CN105197929A - 一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，先将木屑置于回流装置中，加入乙酸乙酯与无水乙醇的混合液，加热回流120-150分钟，过滤得到固体混合物；再将固体混合物于炭化炉中进行炭化，得到炭化料；然后将炭化料浸入盐酸溶液中，保持50-80分钟，过滤，过滤后的固体物用去离子水清洗，得到物料一；取物料一与三乙胺和2-甲基-1,3-丁二烯反应，过滤，将过滤后的固体物浸于盐酸溶液中，保持一定时间后过滤，得到物料二；最后将物料二使用去离子水清洗，然后在氮气保护的条件下升温并保持一定时间，降至室温，得到活性炭。本发明提供的制备方法能够制备得到高比表面积的活性炭，更好地满足了应用要求。

Description

一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法。
背景技术
活性炭是以优质煤、木屑或果壳为原料，经过加工成型、炭化、活化等工艺过程制成的一种多孔性炭素物质。它具有一定的机械强度，很大的比表面积和极强的吸附性能。能脱色、脱臭、脱硫、脱苯，还能选择性地脱除液相或气相中某些化学杂质和机械杂质。也能吸附某些催化剂，使化学反应速度大大加快，是良好的催化剂载体。因此活性炭在国防、化工、石油、纺织、食品、医药、原子能工业、城市建设、环境保护以及人类生活的各个方面都有着广泛的用途。粒状活性炭性能及用途。高比表面积活性炭已于上世纪80年代规模化生产，其性能显著优于常规的活性炭，但目前常用的高比表面积活性炭一般比表面积在3000m2/g以内，随着工业的不断发展，在某些场合如氢气的储存要求其性能尤其是比表面积仍然需要进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，提高活性炭比表面积。
本发明的技术方案如下：
一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤一，将木屑置于回流装置中，加入乙酸乙酯与无水乙醇的混合液，加热回流120-150分钟，过滤得到固体混合物；
步骤二，将固体混合物于炭化炉中进行炭化，得到炭化料；
步骤三，将炭化料浸入盐酸溶液中，保持50-80分钟，过滤，过滤后的固体物用去离子水清洗3-5次，得到物料一；
步骤四，取物料一与三乙胺和2-甲基-1,3-丁二烯反应，过滤，将过滤后的固体物浸于盐酸溶液中，保持40-50分钟，过滤，得到物料二；
步骤五，将物料二使用去离子水清洗3-5次，然后在氮气保护的条件下升温至200-250℃，保持100-120分钟，降至室温，得到活性炭。
所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，步骤一中乙酸乙酯与无水乙醇的混合液中乙酸乙酯与无水乙醇的质量比为10:15-20。
所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，步骤一中混合液的质量为木屑质量的2-4倍。
所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，步骤二中炭化的条件为炭化温度700-800℃，炭化时间200-250分钟。
所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，步骤三中盐酸的质量浓度为5-10％。
所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，步骤四中物料一与三乙胺和2-甲基-1,3-丁二烯的质量比为10:1-3:0.2-0.5。
所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，步骤四中盐酸溶液的质量浓度为5-10％。
所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，步骤四中物料一与三乙胺和2-甲基-1,3-丁二烯反应条件为在40℃条件下搅拌30-50分钟。
本发明提供的制备方法得到的活性炭比表面积达到了3980m2/g以上，吸附值达到了1450mg以上，同时灰分较低，能够更好地满足吸附的要求。
具体实施方式：
实施例1
一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤一，将木屑1250g置于回流装置中，加入乙酸乙酯1000g与无水乙醇1500g的混合液，加热回流120分钟，过滤得到固体混合物；
步骤二，将固体混合物于炭化炉中进行炭化，炭化温度700℃，炭化时间200分钟，得到炭化料；
步骤三，将炭化料浸入质量浓度为5％的盐酸溶液中，保持50分钟，过滤，过滤后的固体物用去离子水清洗3次，得到物料一；
步骤四，取物料一200g与20g三乙胺和4g2-甲基-1,3-丁二烯在40℃条件下搅拌反应30分钟，过滤，将过滤后的固体物浸于质量浓度为5％的盐酸溶液中，保持40分钟，过滤，得到物料二；
步骤五，将物料二使用去离子水清洗3次，然后在氮气保护的条件下升温至200℃，保持100分钟，降至室温，得到活性炭。
实施例2
一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤一，将1500g木屑置于回流装置中，加入1500g乙酸乙酯与2500g无水乙醇的混合液，加热回流120-150分钟，过滤得到固体混合物；
步骤二，将固体混合物于炭化炉中进行炭化，炭化温度750℃，炭化时间220分钟，得到炭化料；
步骤三，将炭化料浸入质量浓度为6％的盐酸溶液中，保持60分钟，过滤，过滤后的固体物用去离子水清洗4次，得到物料一；
步骤四，取物料一200g与40g三乙胺和6g2-甲基-1,3-丁二烯在40℃条件下搅拌反应35分钟，过滤，将过滤后的固体物浸于质量浓度为6％的盐酸溶液中，保持43分钟，过滤，得到物料二；
步骤五，将物料二使用去离子水清洗3次，然后在氮气保护的条件下升温至210℃，保持105分钟，降至室温，得到活性炭。
实施例3
一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤一，将木屑1500g置于回流装置中，加入1800g乙酸乙酯与3200g无水乙醇的混合液，加热回流140分钟，过滤得到固体混合物；
步骤二，将固体混合物于炭化炉中进行炭化，炭化温度780℃，炭化时间230分钟，得到炭化料；
步骤三，将炭化料浸入质量浓度为8％的盐酸溶液中，保持70分钟，过滤，过滤后的固体物用去离子水清洗4次，得到物料一；
步骤四，取物料一250g与50g三乙胺和8g2-甲基-1,3-丁二烯在40℃条件下反应40分钟，过滤，然后将过滤后的固体物浸于质量浓度为8％的盐酸溶液中，保持45分钟，过滤，得到物料二；
步骤五，将物料二使用去离子水清洗5次，然后在氮气保护的条件下升温至240℃，保持110分钟，降至室温，得到活性炭。
塑料4
一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤一，将木屑1500g置于回流装置中，加入2000g乙酸乙酯与4000g无水乙醇的混合液，加热回流150分钟，过滤得到固体混合物；
步骤二，将固体混合物于炭化炉中进行炭化，炭化温度800℃，炭化时间250分钟，得到炭化料；
步骤三，将炭化料浸入质量浓度为10％的盐酸溶液中，保持80分钟，过滤，过滤后的固体物用去离子水清洗5次，得到物料一；
步骤四，取物料一250g与75g三乙胺和12.5g2-甲基-1,3-丁二烯在40℃条件下搅拌反应50分钟，过滤，将过滤后的固体物浸于质量浓度为10％的盐酸溶液中，保持50分钟，过滤，得到物料二；
步骤五，将物料二使用去离子水清洗5次，然后在氮气保护的条件下升温至250℃，保持120分钟，降至室温，得到活性炭。
对以上实施例制备得到的活性炭进行性能测试，结果如下：
项目 比表面积/m2/g 灰分/％ 吸附值/mg
实施例1 3980 2.98 1450
实施例2 4230 2.86 1480
实施例3 4560 2.85 1550
实施例4 4370 2.82 1530
从以上试验结果可以看出，本发明提供的制备方法得到的活性炭比表面积达到了3980m2/g以上，吸附值达到了1450mg以上，同时灰分较低，因此能够更好地满足吸附的要求。

