PT1896364E - Composição de cal pulverulenta, processo para o seu fabrico e utilização da mesma - Google Patents

Composição de cal pulverulenta, processo para o seu fabrico e utilização da mesma Download PDF

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Amandine Gambin
Alain Laudet
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Lhoist Rech & Dev Sa
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Description

ΡΕ1896364 1 DESCRIÇÃO "COMPOSIÇÃO DE CAL PULVERULENTA, PROCESSO PARA O SEU FABRICO E UTILIZAÇÃO DA MESMA" A presente invenção refere-se a uma composição de cal hidratada pulverulenta, ao processo para o seu fabrico e a uma utilização da composição de cal pulverulenta para reduzir os compostos sulfurosos e halogenados dos gases produzidos por fumos.
Entende-se por cal hidratada, igualmente designada por cal apagada, pulverulenta, um conjunto de partículas sólidas, principalmente constituídas por hidróxido de cálcio Ca (OH)2.
Esta cal apagada pode, evidentemente, conter impurezas tais como óxido ou hidróxido de magnésio, sílica, alumina, etc. ao nível de algumas dezenas de gramas por quilo. De maneira geral, o tamanho das partículas desta matéria pulverulenta é integralmente inferior a 1 mm e muitas vezes inferior a 250 μιη. A cal apagada pode conter água livre, a saber, não ligada quimicamente ao composto, até cerca de 50 g/kg. A cal apagada pulverulenta é utilizada em numerosas aplicações, em particular como neutralizante de 2 ΡΕ1896364 compostos ácidos (HC1, SO2, HF, SO3...) presentes nos gases de fumos. Neste processo por "via seca", simples e pouco dispendioso, a cal pulverulenta utilizada como absorvente é directamente colocada em contacto com os gases a depurar. No entanto, a reacção de neutralização entre gás e matéria sólida não é fácil e, muitas vezes, é necessário um excesso importante de reagente cálcico em relação à quantidade de ácido a neutralizar, a fim de respeitar as cada vez mais restritivas normas de emissão. Este excesso de reagente levanta, sobretudo, o problema da geração suplementar de subprodutos ou residuos a tratar a jusante. A fim de reduzir o excesso de reagente ou absorvente a utilizar, desenvolveram-se numerosos produtos à base de cal apagada pulverulenta, de maneira a obter uma melhor aptidão para captar gases ácidos por via seca, ainda designado por "processo seco".
Em particular, sabe-se como favorecer a captação de HC1 gasoso por meio de tipos de cal apagada clássicos, combinando-os com um aditivo tal como hidróxidos ou carbonatos alcalinos ou cloretos alcalinos [CHEN, D. e col. International Academic Publishers, 1999, pp. 337-342]. Neste documento, o aditivo em questão é adicionado à água de extinção da cal viva na altura da preparação da cal hidratada. Os autores observam uma melhoria na eficácia em reduzir 0 HC1 gasoso da cal apagada assim obtida relativamente à ausência de aditivo, a temperaturas de elaboração superiores a 200°C. Pelo contrário, não é evocado nenhum efeito sobre a redução de SO2. 3 ΡΕ1896364
Outros trabalhos, tais como os que estão apresentados na patente US 4 604 269, preconizam a adição, à água de extinção da cal viva, de aditivos tais como o hidróxido de sódio (NaOH) ao nivel de 5% a 10% em peso, relativamente à cal viva, ou ainda de cloretos tais como o cloreto de cálcio (CaCl2) . A cal apagada assim obtida favorece a dessulfuração dos fumos a "baixa" temperatura, ou seja, a menos de 230 °C e, de preferência, menos de 175 °C. Com efeito, a acção do aditivo revela-se quando a temperatura de utilização do absorvente difere do ponto de condensação inferior a 25 °C, de preferência menos de 10 °C. Nestas condições, o aditivo tem como resultado tornar o absorvente deliquescente em presença de humidade, o que favorece a presença de uma película líquida na interface sólido/gás e melhora a captação de SO2. O documento WO 88/09203 retoma o conceito de adição de um composto alcalino, como NaOH ou cloretos tais como CaCl2, à água de extinção da cal viva. As quantidades e o efeito destes aditivos não estão verdadeiramente comentados. O primeiro teria o papel de aumentar a basicidade do absorvente, o segundo de reter água, como no caso da patente US 4 604 269 atrás referida. O documento [Method for producing reactive Coolside sorbent - Production of reactive sorbent for cool-size process - by hydrating quicklime with water containing sodium chloride aqueous solution, Research Disclosure, 4 ΡΕ1896364 1988, 295(898). No. 29564, ISSN : 03744353], confirma a influência positiva para a dessulfuração em condições próximas de saturação (de preferência menos de 20°C acima do ponto de condensação) de aditivos como NaC03, NaOH, CaCl2 e, sobretudo, NaCl, presente a mais de 5% em peso do absorvente, por adição à água de extinção. No entanto, a cal apagada assim modificada apresenta uma superfície específica BET inferior à da cal hidratada clássica, obtida na ausência de aditivo. Nas condições de elaboração estudadas, a utilização de aditivos orgânicos tais como açúcares e tensioactivos, não melhora a dessulfuração dos vários tipos de cal apagada.
