CN109961966A - 花生壳多孔碳/四氧化三铁复合电极材料的制备方法 - Google Patents

花生壳多孔碳/四氧化三铁复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花生壳多孔碳/四氧化三铁复合电极材料的制备新方法，并介绍其在超级电容器电极方面的应用。以花生壳，FeKMnO4作为原料，采用超声处理及高温碳化处理制备得到比表面积大，性能优越的复合材料，四氧化三铁纳米片尺寸在500nm‑700nm之间。碳材料表面生长的纳米片不仅增大了材料比表面积，同时提供了一定的赝电容，大大增加了材料了电容性能。此外，该制备方法操作简单，环保，成本低，易于控制及规模化，将生活中的废物重新利用，变废为宝。

Description

花生壳多孔碳/四氧化三铁复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，尤其是基于生物质花生壳的多孔碳复合电极材料的制备新方法。该方法操作简单、成本低、重复性好，且易于控制。
背景技术
随着人类对清洁可持续能源的需求的增加，电化学超级电容器因功率密度高、循环寿命长、使用安全等优势已成为主要的新兴储能设备之一。但是，低能量密度是其在储能领域实际应用的最主要障碍。为了提高能量密度，许多研究关注开发具有高比电容的新材料以及具有更宽工作电压窗口的非对称结构体系。
在双电层型电容器电极材料中，碳材料由于原材料丰富、清洁环保的特点，应用最为广泛，同时其生产工艺也日益成熟。活性炭在目前商用超级电容器中最为常见。然而，活性炭材料自身由于存在孔径大小分布不均匀，电解质与电极材料不能充分接触等问题。理想的碳材料应该满足：具有超高的比表面积，合理的孔容和孔径分布，良好的导电性以及湿润性，材料表面除了能产生双电层电容外，最好存在能发生赝电容反应的活性物质。
我国是农业大国，每年有大量的果壳和木材。其中，花生壳作为日常生活废弃物，如果能利用其制备出高电化学性能的活性炭，则花生壳将具有良好的应用价值，变废为宝。本发明以花生壳为原料，利用高铁酸钾溶液引入特殊的高价态金属离子，然后直接高温碳化，制备得到性能优异的多孔碳/四氧化三铁复合电极材料。通过控制高铁酸钾溶液浓度，可调节四氧化三铁纳米结构的形貌，从而优化电极的储能性能。
发明内容
本发明的目的：提出一种以生物纤维废弃物为原料，利用强氧化剂高铁酸钾溶液结合超声的方法处理花生壳，高铁酸钾同时引入了特殊的高价态金属离子，然后直接高温碳化制备得到性能优异的多孔碳/四氧化三铁复合电极材料。本发明旨在将日常生活中的废弃物花生壳变废为宝，使其具有良好的应用价值；并克服单一碳材料低电容的缺陷，最大程度优化了多孔碳/四氧化三铁复合材料的比电容。
1、本发明的技术方案是：将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，加入无水乙醇搅拌至均匀，然后超声分散10min，用去离子水洗涤干净；取适量的花生壳粉末加入到一定浓度的FeKMnO4溶液中，超声分散30min，接下来将悬浮溶液静置6h以上；用去离子水将预处理后的花生壳粉反复清洗，然后放入真空干燥箱80℃烘干；将干燥后的粉末放入真空管式炉，在氩气氛围以5℃/min加热至600～900℃范围内的某一温度，并在此恒定温度气氛下2h进行碳化处理，得到最终产物。
在对花生壳进行处理前，需要将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，使其在后续的处理中更易浸润，然后加入无水乙醇搅拌至均匀，然后超声分散10min，用去离子水洗涤干净，烘干。
作为最佳方案，花生壳粉末在FeKMnO4溶液中的浓度范围20g/L～25g/L，FeKMnO4溶液浓度范围为1～5M。
作为最佳方案，将FeKMnO4溶液悬浮分散的花生壳粉末在100W功率下超声分散30min；
作为最佳方案，将超声处理后的悬浮溶液静置6h以上；
作为最佳方案，用去离子水将预处理后的花生壳粉反复清洗，然后放入真空干燥箱80℃烘干，温度为80℃，干燥时间为2h以上。
作为最佳方案，将干燥后的粉末放入真空管式炉，在惰性气体保护下以5℃/min加热至600～900℃范围内的某一温度，并在此恒定温度气氛下2h进行碳化处理。
所制得的花生壳多孔碳/四氧化三铁可应用于超级电容器电极材料。本发明首次制得这种基于生物质活性炭与纳米金属氧化物的复合材料，电化学性能优异。与其它方法相比，本发明提出的制备方法无需任何模板，成本低，环保且易于控制及规模化。
本发明的有益效果：
(1)本发明提出了一种生物质多孔碳担载金属氧化物纳米结构的复合材料及其一步法制备方法。
(2)仅依靠强氧化剂表面处理、物理手段超声及热处理就可制备出花生壳多孔碳负载四氧化三铁纳米结构的复合电极材料。
(3)与其它方法相比，该制备方法具有以下独特优点：
①实验装置、实验条件和制备过程非常简单，容易操作；
②可控性好，通过调节浓度实现对四氧化三铁的形貌和纳米结构进行控制；
③成本低廉，具有良好的工业化应用前景；
④适用性强，可以推广到其它生物质活性炭/纳米金属氧化物复合材料的制备。
