TW201315276A - 奈米碳管加熱器及其製法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種奈米碳管加熱器，包括：一奈米碳管層，包括呈同向排列之奈米碳管叢；以及分別與該奈米碳管層電性接觸之第一電極及第二電極；其中，該第一電極與第二電極之間係間隔一預定距離，且施加電壓於該第一電極所產生之電流，係以通過該同向排列之奈米碳管叢之管徑方向而橫向傳輸至該第二電極。本發明並提供製備前述呈同向排列之奈米碳管叢之方法。

Description

奈米碳管加熱器及其製法
本發明係關於一種奈米碳管加熱器及其製法，特別是關於一種高發熱效率之奈米碳管加熱器。
加熱器(或稱電熱器)主要係應用電流熱效應所製備，電流通過熱阻而產生熱能，熱阻多選用熱阻率高、熔點高的導體材料。習知加熱器多以金屬作為熱阻，例如鎳鉻、鐵鉻鋁、錳銅、鎢等金屬或合金，然而，由於加熱過程中附隨的氧化作用，金屬熱阻材料會隨時間逐漸變薄，最後造成斷裂而使加熱器損壞。亦有使用非金屬熱阻材料如陶瓷之加熱器，但因非金屬電阻材料製程較複雜且耗時，製造成本較高。前述加熱器的缺點在於，須於約110～220V高電壓的條件下，才能產生數十度至兩百度左右的溫度(℃)。
近年來，針對奈米碳管此種嶄新材料之研發持續地進展，於本技術領域中，亦有以奈米碳管作為熱阻材料之研究，目前均以薄膜式奈米碳管層為主，例如US 2009/0194525、TW 201034934、TW 201008360中所揭露，係將單壁或多壁奈米碳管鋪撒於平面後，壓製延展成層，在該薄膜中之奈米碳管並無定向排列，奈米碳管之管長方向係平行於奈米薄膜之表面。
習知奈米碳管的製造方法包括利用電弧放電、雷射蒸發、化學氣相沈積等方式。
電弧放電法為最早合成奈米碳管之方法，係利用電弧放電所產生的高溫(約4000K)，將原料氣化以沉積為奈米材料的方法。但缺點為奈米碳管長度短、產率低、雜質多、且成本較高，故不適合量產。
雷射蒸發法之原理與電弧放電法相似，但以高能雷射取代電弧放電，將石墨棒(含觸媒)瞬間氣化後再冷卻而形成奈米碳管，所得奈米碳管的純度優於電弧放電法，但缺點為製程控制不易，難以有效控制奈米碳管之長度、管徑、排列等，且受限於設備亦不適合量產。
化學氣相沈積法係將氣態烴通過基板，在溫度600℃至1200℃及觸媒存在的條件下，氣態烴可分解而生成奈米碳管，以加熱方式可再區分為高溫爐管加熱法及微波電漿加熱法。化學氣相沈積法之優點在於，奈米碳管純度較高，反應溫度較低，且可以特定區域成長。習知化學氣相沈積法幾乎皆是利用單段式或二段式之高溫爐管成長奈米碳管，然而，此二種化學氣相沈積法所成長之奈米碳管卻有均勻性不一、催化劑反應不完全及奈米碳管成長速率慢等缺點。
已有化學氣相沈積法製備奈米碳管之前案，例如，TW 200720468之係將觸媒鍍至基材表面，並以施加電場的方式以輔助奈米碳管定向生長，然而該案並未提供依其方法所製備之奈米碳管之實際數據。TW 444067係於微波電漿系統中，利用表面鍍有金屬觸媒之基材，進行化學氣相沈積，形成垂直於基板上且彼此平行排列之奈米碳管以及在奈米碳管內的奈米金屬線，然而，利用微波電漿法所產生的奈米碳管稀疏而緻密度不足，影響奈米碳管之後續應用，且設備昂貴，大幅提高製造成本，無法應用於量產。
化學氣相沈積法為目前可應用於量產奈米碳管之方法，因此，本技術領域仍持續改良此製程。
本發明係提供一種奈米碳管加熱器，包括：一奈米碳管層，包括呈同向排列之奈米碳管叢(aligned carbon nanotube carpet)；以及分別與該奈米碳管層電性接觸之第一電極及第二電極；其中，該第一電極與第二電極之間係間隔一預定距離，且施加電壓於該第一電極所產生之電流，係以通過該同向排列之奈米碳管叢之管徑方向而橫向傳輸至該第二電極。
本發明並提供一種製備呈同向排列之奈米碳管叢之方法，其中，該等奈米碳管係經填充並以垂直於基材表面的方向生長，該方法包括：