Foi aqui previsto qualificar como de "primeira geração" os absorventes da técnica anterior, à base de cal apagada, cuja aptidão para captar gases ácidos foi melhorada relativamente a uma cal apagada "clássica" ou "padrão", por adição de um aditivo do tipo dos atrás referidos, ou seja, uma modificação por via "química".
Existe outra classe de absorventes à base de cal apagada, cuja aptidão para captar gases ácidos é superior à de uma cal hidratada clássica. A vantagem destes absorventes provém então de uma modificação das propriedades físicas, neste caso a textura, a saber uma superfície específica BET mais elevada e/ou um volume poroso BJH mais elevado. Qualificar-se-ão estes absorventes como de "segunda geração" provenientes de uma modificação por via "física", ver [OATES, J.A.H., Lime and limestone, Weinheim:Wiley-VCH, 1998, 455, pp.219-221]. 5 ΡΕ1896364
Conhece-se, por exemplo, pelo documento WO97/14650, uma composição de cal pulverulenta compreendendo partículas de hidróxido de cálcio que apresentam uma superfície específica BET superior a 25 m2/g e um volume poroso total BJH de dessorção com azoto de pelo menos 0,1 cm3/g.
Este documento descreve, em particular, um produto à base de cal hidratada cujo volume poroso BJH e a superfície específica BET são nitidamente mais desenvolvidos do que os de um hidróxido de cálcio padrão. A aptidão desse tipo de cal hidratada para captar gases ácidos é claramente melhorada relativamente a uma cal hidratada clássica mas também em relação a uma cal apagada de primeira geração. A cal hidratada de segunda geração de acordo com o pedido de patente internacional WO97/14650 é actualmente considerada como o reagente cálcico mais eficaz para a captação de gases ácidos por via seca, numa vasta gama de condições de funcionamento.
Todavia, esta cal de segunda geração não apresenta um acréscimo de eficácia na captação atrás referida tão importante para todos os gases ácidos potencialmente presentes nos gases de fumos. Em particular, o ganho em termos de eficácia destes absorventes de segunda geração para reduzirem compostos sulfurosos tais como o SO2 não é tão elevado como o que se refere à redução de HC1. 6 ΡΕ1896364 A invenção tem por objectivo minimizar os inconvenientes do estado da técnica ao procurar uma composição de cal hidratada pulverulenta que apresenta, além das excelentes propriedades de captação de HC1, uma melhor aptidão para captar compostos sulfurosos do que os absorventes de segunda geração.
Para resolver este problema está prevista, segundo a invenção, uma composição de cal pulverulenta compreendendo partículas de hidróxido de cálcio, apresentando uma superfície especifica BET igual ou superior a 25 m2/g e um volume poroso total BJH de dessorção com azoto igual ou superior a 0,1 cm3/g, sendo que esta composição compreende, por outro lado, um teor em metal alcalino igual ou superior a 0,2% e igual ou inferior a 3,5% baseado no peso total da composição.
Pela presença de um metal alcalino na composição pulverulenta à base de cal apagada esta apresenta melhor eficácia de captação de SO2 do que os absorventes conhecidos de segunda geração. Por outro lado, esta composição pulverulenta mantém as suas excelentes propriedades tais como uma superfície específica BET e um volume poroso BJH elevados sendo ambos, em particular, superiores a estas mesmas propriedades para uma cal hidratada clássica, o que significa que a sua aptidão para captar compostos ácidos tais como HCl não é alterada. A presença do metal alcalino tem por resultado uma cal pulverulenta à base de cal apagada de textura modificada, que apresenta 7 ΡΕ1896364 uma quantidade de metal alcalino, de preferência compreendida entre 2 e 35 g/kg com base no peso total da composição.
Vantajosamente, o teor em humidade residual é igual ou inferior a 3% em peso, de preferência 2,5% e, em particular, 2%.
De maneira surpreendente, se for utilizado um metal alcalino-terroso e não alcalino em quantidade inferior ou igual a 3,5%, não surge nenhuma vantagem significativa em relação a um produto de segunda geração em termos de taxa de redução de SO2 (com Mg(OH)2 e MgS04), e pode até manifestar-se uma degradação (com CaCl2) . Igualmente, se o teor em metal alcalino ultrapassar 3,5%, as prestações deixam de ser superiores às de um produto de segunda geração.
De maneira particularmente vantajosa, o metal alcalino provém de um composto alcalino escolhido entre o grupo constituído por hidróxidos, carbonatos, hidrogeno-carbonatos, nitratos, fosfatos, persulfatos, monocarboxi-latos, tais como acetatos de metal alcalino e suas misturas, em particular os de sódio, potássio e/ou litio.
Estes compostos alcalinos permitem aumentar a eficácia em reduzir os compostos sulfurosos ao mesmo tempo que preservam de maneira inesperada o ganho em eficácia proveniente da melhoria física da textura do produto de acordo com a técnica anterior. ΡΕ1896364
De preferência, a composição pode apresentar um teor em CO2 igual ou inferior a 5% em peso, vantajosamente 3%.
Em certas formas de realização, as partículas de hidróxido de cálcio apresentam-se sob a forma de uma mistura compreendendo uma primeira fracção de partículas de granulometria inferior a 32 μιη e uma segunda fracção de partículas de granulometria superior a 32 μπι, estando a percentagem em peso de rejeição a 32 μιη compreendida entre 10 e 50.
Com uma tal repartição granulométrica, a composição de acordo com a invenção apresenta uma excelente fluidez e facilidades de doseamento (exacto e fácil) que melhoram a eficácia de tratamento, em particular o tratamento dos gases de fumos.
