WO2015135954A1 - Composition de lait de chaux - Google Patents

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WO2015135954A1
WO2015135954A1 PCT/EP2015/054988 EP2015054988W WO2015135954A1 WO 2015135954 A1 WO2015135954 A1 WO 2015135954A1 EP 2015054988 W EP2015054988 W EP 2015054988W WO 2015135954 A1 WO2015135954 A1 WO 2015135954A1
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fraction
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Luis Alfredo Diaz Chavez
Robert Sebastian GÄRTNER
Xavier PETTIAU
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Lhoist Recherche Et Developpement Sa
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    • C04B2111/00732—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for soil stabilisation

Definitions

  • the present invention relates to a lime milk composition comprising slaked lime particles suspended in an aqueous phase, to its manufacturing process and to its use.
  • Suspensions of slaked lime particles sometimes also called lime milk, lime cream or lime slurry are used industrially as reagents (see for example EP 943 590 for producing calcium silicates, in a multitude of applications, in particular civil engineering, more particularly soil treatment, preferably soil stabilization, treatment, in particular conditioning and hygienization, of mineral or organic sludge (in particular manure or similar organic residues) or precipitation processes , where saturation control is critical, in pH adjustment, mineralization of drinking water, neutralization of chemical reactions and aerobic or anaerobic wastewater treatment.
  • Such suspensions of slaked lime particles or lime milks are commonly obtained by slaking quicklime in the presence of water or by suspending pulverulent slaked lime.
  • the particles obtained are predominantly composed of calcium hydroxide.
  • Known milks of lime are described in US2004 / 0258612, WO2005 / 014483, FR2687396, US4464353.
  • This slaked lime or calcium hydroxide can obviously contain impurities, namely phases derived from SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , MnO, P 2 O 5 , K 2 O and / or SO 3 , representing globally a few dozen grams per kilogram. Nevertheless, the sum of these impurities, expressed in the form of the aforementioned oxides, does not exceed 8% by weight, preferably 5%, preferably 3% or even 2% of the weight of the slaked lime according to the invention.
  • the slaked lime advantageously contains less than 1.5% by weight of Fe 2 0 3 , preferably less than 1% and preferably less than 0.5%.
  • This slaked lime may also contain calcium oxide that would not have been hydrated during extinction, just as it may contain CaCO 3 calcium carbonate.
  • This calcium carbonate can come either from the initial limestone which is derived from the slaked lime according to the invention (incuits), or from a partial carbonation reaction of the slaked lime in contact with the air.
  • the calcium oxide content in the slaked lime in the context of the present invention is generally less than 3% by weight, preferably less than 2% and advantageously less than 1% of the weight of the slaked lime according to the invention. invention. That of calcium carbonate is less than 10% by weight, preferably less than 6% and advantageously less than 4%, even more advantageously less than 3%.
  • This slaked lime may also contain MgO magnesium oxide or Mg (OH) 2 or MgCO 3 type derived phases, generally representing a few tens of grams per kilogram. Nevertheless, the sum of these impurities, expressed in the form of MgO, advantageously does not exceed 8% by weight, preferably 5%, preferably 3% or even 2% of the weight of the slaked lime according to the invention.
  • the reactivity of quicklime is generally characterized and measured by the procedure disclosed in the European standard EN459-2.
  • This standard defines the reactivity of quicklime by t 80 , the time required to reach 80% of the maximum temperature increase generated by the addition of 150 g of quicklime in a volume of water of 600 cm 3 initially to 20 ° C.
  • the reactivity of quicklime can also be characterized by t 60 , the time required to reach 60 ° C for a water volume of 600 cm 3 initially at 20 ° C, from the addition of 150 g of quicklime, the value of which is often similar to that of t 80 .
  • the described procedure has been refined in order to improve the accuracy and reproducibility of the results and has been tested on several different formulations of lime milks.
  • the rate of dissolution of slaked lime in deionized water is measured as an increase in the electrical conductivity of the solution, under conditions at which the solution remains below the saturation threshold relative to with calcium hydroxide.
  • 0.1 g of hydrated lime is added to 700 g of water at 25 ° C., which makes it possible to remain well below the solubility threshold of the calcium hydroxide which is approximately 1.5 g. per liter of solution at 25 ° C (see, for example, "Solubilities of Inorganic & Metalorganic Compounds - Volume 2", A. Seidell, WF Linke, 1953, van Nostrand (publ.), 631).
  • the reactivity of the milks of lime will be low if the quantity t 90 is at least equal to 15 s.
  • the invention aims to overcome many of the disadvantages of the state of the art by providing a milk of lime that can use any source of quicklime and which will be applicable in many areas.
  • This lime then advantageously has a reaction behavior (reactivity) that can be homogeneous, controlled and predictable so that it can be used effectively as a reagent in multiple fields of application.
  • a lime milk composition as indicated at the beginning, characterized in that said slaked lime particles consist of more than 60% by weight, preferably more than 80% by weight. % by weight, advantageously more than 85% by weight, more preferably more than 90% by weight, in particular more than 95% by weight of slaked lime particles, based on the total weight of slaked lime particles, which have a particle size described by a monomodal particle size distribution profile.
  • the milk of lime according to the invention having a monomodal particle size distribution profile means that a population of particles is very predominantly present in the milk of lime. This population therefore comprises relatively similar particle sizes and therefore react substantially at the same speed. In this way, a single particle population is evidenced to prevent intermediate populations from interfering when a reaction is carried out in the presence of lime milk.
  • the lime milk of the present invention has a monomodal particle size distribution that can counteract the problems associated with the use of conventional lime milks.
  • each grain of lime milk has a dissolution rate similar to other grains which promotes a homogeneous and controlled reaction behavior.
  • conventional lime milks typically have a particle size distribution profile that is multimodal (having several peaks) and thus comprises several populations of slaked lime particles. These different particle populations will typically be composed of fine fractions with increased reactivity and coarser fractions with reduced reactivity.
  • other intermediate fractions may be present, depending on the patterns of the particle size distribution pattern observed.
  • the size distribution profile of Multimodal particles can comprise a significant population that is between 0.1 and 30 ⁇ as well as several populations of coarser agglomerates. Populations between 0.1 and 30 ⁇ have a rapid dissolution rate compared to populations in a higher particle size range. The intermediate fractions therefore react at different speeds.
  • the lime milk having a multimodal particle size distribution profile is accompanied by the aforementioned drawbacks, namely that the lime milk exhibits a reaction behavior that is neither homogeneous nor controlled. This does not allow a slow and continuous supply of basic agent (such as calcium hydroxide) in biochemical reactors to avoid unwanted pH variations.
  • basic agent such as calcium hydroxide
  • the lime milk of the present invention therefore not only makes it possible to provide a lime milk having a monomodal particle size profile but also with a low reactivity. This makes it possible to provide a milk of lime that can be used in targeted applications that require slow reactions such as in biochemical reactors. What is more, this lime milk can be obtained from bright / slaked lime particles which did not necessarily find their utility in the majority of applications of lime milks as they disrupted the homogeneity of the reaction of conventional lime milks or were discarded. It is therefore particularly advantageous to be able to provide a milk of lime whose rate of dissolution is such that calcium hydroxide intake can be assured and supported during the treatment in question.
  • the lime milk according to the present invention makes it possible to effectively and reliably limit any undesirable pH variation within the reactor.
  • the lime milk with a monomodal particle size distribution profile according to the present invention does not have a distribution of the reaction rate.
  • the milk lime composition according to the present invention reacts homogeneously due to the homogeneous distribution of the slaked lime particles in the reaction medium, which is due to the monomodal particle size distribution profile and therefore to the homogeneity of particle size.
  • said particles have a size greater than 10 of particles or equal to 10 ⁇ , preferably greater than or equal to 15 ⁇ , a size greater than 50 of particles or equal to 20 ⁇ , preferably greater than or equal to 50 ⁇ plus preferably greater than or equal to 100 ⁇ , in particular greater than or equal to 200 ⁇ , a particle size d 90 greater than or equal to 200 ⁇ , preferably greater than or equal to 300 ⁇ , a particle size d 90 less than or equal to 1 mm as measured by laser diffraction.
