CN112774631A - 一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法及其在含锑废水处理中的应用 - Google Patents

一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法及其在含锑废水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法及其在含锑废水处理中的应用，涉及水产加工废弃品回收处理与含锑废水处理相结合领域。将水产加工废弃品经过酸溶解、调节pH值，再经过萃取、固液分离、洗涤和干燥，从而得到水产加工废弃品生物炭材料；将水产加工废弃品生物炭材料、氯化锡、硝酸铜和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解，搅拌混合均匀后，利用氨水溶液调节体系pH值；将反应液转入集热式恒温水浴磁力搅拌反应器中进行溶剂热法反应；然后烘干获得生物炭基复合吸附材料，可以用于含锑(3价锑和5价锑)工业生活污水废水废气环境治理中。

Description

一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法 及其在含锑废水处理中的应用
技术领域
本发明涉及水产加工废弃品回收处理与含锑废水处理相结合领域，具体是涉及一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法及其在含锑废水处理中的应用。
背景技术
生物炭基吸附材料由于其具有丰富的孔状结构、超高比表面积，丰富的表面官能团，在吸附分离、污水处理、气体净化等领域广泛应用。因其独特的三维结构目前被广泛关注，它具有独特的骨架结构、较高的表面积、定向的孔道分布，具有较高的化学稳定性。
锑污染是锑及其化合物对环境的污染。锑和含锑金属冶炼或煤矿开采，以及其他工艺应用锑或化合物时，都能产生含锑元素或其化合物的废气、废水和废渣污染环境。矿物燃烧或冶炼过程中，锑以蒸气或粉尘的形式进入大气。水中锑来自于含锑岩石的溶解，含锑工业废水的排放，以及含锑的降雨等。水渗入土壤也使其污染。使锑富集于水中达到3×10-6时开始对藻类产生毒害，达到12×10-6时对鱼类产生毒性。人体内平均含锑5.8毫克，大部分来自餐具、陶瓷釉等。从事锑矿开采和冶炼的工人易发生锑中毒。接触锑华(Sb2O3)的人员约半数有心脏障碍。锑与砷相似，三价锑的毒性大于五价锑。三价锑(SbH3)毒性极强，吸入后会引起溶血和肝、肾障碍、肺水肿。在工厂产生的烟雾会刺激皮肤黏膜，导致皮肤炎、鼻炎、上呼吸道炎，并能引起肿瘤，为致癌的可疑物。
本发明旨在通过水产加工废弃品制备生物炭并负载多元复合填充剂，以实现含锑废水的有效治理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法及其在含锑废水处理中的应用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法，步骤如下：
①、制备水产加工废弃品生物炭材料
将水产加工废弃品经过酸溶解、调节pH值，再经过萃取、固液分离、洗涤和干燥，从而得到水产加工废弃品生物炭材料；
所述水产加工废弃品选自鱼、虾、蟹的皮、鳞、壳中的一种；
②、制备生物炭基复合吸附材料
将水产加工废弃品生物炭材料、氯化锡、硝酸铜和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解，搅拌混合均匀后，利用氨水溶液调节体系pH值为5-11；
将反应液转入集热式恒温水浴磁力搅拌反应器中，开启1000r/min转速磁力搅拌，并在水热浸渍75℃下进行溶剂热法反应90分钟；
然后关闭磁力搅拌和加热功能，转移至烘箱中，设置烘干温度为110℃，干燥120分钟即可获得生物炭基复合吸附材料CuO-SnO2-MnO2。
优选地，水产加工废弃品生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为60-80％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为20-40％。
优选地，最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为1：1：1。
优选地，制备生物炭基复合吸附材料具有球形状、棒状形状的混合结构，孔道结构明显且微结构呈现多级多尺度，其尺寸范围在200nm-1um之间。
本发明还提出了一种生物炭基复合吸附材料在含锑废水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明以处理后具有高活性的生物炭基水产工厂废弃物为主要载体物，以一定含量和组成的CuO-SnO2-MnO2为吸附材料的填充剂，以磁力搅拌溶剂热法制备性能优良的多元复合吸附材料。采用仪器表征手段XRD，SEM对其结构进行表征，并对吸附性能进行了测试，筛选出性能优良的生物炭基复合吸附材料CuO-SnO2-MnO2。通过不同组成的系列水产工厂废弃物具有高活性的生物炭基复合材料对含锑(3价锑和5价锑)污水溶液吸附量与去除时间、物质组成的曲线可以看出。以(30％)CuO-SnO2-MnO2(1：1：1)改性的水产工厂废弃物具有高活性的生物炭基(70％)吸附效果最好，吸附量达到205mg/g。所制备的目标产品达到了实验的设计的预期目标，证实这些CuO-SnO2-MnO2改性以工艺处理后的水产工厂废弃物具有高活性的生物炭基吸附材料可以用于含锑(3价锑和5价锑)工业生活污水废水废气环境治理中，并将富集锑用于等阻燃剂、电子产品、合金、颜料、陶瓷、化工、合成纤维、建筑材料、医药等工业生产领域，便于锑资源的回收利用，保护环境，节约资源和能源。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法及其在含锑废水处理中的应用作出进一步的详述。