Claims (8)

1.一种利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将木屑置于回流装置中，加入乙酸乙酯与无水乙醇的混合液，加热回流120-150分钟，过滤得到固体混合物；
步骤二，将固体混合物于炭化炉中进行炭化，得到炭化料；
步骤三，将炭化料浸入盐酸溶液中，保持50-80分钟，过滤，过滤后的固体物用去离子水清洗3-5次，得到物料一；
步骤四，取物料一与三乙胺和2-甲基-1,3-丁二烯反应，过滤，将过滤后的固体物浸于盐酸溶液中，保持40-50分钟，过滤，得到物料二；
步骤五，将物料二使用去离子水清洗3-5次，然后在氮气保护的条件下升温至200-250℃，保持100-120分钟，降至室温，得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，步骤一中乙酸乙酯与无水乙醇的混合液中乙酸乙酯与无水乙醇的质量比为10:15-20。
3.根据权利要求1所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，步骤一中混合液的质量为木屑质量的2-4倍。
4.根据权利要求1所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，步骤二中炭化的条件为炭化温度700-800℃，炭化时间200-250分钟。
5.根据权利要求1所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，步骤三中盐酸的质量浓度为5-10%。
6.根据权利要求1所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，步骤四中物料一与三乙胺和2-甲基-1,3-丁二烯的质量比为10:1-3:0.2-0.5。
7.根据权利要求1所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，步骤四中盐酸溶液的质量浓度为5-10%。
8.根据权利要求1所述的利用木屑制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，步骤四中物料一与三乙胺和2-甲基-1,3-丁二烯反应条件为在40℃条件下搅拌30-50分钟。
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