  • the notation d x represents a diameter, expressed in ⁇ , with respect to which X% by volume of the particles or grains measured are smaller.
  • the particles are coarse, in addition to having a monomodal particle size distribution profile.
  • the slaked lime composition according to the present invention has a viscosity of less than 300 mPa.s, preferably less than 150 mPa.s, and more preferably less than 50 mPa.s, in particular less than 25 mPa.s as measured by Brookfield standard DV-III rheometer at a rotational speed of 100 rpm.
  • the composition is a suspension of slaked lime in the form of milk of lime having a solid content greater than or equal to 5%, advantageously greater than or equal to 10%, preferably greater than or equal to 25%, in particular greater than or equal to 30%, particularly preferably greater than or equal to 40%, relative to the total weight of the suspension.
  • the slaked lime particles have a dissolution rate in distilled water, as measured in the EN12485 standard, such that 90% of the slaked lime particles are dissolved after more than 15 seconds, preferably after more than 40 seconds and more preferably after more than 60 seconds.
  • the composition according to the invention has a total content of sulfur, phosphorus, sodium and potassium in the range from 0.05 to 2% by weight, preferably from 0.15 to 1% by weight, based on the total weight of the slaked lime.
  • the composition according to the invention is a low reactivity milk of lime composition.
  • the subject of the invention is also a process for producing milk of lime, comprising the following steps:
  • the process according to the present invention has the great advantage of being able to use any type of industrial lime with a chemistry and a reactivity quite standard, without having to resort to lime of high purity at the base, to produce a suspension lime which is easily granulometrically cut.
  • the granulometric cutting step may advantageously be a simple removal of a very coarse fraction which may contain calcium carbonate in the form of incuit or any insoluble inorganic impurity, such as, for example, silicates or aluminates, which does not affect the reactivity of the milk obtained lime but makes it more homogeneous and / or also a cut in order to eliminate only the fine particles to keep them for another application and thus enhance the coarser fraction to make a monomodal lime milk according to the present invention.
  • the steps of the process according to the invention make it possible to provide a lime milk, in particular of low reactivity, which has a monomodal particle size distribution profile and which will have a particularly suitable reactivity for particular applications as mentioned above.
  • the process developed makes it possible to provide lime milks, in particular those with a low reactivity, in a reliable, reproducible and controlled manner, and which uses "cheap" particles in that the process according to the invention makes it possible to obtain a valued composition. particles typically little or not used.
  • the method according to the present invention thus makes it possible, by virtue of the combined action of the additive and the granulometric cut, to produce a milk of lime, in particular with a low reactivity compared with conventional lime milks, the reaction behavior of which is homogeneous and controlled. during the treatment and for a wide range of applications, as mentioned above, since the milk of lime has a monomodal particle size distribution profile, the additive making it possible to better control the size of the particles and of keep it over time.
  • the term "monomodal" in this context means that the measured differential particle size distribution obtained by conventional measurement methods described above shows either only one mode or peak, preferably evenly distributed around the d-value 50 , a particle size distribution profile dominated by a particle mode, this mode containing more than 60% by weight, preferably more than 80% by weight, advantageously more than 85% by weight, more preferably more than 90% by weight, in particular more than 95% by weight in weight of slaked lime particles, based on the total weight of the slaked lime particles.
  • the presence of the additive advantageously makes it possible, as a result of the granulometric cutting, to provide a milk of lime which does not have the disadvantages of conventional lime milks.
  • the initial coarse fraction is larger and, after granulometric cutting, comprises particle sizes whose distribution profile is monomodal.
  • the reaction behavior of the milk of lime is homogeneous because the particles react substantially at the same speed.
  • said additive is added to the aqueous phase of extinction, before or during said extinction, or to quicklime.
  • the aqueous phase is formed of water when the additive is added to quicklime, either as a solid powder or as a solution sprayed on quicklime.
  • the aqueous phase consists of a solution containing the additive in water when the additive is added before extinction in water.
  • the aqueous phase may comprise a solution of the additive when the latter is added during the quenching to the aqueous phase.
  • said additive preferably of mineral origin, is chosen from the group consisting of sulphates having at least less a moderate solubility in water greater than or equal to 0.1 g / dm 3 , sulphites having at least a moderate solubility in water greater than or equal to 0.05 g / dm 3 , phosphates having at least one moderate solubility in water greater than or equal to 0.1 g / dm 3 , phosphites having at least moderate solubility in water greater than or equal to 0.1 g / dm 3 , inorganic carbonates having at least one solubility moderate in water greater than or equal to 0.1 g / dm 3 , sulfuric, sulfurous, phosphoric, phosphorous and carbonic acids, and mixtures thereof.
  • said sulphates are sulphate salts selected from the group consisting of alkaline sulphates and alkaline earth sulphates and mixtures thereof, in particular Na 2 S0 4 (thenardite), Na 2 SO 4 .10H 2 O ( mirabilite), CaSO 4 (anhydrite),
  • CaS0 4 ⁇ -. L 2 0 hemihydrate of CaS0 4 .2H 2 0 (gypsum), of MgS0 4, of MgS0 4 .7H 2 0 (epsomite) and mixtures thereof.
  • said sulfites are selected from the group consisting of Na 2 S0 3, NaHS0 3 of of CaS0 3, K 2 S0 3, KHS0 3 and the mixtures thereof.
  • said phosphates are salts of phosphates chosen from the group consisting of alkaline salts of phosphates, in particular Na 2 HPO 4 , NaH 2 PO 4 (nahpoite), K 2 HPO 4 (archerite), KH 2 P0 4 and mixtures thereof.
  • said inorganic carbonates are selected from the group consisting of alkaline carbonates and alkaline earth carbonates and mixtures thereof, in particular Ca (HC0 3 ) 2 , Mg (HC0 3 ) 2 , NaHCO 3 (nahcolite), Na 2 CO 3 (sodium or natrite), Na 2 CO 3 .H 2 O (thermonatrite), Na 2 CO 3 .10H 2 O (natron) and mixtures thereof.
  • a particle size cut is carried out in order to eliminate the very coarse fractions containing, in particular, the incuits or any insoluble organic impurity.
  • Said granulometric cutting step is a particle size cutting step of at most 500 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 500 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of more than 500 ⁇ .
  • said granulometric cutting step is a granulometric cutting step at at most 400 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 400 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of more than 400 ⁇ .
  • said granulometric cutting step is a granulometric cutting step at at most 250 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 250 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of more than 250 ⁇ .
  • said granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at most 200 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 200 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of more than 200 ⁇ .
  • a particle size cut is carried out to remove the fine particles.
  • Said particle size cutoff is a particle size cutoff of at least 10 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of more than 10 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of less than 10 ⁇ .
  • said granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at least 20 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of more than 20 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of less than 20 ⁇ .
  • said granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at least 50 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of more than 50 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of less than 50 ⁇ .
  • said granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at least 100 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of more than 100 ⁇ and said second fraction being formed of particles having a particle size of less than 100 ⁇ .
  • said at least one granulometric cut comprises first and second grain size cuts with obtaining said first fraction, said second fraction and a third fraction.
  • said first granulometric cutting step is a granulometric cutting step at at most 500 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 500 ⁇ .
  • said first granulometric cutting step is a granulometric cutting step at at most 400 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 400 ⁇ .
  • said first granulometric cutting step is a granulometric cutting step at at most 250 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 250 ⁇ .
  • said first granulometric cutting step is a granulometric breaking step of at most 200 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size of less than 200 ⁇ .
  • the second or third fraction is formed of particles having a particle size greater than 500 ⁇ , preferably greater than 400 ⁇ and preferably greater than 250 ⁇ , in particular greater than 200 ⁇ .
  • said second granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at least 10 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size greater than 10 ⁇ .
  • said second granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at least 20 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size greater than 20 ⁇ .
  • said second granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at least 50 ⁇ , said first fraction being formed particles having a particle size greater than 50 ⁇ .
  • said second granulometric cutting step is a granulometric cutting step of at least 100 ⁇ , said first fraction being formed of particles having a particle size greater than 100 ⁇ .
