CN107572518B - 用于制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备活性炭的方法，其可包括制备活性炭前体，通过在活性炭前体上进行热处理而使活性炭前体碳化，通过研磨活性炭前体而使在碳化中经碳化的活性炭前体均一化，以及通过将包含二氧化碳和蒸汽的混合气体引入经研磨的活性炭前体并且在活性炭前体上进行热处理而使活性炭前体活化。本发明用于制备活性炭的方法可显著地提高由其制备的活性炭的二氧化碳吸附能力。

Description

用于制备活性炭的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年7月4日提交的韩国专利申请No.10-2016-0084391的优先权，该申请的全部内容结合于此，以用于通过该引用的所有目的。
技术领域
本发明涉及用于制备活性炭的方法。
背景技术
当前，由于诸如化石燃料耗减和温室气体排放的问题而对环保型汽车的兴趣与日俱增。尤其是在环保型汽车中，电动车辆的行进距离已作为重要问题应运而生。
对于加热和冷却，与内燃机不同，电动车辆没有用于加热的废热源(waste heatsource)(发动机冷却剂)，也没有用于压缩冷却剂的废动力(waste power)。相应地，额外需要用于正温度系数(PTC)加热器并用以压缩冷却剂的动力，如此一来会消耗额外的动力。作为结果，行进距离减少了约30％至50％。
因此，有必要使户外空气的引入最小化以保持冷和热。在该情况中，二氧化碳在车辆中的浓度通过旅客排出的二氧化碳而增加，因而随之带来安全问题(约2000ppm或更高诱发睡意，而且约5000ppm引起呼吸困难)。
于是，对于减少车辆中的二氧化碳的研究仍在持续进行。目前，将空气过滤器(包括活性炭)应用至某些高端汽车。但是，该空气过滤器能够有助于去除诸如挥发性有机化合物(VOC)的有害气体或细尘，而难以去除二氧化碳。
用于制备活性炭的常规方法通过在未活化的环境下凭借高温热处理使作为前体的各种植物材料(例如椰子壳)碳化，且还通过在其上进行高温化学或物理活化以具有大量的孔而进行。但是，根据该常规方法，所制备的活性炭的表面孔径以微孔至大孔的宽分布范围而大小不同。结果降低了孔一致性。而形成一纳米或更小的超微孔会造成难题。
因此，迫切需要对于提高二氧化碳吸附能力方面的研究。
公开于本发明背景部分的信息仅仅用于增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的各个方面旨在提供用于制备活性炭的方法，所述活性炭可形成大量的微孔并可引入金属氧化物粒子，以及由此可提高选择性二氧化碳吸附能力。
根据本发明的各个方面，用于制备活性炭的方法可包括制备活性炭前体，通过在活性炭前体上进行热处理而使活性炭前体碳化，通过研磨活性炭前体而使在碳化中经碳化的活性炭前体均一化，以及通过将包含二氧化碳和蒸汽的混合气体引入经研磨的活性炭前体并且在活性炭前体上进行热处理而使活性炭前体活化。
用于制备活性炭的方法可进一步包括在活化之后，通过使活性炭、金属盐和还原剂在溶剂中混合并反应而将金属氧化物粒子引至活性炭的表面上。
在活化中，混合气体可包含约为10至50体积％数量的二氧化碳和约为50至90体积％数量的蒸汽。
活化可在约700℃至约1000℃的温度下进行。
活化可在将混合气体以约1ml/hr至约100ml/hr的速度引入活性炭前体中的同时进行。
活化可在等于或小于约5巴的压力下进行。
活化可进行约1至5小时。
在金属氧化物粒子的引入中，金属盐可包含镍、锰、钴、锌、钇、铜、铁、以及它们中两种或更多种的组合。
在金属氧化物粒子的引入中，金属盐可包含硝酸锰、硝酸镁、硫酸镍、硝酸铜、以及它们的组合。
金属氧化物粒子的引入可在约80℃至约120℃的温度下进行。
在金属氧化物粒子的引入中，还原剂可包含甲醛(HCHO)、硼氢化钠、氢化铝锂、以及它们中两种或更多种的组合。
在金属氧化物粒子的引入中，溶剂可包含多元醇溶剂。
在金属氧化物粒子的引入中，溶剂可包含乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇、十二烷二醇、以及它们中两种或更多种的组合。