Por outro lado, em certos casos, a rejeição granulométrica a 32 μιη pode estar compreendida entre 20 e 40%.
De acordo com a invenção, a superfície específica BET é igual ou superior a 25 m2/g; significa isto que todos os valores, compreendendo 25 m2/g, por exemplo, os valores superiores a 30 m2/g, a 35 m2/g e até mesmo 45 ou 50 m2/g, são valores de superfície específica BET compreendidos no âmbito da invenção. 9 ΡΕ1896364
Igualmente, o volume poroso total BJH de dessor-ção é igual ou superior a 0,1 cm3/g; significa isto que todos os valores, incluindo 0,1 cm3/g, por exemplo, os valores superiores a 0,15 cm3/g, a 0,17 cm3/g, 0,19 cm3/g e até mesmo além de 0,20 cm3/g são valores de volume poroso total BJH de dessorção com azoto que estão abrangidos pelo âmbito da invenção.
Outras formas de realização da composição de acordo com a invenção estão indicadas nas reivindicações em anexo. A composição pulverulenta de acordo com a invenção pode ser preparada segundo um processo que compreenda: uma extinção de partículas de CaO de granulometria igual ou inferior a 10 mm por meio de uma quantidade de água de extinção suficiente para se obter um hidróxido de cálcio que apresente uma humidade residual entre 15 e 35% em peso, e uma secagem do referido hidróxido de cálcio com obtenção de uma composição de cal pulverulenta.
Este processo compreende, por outro lado, antes, durante ou após a extinção, a adição de uma quantidade de composto alcalino com partículas de CaO à água de extinção e/ou, respectivamente, com hidróxido de cálcio, sendo esta 10 ΡΕ1896364 quantidade suficiente para obter, na referida composição de cal pulverulenta, um teor em metal alcalino igual ou superior a 0,2% e igual ou inferior a 3,5% em peso com base no peso total da composição.
Este processo permite obter um absorvente de segunda geração, segundo um processo análogo ao que está descrito no documento WO97/14650, a saber, nomeadamente, a extinção de uma cal viva em presença de um excesso notável de água, seguido por uma secagem da água excedentária mas, por outro lado, está prevista a adição de um composto alcalino. Desta maneira, obtém-se uma cal pulverulenta à base de cal apagada de textura modificada que contém um metal alcalino. A cal pulverulenta de acordo com a invenção apresenta maior eficácia de captação em relação a compostos sulfurados, ao mesmo tempo que mantêm de maneira notável as suas prestações em relação a compostos ácidos de tipo HCl. De maneira inesperada, verificou-se que esta cal apresentava também uma boa aptidão para a captação de HBr e Hf.
Vantajosamente, a secagem tem lugar por meio de um gás que apresenta uma temperatura compreendida entre 100 e 550°C, com uma redução da humidade residual para um valor igual ou inferior a 3% em peso. O aditivo alcalino pode, vantajosamente, ser adicionado à água de extinção. Esta adição à água de extinção pode ser efectuada antes da extinção ou em simultâneo com esta. 11 ΡΕ1896364
Também se pode imaginar misturar a seco o aditivo alcalino com as partículas de óxido de cálcio, antes da extinção. Pode também prever-se, nomeadamente, misturá-lo com o hidróxido de cálcio obtido depois da extinção. 0 aditivo pode também ser adicionado em vários momentos diferentes do processo.
Numa forma de realização vantajosa, o metal alcalino é, de preferência, sódio, potássio e/ou lítio.
De maneira particularmente preferencial, o composto alcalino é escolhido entre o grupo constituído por hidróxidos, carbonatos, hidrogenocarbonatos, nitratos, fosfatos, persulfatos ou ainda sais de um monoácido carboxílico tais como os acetatos ou os formiatos, de metal alcalino, ou mistura dos mesmos.
Vantajosamente, o processo de acordo com a invenção compreende, por outro lado, depois da extinção, uma moagem de pelo menos uma parte do referido hidróxido de cálcio, sendo que a moagem tem lugar depois da secagem e/ou enquanto esta é feita. A composição de acordo com a invenção pode, igualmente, ser obtida por meio de um processo compreendendo uma mistura de CaO e/ou Ca(OH)2 com uma 12 ΡΕ1896364 quantidade de água suficiente para obter um leite de cal apresentando um teor em matéria sólida de 10 a 50% em peso; uma separação de água a partir do referido leite de cal; uma secagem do referido leite de cal assim separado da água com obtenção de uma composição de cal pulverulenta; e antes, durante ou depois da mistura, a adição de uma quantidade de composto alcalino com CaO e/ou Ca (OH)2 a água de mistura e/ou, respectivamente, ao leite de cal sendo esta quantidade suficiente para obter, na referida composição de cal pulverulenta, um teor em metal alcalino igual ou superior a 0,2% e igual ou inferior a 3,5% em peso com base no peso total da composição.
Em certos modelos de realização, o processo pode, vantajosamente, compreender uma etapa de moagem, de dester-roamento ou de aglomeração da mistura ou da composição à base de cal. Consoante o caso, a etapa de separação de água (desidratação) é, nomeadamente, efectuada por evaporação, por filtração ou por uma combinação de ambas.