  • the second or third fraction is formed of particles having a particle size of less than 100 ⁇ , preferably less than 50 ⁇ , more preferably less than 20 ⁇ , in particular less than 10 ⁇ .
  • said first fraction is formed of particles having a particle size of less than 500 ⁇ , preferably less than 400 ⁇ , preferably less than 250 ⁇ and in particular less than 200 ⁇ and having a particle size greater than 10 ⁇ , preferably greater than 20 ⁇ , preferably greater than 50 ⁇ , in particular greater than 100 ⁇ by any breaking means such as sieving or hydrocycloning.
  • the granulometric cutting step to at least 10 ⁇ , preferably at least 20 ⁇ , more preferably at least 50 ⁇ , is carried out by a hydrocycloning step.
  • said quicklime is a quicklime having a reactivity t 80 measured according to the reactivity test described in the EN459-2 standard of between 0.5 and 20 minutes, preferably greater than 1 minute; in particular t 80 is less than 10 minutes, preferably less than 5 minutes.
  • the quenching is carried out with a water, for example a process water at a temperature of less than or equal to 20 ° C., preferably at 15 ° C., more preferably at 10 ° C., and more particularly at 5 ° C.
  • a water for example a process water at a temperature of less than or equal to 20 ° C., preferably at 15 ° C., more preferably at 10 ° C., and more particularly at 5 ° C.
  • said extinction is carried out in a lime paste extinguisher.
  • the additive is added in an amount of between 0.1 and 2.5% by weight, preferably between 0.1 and 1% by weight, relative to the total weight of quicklime.
  • the present invention also relates to the use of the milk lime composition according to the invention in the treatment of aerobic or anaerobic wastewater.
  • the lime milk composition according to the present invention is used in the treatment, in particular the conditioning and sanitizing, of mineral or organic sludge (especially manure or similar organic residues) or in precipitation processes.
  • the milk lime composition according to the present invention is used in biochemical reactors, more particularly in biochemical reactors of organic acid type.
  • Figure 1 is a graph showing an example of monomodal particle size distribution of a lime milk according to the invention.
  • Figure 2 is a graph illustrating a preferred example of monomodal particle size distribution of a lime milk according to the invention in the presence of MgO.
  • the present invention thus relates to a process for producing a lime milk in three stages which makes it possible to produce a lime milk in which the size distribution profile of the particles is monomodal and concerns coarse particles.
  • the first step is to extinguish quicklime in a dough extinguisher in the presence of a water-soluble additive to produce an aqueous suspension of lime.
  • the second step consists of a granulometric cutting operation, also called granulometric screening, which makes it possible, among other things, to remove inert particles and impurities, such as silica or limestone, from the lime suspension, which may be diluted.
  • the third step gets, optionally after dilution, a lime milk whose particle size distribution profile is monomodal and whose content of inert particles is reduced.
  • This particular distribution of the size of the monomodal particles makes it possible to obtain a milk of lime homogeneous in particle sizes and whose reactivity is also homogeneous.
  • the choice of extinction conditions and grain size cutoff largely depends on the characteristics of the lime milk resulting from the source of quicklime.
  • the object of the invention is to produce, independently of the characteristics or qualities of the lime source, a lime milk composition whose particle size distribution profile is monomodal.
  • the flexibility provided by the process according to the invention as for the source of lime is not the only advantage. Indeed, the method also makes it possible to use different sources of extinguishing water in contrast to the typically known techniques in which it had to be of high purity.
  • a cold water will be preferred to achieve the extinction which allows to form coarser size particles compared to an extinction performed in the presence of water at room temperature.
  • the lime milk according to the present invention having said monomodal particle size distribution profile makes it particularly suitable for use in long residence time applications, such as the treatment, in particular the conditioning and the sanitization, of mineral sludge or organic (including manure or similar organic residues), biochemical reactors, and precipitation processes.
  • a quicklime obtained by calcination of a limestone sample A comprising less than 1% by weight of MgO and SiO 2 has a water reactivity t 80 of less than 2 minutes, determined according to the procedure described in standard EN459. 2.
  • Figure 1 illustrates the particle size distribution of the milk of lime obtained in this example.
  • the milk of lime obtained by the above-mentioned treatment method is characterized by a di 0 of 47 ⁇ , a d 50 of 244 ⁇ , a d 90 of 494 ⁇ and a d 25 of 152 ⁇ , a solubility index t 90 , determined according to the EN12485 standard, greater than 60 seconds and a viscosity of less than 10 mPa.s at 20% by weight of solid material measured by Brookfield standard DV-III rheometer at a rotation speed of 100 revolutions per minute.
  • EXAMPLE 2 A calcination of a sample of lime B which contains less than 1% by weight of MgO and SiO 2 is carried out and allows to form quicklime having a water reactivity t 80 greater than 5 minutes, determined according to the EN459-2 standard.
  • 150 g of the lime mixture comprising dolomite is mixed with the aqueous solution and the reaction is allowed to continue for a residence time of 30 minutes to form a low reactivity slurry of lime.
  • a particle size cut at 500 ⁇ is performed on the suspension of whitewash and the particles smaller than 500 ⁇ in the suspension are then diluted to a solids content of 20%, relative to the total weight of the suspension.
  • Figure 2 illustrates the particle size distribution of the obtained milk lime slurry.
  • the particle size distribution profile is not perfectly monomodal.
  • the presence of a majority population in the suspension of whitewash can be isolated to achieve a monomodal particle size distribution profile.
  • a granulometric cut at 20 ⁇ would make it possible to obtain such a focus of the majority populations mentioned above, which would thus have a size greater than 20 ⁇ .
  • the milk of lime obtained is characterized by a di 0 of 10 ⁇ , a d 50 of 247 ⁇ , a d 25 of 140 ⁇ , a solubility index t 90 , determined according to the EN12485 standard, greater than 60 seconds and a lower viscosity. at 10 mPa.s for a quantity of solid matter of 20% weight, measured by standard Brookfield DV-III rheometer at a rotational speed of 100 rpm.

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Abstract

Composition de lait de chaux comprenant des particules de chaux éteinte en suspension dans une phase aqueuse, caractérisée en ce que lesdites particules de chaux éteinte sont constituées de plus de 60% en poids, de préférence de plus de 80% en poids, de manière plus préférentielle de plus de 90% en poids de particules de chaux éteinte, par rapport au poids total des particules de chaux éteinte, qui présentent une taille de particules décrite par un profil de distribution de taille de particules monomodal et son procédé de fabrication.

Description

"COMPOSITION DE LAIT DE CHAUX"
La présente invention se rapporte à une composition de lait de chaux comprenant des particules de chaux éteinte en suspension dans une phase aqueuse, à son procédé de fabrication et à son utilisation.
Des suspensions de particules de chaux éteinte parfois également appelée lait de chaux, crème de chaux ou suspension de chaux sont utilisées au niveau industriel comme réactifs (voir par exemple EP 943 590 pour produire des silicates de calcium, , dans une multitude d'applications, notamment le génie civil, plus particulièrement le traitement des sols, préférentiellement la stabilisation des sols, le traitement, en particulier le conditionnement et l'hygiénisation, de boues minérales ou organiques (notamment du fumier ou de résidus organiques similaires) ou des procédés de précipitations, où le contrôle de la saturation est critique, dans l'ajustement du pH, la minéralisation d'eau potable, la neutralisation de réactions chimiques et le traitement d'eaux usées par voie aérobique ou anaérobique.
De telles suspensions de particules de chaux éteinte ou laits de chaux sont communément obtenus par extinction de chaux vive en présence d'eau ou par mise en suspension de chaux éteinte pulvérulente. Les particules obtenues sont composées de manière prédominante d'hydroxyde de calcium. Des laits de chaux connus sont décrits dans US2004/0258612, WO2005/014483, FR2687396, US4464353.