用于制备活性炭的方法可进一步包括在均一化之后，通过采用尺寸为100μm至250μm的筛子而分选经均一化的活性炭前体。
用于制备活性炭的方法可进一步包括在金属氧化物粒子的引入之后，在约250℃至约350℃的温度下于空气气氛中进行热处理。
均一化可采用球磨机进行，而用于球磨机的球的粒径可为约1mm至约20mm。
活性炭前体的体积可为约0.1体积％至约40体积％，以100体积％用于活性炭前体和球磨机的球总计。
球磨机的处理速度可为约100rpm至约500rpm。
球磨机的处理时间可为约30分钟至约5小时。
碳化可在约700℃至约1000℃的温度下进行。
在活性炭前体的制备中，活性炭前体可包含聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)、聚(偏二氯乙烯-共-丙烯腈)、聚(偏二氯乙烯-共-丙烯腈-共-甲基丙烯酸甲酯)、聚(偏二氯乙烯-共-氯乙烯)和聚(偏二氯乙烯-共-丙烯酸甲酯)中的至少一种。
应当理解，在本文所使用的术语“车辆”或“车辆的”或其它类似术语一般包括机动车辆，例如包括运动型多用途车辆(SUV)、公共车辆、卡车、各种商用车辆的乘用车辆，包括各种舟艇、船舶的船只，航空器等等，并且包括混合动力车辆、电动车辆、插电式混合动力电动车辆、氢动力车辆以及其它替代性燃料车辆(例如源于非石油的能源的燃料)。正如本文中所指的那样，混合动力车辆是具有两个或更多个动力源的车辆，例如具有汽油动力和电力的车辆。
本发明的方法和装置具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将是显而易见的，或者在并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将进行更详细的陈述，这些附图和具体实施方式共同用于解释本发明的特定原理。
附图说明
图1示出了根据本发明各个实施方案的制备活性炭方法的流程图。
图2示出了通过本发明各个实施方案制备的活性炭的透射式电子显微镜图片。
图3示出了与本发明各个实施方案的实施例和比较例有关的氮吸附实验结果数据。
图4示出了与分别由本发明各个实施方案的实施例和比较例所制备的活性炭有关的二氧化碳吸附能力测定数据。
应当了解，附图并不必须是按比例绘制的，其示出了某种程度上简化表示的说明本发明基本原理的各个特征。在此所公开的本发明的特定的设计特征，包括例如特定的尺寸、定向、定位和形状，将部分地由特定目的的应用和使用环境所确定。
具体实施方式
现在将具体参考本发明的各个实施方案，在附图中和以下的描述中示出了这些实施方案的示例。虽然本发明与示例性实施方案相结合进行描述，但是应当了解，本说明书并非旨在将本发明限制为那些示例性实施方案。相反，本发明旨在不但覆盖这些示例性实施方案，而且覆盖可以被包括在由所附权利要求所限定的本发明的精神和范围之内的各种替换、修改、等同形式以及其它实施方案。
根据各个实施方案，措辞“超微孔”是指直径为约1nm或更小的孔。而且，措辞“微孔”是指直径为约2nm或更小的孔。此外，措辞“中孔”是指直径为大于约2nm至约50nm或更小的孔。
如上所述，常规活性炭的表面孔径以微孔至大孔的宽分布范围而大小不同。结果降低了孔一致性。而形成约1纳米或更小的超微孔会造成难题。
因此，本发明的各个实施方案旨在提供用于制备活性炭的方法，所述活性炭通过形成大量的超微孔以及同时在活性炭表面上引入(或形成)碱活性位点而可显著地提高其二氧化碳吸附能力。
图1示出了根据本发明各个实施方案的制备活性炭方法的流程图。如图1所示的制备活性炭方法的流程图仅是示例性的，本发明并非限制于此。因此用于制备活性炭的方法可进行各种变化。
如图1所示，用于制备活性炭的方法包括制备活性炭前体(S10)，通过在其上进行热处理而使活性炭前体碳化(S20)，通过研磨活性炭前体而使在碳化中经碳化的活性炭前体均一化(S30)，以及通过将包含二氧化碳和蒸汽的混合气体引入经研磨的活性炭前体并且在活性炭前体上进行热处理而使活性炭前体活化(S40)。
用于制备活性炭的方法可进一步包括在活化(S40)之后，通过使活性炭、金属盐和还原剂在溶剂中混合并反应而将金属氧化物粒子引至活性炭的表面上(S50)。
根据本发明的各个实施方案，可以制备通过形成大量的超微孔以及同时在活性炭表面上引入碱活性位点而可显著地提高其二氧化碳吸附能力的活性炭。