附图说明
图1为材料制备过程的图片。(a)原生花生壳与花生壳粉末图；(b)1.刚加入FeKMnO4溶液；2.超声反应30min；3.处理后烘干产物；4.碳化后最终产物。
图2为实施例1-5制得产物的SEM与TG图。FeKMnO4溶液的浓度分别为(a)1M；(b)2M；(c)3M；(d)4M；(e)5M；(f)不同浓度FeKMnO4溶液制得产物的TG图
图3为采用3M FeKMnO4溶液(实施例3)制得产物的不同放大倍数SEM图。
图4为实施例1-5制备电极材料的XRD图。
图5为实施例3制备电极材料的EDS图。
图6为实施例1-5制备的不同电极材料的电化学性能测试图。不同浓度FeKMnO4制得材料(a)CV曲线；(b)CD曲线；优化的3M FeKMnO4溶液制得材料的(c)CV曲线；(d)CD曲线。
图7为实施例1-5制备电极材料的倍率性能图和3M FeKMnO4溶液制得材料的循环性能图。
具体实施方式
本发明中采用高温碳化的方法成功制备担载有金属氧化物纳米结构的花生壳基多孔碳超级电容材料的具体实施方式如下：
实施例1
花生壳基多孔活性炭材料制备：将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，加入无水乙醇搅拌至均匀，然后在100W功率下超声分散10min，用去离子水洗涤干净，烘干；取适量的花生壳粉末加入到1M的FeKMnO4溶液中，然后在超声反应器中100W功率下超声分散30min；接下来将悬浮溶液静置6h；用去离子水将预处理后的花生壳粉反复清洗，然后放入真空干燥箱80℃烘干；将干燥后的粉末放入真空管式炉，在氩气氛围以5℃/min加热至800℃，并在此恒定温度气氛下2h进行碳化处理，得到最终产物。
图1a是实施例1制备过程中花生壳与花生壳粉末图，原生花生壳粉末呈土黄色。图1b是实施例1制备过程中高铁酸钾处理花生壳的过程图与碳化产物图，其中：1.刚刚加入FeKMnO4溶液后，可以看出分散液呈橘黄色；2.经过30min超声后，分散液呈褐黄色；3.经过FeKMnO4处理的花生壳粉末干燥后，粉末变成橘黄色；4.碳化后产物呈黑色粉末状。
实施例2
FeKMnO4溶液的浓度为2M，其他条件和实施例1相同。
实施例3
FeKMnO4溶液浓度为3M，其他条件和实施例1相同。
实施例4
FeKMnO4溶液浓度为4M，其他条件和实施例1相同。
实施例5
FeKMnO4溶液浓度为5M，其他条件和实施例1相同。
图2中可以看出，碳化后的材料表面生出了层片状结构或者球状结构，a-c中(实施例1-3)，在低浓度时候，片状结构逐渐增多，致密；从d-e中(实施例4-5)可以看到，浓度继续增大，碳表面生长出了球状结构，浓度继续增大，球状结构增多，凝聚成块；f图是实施例1-5制得产物的热重图，表面材料质量占比依次为：5％，11％，13.3％，17％，19.4％。
图3为优化浓度3M FeKMnO4溶液(实施例3)制得材料的不同放大倍数下的SEM图。可以看出，材料表面生长着均匀致密的纳米片状结构，纳米片的尺寸在500nm-700nm之间，这些片状结构大大增大了材料的比表面积，且活性四氧化三铁为赝电容储能特性，从而增强复合材料的比电容。
图4为不同浓度FeKMnO4溶液(实施例1-5)制得材料的XRD图。可以看到，在43.37°，57.4°，63.1°有明显的衍射特征峰，无其它明显杂峰出现，说明表面生长的产物成分是Fe3O4。
图5为最佳浓度3M FeKMnO4溶液制得材料的EDS图。从这三张图可以看出，材料表面的Fe、O元素的分布非常均匀，它们原子比是Fe∶O＝43∶56，接近于3∶4。
实施例6
碳化产物取出后，分别以7∶2∶1的比例加入乙炔黑和PTFE，加入少量乙醇在玛瑙研钵中研磨均匀直至薄膜状，用玻璃棒加压后，切成尺寸为2cm×1cm的长方形薄膜，再将其压在泡沫镍上；采用的泡沫镍基体为长方形，尺寸2cm×1cm，便于电容性能的测试。
图6a为不同浓度FeKMnO4溶液(实施例1-5)得到的材料的循环伏安曲线，扫描速率为10mVs-1。从图中可以看出，CV曲线都一定程度地偏离矩形，这是由于该电极充放电过程存在赝电容行为；在相同的扫描速率下，花生壳碳材料的CV曲线包围面积最小，而最佳浓度3MFeKMnO4溶液制得材料的CV曲线围成的面积最大。与纯花生壳碳材料相比，复合材料的比电容都有明显提升。图6b为不同浓度FeKMnO4溶液得到的材料的恒流充放电曲线，电流密度为0.5Ag-1；充放电曲线都呈现对称的三角形分布，斜率基本保持恒定，说明材料具有良好的电容特性。经过计算得出，在相同的电流密度下，实施例3制备的复合材料的比电容最高。图6c和图6d分别为优化复合材料的循环伏安曲线和充放电曲线，在0.5A g-1电流密度下，材料的比电容为260F/g。
图7a是不同浓度FeKMnO4溶液(实施例1-5)得到的材料的倍率性能。从图中看出，引入高铁酸钾溶液后，材料的整体比电容有了很大提升，且在高电流密度下也能保持较高的比电容；图7b是实施例3制得复合材料的循环性能图，可以看到，经过5000次充放电循环后，材料的电容仍然保持在82％以上，表明该复合电极材料具有很好的循环稳定性。