Cette chaux éteinte ou hydroxyde de calcium peut évidemment contenir des impuretés, à savoir des phases dérivées de Si02, Al203, Fe203, MnO, P205, K20 et/ou S03, représentant globalement quelques dizaines de grammes par kilogramme. Néanmoins, la somme de ces impuretés, exprimées sous la forme des oxydes précités, ne dépasse pas 8 % en masse, de préférence 5 %, de préférence 3 % ou même 2 % de la masse de la chaux éteinte selon l'invention. En particulier, la chaux éteinte contient avantageusement moins de 1,5 % en masse de Fe203, de préférence moins de 1 % et de préférence moins de 0,5 %.
Cette chaux éteinte peut aussi contenir de l'oxyde de calcium qui n'aurait pas été hydraté au cours de l'extinction, tout comme elle peut contenir du carbonate de calcium CaC03. Ce carbonate de calcium peut provenir soit du calcaire initial dont est dérivée la chaux éteinte selon l'invention (incuits), soit d'une réaction de carbonatation partielle de la chaux éteinte au contact de l'air. La teneur en oxyde de calcium dans la chaux éteinte dans le cadre de la présente invention est généralement inférieure à 3 % en masse, de préférence inférieure à 2 % et de manière avantageuse inférieure à 1 % de la masse de la chaux éteinte selon l'invention. Celle en carbonate de calcium est inférieure à 10 % en masse, de préférence inférieure à 6 % et de manière avantageuse inférieure à 4 %, de manière encore plus avantageuse inférieure à 3%.
Cette chaux éteinte peut aussi contenir de l'oxyde de magnésium MgO ou des phases dérivées du type Mg(OH)2 ou MgC03, représentant globalement quelques dizaines de grammes par kilogramme. Néanmoins, la somme de ces impuretés, exprimées sous la forme de MgO, ne dépasse avantageusement pas 8 % en masse, de préférence 5 %, de préférence 3 % ou même 2 % de la masse de la chaux éteinte selon l'invention.
Un des facteurs limitant l'utilisation de laits de chaux par rapport à d'autres réactifs potentiels réside généralement dans leur vitesse de réaction ou de neutralisation dans le milieu réactionnel de l'application. Bien entendu une vitesse de réaction faible est recherchée dès lors qu'elle permet la mise en place de procédés plus lents et donc de temps de séjours plus longs. Cela a pour avantage de pouvoir disposer d'hydroxyde de calcium pendant un temps suffisamment long ce qui rend les réactions impliquées efficaces dans les domaines d'application précités.
La libération lente mais continue d'hydroxyde de calcium permet, sur base d'une seule addition de réactif, une augmentation de pH s'étalant sur une longue période de temps. Ce phénomène est avantageusement utilisé dans de nombreuses applications nécessitant une lente augmentation de pH, notamment dans le traitement, en particulier le conditionnement et l'hygiénisation, de boues minérales ou organiques (notamment du fumier ou de résidus organiques similaires). Dans le cadre de l'hygiénisation de fumier ou de résidus organiques similaires notamment, l'utilisation de laits de chaux à faible vitesse de réaction permet à la fois de maintenir un pH constant mais aussi d'empêcher une croissance biologique. De plus, dans le cadre de processus biochimiques, il a été constaté que des effets de variations involontaires de pH ont lieu au sein de réacteurs biochimiques. Ces changements de pH dans le milieu réactionnel sont néfastes pour les bactéries/levures qui sont présentes dans le réacteur.
Au vu de ce qui précède, il est manifeste qu'il existe un réel besoin de fournir un lait de chaux à faible réactivité dont la vitesse de dissolution puisse être contrôlée de manière reproductible. De cette façon, une réactivité homogène du lait de chaux peut être envisagée sur une longue période de temps et ce peu importe la source du lait de chaux. Dans le cadre de la présente invention, il faut distinguer la réactivité du lait de chaux qui représente la vitesse de dissolution des particules de chaux hydratée de la réactivité de la chaux vive, c'est-à-dire la vitesse de réaction de la chaux vive avec l'eau pour produire de la chaux éteinte et donc par exemple un lait de chaux.
En effet, la réactivité de la chaux vive est généralement caractérisée et mesurée par la procédure divulguée dans la norme européenne EN459-2. Cette norme définit la réactivité de la chaux vive par le t80, temps nécessaire pour atteindre 80% de l'augmentation de température maximale générée par l'ajout de 150 g de chaux vive dans un volume d'eau de 600 cm3 initialement à 20°C. Selon cette norme, la réactivité de la chaux vive peut aussi être caractérisée par le t60, temps nécessaire pour atteindre 60°C pour un volume d'eau de 600 cm3 initialement à 20°C, à partir de l'ajout de 150 g de chaux vive, dont la valeur est souvent similaire à celle du t80.
La réactivité des laits de chaux est quant à elle caractérisée au sens de la présente invention selon les travaux de van Eekeren et coll. divulgués dans le document " lmproved milk-of-lime for softening of drinking water', M.W.M. van Eekeren, J.A.M. van Paassen, C.W.A.M. Merks, KIWA NV Research and Consultancy, Nieuwegein, Septembre 1993" produit et distribué par le KIWA, Institut Royal Néerlandais de l'analyse de l'eau (KIWA NV Research and Consultancy, Groningenhaven 7, P.O. Box 1072, 3430BB Nieuwegein).
Au sens de la présente invention, la procédure décrite a été affinée de manière à améliorer la précision et la reproductibilité des résultats et a été testée sur plusieurs formulations de laits de chaux différentes. Selon la présente invention, la vitesse de dissolution de la chaux éteinte dans de l'eau désionisée est mesurée sous la forme d'une augmentation de la conductivité électrique de la solution, dans des conditions auxquelles la solution reste sous le seuil de saturation par rapport à l'hydroxyde de calcium. A cette fin, on ajoute 0,1 g de chaux hydratée à 700 g d'eau à 25°C, ce qui permet de rester largement sous le seuil de solubilité de l'hydroxyde de calcium qui est d'environ 1,5 g par litre de solution à 25°C (voir par exemple le document « Solubilities of Inorganic & Metalorganic Compounds - Volume 2 », A. Seidell, W.F. Linke, 1953, van Nostrand (publ.), p. 631).
Pour atteindre cette mesure précise et reproductible, on prépare 500 g de suspension contenant 2% en poids de chaux éteinte à caractériser, à savoir 10 g de chaux éteinte dans 490 g d'eau. Cette suspension et 700 g d'eau désionisée sont thermostatisés à 25°C précisément. Une cellule de conductivité à temps de réponse de 0,05 s ou moins est utilisée pour enregistrer automatiquement, au moyen d'un enregistreur de données, la conductivité de l'échantillon de 700 g d'eau désionisée qui est agité vigoureusement tout au long de la mesure, par exemple à une vitesse de 450 rpm avec un agitateur à hélice de 30 mm de diamètre.
Au début de la mesure, 5 cm3 de la suspension de 500 g sont injectés dans l'échantillon de 700 g d'eau désionisée et la valeur de conductivité est enregistrée au cours du temps jusqu'à ce que celle-ci reste stable ayant ainsi atteint une valeur maximale. Le temps pour atteindre cette conductivité maximale depuis le début de la mesure est noté t100. On définit de façon analogue t90, comme le temps nécessaire pour atteindre 90% de la conductivité maximale. C'est cette valeur t90 obtenue qui est considérée comme représentant la réactivité du lait de chaux. Plus de détails sur la procédure de mesure de cette réactivité des laits de chaux sont disponibles au § 6.11. « Détermination de l'index de solubilité par conductivité » de la norme EN 12485 : 2010.
On considère donc selon la présente invention que la réactivité des laits de chaux sera faible si la grandeur t90 est au moins égale à 15 s.
Des chaux vives de différentes réactivités et de diverses origines produiraient communément, même dans des conditions d'extinction identiques, des laits de chaux présentant des propriétés rhéologiques et des propriétés de réaction différentes. De plus, puisque la réactivité de la chaux vive est généralement dépendante du type de four utilisé pour calciner le calcaire en chaux vive, le type de four joue également un rôle dans les propriétés du lait de chaux, outre l'influence de l'origine du calcaire.