活性炭前体通过用包含二氧化碳和蒸汽的混合气体(二氧化碳-蒸汽活化)增加蒸汽粒子的活性而进行活化。因此，可以选择性地增加直径为1nm或更小的超微孔在活性炭表面上的形成速率。因此，活性炭的比表面积和孔一致性会增加。
可以制备通过在活性炭表面上引入如金属氧化物的碱活性位点而可显著地提高其二氧化碳吸附能力的活性炭。
在下文中，将描述制备方法的各个步骤以及所制备的活性炭。
在活性炭前体的制备(S10)中，活性炭前体可包含淀粉、椰子壳、柑橘皮、橙皮、咖啡渣、竹茎、或它们的组合。但是本发明的各个实施方案并非限制于此，基于各种植物物质的任何材料都能够用作活性炭前体。这样基于便宜植物物质的材料能够减少活性炭的制备成本。
活性炭前体可包含聚偏乙二烯基聚合物材料。特别地，活性炭前体可包含聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)、聚(偏二氯乙烯-共-丙烯腈)、聚(偏二氯乙烯-共-丙烯腈-共-甲基丙烯酸甲酯)、聚(偏二氯乙烯-共-氯乙烯)和聚(偏二氯乙烯-共-丙烯酸甲酯)中的至少一种。
活性炭前体通过采用热处理而进行的碳化(S20)可在惰性气体气氛中进行。惰性气体可包含氮或氩，而本发明的各个实施方案并非限制于此。
用于碳化(S20)的热处理的温度可为约700℃至约1000℃。碳化不会在预定的低温下完成。因为在约700℃至约1000℃的温度下足以进行碳化，所以没有必要在超过约1000℃的温度下进行热处理。在超过约1000℃的温度情况中，会产生不必要的成本，而且会降低碳化产率。
接下来，在碳化中经碳化的活性炭前体在均一化(S30)中进行研磨。均一化(S30)可通过采用球磨机而进行，用于球磨机的球和球磨机的容器的材料可包含SUS或氧化锆(ZrO2)，但本发明的各个实施方案并非限制于此。
用于球磨机的球的粒径可为约1mm至约20mm。在球的尺寸太小的情况中，产率会急剧下降，而且粒子中杂质的相对含量会增加。相反，在球的尺寸太大的情况中，会主要形成具有大尺寸的粒子，从而减小球磨机效果。
活性炭前体的体积可为约0.1体积％至约40体积％，以100体积％用于活性炭前体和球磨机的球总计。更详细地，活性炭前体的体积可为约10体积％至约30体积％。在前体体积相对球的体积过大的情况中，球磨机效果会下降。相反，在前体体积过小的情况中，在球磨机中产生的热量会增加，从而降低产率。
球磨机的处理速度可为约100rpm至约500rpm。在球磨机的处理速度过快的情况中，会过度加热反应容器。相反，在球磨机的处理速度过慢的情况中，球磨机效果会下降，从而造成问题。
球磨机的处理时间可为约30分钟至约5小时。在球磨机的处理时间过长的情况中，总产率(general yield)会下降，而且总体粒径会减小。相反，在球磨机的处理时间过短的情况中，球磨机效果会下降，从而造成问题。
在通过球磨机处理的均一化之后，活性炭制备方法可进一步包括通过采用酸来清洁前体以去除杂质。此处，酸可包含盐酸、硝酸、或硫酸，而本发明的各个实施方案并非限制于此。
此外，活性炭制备方法可进一步包括在均一化和酸清洁之后，通过采用尺寸为约100μm至约250μm的筛子而分选经均一化的活性炭前体。如此，可以制备能够均一化粒径、增加比表面积以及去除杂质的活性炭。当制得活性炭以应用至实际产品时，活性炭的粒径一致性是重要的因素。例如，当用于水净化过滤器、车辆空调过滤器、超级电容电极等等时，将活性炭通过使其与粘合剂混合而改进为丸(pellet)状或颗粒状。在该情况中，如果粒径不一致，性能会下降。如上所述，在通过采用尺寸为约100μm至约250μm的筛子而分选前体的情况中，可以在车辆空调过滤器中使用它们。
接下来，在步骤S40中，将包含二氧化碳和蒸汽的混合气体引入经研磨的活性炭前体中，并在活性炭前体上进行热处理，这样使得活性炭前体活化。
在步骤S40中，通过用包含二氧化碳和蒸汽的混合气体(二氧化碳-蒸汽活化)增加蒸汽粒子的活性以活化活性炭前体。因此，可以选择性地增加直径为约1nm或更小的超微孔在活性炭表面上的形成速率。因此，活性炭的比表面积和孔一致性会增加。