Outros modelos de realização do processo de acordo com a invenção estão indicados nas reivindicações em anexo. 13 ΡΕ1896364 A invenção tem igualmente por objecto a utilização de uma composição de cal pulverulenta de acordo com a invenção para uma depuração dos gases de fumos, em particular para uma redução dos compostos sulfurosos e halogenados destes gases de fumos. Os compostos sulfurosos e halogenados dos gases de fumos visados pela redução atrás referida são, nomeadamente, SO2, S03 e Hcl, HF e HBr.
Outras caracteristicas, pormenores e vantagens da invenção surgirão da descrição que se segue, a titulo não limitativo e fazendo referência aos desenhos em anexo. A figura 1 é uma ilustração esquemática de uma instalação piloto para o fabrico dos lotes de ensaio de absorventes. A figura 2 é uma ilustração esquemática do dispositivo de teste dos absorventes.
Nas figuras, os elementos idênticos ou análogos têm as mesmas referências. A fim de comparar validamente as composições de acordo com a invenção com os absorventes da técnica anterior, foram fabricados lotes destes diferentes absorventes numa mesma instalação piloto, com condições de laboração e de matérias-primas de base (água e cal viva) similares. Esta instalação piloto de preparação da cal hidratada está esquematizada na figura 1. 14 ΡΕ1896364 0 dispositivo ilustrado na figura 1 compreende uma unidade de extinção, ainda designada por hidratador, de um andar 1. Este hidratador de um andar 1 é alimentado com cal viva moida por meio de uma alimentação 2, à razão de 100 kg/h, e com água por meio de uma alimentação 3. Nos casos em que o fabrico do absorvente recorre a um aditivo, este é alimentado através de uma alimentação 4 e é transformado em solução num reservatório 5, do qual é bombeado por meio de uma bomba 12 e adicionado à alimentação de água de extinção 3 antes da entrada no hidratador 1.
De maneira alternativa, quando for necessário, o aditivo pode, igualmente, ser directamente adicionado ao hidratador 1 por meio de uma alimentação 6. À saida do hidratador, a taxa de humidade (água livre) do produto é medida em continuo por um aparelho de infra-vermelhos 7. Se esta humidade for superior a 20 g/kg, o produto é conduzido para dentro de um triturador/secador 8, alimentado a ar quente por meio da alimentação 9, que permite desaglomerar e secar o produto, de maneira a ter uma humidade residual que não ultrapasse os 10 g/kg. O produto acabado é então separado da corrente de ar de secagem num filtro de mangas 10 e, depois, dirigido para um silo de armazenagem 11. A fim de comparar as respectivas prestações dos 15 ΡΕ1896364 diferentes absorventes fabricados na instalação piloto atrás referida, pareceu necessário elaborar um meio de testar os absorventes de maneira apropriada para a redução dos gases ácidos. Então injecta-se em paralelo, num dispositivo ilustrado na figura 2, a uma determinada temperatura, um fluxo conhecido de absorvente pulverulento numa corrente de gás sintético, controlando-se a sua composição inicial em ácido e o fluxo. Este dispositivo de teste dos absorventes aproxima-se, tanto quanto possível, das condições de utlização à escala industrial. É discriminante para classificar como relativo os diferentes absorventes, em função das suas respectivas prestações.
Como se pode ver na figura 2, o dispositivo de teste dos absorventes compreende quatro linhas de alimentação de gás 13, 14, 15 e 16, cujos fluxos são controlados por reguladores 17 de fluxo de massa: a primeira linha 13 veicula uma mistura de so2 a 1% molar em azoto, a segunda linha 14, uma mistura de HC1 a 5% em azoto, a terceira linha 15, uma mistura de C02 a 15% em azoto e a última 16 transporta azoto. Uma alimentação em vapor de água sobreaquecida 18 permite igualmente ajustar a humidade da corrente gasosa. As concentrações em gases ácidos são fixadas com base nos respectivos fluxos de azoto e de gases ácidos. 0 absorvente é injectado na cabeça do reactor por meio de um doseador de pó 19, alimentado por uma fracção da corrente de azoto em 24. 0 reactor tubular 20, com um comprimento aproxi- 16 ΡΕ1896364 mado de 3 m, e com um diâmetro interior de 4 cm, permite atingir tempos de contacto gás/sólido da ordem de alguns segundos. É dotado de uma bobine 21 de aquecimento a gás à temperatura de reacção. A manutenção desta temperatura a todo o comprimento do reactor é garantida por resistências de aquecimento controladas por uma regulação de temperatura . À saida do reactor, os produtos de reacção são recolhidos num filtro em vidro 22 e as concentrações em HC1, SO2 e CO2 da corrente gasosa medidas em continuo por um analisador de infra-vermelhos 23.
No inicio da experiência, o teor em HC1 ou SO2 a montante é determinado pelo analisador de infra-vermelhos. Quando esta concentração medida é estável a + 3% do valor de referência, o absorvente a testar é injectado no reactor a um determinado fluxo de massa Q, o que corresponde ao tempo zero da experiência. A injecçâo de absorvente é interrompida logo que a concentração em HC1 ou SO2 a jusante esteja estável a + 2% do valor assintótico, o que corresponde ao tempo final da experiência.