L'invention a pour but de pallier une grande partie des inconvénients de l'état de la technique en procurant un lait de chaux qui peut utiliser n'importe quelle source de chaux vive et qui sera applicable dans de nombreux domaines. Ce lait de chaux possède alors avantageusement un comportement réactionnel (réactivité) qui puisse être homogène, contrôlé et prévisible pour pouvoir l'utiliser efficacement comme réactif dans de multiples domaines d'application.
Pour résoudre ce problème, il est prévu suivant l'invention, une composition de lait de chaux telle qu'indiquée au début caractérisée en ce que lesdites particules de chaux éteinte sont constituées de plus de 60% en poids, de préférence de plus de 80% en poids, avantageusement de plus de 85% en poids, de manière plus préférentielle de plus de 90% en poids, en particulier de plus de 95% en poids de particules de chaux éteinte, par rapport au poids total des particules de chaux éteinte, qui présentent une taille de particules décrite par un profil de distribution de taille de particules monomodal.
Le lait de chaux selon l'invention présentant un profil de distribution des tailles de particules monomodal signifie qu'une population de particules est très majoritairement présente dans le lait de chaux. Cette population comprend donc des tailles de particules relativement similaires et réagissent donc sensiblement à la même vitesse. De cette façon, une seule population de particules est mise en évidence pour éviter que des populations intermédiaires interfèrent lorsqu'une réaction est mise en oeuvre en présence du lait de chaux. Ainsi, le lait de chaux de la présente invention présente une distribution de tailles de particules monomodale qui permet de contrecarrer les problèmes liés à l'utilisation de laits de chaux conventionnels.
Ainsi chaque grain du lait de chaux présente une vitesse de dissolution similaire aux autres grains ce qui favorise un comportement réactionnel homogène et contrôlé.
En effet, les laits de chaux conventionnels présentent typiquement un profil de distribution de tailles de particules qui est multimodal (présentant plusieurs pics) et comprennent donc plusieurs populations de particules de chaux éteintes. Ces différentes populations de particules seront typiquement composées de fractions fines présentant une réactivité accrue et des fractions plus grossières à réactivité réduite. De plus, d'autres fractions intermédiaires peuvent être présentes, selon les modes du profil de distribution des tailles de particules observés. Par exemple, le profil de distribution de tailles de particules multimodal peut comprendre une population significative qui se situe entre 0,1 et 30 μιτι ainsi que plusieurs populations d'agglomérats plus grossiers. Les populations situées entre 0,1 et 30 μηη ont une vitesse de dissolution rapide par rapport aux populations situées dans une plage de tailles de particules plus élevées. Les fractions intermédiaires réagissent donc selon différentes vitesses. Par conséquent, cette répartition du comportement réactif dû aux diverses vitesses de réaction résulte en un comportement réactionnel (réactivité) du lait de chaux non homogène, ce qui est problématique pour de nombreuses applications, comme mentionné ci-dessus. Des applications dépendantes de la vitesse de dissolution du lait de chaux sont par exemple, sans toutefois y être limité, le traitement, en particulier le conditionnement et l'hygiénisation, de boues minérales ou organiques (notamment du fumier ou de résidus organiques similaires) ou les processus biochimiques.
De plus, le lait de chaux présentant un profil de distribution de tailles de particules multimodal s'accompagne des inconvénients précités à savoir que le lait de chaux présente un comportement réactionnel qui n'est ni homogène ni contrôlé. Cela ne permet donc pas un apport lent et continu d'agent basique (tel qu'un hydroxyde de calcium) au sein de réacteurs biochimiques afin d'éviter des variations de pH indésirables.
Le lait de chaux de la présente invention permet donc non seulement de fournir un lait de chaux présentant un profil de tailles de particules monomodal mais également à faible réactivité. Cela permet de fournir un lait de chaux pouvant être utilisé dans des applications ciblées qui nécessitent des réactions lentes telles que dans les réacteurs biochimiques qui plus est, ce lait de chaux peut être obtenu à partir de particules de chaux vives/éteintes qui ne trouvaient pas forcément leur utilité dans la majorité des applications des laits de chaux car elles perturbaient l'homogénéité de la réaction des laits de de chaux classiques ou étaient mises au rebut. Il est donc particulièrement avantageux de pouvoir fournir un lait de chaux dont la vitesse de dissolution est telle que l'apport en hydroxyde de calcium peut être assuré et soutenu au cours du traitement en question.
Dans le cas spécifique de réacteurs biochimiques, le lait de chaux selon la présente invention permet de limiter efficacement et de manière fiable une éventuelle variation de pH indésirable au sein du réacteur.
Le lait de chaux à profil de distribution de tailles de particules monomodal selon la présente invention ne présente pas de répartition de la vitesse de réaction. Au contraire, la composition de lait de chaux selon la présente invention réagit de manière homogène en raison de la distribution homogène des particules de chaux éteinte dans le milieu réactionnel, ce qui est dû au profil de distribution de tailles de particules monomodal et donc à l'homogénéité de la taille des particules.
Avantageusement, lesdites particules présentent une taille de particules d10 supérieure ou égale à 10 μηη, de préférence supérieure ou égale à 15 μηη, une taille de particules d50 supérieure ou égale à 20 μηη, de préférence supérieure ou égale à 50 μηη, plus préférentiellement supérieure ou égale à 100 μηη, en particulier supérieure ou égale à 200 μηη, une taille de particules d90 supérieure ou égale à 200 μηη, de préférence supérieure ou égale à 300 μηη, une taille de particules d90 inférieure ou égale à 1 mm telles que mesurée par diffraction laser. La notation dx représente un diamètre, exprimé en μηη, par rapport auquel X % en volume des particules ou grains mesurées sont plus petites.
Comme on peut le voir d'après les valeurs de tailles de particules données ci-avant, les particules sont grossières, en plus de présenter un profil de distribution des tailles de particules monomodal.
Dans une forme de réalisation particulière, la composition de chaux éteinte selon la présente invention présente une viscosité de moins de 300 mPa.s, de préférence de moins de 150 mPa.s, et de manière plus préférentielle de moins de 50 mPa.s, en particulier de moins de 25 mPa.s telle que mesurée par rhéomètre Brookfield standard DV-III à une vitesse de rotation de 100 tours par minutes.
De préférence, la composition est une suspension de chaux éteinte sous forme de lait de chaux présentant une teneur en matière solide supérieure ou égale à 5 %, avantageusement supérieure ou égale à 10 %, de manière préférentielle supérieure ou égale à 25 %, en particulier supérieure ou égale à 30 %, de façon particulièrement préférentielle supérieure ou égale à 40 %, par rapport au poids total de la suspension.
Dans une forme de réalisation particulièrement avantageuse selon l'invention, les particules de chaux éteinte présentent une vitesse de dissolution dans l'eau distillée, telle que mesurée dans la norme EN12485, telle que 90 % des particules de chaux éteinte sont dissoutes après plus de 15 secondes, de préférence après plus de 40 secondes et de manière plus préférentielle après plus de 60 secondes.
Avantageusement, la composition selon l'invention présente une teneur totale en soufre, en phosphore, en sodium et en potassium comprise dans la plage allant de 0,05 à 2 % en poids, de préférence de 0,15 à 1 % en poids, par rapport au poids total de la chaux éteinte.
De manière encore plus préférentielle, la composition selon l'invention est une composition de lait de chaux à réactivité faible.
D'autres formes de réalisation de la composition de chaux éteinte suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
L'invention a aussi pour objet un procédé de production de lait de chaux, comprenant les étapes consécutives :
a) une extinction d'une chaux vive par une phase aqueuse d'extinction en appliquant une proportion en poids de chaux vive à la phase aqueuse d'extinction supérieure à 1 pour 8, en particulier 1 pour 6, et inférieure à 1 pour 3 pour former une suspension de chaux, ladite extinction étant réalisée en présence d'un additif soluble dans l'eau,
b) au moins une coupure granulométrique de ladite suspension de chaux, éventuellement diluée, avec obtention d'au moins une première fraction et d'une deuxième fraction,
c) obtention dudit lait de chaux, éventuellement après dilution, contenant ladite première fraction.