(a)　將基材置於一高溫爐管之成長區並通入攜帶氣體(carrier gas)；
(b)　升溫至600℃以上之反應溫度；
(c)　通入製程氣體(processing gas)；
(d)　將觸媒置於該高溫爐管之觸媒昇華區，使觸媒昇華後與該攜帶氣體共同通入該成長區以催化奈米碳管叢之成長；
(e)　維持該反應達一預定時間；
(f)　關閉該製程氣體，並繼續通入該攜帶氣體；以及
(g)　冷卻至室溫。
本發明並提供一種製備呈同向排列之奈米碳管叢之方法，其中，該等奈米碳管係以垂直於基材表面的方向生長，該方法包括：
(a)　將表面鍍有觸媒薄膜之基材置於一高溫爐管之成長區，並通入攜帶氣體；
(b)　升溫至900℃以上之反應溫度；
(c)　通入製程氣體；以及
(d)　維持該反應達一預定時間；
(e)　關閉該製程氣體，並繼續通入該攜帶氣體；以及
(f)　冷卻至室溫。
如第1圖所示，本發明所提供之奈米碳管加熱器10，包括：奈米碳管層11、第一電極12、及第二電極13。該第一電極12與及第二電極13係分別與該奈米碳管層11電性接觸，且彼此間隔一預定距離。於一實施例中，該奈米碳管層11可包括一基板11A及呈同向排列之奈米碳管叢11B，且該等奈米碳管係以垂直於基板的方向生長，如第2A圖所示。另外，於一實施例中，如第2B圖所示，該奈米碳管層11可為呈同向排列之奈米碳管叢11B。
於實施例中，該呈同向排列之奈米碳管叢11B可為未填充之奈米碳管或經填充之奈米碳管。前述經填充之奈米碳管，係指該奈米碳管之中空部分存在填充材料，其可為金屬材料或非金屬材料。
金屬填充材料可選自化學週期表第VIIIB族及第IB族之過渡金屬，舉例但非限於，鐵、鈷、鎳、釕、銠、鉑、鈀、金、銀、銅等金屬、其合金或其化合物等。於較佳實施例中，該金屬填充材料係選自由鐵、鈷、鎳、金、銀、其合金或其化合物所成群組之一種或多種。於較佳實施例中，該呈同向排列之奈米碳管叢可為填鐵奈米碳管。
非金屬填充材料可選自矽、碳等。
該基板11A之材料特性並無特別限制，例如硬質或軟質、黏性或非黏性、導電性或非導電性、或複合材料等均可使用。於實施例中，該基板11A可選自硬質材料如矽、銅、石英、玻璃等，亦可選自可撓性材料如橡膠、可撓性塑膠、膠帶等。於較佳實施例中，該基板11A選自可撓性材料。
第一電極12及第二電極13係分別與該奈米碳管層11電性接觸，兩電極可設置於該奈米碳管層11之同一表面或不同表面。可使用導電性黏著劑將電極與奈米碳管層黏著，或使用夾具固定。於實施例中，該電極12、13係以導電性材料所製備，舉例但非限於，金、銀、鋁、銅、氧化銦錫(ITO)、奈米碳管等。
於本發明之奈米碳管加熱器中，此種奈米碳管之垂直排列方式有別於習知加熱器之奈米碳管平行排列或交錯排列之方式，因此，造成兩者在電流傳輸途徑上的差異。
如第3A圖所示，習知奈米碳管加熱器之奈米碳管為平行排列時，施加電壓於電極後所產生之電流係經由奈米碳管軸向傳輸(即依「管長」的方向)至另一電極。又，如第3B圖所示，若以習知方法，即鋪撒奈米碳管、壓製、延展而製成奈米碳管薄膜時，其奈米碳管會呈現交錯排列，而電流傳輸方向大致上而言仍為奈米碳管軸向傳輸，至奈米碳管交叉處時則產生電阻而發熱。
然而，如第4圖所示，當施加電壓於本發明奈米碳管加熱器之電極時，所產生之電流係以橫向傳輸通過該奈米碳管層，且該電流係經奈米碳管之管徑方向傳遞而至另一電極，此種橫向傳輸方式可增加電阻，造成電子傳輸時的阻礙增加，提升熱阻效能。於習知奈米碳管加熱器相較，可以較低功率達到較優異之加熱效果。
於另一面向中，本發明係提供同向排列奈米碳管叢之製備方法，其中，該等奈米碳管係經填充並以垂直於基材表面的方向生長，步驟包括：將基材置於一高溫爐管之成長區並通入攜帶氣體，升溫至600℃以上之反應溫度，通入製程氣體，將觸媒置於該高溫爐管之觸媒昇華區，維持該反應達一預定時間以成長奈米碳管叢，而後關閉該製程氣體以停止反應，但仍繼續通入該攜帶氣體，將高溫爐管冷卻至室溫後可取出基材，奈米碳管叢係成長於該基材表面。
