CN104882294A - 一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:改性秸秆复合材料100-120、硫化铁3-4、锐钛矿二氧化钛2-3、木质素1-2、氮化钛2-3、二硼化锆2-3、铝酸钙粉1-2、粘结剂LA1351-2、去离子水适量;本发明通过对作物秸秆炭化、活化和掺杂改性,制备出高活性、高比表面积的炭,添加的锐钛矿二氧化钛进一步增强了导电性,本发明合成方法简单,原料易得、条件温和,应用于超级电容器电极材料中,稳定性和重现性好,寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及化学能源材料领域,特别是一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种极具发展潜力的储能设备,它具有倍率特性高,循环寿命长,使用温度范围广,免维护和绿色环保等优点。超级电容器兼具传统电容器的高倍率特性和二次电池高能量密度的特性,是一种用途广泛的储能装置,被广泛用作计算机存储器的后备电源,新能源发电的储存***以及电动汽车的供能***等。由于超级电容器的能量利用率高,使用寿命长,因此在节能环保方面极具潜力,在化石能源日益紧缺的危机下成为工业界和学界广泛关注的研究热点。 电极材料是超级电容器的重要部件,是决定超级电容器性能的物质基础。炭材料以其良好的导电性,极大的比表面积,可调控的孔尺寸和结构,优异的稳定性以及丰富的原料等一系列优点成为了超级电容器理想的电极材料,备受学界和工业界的关注。石燃料、合成有机高分子、生物质及其衍生物是目前制备用于超级电容器的炭材料的主要原料,而合成有机高分子的原料也源自非可再生的化石燃料。由于化石燃料储量有限,不可再生,且开采和利用过程严重污染环境,因此利用可再生的生物质及其衍生物制备高性能炭材料是超级电容器电极材料发展的一个重要方向。本发明利用氯化锌活化秸秆基炭,增加了炭的孔隙,防止炭的流失,提高了活性炭的得率。由于多孔结构的介入,炭材料提高了化学稳定性、导电性和比表面积,添加的锐钛矿二氧化钛进一步增强了导电性,提高了电容器的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料及其制备方法。
为了实现本发明的目的,本发明通过以下方案实施:
一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料,由下列重量份的原料制成:改性秸秆复合材料100-120、硫化铁3-4、锐钛矿二氧化钛2-3、木质素1-2、氮化钛2-3、二硼化锆2-3、铝酸钙粉1-2、粘结剂LA1351-2、去离子水适量;
所述改性秸秆复合材料是由下列重量份的原料制成:秸秆100-120、稀盐酸溶液30-50、氯化锌30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、钛酸锰1-2、导电炭黑2-4、石墨烯2-4、煅烧高岭土15-25、过硫酸钾0.5-0.8、超细玻璃纤维0.5-1;制备方法是(1)将秸秆粉碎成8-20目,用水清洗干净后在100-120°C下干燥至恒重;(2)将秸秆原料与60%的氯化锌按照1:2-3的配比混合,搅拌均匀,浸渍24小时后放入马弗炉中,在600-700°C温度下活化1小时,然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用;(3)将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中,于室温下浸泡8-12小时,过滤,固体用蒸馏水洗涤至中性,滤液无氯离子检出,真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛;(4)将步骤(3)的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1:30-50的比例混合均匀,加热至40-50°C,加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷,搅拌均匀,再加入其余剩余物质搅拌3-5小时,反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸秆复合材料。
本发明所述一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料,由以下具体的步骤制成:将木质素、粘结剂LA135加到去离子水中,高速搅拌形成粘稠的液体,再加入称量好的硫化铁、氮化钛、锐钛矿二氧化钛、二硼化锆、铝酸钙粉充分搅拌0.5-1小时,再加入改性秸秆复合材料先高速搅拌1-2小时,再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料,再将浆料均匀的涂布在集流体上,在温度100-110°C下真空干燥8-12小时,取出后在10MPa的压力下进行压片,裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100°C温度下烘干至恒重即可。
本发明的优点是:本发明通过对作物秸秆炭化、活化和掺杂改性,制备出高活性、高比表面积的炭,添加的锐钛矿二氧化钛进一步增强了导电性,本发明合成方法简单,原料易得、条件温和,应用于超级电容器电极材料中,稳定性和重现性好,寿命长。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料,由下列重量份(公斤)的原料制成:改性秸秆复合材料100、硫化铁3、锐钛矿二氧化钛3、木质素1、氮化钛2、二硼化锆2、铝酸钙粉1、粘结剂LA1352、去离子水适量;