As prestações de dessulfuração e/ou de desclo-ração dos reagentes para um fluxo Q são determinadas pela medida da taxa de redução final em percentagem, seja o afastamento entre a concentração em HC1 ou SO2 no tempo zero da experiência e a concentração em HC1 ou SO2 no tempo final da experiência, relativamente à concentração em HCl ou SO2 no tempo zero da experiência. 17 ΡΕ1896364
Constata-se que, sendo tudo o resto igual, um mesmo fluxo de absorvente de primeira geração permite alcançar taxas de redução de S02 mais elevadas do que uma cal apagada clássica. Igualmente, as prestações de dessulfuração dos absorventes de segunda geração são sempre superiores às dos tipos de cal hidratada de primeira geração. No entanto, as taxas de redução de S02 obtidas mantêm-se por vezes insuficientes para respeitar as cada vez mais severas normas de emissão, salvo se forem utilizadas quantidades proibitivas de reagentes. Com efeito, a utilização de qualquer excesso de absorvente é não só dispendiosa por si só mas coloca o problema do tratamento consecutivo de quantidades mais elevadas de subprodutos, após reacção do absorvente com o gás ácido.
Nas composições de acordo com a invenção, o aditivo alcalino é adicionado em proporções tais que o teor em metal alcalino que compõe o aditivo está compreendido entre 2 e 35 g/kg da composição final, em função do tipo de metal e do tipo de aditivo considerado.
Estas composições pulverulentas de acordo com a invenção permitem, portanto, combinar os imperativos de superfície específica BET (>25 m2/g) e de volume poroso BJH (>0,15 cm3/g) elevados, ao mesmo tempo que beneficia de um ganho em eficácia na redução do S02, conferido pelo composto alcalino adicionado. 18 ΡΕ1896364 A utilização de composições de acordo com a invenção no dispositivo da figura 2 mostra que não há degradação significativa das prestações de redução do HC1 havendo mesmo uma melhoria destas últimas, relativamente a uma cal apagada da segunda geração.
As melhores prestações na redução de SO2 das composições de acordo com a invenção permitem alargar o campo de aplicação do processo por via seca, simples e pouco dispendiosa, à depuração dos fumos de instalações cuja taxa de dessulfuração era anteriormente impossível de realizar por um processo deste tipo. A invenção vai agora ser descrita mais pormenorizadamente por meio de exemplos não limitativos. EXEMPLOS Exemplo 1
Uma cal apagada de produção industrial é escolhida como composto pulverulento de referência (cal clássica ou padrão). A sua superfície específica BET é de 18 m2/g e o seu volume poroso total BJH é de 0,08 cm3/g.
Como em todos os casos invocados no presente documento, a superfície específica BET é determinada por adsorção de azoto a 77 K, de acordo com o bem conhecido método BET multiponto, a partir de uma amostra previamente desgaseificada sob vácuo, com o auxílio de uma aparelhagem 19 ΡΕ1896364 do tipo Micromeritics ASAP 2010. 0 volume poroso total é determinado sobre a mesma aparelhagem, por dessorção com azoto a 77 k e interpretado de acordo com o método BJH (hipótese de uma geometria cilíndrica dos poros).
Por outro lado, são fabricados dois tipos de cal apagada de primeira geração na instalação piloto da figura 1, a partir de uma cal viva análoga à que serve para a produção de cal apagada de referência atrás referida e de acordo com o mesmo processo mas em presença de um aditivo. Para a primeira, o aditivo é NaOH, para a segunda, Na2C03, adicionados numa quantidade que faça com que o produto acabado contenha cerca de 15 g de aditivo por kg de absorvente. A cal com adição de NaOH apresenta uma superfície específica BET de 10 m2/g e um volume poroso total BJH de 0,05 cm3/g; a cal com Na2C02 possui uma superfície específica de 9 m2/g e um volume poroso de 0,04 cm3/g.
Como indicado na técnica anterior previamente citada [Method for producing (...) ISSN:03744353], a adição dos aditivos conduz a uma diminuição da superfície específica dos tipos de cal apagada de primeira geração, relativamente à referência. O presente exemplo mostra que daí resulta também uma diminuição do volume poroso.
As prestações de dessulfuração dos três tipos de cal apagada deste exemplo são comparadas por meio do dispositivo de teste dos absorventes da figura 2, nas seguintes condições de laboração: 20 ΡΕ1896364
Composição do gás a depurar: SO2: 1500 mg/Nm3
Humidade: 10% em vol. CO2: 9% em vol.
Fluxo de absorvente: Q
Factor estequiométrico (SR): 6,5 O fluxo de absorvente Q corresponde ao fluxo de cal necessária à neutralização do fluxo de S02, se o rendimento da reacção for de 100% (equilíbrio estequiométrico) , multiplicado por um factor "estequiométrico" (SR), tendo em conta que uma parte do absorvente injectado não participa realmente na reacção.
As taxas de redução de S02 com os três tipos de cal atrás referidos no dispositivo da figura 2 estão indicadas na tabela 1 que se segue, em função da temperatura do reactor.
Tabela 1: taxa de redução de S02
Temperatura °C Referência Cal + Na OH Cal + Na2C03 150 29% 31% 33% 200 29% 33% 34% 240 30% 36% 35% 350 42% 49% 54% A tabela 1 mostra que os absorventes de primeira 21 ΡΕ1896364 geração têm uma capacidade de dessulfuração melhor do que a cal de referência, no dispositivo da figura 2.