於實施例中，該觸媒為二茂鐵(ferrocene，即二(環戊二烯)鐵(II))。可供奈米碳管叢成長之反應溫度為600℃以上。於實施例中，該反應溫度可為600至1000℃、650至1000℃、或650至850℃。於較佳實施例中，反應溫度為650至1000℃。
本發明另提供呈同向排列之未經填充之奈米碳管叢之製備方法，其中，該等奈米碳管係以垂直於基材表面的方向生長，步驟包括：將表面鍍有觸媒薄膜之基材置於一高溫爐管之成長區，並通入攜帶氣體，升溫至900℃以上之反應溫度，通入製程氣體，維持該反應達一預定時間以成長奈米碳管叢，而後關閉該製程氣體以停止反應，但仍繼續通入該攜帶氣體，將高溫爐管冷卻至室溫後可取出基材，奈米碳管叢係成長於該基材表面。
於實施例中，該觸媒係選自鐵、鈷、鎳、其合金或組合。於較佳實施例中，該觸媒為鐵。於實施例中，該反應溫度可為900至1000℃、920至1000℃、或950至1000℃。
於前述同向排列奈米碳管叢(經填充或未經填充)之製備方法中，進行反應之高溫爐管包含至少兩個區段，即觸媒昇華區及成長區。
攜帶氣體可用於稀釋製程氣體，維持反應安定性，並可調節反應速率。又，於同向排列之經填充奈米碳管叢之製備過程中，攜帶氣體可用以攜帶經昇華之觸媒，將觸媒由昇華區運送至成長區。於實施例中，該攜帶氣體係選自惰性氣體，例如氦、氖、氬、氪、前述之混合物等。
製程氣體包括碳源氣體及活化氣體，前者提供奈米碳管之碳原料，而後者有利於奈米碳管成長並可減少缺陷。於實施例中，碳源氣體可選自由甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、丙二烯、乙炔、丙炔、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇及苯所成群組之一種或多種，而活化氣體選自由氫氣、氨氣及一氧化碳所成群組之一種或多種。於較佳實施例中，碳源氣體為乙烯、丙烯、乙炔、丙炔、或其組合。
於前述同向排列奈米碳管叢(經填充或未經填充)之製備方法中，該反應之預定時間可視需要設定及調整。於實施例中，可依製程條件而將反應時間設定為，舉例但非限制，1分鐘、2分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘、20分鐘、30分鐘等，亦可於上述時間區段之間變化。於實施例中，反應時間可為約5至20分鐘，較佳為約7至15分鐘。
利用本發明方法製備所得呈同向排列之奈米碳管叢(經填充或未經填充)，其成長高度優於習知方法所得，且排列狀況更佳。所得經填充奈米碳管叢高度為數微米(μm)至數釐米(mm)。
依據上述方法所製得之同向排列奈米碳管叢(經填充或未經填充)，視需要可移除基材，或將該等奈米碳管叢由基材轉印至其他材料上，以進行後續加工。
於一實施例中，可直接設置電極，使電極與依據上述方法所製得之同向排列奈米碳管叢(經填充或未經填充)電性連接，而獲得本發明之奈米碳管加熱器。
於另一實施例中，將依據上述方法所製得之同向排列奈米碳管叢(經填充或未經填充)轉印至一基板上，其中，該轉印步驟為：於該基板上塗覆黏著劑，將附有黏著劑之基板表面與該奈米碳管叢遠離該基材之一側接觸，待黏著劑固化後移除該基材。接著，設置電極，而可獲得本發明之奈米碳管加熱器。
[實施例1]
製備呈同向排列之填鐵奈米碳管叢
將矽基材置於高溫爐管之成長區，二茂鐵觸媒則置於高溫爐管之觸媒昇華區外側。於高溫爐管中通入氬氣，於本製程中，氬氣係持續提供，直至冷卻後氬氣停止供應並取出奈米碳管叢。於氬氣氛圍下將觸媒昇華區升溫至約250℃，成長區升溫至約750℃，升溫時間約20分鐘，此時二茂鐵仍置於高溫爐管之觸媒昇華區外側，並未隨之加熱。
接著，於高溫爐管中分別通入製程氣體乙炔及氫氣(比例為C2H2:H2=1:25(氣體流量比，單位：sccm))，並將二茂鐵置入高溫爐管之觸媒昇華區中進行觸媒昇華，藉由通入該高溫爐管之氣體將昇華的二茂鐵運送至成長區，以催化填鐵奈米碳管叢成長作用。