Le procédé selon la présente invention présente le grand avantage de pouvoir utiliser n'importe quel type de chaux industrielle avec une chimie et une réactivité tout à fait standard, sans devoir avoir recours à des chaux de haute pureté à la base, pour produire une suspension de chaux qui est aisément coupée granulométriquement. L'étape de coupure granulométrique peut être avantageusement une simple élimination d'une fraction très grossière qui peut contenir du carbonate de calcium sous forme d'incuit ou toute impureté inorganique insoluble, comme par exemple les silicates ou aluminates, ce qui n'affecte pas la réactivité du lait de chaux obtenu mais le rend plus homogène et/ou aussi une coupure en vue d'éliminer seulement les fines particules pour les conserver pour une autre application et ainsi valoriser la fraction plus grossière pour en faire un lait de chaux monomodal selon la présente invention. Les étapes du procédé selon l'invention permettent de fournir un lait de chaux, notamment à faible réactivité, qui présente un profil de distribution de tailles des particules monomodal et qui présentera une réactivité particulièrement appropriée pour des applications particulières telles que mentionnées précédemment. Ainsi, le procédé développé permet de fournir des laits de chaux, notamment à réactivité faible, de manière fiable, reproductible, contrôlée et qui utilise des particules « bon marché » en ce que le procédé selon l'invention permet d'obtenir une composition valorisée de particules typiquement peu ou pas utilisées.
Le procédé selon la présente invention permet donc grâce à l'action conjointe de l'additif et de la coupure granulométrique de produire un lait de chaux, notamment à réactivité faible par rapport aux laits de chaux conventionnels, dont le comportement réactionnel est homogène et contrôlé au cours du traitement et ce pour une large gamme d'applications, comme mentionné ci-dessus dès lors que le lait de chaux présente un profil de distribution de tailles des particules monomodal, l'additif permettant de mieux contrôler la taille des particules et de conserver celle-ci au cours du temps.
Le terme « monomodal » dans ce contexte signifie que la distribution différentielle mesurée de la taille des particules obtenue par des méthodes de mesure conventionnelles décrites ci-dessus montre soit uniquement un seul mode ou pic, de préférence réparti uniformément autour de la valeur d50, soit un profil de distribution de taille de particules dominé par un mode de particules, ce mode contenant plus de 60% en poids, de préférence plus de 80% en poids, avantageusement plus de 85% en poids, plus préférentiellement plus de 90% en poids, en particulier de plus de 95% en poids de particules de chaux éteinte, par rapport au poids total des particules de chaux éteinte.
Il a été constaté que la présence de l'additif permet avantageusement, à la suite de la coupure granulométrique, de fournir un lait de chaux qui ne présente pas les inconvénients des laits de chaux conventionnels. En effet, la fraction grossière initiale est plus importante et, après coupure granulométrique, comprend des tailles de particules dont le profil de distribution est monomodal. Ainsi, le comportement réactionnel du lait de chaux est homogène car les particules réagissent sensiblement à la même vitesse.
Avantageusement, ledit additif est ajouté à la phase aqueuse d'extinction, préalablement ou pendant ladite extinction, ou à la chaux vive.
Pratiquement, trois cas de figure peuvent se présenter. Dans le premier cas, la phase aqueuse est formée d'eau lorsque l'additif est ajouté à la chaux vive, soit sous forme de poudre solide, soit sous forme de solution pulvérisée sur la chaux vive. Dans le deuxième cas, la phase aqueuse est constituée d'une solution contenant l'additif dans de l'eau lorsque l'additif est ajouté avant l'extinction dans l'eau. Enfin, en fonction de la vitesse de solubilité de l'additif, la phase aqueuse peut comprendre une solution de l'additif lorsque ce dernier est ajouté, pendant l'extinction, à la phase aqueuse.
Préférentiellement, ledit additif, de préférence d'origine minérale, est choisi dans le groupe constitué des sulfates présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3, des sulfites présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,05 g/dm3, des phosphates présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3, des phosphites présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3, des carbonates inorganiques présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3, des acides sulfuriques, sulfureux, phosphoriques, phosphoreux et carboniques, et leurs mélanges.
Plus préférentiellement, lesdits sulfates sont des sels de sulfate choisis dans le groupe constitué des sulfates alcalins et des sulfates alcalino-terreux et de leurs mélanges, en particulier du Na2S04 (thénardite), du Na2SO4.10H2O (mirabilite), du CaS04 (anhydrite), du
CaS04.^-l20 (hémihydrate), du CaS04.2H20 (gypse), du MgS04, du MgS04.7H20 (épsomite) et de leurs mélanges.
Selon un mode préféré de la présente invention, lesdits sulfites sont choisis dans le groupe constitué du Na2S03, du NaHS03, du CaS03, du K2S03, du KHS03 et de leurs mélanges.
Dans un mode avantageux, lesdits phosphates sont des sels de phosphates choisis dans le groupe constitué des sels alcalins de phosphates, en particulier du Na2HP04, du NaH2P04 (nahpoite), du K2HP04 (archerite), du KH2P04 et de leurs mélanges.
Dans un autre mode avantageux de la présente invention, lesdits carbonates inorganiques sont choisis dans le groupe constitué des carbonates alcalins et des carbonates alcalino-terreux et de leurs mélanges, en particulier du Ca(HC03)2, du Mg(HC03)2, du NaHC03 (nahcolite), du Na2C03 (soude ou natrite), du Na2C03.H20 (thermonatrite), du Na2CO3.10H2O (natron) et de leurs mélanges.
Dans une variante selon l'invention, on effectue une coupure granulométrique pour éliminer les fractions très grossières contenant notamment les incuits ou toute impureté organique insoluble. Ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 500 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 500 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 500 μηη.
Dans une variante particulière de la présente invention, ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 400 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 400 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 400 μηη.
Dans une variante particulière de la présente invention, ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 250 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 250 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 250 μηη.
Dans une variante particulière de la présente invention, ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 200 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 200 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 200 μηη.
Dans une autre variante selon l'invention, on effectue une coupure granulométrique pour éliminer les fines particules. Ladite coupure granulométrique, est une coupure granulométrique à au moins 10 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 10 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 10 μηη.
De préférence, ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 20 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus 20 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 20 μηη.
Plus préférentiellement, ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 50 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus 50 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 50 μηη.
Avantageusement, ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 100 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 100 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 100 μηη.
Dans une autre variante selon l'invention, ladite au moins une coupure granulométrique comprend une première et une deuxième coupures granulométriques avec obtention de ladite première fraction, de ladite deuxième fraction et d'une troisième fraction. Dans une autre variante selon l'invention, ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 500 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 500 μηη.
Dans encore une autre variante selon l'invention, ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 400 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 400 μηη.
De manière avantageuse, ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 250 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 250 μηη.
De préférence, ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 200 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 200 μηη.
De manière particulièrement avantageuse, la deuxième ou la troisième fraction est formée de particules présentant une taille de particules supérieure à 500 μηη, de préférence supérieure à 400 μηη et préférentiellement supérieure à 250 μηη, en particulier supérieure à 200 μηη.
Selon un mode de réalisation préféré de la présente invention, ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 10 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 10 μηη. Avantageusement, ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 20 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 20 μηη.
Plus avantageusement encore, ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 50 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 50 μηη.
Dans une variante préférentielle, ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 100 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 100 μηη.
De manière avantageuse, la deuxième ou la troisième fraction est formée de particules présentant une taille de particules inférieure à 100 μηη, de préférence inférieure à 50 μηη, plus préférentiellement inférieure à 20 μηη, en particulier inférieure à 10 μηη.
Selon un mode de réalisation avantageux de la présente invention, ladite première fraction est formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 500 μηη, de préférence inférieure à 400 μηη, de manière préférentielle inférieure à 250 μηη et en particulier inférieure à 200 μηη et présentant une taille de particules supérieure à 10 μηη, de préférence supérieure à 20 μηη, de préférence supérieure à 50 μηη, en particulier supérieure à 100 μηη par tout moyen de coupure comme par exemple par tamisage ou par hydrocyclonage.
Préférentiellement, l'étape de coupure granulométrique à au moins 10 μηη, de préférence à au moins 20 μηη, plus préférentiellement à au moins 50 μηη, est réalisée par une étape d'hydrocyclonage.