Exemplo 2
Uma cal apagada de segunda geração é fabricada na instalação piloto da figura 1, de acordo com um processo análogo ao que está descrito no documento WO97/14650, a saber, a extinção da cal viva em presença de um excesso de água importante (humidade residual antes da secagem de 200 a 300 g/kg), seguindo-se uma secagem do excesso de água do produto acabado.
Por outro lado, cinco tipos de cal apagada de acordo com a invenção são fabricados na mesma instalação, a partir de uma cal viva análoga a que serve para a produção da cal apagada de segunda geração atrás referida e segundo um processo similar mas em presença de um aditivo. Os aditivos são, respectivamente, NaOH, Na2C03, Na3P04, NaCOOH (formiato de sódio) e NaN03, adicionados numa quantidade que faça com que o produto acabado contenha cerca de 7g de sódio por kg de absorvente. A eficácia de dessulfuração dos seis tipos de cal apagada do exemplo 2 é avaliada da mesma maneira que no exemplo 1 e nas mesmas condições de laboração, com a diferença de que o factor estequiométrico é de 2,5 e a temperatura é fixada para 220°C, temperatura que é considerada como uma das mais discriminantes. 22 ΡΕ1896364
As superfícies específicas BET e os volumes porosos totais BJH dos cinco tipos de cal do exemplo 2, assim como a sua eficácia na redução de SO2 no dispositivo da figura 2 nas condições atrás referidas estão indicados na tabela 2.
Tabela 2: Superfície específica BET, volume poroso BJH e taxa de redução de SO2
Absorvente Superfície Vol ume Taxa de especifica poroso redução de BET BJH S02 [m2/g] { cm3/g] Cal de 2a geração, de 40 0,21 20% acordo com WO97/14650 Cal, de acordo com a inven- 36 0,21 27% ção, com adição de NaOH Cal, de acordo com a inven- 38 0,20 29% ção, com adição de Na2C03 Cal, de acordo com a inven- 29 0,17 25% ção, com adição de Na3P04 Cal, de acordo com a inven- 29 0,19 26% ção, com adição de NaCOOH Cal, de acordo com a inven- 30 0,17 25% ção, com adição de NaN03
Com efeito, com valores
Os resultados da tabela 2 mostram que o valor da superfície específica e/ou do volume poroso dos absorventes de acordo com a invenção não permitem, por si sós, prever a eficácia de redução de S02. 23 ΡΕ1896364 comparáveis destes dois parâmetros, os absorventes segundo a invenção apresentam taxas de redução de SO2 nitidamente superiores.
De maneira surpreendente, se bem que as condições de preparação sejam similares e nomeadamente os teores em sódio das cinco composições pulverulentas de acordo com a invenção sejam comparáveis (cerca de 7 g/kg), os valores de superfície específica e de volume poroso assim como o ganho em eficácia de dessulfuração apresentam-se diferentes.
Apesar de uma superfície específica e/ou um volume poroso talvez mais fracos, os absorventes de acordo com a invenção têm sempre melhor capacidade de dessulfuração do que a cal de segunda geração, no dispositivo da figura 2. Portanto, esta já possui uma capacidade de dessulfuração nitidamente melhor do que os tipos de cal clássicos ou de primeira geração.
Com efeito, é preciso notar que os absorventes do exemplo 1 apenas permitem atingir taxas de dessulfuração de 6% a 8%, nas condições de laboração do exemplo 2 (220°C-SR=2,5) .
Exemplo 3
As prestações de redução de HCl dos seis tipos de cal apagada do exemplo 2 são avaliadas no dispositivo de 24 ΡΕ1896364 teste da figura 2, nas condições de laboração do exemplo 2, com a diferença de que a composição do gás a depurar compreende 1200 mg/Nm3 de HC1 e nenhum SO2.
As superfícies especificas BET e volumes porosos totais BJH dos seis tipos de cal apagada do exemplo 2, assim como a sua eficácia na redução de HC1 no dispositivo da figura 2 nas condições atrás referidas, estão indicados na tabela 3.
Tabela 3: Superfície específica BET, volume poroso BJH e taxa de redução de HC1
Absorvente Superfície Volume Taxa de específica poroso redução de BET BJH HC1 [m2/g] {cm3/q] Cal de 2a geração, de 40 0,21 90% acordo com WO97/14650 Cal, de acordo com a inven- 36 0,21 88% ção, com adição de NaOH Cal, de acordo com a inven- 38 0,20 88% ção, com adição de Na2C03 Cal, de acordo com a inven- 29 0,17 85% ção, com adição de Na3P04 Cal, de acordo com a inven- 29 0,19 85% ção, com adição de NaCOOH Cal, de acordo com a inven- 30 0,17 85% ção, com adição de NaNCh 25 ΡΕ1896364
Os resultados da tabela 3 mostram que as taxas de redução de HC1 são nada ou pouco afectadas pelo tratamento de acordo com a invenção, relativamente ao produto de segunda geração de preferência.
Exemplo 4
Uma composição pulverulenta de segunda geração, análoga à do exemplo 2, e uma composição pulverulenta de acordo com a invenção, obtida com Na2C03 como aditivo, de acordo com um modelo de preparação similar à do exemplo 2, são utilizadas numa instalação industrial que emite SCp.
