恒温干燥箱中60℃干燥24小时，取出研磨，得到铌掺杂二氧化钛纳米片。图1是二氧化钛纳米片的XRD图，可以看出所制备的铌掺杂二氧化钛纳米片为锐钛矿型。图2为所制备铌掺杂二氧化钛纳米片的透射电镜（TEM）照片，可以看出所制备的铌掺杂二氧化钛晶体材料为片状结构，平均长度和宽度为50纳米，平均厚度为5纳米。图3为铌掺杂二氧化钛纳米片的X射线能量色谱（EDS），从图中我们可以确定所制备的材料掺入了铌元素并且可以得到掺杂铌元素的质量分数。图4为所制备铌掺杂二氧化钛纳米片的高分辨透射电镜（HRTEM）照片，从图中的晶格间距可以确定所制备的铌掺杂二氧化钛纳米片的晶面为（001）晶面。
实施例2
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）为1%加入五乙氧基铌和钛酸异丙酯，结果和实施例1类似，但是在该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量为1%。样品的微观结构与实施例1一致，晶体结构与实施例1一致。
实施例3
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）为5%加入五乙氧基铌和钛酸四正丁酯，结果和实施例1类似，但是在该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量为5%。样品的微观结构与实施例1一致，晶体结构与实施例1一致。
实施例4
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）为7.5%加入五乙氧基铌和钛酸异丙酯，结果和实施例1类似，但是在该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量为7.5%。样品的微观结构与实施例1一致，晶体结构与实施例1一致。
实施例5
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）为10%加入五乙氧基铌和钛酸四正丁酯，结果和实施例1类似，但是在该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量为10%。样品的微观结构与实施例1一致，晶体结构与实施例1一致。
实施例6
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）为15%加入五乙氧基铌和钛酸四正丁酯，结果和实施例1类似，但是在该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量为15%。样品的微观结构与实施例1一致，晶体结构与实施例1一致。
实施例7
重复实施例1的操作步骤，不同之处在于按Nb/(Ti+Nb)（摩尔比）为20%加入五乙氧基铌和钛酸四正丁酯，结果和实施例1类似，但是在该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量为20%。样品的微观结构与实施例1一致，晶体结构与实施例1一致。
实施例8：基于铌掺杂二氧化钛纳米片半导体材料为电池负极的染料敏化太阳电池的制备
（1）铌掺杂二氧化钛纳米片薄膜电极的制备：称取4.0克铌掺杂二氧化钛纳米片分散到60毫升乙醇中，之后再搅拌的状态下依次加入2.0克的乙基纤维素和16.0克的松节油透醇，持续搅拌溶液2小时后，将溶液超声5分钟后，在搅拌5分钟，此过程重复3次，之后将铌掺杂二氧化钛纳米片悬浊液在40℃下旋转蒸发乙醇3小时得到铌掺杂二氧化钛纳米片浆料。将制备的浆料经丝网印刷将其印在FTO导电玻璃的导电面上，并在高温钛加热板上以10℃/每分钟的速率程序升温至500℃持续加热45分钟，然后将制备好的铌掺杂TiO2纳米片薄膜电极浸泡在配好的N719染料溶液中（乙腈/叔丁醇（体积比为1:1）为混合溶剂配制浓度为300微摩尔/升的N719染料溶液含1毫摩尔/升的共吸附剂cheno），时间为18小时。敏化完成后取出用乙腈清洗并用氮***吹干得到敏化好的铌掺杂TiO2纳米片薄膜电极。
（2）染料敏化太阳电池的组装：将氯铂酸（H2PtCl6）的异丙醇溶液（1毫升溶液含4毫克Pt）滴加到FTO导电面上通过旋涂仪以2000转/分钟的转速将其旋涂均匀，之后450℃热处理15分钟，制得铂化的对电极。将覆盖着纳米铂的正极和铌掺杂二氧化钛纳米片薄膜电极通过一个35微米厚的环状热封膜加热密封，之后将以I-/I3 -为氧化还原电对的电解质溶液注入到电池中，密封后得到以铌掺杂二氧化钛纳米片半导体材料为负极的染料敏化太阳电池。在室温下通过太阳模拟器测试电池的光电性能。测试结果如图5所示，电池的开路光电压为763mV，电流密度为20.8mA/cm2，获得了9.8%的电池效率。

Claims (7)

1.一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片，其特征在于：该纳米片的晶型为锐钛矿型TiO2，呈方形薄片，长度和宽度在30-100纳米之间，厚度为2-7纳米，上下表面为TiO2（001）晶面；该纳米片中金属铌（Nb）的摩尔百分含量在1%-20%之间。
2.权利要求1所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
（1）按Nb/(Ti+Nb)的摩尔比为1%～20%的掺杂比将五乙氧基铌加入到钛源中，搅拌状态下加入氢氟酸，持续搅拌得到澄清的铌掺杂氧化钛溶液；
（2）将步骤（1）得到的铌掺杂氧化钛溶液放入有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中；
（3）将步骤（2）的不锈钢反应釜密闭后放入恒温干燥箱中，在160～200℃下保温12～24小时，然后自然冷却至室温，得到白色沉淀；
（4）将步骤（3）所得到的白色沉淀物依次用乙醇和去离子水反复清洗，之后放入恒温干燥箱中60～100℃干燥24～48小时，取出研磨，最终得到掺杂金属铌二氧化钛纳米片。
3.按照权利要求2所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的钛源为钛酸四正丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种或几种。
4.按照权利要求3所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的钛源为钛酸四正丁酯。
5.按照权利要求2所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氢氟酸的加入量为0.5～1.5毫升。
6.按照权利要求2所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中制备得到的掺杂金属铌二氧化钛纳米片的结构是平均长度和宽度为50纳米，平均厚度为5纳米的长方体薄片，上下底面为高活性的（001）晶面，晶型为锐钛矿型。
7.权利要求1所述掺杂金属铌二氧化钛纳米片的应用，其特征在于：该纳米片作为电池负极，制备染料敏化太阳电池。
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