图1是实施例1～10制备各系列复合吸附材料的XRD图。
图2是实施例1～10制备各系列复合吸附材料的吸附残余锑离子百分比曲线图。
图3是实施例1～10制备各系列复合吸附材料的吸附量曲线图。
图4依次是实施例1制备复合吸附材料的低、中、高倍率SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施中，制得的生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2中，生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为70％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为30％。最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为1：1：1。制备方法步骤如下：
①、制备水产加工废弃品生物炭材料
将水产加工废弃品经过酸溶解、调节pH值，再经过萃取、固液分离、洗涤和干燥，从而得到水产加工废弃品生物炭材料；
所述水产加工废弃品选自鱼、虾、蟹的皮、鳞、壳中的一种；
②、制备生物炭基复合吸附材料
将水产加工废弃品生物炭材料、氯化锡、硝酸铜和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解，搅拌混合均匀后，利用氨水溶液调节体系pH值为5-11；
将反应液转入集热式恒温水浴磁力搅拌反应器中，开启1000r/min转速磁力搅拌，并在水热浸渍75℃下进行溶剂热法反应90分钟；
然后关闭磁力搅拌和加热功能，转移至烘箱中，设置烘干温度为110℃，干燥120分钟即可获得生物炭基复合吸附材料CuO-SnO2-MnO2(1：1：1)。
实施例2
本实施中，制得的生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2中，生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为70％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为30％。最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为1：2：2。制备方法同实施例1，获得生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2(1：2：2)。
实施例3
本实施中，制得的生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2中，生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为70％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为30％。最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为2：1：1。制备方法同实施例1，获得生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2(2：1：1)。
实施例4
本实施中，制得的生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2中，生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为70％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为30％。最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为2：1：2。制备方法同实施例1，获得生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2(2：1：2)。
实施例5
本实施中，制得的生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2中，生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为70％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为30％。最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为2：2：1。制备方法同实施例1，获得生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2(2：2：1)。
实施例6