Dans une variante de la présente invention, ladite chaux vive est une chaux vive présentant une réactivité t80 mesurée selon le test de réactivité décrit dans la norme EN459-2 comprise entre 0,5 et 20 minutes, de préférence supérieure à 1 minute ; en particulier t80 est inférieure à 10 minutes, de préférence inférieure à 5 minutes.
Dans une autre variante selon la présente invention, l'extinction est réalisée avec une eau, par exemple une eau de procédé à une température inférieure ou égale à 20°C, de préférence à 15°C, plus préférentiellement à 10°C, et plus particulièrement à 5°C.
Avantageusement, ladite extinction est réalisée dans un extincteur à pâte de chaux.
Plus avantageusement, l'additif est ajouté en une quantité comprise entre 0,1 et 2,5 % en poids, de préférence entre 0,1 et 1% en poids, par rapport au poids total de la chaux vive.
D'autres formes de réalisation du procédé suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
La présente invention se rapporte aussi à l'utilisation de la composition de lait de chaux selon l'invention dans le traitement des eaux usées par voie aérobique ou anaérobique.
De préférence, la composition de lait de chaux selon la présente invention est utilisée dans le traitement, en particulier le conditionnement et l'hygiénisation, de boues minérales ou organiques (notamment du fumier ou de résidus organiques similaires) ou dans des procédés de précipitations. Selon un mode préférentiel, la composition de lait de chaux selon la présente invention est utilisée dans des réacteurs biochimiques, plus particulièrement dans des réacteurs biochimiques de type acide organique.
D'autres formes de réalisation de l'utilisation de la composition de lait de chaux suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre non limitatif et en faisant référence aux dessins annexés.
La figure 1 est un graphique représentant un exemple de distribution des tailles de particules monomodale d'un lait de chaux suivant l'invention.
La figure 2 est un graphique illustrant un exemple préféré de distribution des tailles de particules monomodale d'un lait de chaux suivant l'invention en présence de MgO.
La présente invention se rapporte donc à un procédé de production d'un lait de chaux en trois étapes qui permet de produire un lait de chaux où le profil de distribution de tailles des particules est monomodal et concerne des particules grossières.
La première étape consiste à éteindre de la chaux vive dans un extincteur à pâte en présence d'un additif soluble dans l'eau pour produire une suspension aqueuse de chaux. La deuxième étape consiste en une opération de coupure granulométrique également appelée criblage granulométrique qui permet entre autres d'éliminer les particules inertes et les impuretés comme la silice ou le calcaire de la suspension de chaux, éventuellement diluée. La troisième étape permet d'obtenir, éventuellement après dilution, un lait de chaux dont le profil de distribution des tailles de particules est monomodal et dont la teneur en particules inertes est réduite.
Cette distribution particulière de la taille des particules monomodale permet d'obtenir un lait de chaux homogène en tailles de particules et dont la réactivité est également homogène.
Le choix des conditions d'extinction et de coupure granulométrique dépend largement des caractéristiques du lait de chaux résultant de la source de chaux vive. Le but de l'invention est de produire, indépendamment des caractéristiques ou des qualités de la source de chaux, une composition à base de lait de chaux dont le profil de distribution des tailles de particules est monomodal. La flexibilité procurée par le procédé selon l'invention quant à la source de chaux n'est pas le seul avantage. En effet, le procédé permet également d'utiliser différentes sources d'eau d'extinction contrairement aux techniques typiquement connues dans lesquelles elle devait être de grande pureté. Avantageusement, une eau froide sera préférée pour réaliser l'extinction qui permet de former des particules de tailles plus grossières par rapport à une extinction réalisée en présence d'eau à température ambiante.
Le lait de chaux selon la présente invention, présentant ledit profil de distribution des tailles de particules monomodal permet notamment une utilisation dans des applications de long temps de séjour, tels que le traitement, en particulier le conditionnement et l'hygiénisation, de boues minérales ou organiques (notamment du fumier ou de résidus organiques similaires), les réacteurs biochimiques, et des procédés de précipitations.
EXEMPLES.- EXAMPLE 1.-
Une chaux vive obtenue par calcination d'un échantillon de calcaire A comprenant moins de 1 % en masse de MgO et de Si02 présente une réactivité à l'eau t80 inférieure à 2 minutes, déterminée selon la procédure décrite dans la norme EN459-2.
On dissout 1 g de Na2S04 de grade technique dans 600 g d'eau désionisée à 15 °C pour former une solution aqueuse. On fait ensuite réagir 150 g de chaux vive à réactivité élevée avec la solution aqueuse durant un temps de séjour de 30 minutes pour obtenir une suspension de lait de chaux. Une coupure granulométrique à 500 μηη de la suspension de lait de chaux est réalisée. La suspension ainsi obtenue est diluée afin d'obtenir une teneur en matière solide de 20 %, par rapport au poids total de la suspension avec les particules ayant une taille inférieure à 500μηη.
La figure 1 illustre la distribution des tailles de particules du lait de chaux obtenu dans le présent exemple.
Ainsi, le lait de chaux obtenu par le procédé de traitement précité est caractérisé par un di0 de 47 μηη, un d50 de 244 μηη, un d90 de 494 μηη et un d25 de 152 μηη, un indice de solubilité t90, déterminé selon la norme EN12485, supérieur à 60 secondes et une viscosité inférieure à 10 mPa.s pour 20 % en poids de matière solide mesurée par rhéomètre Brookfield standard DV-III à une vitesse de rotation de 100 tours par minutes.
EXEMPLE 2.- Une calcination d'un échantillon de chaux B qui contient une quantité inférieure à 1 % en masse de MgO et de Si02 est réalisée et permet de former de la chaux vive présentant une réactivité à l'eau t80 supérieure à 5 minutes, déterminée selon la norme EN459-2.
On ajoute 15 % en masse de dolomie à la chaux vive pour obtenir un mélange de chaux présentant une teneur en MgO de 3-5 % en masse. Ensuite, on dissout 0,5 g de Na2S04 dans 600 g d'eau désionisée à 15 °C pour former une solution aqueuse.
On mélange 150 g du mélange de chaux comprenant de la dolomie avec la solution aqueuse et on laisse la réaction se poursuivre pendant un temps de séjour de 30 minutes pour former une suspension de lait de chaux à réactivité faible.
Une coupure granulométrique à 500 μηη est réalisée sur la suspension de lait de chaux et les particules inférieures à 500 μηη dans la suspension sont ensuite diluées pour atteindre une teneur en matière solide de 20 %, par rapport au poids total de la suspension.
La figure 2 illustre la distribution des tailles de particules de la suspension de lait de chaux obtenue. A la figure 2, il peut être constaté que le profil de distribution des tailles de particules n'est pas parfaitement monomodal. La présence d'une population majoritaire dans la suspension du lait de chaux peut être isolée pour atteindre un profil de distribution des tailles de particules qui soit monomodal. Par exemple, une coupure granulométrique à 20 μηη permettrait d'obtenir une telle focalisation des populations majoritaires précitées qui auraient ainsi une taille supérieure à 20 μηη.
Le lait de chaux obtenu est caractérisé par un di0 de 10 μηη, un d50 de 247 μηη, un d25 de 140 μηη, un indice de solubilité t90, déterminé selon la norme EN12485, supérieur à 60 secondes et une viscosité inférieure à 10 mPa.s pour une quantité de matière solide de 20 % en poids, mesurée par rhéomètre Brookfield standard DV-III à une vitesse de rotation de 100 tours par minutes.
Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisations décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.

Claims

REVENDICATIONS
1. Composition de lait de chaux comprenant des particules de chaux éteinte en suspension dans une phase aqueuse, caractérisée en ce que lesdites particules de chaux éteinte sont constituées de plus de 60% en poids, de préférence de plus de 80% en poids, de manière plus préférentielle de plus de 90% en poids de particules de chaux éteinte, par rapport au poids total des particules de chaux éteinte, qui présentent une taille de particules décrite par un profil de distribution de taille de particules monomodal.