Claims (7)

1.一种基于花生壳的多孔碳/四氧化三铁复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，加入无水乙醇搅拌至均匀，然后超声分散10min，用去离子水洗涤干净；取适量的花生壳粉末加入到一定浓度的FeKMnO4溶液中，超声分散30min，接下来将悬浮溶液静置6h以上；用去离子水将预处理后的花生壳粉反复清洗，然后放入真空干燥箱80℃烘干；将干燥后的粉末放入真空管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min加热至600～900℃范围内的某一温度，并在此恒定温度气氛下进行2h碳化处理，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在对花生壳进行处理前，需要将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，使其在后续的处理中更易浸润，然后加入无水乙醇搅拌至均匀，然后超声分散10min，用去离子水洗涤干净，烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，取适量的花生壳粉末加入到FeKMnO4溶液中进行表面处理，花生壳粉末在溶液中的浓度范围为20g/L～25g/L，FeKMnO4溶液浓度范围为1～5M。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将FeKMnO4溶液悬浮分散的花生壳粉末在100W功率下超声分散30min；将超声处理后的悬浮溶液静置6h以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用去离子水将预处理后的花生壳粉反复清洗，然后放入真空干燥箱中烘干，温度为80℃，干燥时间为2h以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将干燥后的粉末放入真空管式炉，在惰性气体保护下以5℃/min加热至600～900℃范围内的某一温度，并在此恒定温度气氛下进行碳化，时间为2h。
7.所制得的花生壳多孔碳/四氧化三铁可应用于超级电容器电极材料。
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