特别地，通常所形成的活性炭具有约50％至70％的直径为约2nm的微孔和大量的(约30％至50％)直径为约2至50nm的中孔。因此，难以形成约1nm或更小的超微孔。但是，如上所述，通过氧化剂-蒸汽活化可以形成大量的约1nm或更小的超微孔。
更特别地，如由以下示例所支持，直径为约1.0nm或更小的超微孔可以通过这样的活化在活性炭的表面上形成。例如，活性炭的尺寸可为大于0至1.0nm、大于0.3至1.0nm、大于0.3至0.6nm、0.6nm或更小、大于0nm至0.6nm、0.75nm或更小、大于0.3nm至0.75nm、或者大于0nm至0.75nm。在该情况中，活性炭表面的总孔体积可为约0.5cm3/g至约0.7cm3/g，其超微孔的孔体积可为约0.4cm3/g至约0.5cm3/g。而且，超微孔的体积可为约67体积％至约83体积％，以100体积％活性炭表面的孔总计。比表面积能够通过采用具有高孔体积比率的超微孔的高孔体积比率而得以极大地提高。特别地，活性炭的BET比表面积可超过约672.7m2/g。更特别地，比表面积可为大于约672.7m2/g至约1185.1m2/g。
在步骤S40中，二氧化碳的体积可为约10体积％至约50体积％，以100体积％混合气体总计。当二氧化碳的比率增加，比表面积随着氧官能团在前体表面中的引入比率和微孔发展(micropore development)而增加。但是，如果二氧化碳的比率过高，微孔的比率会降低，从而降低比表面积和产率。
活化(S40)可在约700℃至约1000℃的温度下进行。如果活化在低于700℃的过低温度下进行，活化效果会降低。如果活化在高于1000℃的过高温度下进行，产率会急剧下降。
可在将活性炭前体引入炉中之后，将二氧化碳和蒸汽的混合气体注入炉中之时进行活化。在该情况中，可将二氧化碳和蒸汽的混合气体引入炉中，在其中已经以约1ml/hr至约100ml/hr的速度引入活性炭前体，并且可将炉的内部压力调节为大于约0巴至约5巴。炉的内部压力调节为约2巴至约5巴。如果炉的内部压力太低，活化效果会降低。相反，如果炉的内部压力太高，微孔的破损以及比中孔更大的孔的发展会显著增加，从而降低比表面积。此外，随着压力增加，碳化产率会下降。
活化可进行约1小时至约5小时的时间。如果活化时间太长，产率会下降，而且会破坏材料的孔的总体结构。相反，如果活化时间太短，活化效果会下降。
接下来，可进一步进行通过使活性炭、金属盐和还原剂在溶剂中混合并反应而将金属氧化物粒子引至活性炭的表面上(S50)。在步骤S50中，将活性炭、金属盐和还原剂在溶剂中混合并反应，从而将金属氧化物粒子引至活性炭上。在如上所述的步骤S40中，二氧化碳吸附能力可通过引入酸性位点(δ)而降低。为了解决该问题，可将有利于二氧化碳的吸附的金属氧化物引至活性炭的表面上，借此二氧化碳吸附能力会提高。在该情况中，在如上所述的活化中通过在表面上形成的氧官能团可进一步很容易地引入金属氧化物粒子。
在金属氧化物粒子的引入(S50)中，金属盐可包含镍、锰、钴、锌、钇、铜、铁、或者它们中两种或更多种的组合。此外，金属盐可包含金属硝酸盐、金属柠檬酸盐、金属水合物(metal hydrate)、金属硫酸盐、或者它们中两种或更多种的组合。金属盐对于溶剂而言具有很高的溶解性，从而易于形成反应混合物。
特别地，金属盐可包含硝酸锰、硝酸镁、硫酸镍、硝酸铜、或者它们的组合。
在金属氧化物粒子的引入(S50)中，金属盐可为约0.1至20重量份，以100重量份活性炭计。特别地，金属盐可为约5至15重量份。如果金属盐的混合数量增加过度，尽管所制得的活性炭的二氧化碳吸附位点会增加，但是由于微孔的形成会受阻，所以优选上述范围。
金属氧化物的引入可通过使前体、金属盐和还原剂在溶剂中混合，然后在其上进行热处理而进行。在该情况中，热处理的温度可为约80℃至约120℃。在该范围中，金属氧化物的引入效率可最大化。特别地，热处理的温度可为约90℃至约110℃。
在金属氧化物粒子的引入(S50)中，还原剂可包含甲醛(HCHO)、硼氢化钠、氢化铝锂、或者它们中两种或更多种的组合。还原剂可有助于还原包含在金属盐中的金属离子，该还原可在氢离子浓度(pH)为约11至14或约11.5至12.5下进行。当氢离子浓度(pH)增加并由此形成强碱条件时，还原反应速度由还原剂增加，从而减小金属粒子的直径。因此，金属粒子的尺寸可通过调节氢离子浓度而很容易地得到控制。然而调节氢离子浓度的方法并不受限，例如可使用在混合经热处理的反应混合物、金属盐和还原剂时向其中添加碱性材料的方法，所述热处理是在氮气的存在下于约800℃至约1000℃的温度下进行。碱性材料可包含NaOH等等。