As principais características do gás a depurar são as seguintes: fluxo de gás: 22 000 Nm3/h, humidade do gás ~15%, SC>2:5000 mg/Nm3 e temperatura: 165°C. A concentração final de SO2 a respeitar é de 400 mg/Nm3, o que supõe uma taxa de redução de SO2 superior a 90%. A composição de acordo com a invenção permite alcançar o objectivo fixado de 90% de redução de S02 nas condições atrás referidas, com uma redução no consumo de absorvente de cerca de 16% relativamente ao outro reagente, a cal de segunda geração. Por outro lado, a utilização de uma cal hidratada clássica com a mesma dosagem da 26 ΡΕ1896364 composição de acordo com a invenção conduz a uma taxa de redução de SO2 que não ultrapassa 40%.
Exemplo 5
Composições pulverulentas, análogas às realizadas de acordo com a invenção, são preparadas segundo um modelo de preparação similar ao do exemplo 2 e a partir de uma cal viva similar mas obtida com aditivos alcalino-terrosos em vez de aditivos à base de metal alcalino, adicionados em quantidade análoga (cerca de 7g de metal alcalino-terroso por kg de composição final). São preparadas três composições, respectivamente com os aditivos alcalino-terrosos Mg(OH)2, MgS04 e CaCl2.
As prestações de dessulfuração dos três tipos de cal apagada do exemplo 5 são avaliadas da mesma maneira que no exemplo 2 e comparadas, como no exemplo 2, com as prestações da cal de segunda geração (de acordo com o pedido WO97/14650).
As superfícies específicas BET e volumes porosos totais BJH dos três tipos de cal apagada do exemplo 5 assim como a sua eficácia na redução de HCl no dispositivo da figura 2 nas condições atrás referidas estão indicados na tabela 4. Esta última tabela indica, a título de comparação, as características e prestações da cal de segunda geração. 27 ΡΕ1896364
Tabela 4: Superfície específica BET, volume poroso BJH e taxa de redução de SO2 de tipos de cal com adição de alcalino-terroso
Absorvente Superfície Volume Taxa de especifica poroso redução BET BJH de S02 [m2/g] {cm3/g] Cal de 2a geração, de 40 0,21 20% acordo com WO97/14650 Cal com adição de Mg(OH)2 36 0,20 18% Cal com adição de MgS04 21 0,16 8% Cal com adição de CaCl2 12 0,09 6%
Os resultados da tabela 4 mostram que 0 valor da superfície específica e/ou do volume poroso dos absorventes não permite, por si só, prever a eficácia na redução de SO2. Com efeito, com valores destes dois parâmetros, mas sobretudo de volume poroso, grandemente mais elevados do que os de uma cal clássica e próximos dos de uma cal de segunda geração (cujo processo de fabrico é análogo mas sem o aditivo), a cal com a adição de um aditivo alcalino-terroso apresenta uma taxa de redução de S02 que é grandemente inferior a uma cal de segunda geração e que não é melhor do que uma cal de primeira geração. 0 exemplo 5 mostra muito claramente que, contrariamente à adição de um aditivo de metal alcalino de acordo com a invenção, a utilização de uma quantidade 28 ΡΕ1896364 similar de aditivo alcalino-terroso não contribui com nenhum ganho em termos de eficácia na redução de SO2 relativamente a uma cal de segunda geração, e até deteriora completamente a cal adicionada, ao ponto de ter taxas de redução similares a uma cal de primeira geração ou de uma cal clássica. A experiência mostra que este efeito nefasto do aditivo alcalino-terroso surge igualmente em presença de outras doses de aditivo alcalino-terroso.
Exemplo 6
Composições pulverulentas, análogas às realizadas de acordo com a invenção, são preparadas de acordo com um modelo de preparação similar ao do exemplo 2 e a partir de uma cal viva similar, mas obtidas com aditivos de metal alcalino, adicionados em quantidade superior à recomendada na invenção, neste caso, cerca de 50 g de metal alcalino por kg de composição final. São preparadas duas composições, respectivamente com os aditivos NaOH e Na2C03.
As prestações de dessulfuração dos dois tipos de cal apagada do exemplo 6 são avaliados da mesma maneira como no exemplo 2 e comparadas, como no exemplo 2, às prestações da cal de segunda geração (de acordo com o pedido WO97/14650) .
As superfícies específicas BET e volumes porosos totais BJH dos dois tipos de cal do exemplo 6 assim como a sua eficácia na redução de S02 no dispositivo da figura 2 29 ΡΕ1896364 nas condições atrás referidas estão indicados na tabela 5. Esta última tabela indica, a titulo de comparação, as caracteristicas e prestações da cal de segunda geração.
Tabela 5: Superfície especifica BET, volume poroso BJH e taxa de redução de SO2 de tipos de cal com adição de um excesso de aditivo
Absorvente Superfície Volume Taxa de específica poroso redução BET BJH de S02 [m2/g] {cm3/g] Cal de 2a geração, de 40 0,21 20% acordo com WO97/14650 Cal com adição de NaOH em 5 0,3 15% excesso (50 g/kg) Cal com adição de Na2C03 16 0,12 13% em excesso (50 g/kg)
Os resultados da tabela 5 mostram, uma vez mais, que o valor da superfície específica e/ou do volume poroso dos absorventes não permitem, por si sós, prever a eficácia na redução de SO2. Com efeito, em presença dos valores destes dois parâmetros, a cal com a adição de NaOH a 5% em peso deveria ter uma taxa de redução de SO2 largamente inferior à da cal com a adição de Na2C03 a 5%.