所述改性秸秆复合材料是由下列重量份(公斤)的原料制成:秸秆100、稀盐酸溶液39、氯化锌35、甲基三乙氧基硅烷1、钛酸锰2、导电炭黑4、石墨烯3、煅烧高岭土20、过硫酸钾0.7、超细玻璃纤维0.8;制备方法是(1)将秸秆粉碎成8-20目,用水清洗干净后在100-120°C下干燥至恒重;(2)将秸秆原料与60%的氯化锌按照1:2-3的配比混合,搅拌均匀,浸渍24小时后放入马弗炉中,在600-700°C温度下活化1小时,然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用;(3)将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中,于室温下浸泡8-12小时,过滤,固体用蒸馏水洗涤至中性,滤液无氯离子检出,真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛;(4)将步骤(3)的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1:30-50的比例混合均匀,加热至40-50°C,加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷,搅拌均匀,再加入其余剩余物质搅拌3-5小时,反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸秆复合材料。
本发明所述一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料,由以下具体的步骤制成:将木质素、粘结剂LA135加到去离子水中,高速搅拌形成粘稠的液体,再加入称量好的硫化铁、氮化钛、锐钛矿二氧化钛、二硼化锆、铝酸钙粉充分搅拌0.5-1小时,再加入改性秸秆复合材料先高速搅拌1-2小时,再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料,再将浆料均匀的涂布在集流体上,在温度100-110°C下真空干燥8-12小时,取出后在10MPa的压力下进行压片,裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100°C温度下烘干至恒重即可。
以所述实施例中制备的电极为工作电极,铝箔为集电极,聚四氟乙烯为隔膜,1.0M三乙基甲基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液为电解液,在1.2-2.5V的范围内,在恒流(5mA)下进行循环测试,容量:1.68F,内阻:1.4Ω·m,循环容量保持率(%):98.3。
Claims (2)
1.一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:改性秸秆复合材料100-120、硫化铁3-4、锐钛矿二氧化钛2-3、木质素1-2、氮化钛2-3、二硼化锆2-3、铝酸钙粉1-2、粘结剂LA1351-2、去离子水适量;
所述改性秸秆复合材料是由下列重量份的原料制成:秸秆100-120、稀盐酸溶液30-50、氯化锌30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、钛酸锰1-2、导电炭黑2-4、石墨烯2-4、煅烧高岭土15-25、过硫酸钾0.5-0.8、超细玻璃纤维0.5-1;制备方法是(1)将秸秆粉碎成8-20目,用水清洗干净后在100-120°C下干燥至恒重;(2)将秸秆原料与60%的氯化锌按照1:2-3的配比混合,搅拌均匀,浸渍24小时后放入马弗炉中,在600-700°C温度下活化1小时,然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用;(3)将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中,于室温下浸泡8-12小时,过滤,固体用蒸馏水洗涤至中性,滤液无氯离子检出,真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛;(4)将步骤(3)的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1:30-50的比例混合均匀,加热至40-50°C,加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷,搅拌均匀,再加入其余剩余物质搅拌3-5小时,反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸秆复合材料。
2.根据权利要求1所述一种高比表面积的多孔秸秆基电极材料,其特征在于,由以下具体的步骤制成:将木质素、粘结剂LA135加到去离子水中,高速搅拌形成粘稠的液体,再加入称量好的硫化铁、氮化钛、锐钛矿二氧化钛、二硼化锆、铝酸钙粉充分搅拌0.5-1小时,再加入改性秸秆复合材料先高速搅拌1-2小时,再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料,再将浆料均匀的涂布在集流体上,在温度100-110°C下真空干燥8-12小时,取出后在10MPa的压力下进行压片,裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100°C温度下烘干至恒重即可。
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