在金属氧化物粒子的引入(S50)中，溶剂可包含多元醇溶剂。但是，本发明的各个实施方案并非限制于此。特别地，溶剂可为pH为7或更高的溶剂，其中一个分子中存在两个羟基(-OH)。通过使用该溶剂，溶质之间的分散性提高，从而极易控制金属粒子的尺寸。然而其中一个分子中存在两个羟基(-OH)的pH为7或更高的溶剂并不受限，例如可使用乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇、十二烷二醇、或者它们中两种或更多种的组合。
用于制备活性炭的方法可进一步包括在金属氧化物粒子的引入(S50)之后，在约250℃至约350℃下于空气气氛中进行热处理。随着将在约250℃至约350℃下于空气气氛中进行的热处理包括在内，引至活性炭表面上的金属粒子可被氧化形成金属氧化物粒子。因为金属氧化物具有碱性，所以可以通过与二氧化碳的酸-碱反应提高二氧化碳的选择性吸附。特别地，热处理可在约250℃至约350℃下进行约0.1分钟至约10分钟。更特别地，热处理可在约270℃至约330℃的温度下进行约0.5分钟至约5分钟。
以下示例更详细地阐明了本发明的各个实施方案。但是以下示例仅是为说明的目的，而且本发明各个实施方案的范围并非限制于此。
实施例1
通过将活性炭前体(例如聚偏二氟乙烯：PVDF)引入管式炉中，使它们以约2℃/min的升温速度加热至约800℃，并使它们维持约90分钟以碳化它们而获得样本。然后，将样本冷却至室温。之后，通过采用约1M的盐酸溶液和蒸馏水对样本进行清洁，然后在约120℃下对样本进行彻底干燥约12小时。
然后研磨经碳化的活性炭前体，继续通过采用约1M的盐酸溶液对其进行清洁，并在真空烘箱中对其进行干燥。在球磨机研磨中，将直径为约5mm和约10mm的氧化锆球混合(5mm:10mm＝30体积％:70体积％)以备用，然后研磨以约360rpm进行约1小时。此外，活性炭前体的体积设定为约30体积％，以100体积％用于活性炭前体和球磨机的球总计。
然后，通过采用约150μm的筛子而分选经研磨的前体。之后，将经碳化的淀粉均匀地分散于氧化铝舟皿中并放置于管式炉中。
接下来，在将样本以约2℃/min的升温速度在氮气(N2)气氛下加热至约800℃之后，停止氮气(N2)的供应，并在将炉的内部压力约2巴维持约1小时的同时分别以50ml/min和约6ml/hr的速度注入二氧化碳和蒸馏水以进行活化。
此后，通过采用约0.1M的盐酸溶液和蒸馏水对样本进行清洁，然后在约120℃下对样本进行彻底干燥约12小时，以获得活性炭。
将约10g的干燥后的活性炭加至溶解有含硝酸镍和硫酸镍的约1g混合物的乙二醇溶液，然后搅动约1小时。
接下来，用NaOH溶液对加入活性炭的溶液调节至约pH 11，然后进一步搅动约1小时，在该加入活性炭的溶液中慢慢滴下约3ml HCHO之后，在约100℃下搅动约2小时。下一步，将样本冷却至室温，然后在乙醇中对其进行清洁并干燥5次。
接下来，在金属氧化物粒子被引至其上的活性炭上进行氧化处理，该氧化处理是在管式炉中，在约300℃下于空气气氛中进行约5分钟，以获得活性炭。
所制备的活性炭的TEM图片在图2中示出。如图2所示，所制备的活性炭包含尺寸为约150μm的无定形粒子，可以看出约5至10nm的金属粒子被引至活性炭的表面上。
实施例2
通过将基于植物的活性炭前体(淀粉)引入管式炉中，使它们以2℃/min的升温速度加热至800℃，并使它们维持90分钟以碳化它们而获得样本。然后，将样本冷却至室温。之后，通过采用约1M的盐酸溶液和蒸馏水对样本进行清洁，然后在约120℃下对样本进行彻底干燥约12小时。
然后研磨经碳化的活性炭前体，继续通过采用约1M的盐酸溶液对其进行清洁，并在真空烘箱中对其进行干燥。在球磨机研磨中，将直径为约5mm和约10mm的氧化锆球混合(5mm:10mm＝30体积％:70体积％)以备用，然后研磨以约360rpm进行约1小时。此外，活性炭前体的体积设定为约30体积％，以100体积％用于活性炭前体和球磨机的球总计。