Por outro lado, a tabela 5 mostra ainda que a cal com adição de um excesso de aditivo de metal alcalino 30 ΡΕ1896364 apresenta prestações menos boas do que uma cal de segunda geração. É possível utilizar a composição de cal pulverulenta segundo a invenção na depuração dos gases de fumos, depois de a conformar, por exemplo, por extrusão.
Lisboa, 11 de Fevereiro de 2011

Claims (15)

  1. ΡΕ1896364 1 REIVINDICAÇÕES 1. Composição de cal pulverulenta compreendendo partículas de hidróxido de cálcio que apresentam uma superfície específica BET igual ou superior a 25 m2/g e um volume poroso total BJH de dessorção com azoto igual ou superior a 0,1 cm3, caracterizada por a composição compreender, por outro lado, um teor em metal alcalino igual ou superior a 0,2% e igual ou inferior a 3,5% com base no peso total da composição.
  2. 2. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual o teor em humidade residual é igual ou inferior a 3% em peso.
  3. 3. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo facto de o metal alcalino provir de um composto alcalino escolhido entre o grupo constituído por hidróxidos, carbonatos, hidrogenocarbonatos, nitratos, fosfatos, persulfatos e monocarboxilatos de metal alcalino e misturas dos mesmos.
  4. 4. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo facto de o metal alcalino ser sódio, potássio e/ou lítio.
  5. 5. Processo de fabrico de uma composição de cal pulverulenta de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, compreendendo: 2 ΡΕ1896364 - uma extinção de partículas de CaO de granulometria igual ou inferior a 10 mm por meio de uma quantidade de água de extinção suficiente para obter um hidróxido de cálcio que apresente uma humidade residual entre 15 e 35% em peso, e - uma secagem do referido hidróxido de cálcio com a obtenção de uma composição de cal pulverulenta, caracterizado por, por outro lado, compreender antes, durante e/ou depois da extinção, a adição de uma quantidade de um composto alcalino com partículas de CaO à água de extinção e/ou, respectivamente, ao hidróxido de cálcio, sendo esta quantidade suficiente para obter, na referida composição de cal pulverulenta, um teor em metal alcalino igual ou superior a 0,2% e igual ou inferior a 3,5% em peso, baseado no peso total da composição.
  6. 6. Processo de acordo com a reivindicação 5, no qual a adição à água de extinção da referida quantidade de composto alcalino é anterior à referida extinção.
  7. 7. Processo de acordo com a reivindicação 5, no qual a referida adição à água de extinção da referida quantidade de composto alcalino é simultânea com a referida extinção.
  8. 8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 7, no qual o composto alcalino é esco- 3 ΡΕ1896364 lhido entre o grupo constituído por hidróxidos, carbonatos, hidrogenocarbonatos, nitratos, fosfatos, persulfatos e monocarboxilatos de metal alcalino e misturas dos mesmos.
  9. 9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 8, no qual a secagem tem lugar por meio de um gás que apresenta uma temperatura compreendida entre 100 e 550°C, com uma redução da humidade residual até um valor igual ou inferior a 3% em peso.
  10. 10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 9, compreendendo, por outro lado, depois da extinção, a trituração de pelo menos uma parte do referido hidróxido de cálcio.
  11. 11. Processo de acordo com a reivindicação 10, no qual a trituração tem lugar depois da secagem e/ou durante esta.
  12. 12. Processo de fabrico de uma composição de cal pulverulenta de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, compreendendo: - uma mistura de CaO e/ou Ca(OH)2 com uma quantidade de água suficiente para obter um leite de cal que apresente um teor em matéria sólida de 10 a 50% em peso, - uma separação de água a partir do referido leite de cal, 4 ΡΕ1896364 - uma secagem do referido leite de cal assim separado da água, com a obtenção de uma composição de cal pulverulenta, caracterizado por compreender, por outro lado, uma adição antes, durante ou depois da mistura, uma quantidade de um composto alcalino com CaO e/ou Ca(OH)2, à água de mistura e/ou, respectivamente, ao leite de cal, sendo esta quantidade suficiente para obter, na referida composição de cal pulverulenta, um teor em metal alcalino igual ou superior a 0,2% e igual ou inferior a 3,5% em peso, baseado no peso total da composição.
  13. 13. Utilização de uma composição de cal pulverulenta de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, para depuração dos gases de fumos.
  14. 14. Utilização, de acordo com a reivindicação 13, para redução dos compostos sulfurosos e halogenados presentes nos referidos gases de fumos.
  15. 15. Utilização, de acordo com uma ou outra das reivindicações 13 e 14, compreendendo uma conformação da referida composição de cal pulverulenta para a referida depuração dos gases de fumos. Lisboa, 11 de Fevereiro de 2011 ΡΕ1896364 1/2
    ΡΕ1896364 2/2
    1 ΡΕ1896364 REFERÊNCIAS CITADAS NA DESCRIÇÃO Esta lista de referências citadas pelo requerente é apenas para conveniência do leitor. A mesma não faz parte do documento da patente Europeia. Ainda que tenha sido tomado o devido cuidado ao compilar as referências, podem não estar excluídos erros ou omissões e o IEP declina quaisquer responsabilidades a esse respeito. Documentos de patentes citadas na Descrição * iiJS4®S42:S§A * W0 9714SS5A * '880920$ A Literatura que não é de patentes citada na Descrição * ÚÀTE&f iJvA.tt. um : -$$88.. <·οΜ5\8«-:2·:
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