本实施中，制得的生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2中，生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为70％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为30％。最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为1：1：2。制备方法同实施例1，获得生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2(1：1：2)。
实施例7
本实施中，制得的生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2中，生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为70％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为30％。最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为1：2：1。制备方法同实施例1，获得生物炭基复合吸附材料C-CuO-SnO2-MnO2(1：2：1)。
实施例8
本实施中，制备方法同实施例1，区别在于，不添加氯化锡、硝酸铜，获得生物炭基复合吸附材料C-MnO2。
实施例9
本实施中，制备方法同实施例1，区别在于，不添加硝酸铜、硝酸锰，获得生物炭基复合吸附材料C-SnO2。
实施例10
本实施中，制备方法同实施例1，区别在于，不添加氯化锡、硝酸锰，获得生物炭基复合吸附材料C-CuO。
图1是实施例1～10制备各系列复合吸附材料的XRD图。通过图1可以看出，XRD衍射图有明显的CuO，MnO2，SnO2的衍射峰，而且都比较尖锐，说明合成的复合吸附剂在物相上与实验设计目标物C-CuO-SnO2-MnO2相吻合。
图2为日光照条件下，实施例1～10制备不同组成的系列改性水产工厂废弃物具有高活性的生物炭基复合吸附剂材料对含锑(3价锑和5价锑)污水溶液去除率的影响。其中，样品吸附材料用量为50mg，吸附时间为70min，含锑(3价锑和5价锑)污水溶液体积为120mL，初始浓度均为100mg/L。由图3可知，实施例1制备的生物炭基复合吸附材料CuO-SnO2-MnO2(1：1：1)的吸附效果最好，去除率达到99.4％，且所有不同组成的系列产品在随时间的延长，吸附去除效果越好。
图3是日光照条件下，实施例1～10制备不同组成的系列以工艺处理后的水产工厂废弃物具有高活性的生物炭基复合材料对含锑(3价锑和5价锑)溶液吸附量与去除时间、物质组成的曲线。其中，样品吸附材料用量为40mg，吸附时间为140min，含锑(3价锑和5价锑)溶液体积为400mL。由图4可知，实施例1制备的生物炭基复合吸附材料CuO-SnO2-MnO2(1：1：1)吸附效果最好，吸附量达到205mg/g，且所有不同组成的系列产品在随时间的延长，吸附去除效果越好，在吸附时间达到60分钟后，随着时间的增加，吸附量基本上达到稳定，说明吸附过程主要在60分钟内完成，而且吸附效果很好。
通过实验可以看出，所制备的目标产品达到了实验的设计的预期目标，证实了制备的生物炭基复合吸附材料CuO-SnO2-MnO2可以用于含锑(3价锑和5价锑)重金属溶液的工业污水废水环境治理中，并将富集锑并将等阻燃剂，电子产品，合金，颜料，陶瓷，化工，合成纤维、建筑材料、医药等领域，便于锑资源的回收利用，保护环境，节约资源和能源。
图4依次是实施例1制备复合吸附材料的低、中、高倍率SEM图。通过图4可以看出，制备的产物具有球形状、棒状形状的混合结构，孔道结构较为明显，从而佐证了其可以应用于废水吸附处理。且复合材料的微结构呈现多级多尺度，尺寸范围在200nm-1um之间。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种利用水产加工废弃品制备生物炭基复合吸附材料的方法，其特征在于，步骤如下：
①、制备水产加工废弃品生物炭材料
将水产加工废弃品经过酸溶解、调节pH值，再经过萃取、固液分离、洗涤和干燥，从而得到水产加工废弃品生物炭材料；
所述水产加工废弃品选自鱼、虾、蟹的皮、鳞、壳中的一种；
②、制备生物炭基复合吸附材料
将水产加工废弃品生物炭材料、氯化锡、硝酸铜和硝酸锰利用水和稀硝酸溶解，搅拌混合均匀后，利用氨水溶液调节体系pH值为5-11；
将反应液转入集热式恒温水浴磁力搅拌反应器中，开启1000r/min转速磁力搅拌，并在水热浸渍75℃下进行溶剂热法反应90分钟；
然后关闭磁力搅拌和加热功能，转移至烘箱中，设置烘干温度为110℃，干燥120分钟即可获得生物炭基复合吸附材料CuO-SnO2-MnO2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水产加工废弃品生物炭材料在最终制得的生物炭基复合吸附材料中所占重量比为60-80％，作为填充剂的CuO-SnO2-MnO2所占重量比为20-40％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，最终制得的生物炭基复合吸附材料中CuO、SnO2和MnO2的摩尔比为1：1：1。
4.如权利要求1或2或3所述方法制备的生物炭基复合吸附材料，其特征在于，具有球形状、棒状形状的混合结构，孔道结构明显且微结构呈现多级多尺度，其尺寸范围在200nm-1um之间。
5.如权利要求4所述生物炭基复合吸附材料在含锑废水处理中的应用。
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