之后，将经碳化的淀粉均匀地分散于氧化铝舟皿中并放置于管式炉中。
接下来，在将样本以约2℃/min的升温速度在氮气(N2)气氛下加热至约800℃之后，停止氮气(N2)的供应，并在将炉的内部压力约2巴维持约1小时的同时分别以50ml/min和约6ml/hr的速度注入二氧化碳和蒸馏水以进行活化。
此后，通过采用约0.1M的盐酸溶液和蒸馏水对样本进行清洁，然后在约120℃下对样本进行彻底干燥约12小时，以获得活性炭。
比较例1
通过将活性炭前体(例如聚偏二氟乙烯:PVDF)引入管式炉中，使它们以约2℃/min的升温速度加热至约800℃，并使它们维持约90分钟以碳化它们而获得样本。然后，将样本冷却至室温。之后，通过采用约1M的盐酸溶液和蒸馏水对样本进行清洁，然后在约120℃下对样本进行彻底干燥约12小时。
然后研磨经碳化的活性炭前体，继续通过采用约1M的盐酸溶液对其进行清洁，并在真空烘箱中对其进行干燥，以获得活性炭。在球磨机研磨中，将直径为约5mm和约10mm的氧化锆球混合(5mm:10mm＝30体积％:70体积％)以备用，然后研磨以约360rpm进行约1小时。此外，活性炭前体的体积设定为30体积％，以100体积％用于活性炭前体和球磨机的球总计。
之后，将经碳化的淀粉均匀地分散于氧化铝舟皿中并放置于管式炉中。
接下来，在将样本以约2℃/min的升温速度在氮气(N2)气氛下加热至约800℃之后，停止氮气(N2)的供应，并在将炉的内部压力约2巴维持约1小时的同时以约6ml/hr的速度注入蒸馏水以进行活化。
此后，通过采用约0.1M的盐酸溶液和蒸馏水对样本进行清洁，然后在约120℃下对样本进行彻底干燥约12小时，以获得活性炭。
实验例
实验例1：氮吸附实验
通过采用由日本BELSORP公司制造的BELSORP MAX设备来进行77K/氮吸附实验。其结果在图3和表1中示出。
在表1中导出的运算数据如下。比表面积通过使用Brunauer–Emmett–Teller(BET)公式而导出。总孔体积通过使用由相对压力0.990决定的吸附曲线而算出，微孔体积通过使用Dubinin–Radushkevich(D-R)公式而导出，以及中孔体积通过从总孔体积减去微孔体积而算出。
如图3和表1所示，微孔的形成相较于比较例1而言在实施例1和实施例2的活性炭中进一步提高，其中实施例1和实施例2用氧化剂和蒸馏水进行二氧化碳-蒸汽活化，比较例1仅用蒸馏水进行蒸汽活化。尽管相较于实施例2而言实施例1中的微孔性略微下降，但是可以看出相较于比较例1而言实施例1中的高微孔性得以保持。
Figure BDA0001146293600000131
实验例2：二氧化碳吸附实验
通过使用由日本BELSORP公司制造的BELSORP MAX设备来进行298K/二氧化碳吸附实验。其结果在图4中示出。将通过以3:7的比率混合乙二醇和水所获得的溶液引入恒温烘箱中以使其维持在298K下，以维持室温状态。
如图4所示，在比较例1中，难以获得二氧化碳吸附效果。此外，可以看出相较于实施例2而言在实施例1中二氧化碳吸附效果提高，其中实施例1采用二氧化碳-蒸汽活化并在活性炭的表面上引入金属氧化物粒子，实施例2仅采用二氧化碳-蒸汽活化。
已呈现的前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了例证和说明的目的。这些描述并非旨在穷尽本发明，或者将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多修改和变型。对示例性实施方案进行选择和描述是为了解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的其他技术人员能够实现并利用本发明的各种示例性实施方案以及它们的各种替换和修改。本发明的范围意在由所附的权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (19)

1.用于制备活性炭的方法，其包括：
制备活性炭前体；
通过在活性炭前体上进行热处理而使活性炭前体碳化；
通过研磨活性炭前体而使在碳化中经碳化的活性炭前体均一化；以及
通过将包含二氧化碳和蒸汽的混合气体引入经研磨的活性炭前体并且在活性炭前体上进行热处理而使活性炭前体活化；