2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle lesdites particules présentent une taille de particules d10 supérieure ou égale à 10 μηη, de préférence supérieure ou égale à 15 μηη, une taille de particules d50 supérieure ou égale à 20 μηη, de préférence supérieure ou égale à 50 μηη, plus préférentiellement supérieure ou égale à 100 μηη, en particulier supérieure ou égale à 200 μηη, une taille de particules d90 supérieure ou égale à 200 μηη, de préférence supérieure ou égale à 300 μηη, une taille de particules d90 inférieure ou égale à 1 mm telles que mesurée par diffraction laser.
3. Composition selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans laquelle la composition est une suspension de chaux éteinte sous forme de lait de chaux présentant une teneur en matière solide supérieure ou égale à 5 %, avantageusement supérieure ou égale à 10 %, de manière préférentielle supérieure ou égale à 25 %, en particulier supérieure ou égale à 30 %, de façon particulièrement préférentielle supérieure ou égale à 40 %, par rapport au poids total de la suspension.
4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, présentant une vitesse de dissolution dans l'eau distillée, telle que mesurée dans la norme EN12485, telle que 90 % des particules de chaux éteinte sont dissoutes après plus de 15 secondes, de préférence après plus de 40 secondes et de manière plus préférentielle après plus de 60 secondes.
5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, présentant une teneur totale en soufre, en phosphore, en sodium et en potassium comprise dans la plage allant de 0,05 à 2 % en poids, de préférence de 0,15 à 1 % en poids, par rapport au poids total de la chaux éteinte.
6. Procédé de production de lait de chaux, comprenant consécutivement :
a) une étape d'extinction d'une chaux vive par une phase aqueuse d'extinction en appliquant une proportion en poids de chaux vive à la phase aqueuse d'extinction supérieure à 1 pour 8, en particulier 1 pour 6, et inférieure à 1 pour 3 pour former une suspension de chaux, ladite extinction étant réalisée en présence d'un additif soluble dans l'eau,
b) au moins une étape de coupure granulométrique de ladite suspension de chaux, éventuellement diluée, avec obtention d'au moins une première fraction et d'une deuxième fraction,
c) une étape d'obtention dudit lait de chaux, éventuellement après une étape de dilution, contenant ladite première fraction.
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel ledit additif est ajouté à la phase aqueuse d'extinction, préalablement ou pendant ladite extinction ou à la chaux vive.
8. Procédé selon la revendication 6 ou la revendication 7, dans lequel ledit additif, de préférence d'origine minérale, est choisi dans le groupe constitué des sulfates présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3, des sulfites présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,05 g/dm3, des phosphates présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3 , des phosphites présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3, des carbonates inorganiques présentant au moins une solubilité modérée dans l'eau supérieure ou égale à 0,1 g/dm3, des acides sulfuriques, sulfureux, phosphoriques, phosphoreux, carboniques, et leurs mélanges.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel lesdits sulfates sont des sels de sulfate choisis dans le groupe constitué des sulfates alcalins et des sulfates alcalino-terreux et de leurs mélanges, en particulier du Na2S04 (thénardite), du Na2SO4.10H2O (mirabilite), du CaS04 (anhydrite), du CaS04.^H20 (hémihydrate), du CaS04.2H20 (gypse), du MgS04, du MgS04.7H20 (épsomite) et de leurs mélanges.
10. Procédé selon la revendication 8 ou la revendication 9, dans lequel lesdits sulfites sont choisis dans le groupe constitué du Na2S03, du NaHS03, du CaS03, du K2S03, du KHS03 et de leurs mélanges.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans lequel lesdits phosphates sont des sels de phosphates choisis dans le groupe constitué des sels alcalins de phosphates, en particulier du Na2HP04/ du NaH2P04 (nahpoite), du K2HP04 (archerite), du KH2P04 et de leurs mélanges.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à
11, dans lequel lesdits carbonates inorganiques sont choisis dans le groupe constitué des carbonates alcalins et des carbonates alcalino-terreux et de leurs mélanges, en particulier du Ca(HC03)2/ du Mg(HC03)2/ du NaHC03 (nahcolite), du Na2C03 (soude ou natrite), du Na2C03.H20 (thermonatrite), du Na2CO3.10H2O (natron) et de leurs mélanges.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 500 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 500 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 500 μηη.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à
12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 400 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 400 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 400 μηη.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 250 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 250 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 250 μηη.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 200 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 200 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 200 μηη.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 10 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 10 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 10 μηη.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 20 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 20 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 20 μηη.
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 50 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus 50 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 50 μηη.
20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à
12, dans lequel ladite étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 100 μηη, ladite première fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de plus de 100 μηη et ladite deuxième fraction étant formée de particules présentant une taille de particules de moins de 100 μηη.
21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, dans lequel ladite au moins une coupure granulométrique comprend une première et une deuxième coupures granulométriques avec obtention de ladite première fraction, de ladite deuxième fraction et d'une troisième fraction.
22. Procédé selon la revendication 21, dans lequel ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 500 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 500 μηη.
23. Procédé selon la revendication 21, dans lequel ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 400 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 400 μηη.
24. Procédé selon la revendication 21, dans lequel ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 250 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 250 μηη.
25. Procédé selon la revendication 21, dans lequel ladite première étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au plus 200 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 200 μηη.
26. Procédé selon revendication 21 à 25, la deuxième ou la troisième fraction est formée de particules présentant une taille de particules supérieure à 500 μηη, de préférence supérieure à 400 μηη et préférentiellement supérieure à 250 μηη, en particulier supérieure à 200 μιτι.
27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 21 à 26, dans lequel ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 10 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 10 μηη.
28. Procédé selon l'une quelconque des revendications 21 à 26, dans lequel ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 20 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 20 μηη.
29. Procédé selon l'une quelconque des revendications 21 à 26, dans lequel ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 50 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 50 μηη.
30. Procédé selon l'une quelconque des revendications 21 à 26, dans lequel ladite deuxième étape de coupure granulométrique est une étape de coupure granulométrique à au moins 100 μηη, ladite première fraction étant formée des particules présentant une taille de particules supérieure à 100 μηη.
31. Procédé selon l'une quelconque des revendications 21 à 30, dans lequel ladite première fraction est formée des particules présentant une taille de particules inférieure à 500 μηη, de préférence inférieure à 400 μηη, de manière préférentielle inférieure à 250 μηη et en particulier inférieure à 200 μηη et présentant une taille de particules supérieure à 10 μηη, de préférence supérieure à 20 μηη, de préférence supérieure à 50 μηη, de préférence supérieure à 100 μιτι.
32. Procédé selon la revendication 31, dans lequel l'étape de coupure granulométrique à au moins 10 μηη, de préférence à au moins 20 μηη, plus préférentiellement à au moins 50 μηη est réalisée par une étape d'hydrocyclonage.
33. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à
32, dans lequel ladite chaux vive est une chaux vive présentant une réactivité t80; mesurée selon le test de réactivité décrit dans la norme EN459-2 comprise entre 0,5 et 20 minutes, de préférence supérieure à 1 minute ; en particulier inférieure à 10 minutes, de préférence inférieure à 5 minutes.
34. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à
33, dans lequel l'extinction est réalisée avec une eau, par exemple une eau de procédé à une température inférieure ou égale à 20°C, de préférence à
15°C, plus préférentiellement à 10°C, et plus particulièrement à 5°C.
35. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à
34, dans lequel ladite extinction est réalisée dans un extincteur à pâte de chaux.
36. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes 6 à 35, dans lequel l'additif est ajouté en une quantité comprise entre 0,1 et 2,5 % en poids, de préférence entre 0,1 et 1% en poids, par rapport au poids total de la chaux vive.
37. Utilisation de la composition de lait de chaux selon les revendications 1 à 5, dans le traitement des eaux usées par voie aérobique ou anaérobique.
38. Utilisation de la composition de lait de chaux selon les revendications 1 à 5, dans le traitement, en particulier le conditionnement et l'hygiénisation de boues minérales ou organiques ou dans des procédés de précipitations.
39. Utilisation de la composition de lait de chaux selon les revendications 1 à 5, dans des réacteurs biochimiques, plus particulièrement dans des réacteurs biochimiques de type acide organique.
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