維持前述反應條件，進行填鐵奈米碳管叢成長約10分鐘，而後停止製程氣體之供應，但繼續通入氬氣並進行冷卻降溫，待冷卻至室溫後可取出該矽基材，基材表面即為同向排列之填鐵奈米碳管叢。
製備所得之填鐵奈米碳管叢係如第5A圖所示，與矽基材表面以近乎垂直的角度成長，且彼此呈同向規則排列。又如第6圖穿遂式電子顯微鏡照片所示，單根填鐵奈米碳管之管內確實具有鐵填充物，其管徑約為5-20奈米(nm)。
[實施例2]
製備呈同向排列之未填充奈米碳管叢
於矽基材之表面蒸鍍鐵薄膜、或氧化鋁及鐵雙層薄膜。接著，將蒸鍍處理完成之矽基材置於高溫爐管之成長區。於高溫爐管中通入氬氣，氬氣係持續提供，直至冷卻，停止供應氬氣並取出奈米碳管叢。於氬氣氛圍下將成長區升溫至約950℃，升溫時間約50分鐘，而後維持950℃溫度約15分鐘使鐵薄膜觸媒退火。
接著，於高溫爐管中分別通入製程氣體乙烯及氫氣進行奈米碳管叢成長，成長時間約15分鐘，而後停止製程氣體之供應，但繼續通入氬氣並進行冷卻降溫，待冷卻至室溫後可取出該矽基材，基材表面即為同向排列奈米碳管叢。
製備所得之奈米碳管叢與矽基材表面以近乎垂直的角度成長，且彼此呈同向規則排列。如第7(A)-(C)圖所示，單根奈米碳管之管徑約為5-20奈米(nm)，最大高度可達4.27釐米(mm)。
[實施例3]
製備奈米碳管加熱器
以依實施例1所得之成長於矽基材表面之同向排列填鐵奈米碳管叢製備奈米碳管加熱器。
於本實施例中，以膠帶作為可撓性基板，故須先進行轉印步驟，將同向排列填鐵奈米碳管叢由矽基材表面轉印至膠帶表面。由於膠帶本身具有黏性，可直接將膠帶具黏性之一側與同向排列填鐵奈米碳管叢接觸，待黏著後再移除矽基材，如此即可將同向排列填鐵奈米碳管叢轉印至膠帶表面。
將作為電極的兩片銅箔分別與該同向排列填鐵奈米碳管叢接觸，並以夾具固定，即獲得如第1圖所示之結構之奈米碳管加熱器。
轉印至膠帶上之填鐵奈米碳管叢係如第5B圖所示，仍維持與膠帶表面以近乎垂直的角度。
[實施例4]
(1)發熱溫度測試
提供1-3伏特(V)之電壓至奈米碳管加熱器，以紅外線溫度計測定該加熱器之溫度，此測試可於惰性氣體或一般大氣環境下進行。
依實施例3製得之奈米碳管加熱器(同向排列填鐵奈米碳管叢之面積為1 cm2)於1-3伏特電壓下，該奈米碳管加熱器所產生之波長為紅外線波長，加熱器溫度可達40-200℃。時間-施加電壓-溫度之關係圖係如第8圖所示。
(2)與習知加熱器之效能比較
將習知陶瓷加熱器(材料為鈦酸鋇)、美國專利公開第2009/0194525號之奈米碳管薄膜加熱器、與依本發明實施例3製得之奈米碳管加熱器進行比較，以測量加熱器之熱阻(℃/W)方式進行，熱阻之數值顯示提供每功率可產生的溫度變化，結果如表1所示。
本發明之奈米碳管加熱器之熱阻為習知陶瓷加熱器的46.4倍、習知奈米碳管薄膜加熱器的15.8倍，且所使用的功率極低，確實具有高效率發熱之優點。
10．．．奈米碳管加熱器
11．．．奈米碳管層
11A．．．基板
11B．．．呈同向排列之奈米碳管叢
12．．．第一電極
13．．．第二電極
第1圖為繪示本發明奈米碳管加熱器之示意圖。
第2A及2B圖為繪示本發明奈米碳管加熱器之剖面圖。
第3A及3B圖為繪示習知奈米碳管加熱器之電流傳輸方向。
第4圖為繪示本發明奈米碳管加熱器之電流傳輸方向
第5A及5B圖為依據本發明之方法製備所得之同向排列填鐵奈米碳管叢之掃瞄式電子顯微鏡照片。
第6圖為依據本發明之方法製備所得之單根填鐵奈米碳管之穿遂式電子顯微鏡照片。
第7(A)-(C)圖為依據本發明之方法製備所得之填鐵奈米碳管之管徑及高度。
第8圖為本發明奈米碳管加熱器之時間-施加電壓-溫度之關係圖。
10．．．奈米碳管加熱器
11．．．奈米碳管層
11B．．．呈同向排列之奈米碳管叢
12．．．第一電極
13．．．第二電極

Claims (20)

  1. 一種奈米碳管加熱器，包括：一奈米碳管層，包括呈同向排列之奈米碳管叢；分別與該奈米碳管層電性接觸之第一電極及第二電極；其中，該第一電極與第二電極之間係間隔一預定距離，且施加電壓於該第一電極所產生之電流，係以通過該同向排列之奈米碳管叢之管徑方向而橫向傳輸至該第二電極。