在活化之后，通过使活性炭、金属盐和还原剂在溶剂中混合并反应而将金属氧化物粒子引至活性炭的表面上；
在金属氧化物粒子的引入之后，在250℃至350℃的温度下于空气气氛中进行热处理。
2.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中在活化中，混合气体包含为10至50体积％数量的二氧化碳和为50至90体积％数量的蒸汽。
3.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中活化在700℃至1000℃的温度下进行。
4.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中活化是在将混合气体以1ml/hr至100ml/hr的速度引入活性炭前体中的同时进行。
5.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中活化在等于或小于5巴的压力下进行。
6.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中活化进行1至5小时。
7.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中在金属氧化物粒子的引入中，金属盐包含镍、锰、钴、锌、钇、铜、铁、以及它们中两种或更多种的组合。
8.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中在金属氧化物粒子的引入中，金属盐包含硝酸锰、硝酸镁、硫酸镍、硝酸铜、以及它们的组合。
9.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中金属氧化物粒子的引入在80℃至120℃的温度下进行。
10.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中在金属氧化物粒子的引入中，还原剂包含甲醛HCHO、硼氢化钠、氢化铝锂、以及它们中两种或更多种的组合。
11.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中在金属氧化物粒子的引入中，溶剂包含多元醇溶剂。
12.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中在金属氧化物粒子的引入中，溶剂包含乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇、十二烷二醇、以及它们中两种或更多种的组合。
13.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其进一步包括在均一化之后，通过采用尺寸为100μm至250μm的筛子而分选经均一化的活性炭前体。
14.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中均一化采用球磨机进行，而用于球磨机的球的粒径为1mm至20mm。
15.根据权利要求14所述的用于制备活性炭的方法，其中活性炭前体的体积为0.1体积％至40体积％，以100体积％用于活性炭前体和球磨机的球总计。
16.根据权利要求14所述的用于制备活性炭的方法，其中球磨机的处理速度为100rpm至500rpm。
17.根据权利要求14所述的用于制备活性炭的方法，其中球磨机的处理时间为30分钟至5小时。
18.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中碳化在700℃至1000℃的温度下进行。
19.根据权利要求1所述的用于制备活性炭的方法，其中在活性炭前体的制备中，活性炭前体包含聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)、聚(偏二氯乙烯-共-丙烯腈)、聚(偏二氯乙烯-共-丙烯腈-共-甲基丙烯酸甲酯)、聚(偏二氯乙烯-共-氯乙烯)和聚(偏二氯乙烯-共-丙烯酸甲酯)中的至少一种。
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