  2. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管加熱器，其中，該呈同向排列之奈米碳管叢包括未填充之奈米碳管或經填充之奈米碳管。
  3. 如申請專利範圍第2項之奈米碳管加熱器，其中，該經填充之奈米碳管所含填充材料係選自化學週期表第VIIIB族及第IB族之過渡金屬。
  4. 如申請專利範圍第3項之奈米碳管加熱器，其中，該填充材料係選自由鐵、鈷、鎳、金、及銀所成群組之一種或多種。
  5. 如申請專利範圍第2項之奈米碳管加熱器，其中，該經填充之奈米碳管所含填充材料係選自矽或碳之非金屬填充材料。
  6. 如申請專利範圍第1項之奈米碳管加熱器，其中，該呈同向排列之奈米碳管叢之高度為數微米至數釐米。
  7. 一種製備呈同向排列之奈米碳管叢之方法，其中，該等奈米碳管係經填充並以垂直於基材表面的方向生長，該方法包括：(a)　將基材置於一高溫爐管之成長區並通入攜帶氣體；(b)　升溫至600℃以上之反應溫度；(c)　通入製程氣體；(d)　將觸媒置於該高溫爐管之觸媒昇華區，使觸媒昇華後通入該成長區以催化奈米碳管叢之成長；(e)　維持該反應達一預定時間；(f)　關閉該製程氣體，並繼續通入該攜帶氣體；以及(g)　冷卻至室溫。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中，該攜帶氣體係選自惰性氣體。
  9. 如申請專利範圍第7項之方法，其中，該製程氣體包括碳源氣體及活化氣體。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，該碳源氣體選自由甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、丙二烯、乙炔、丙炔、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇及苯所成群組之一種或多種。
  11. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，該活化氣體選自由氫氣、氨氣及一氧化碳所成群組之一種或多種。
  12. 如申請專利範圍第7項之方法，其中，該觸媒為二茂鐵。
  13. 如申請專利範圍第7項之方法，其中，該反應溫度為650至1000℃。
  14. 一種製備呈同向排列之奈米碳管叢之方法，其中，該等奈米碳管係以垂直於基材表面的方向生長，該方法包括：(a)　將表面鍍有觸媒薄膜之基材置於一高溫爐管之成長區，並通入攜帶氣體；(b)　升溫至900℃以上之反應溫度；(c)　通入製程氣體；以及(d)　維持該反應達一預定時間；(e)　關閉該製程氣體，並繼續通入該攜帶氣體；以及(f)　冷卻至室溫。
  15. 如申請專利範圍第14項之方法，其中，該攜帶氣體係選自惰性氣體。
  16. 如申請專利範圍第14項之方法，其中，該製程氣體包括碳源氣體及活化氣體。
  17. 如申請專利範圍第16項之方法，其中，該碳源氣體選自由甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、丙二烯、乙炔、丙炔、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇及苯所成群組之一種或多種。
  18. 如申請專利範圍第16項之方法，其中，該活化氣體選自由氫氣、氨氣及一氧化碳所成群組之一種或多種。
  19. 如申請專利範圍第14項之方法，其中，該觸媒係選自鐵、鈷、及/或鎳。
  20. 如申請專利範圍第14項之方法，其中，該反應溫度為900至1000℃。
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