KR20120089570A - 세정액 및 세정 방법 - Google Patents

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KR20120089570A
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타카노부 쿠지메
마사시 야마모토
카즈야 다테
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스텔라 케미파 가부시키가이샤
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Abstract

<과제>
본 발명은 산화세륨이 표면에 부착된 피세정물에 대해, 당해 산화세륨을 세륨 이온으로 용해시켜 세정 제거할 수 있는 세정액 및 이를 이용한 세정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
<해결 수단>
피세정물 표면에 잔존하는 산화세륨을 제거하는 세정액에 있어서, (1) 불화수소와, (2) 염화암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 염화테트라메틸암모늄, 질산테트라메틸암모늄, 및 황산테트라메틸암모늄으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 암모늄염을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액.

Description

세정액 및 세정 방법{CLEANING LIQUID AND CLEANING METHOD}
본 발명은 산화세륨이 부착된 피세정물에 대해, 당해 산화세륨을 세정 제거할 수 있는 세정액 및 그 세정액을 이용한 세정 방법에 관한 것이다.
대규모 집적 회로(ULSI)의 고성능화를 목적으로 하여, 회로 설계의 미세화가 추진되고 있다. 나노미터 오더까지 미세화된 매우 미세한 회로 구조를 형성하기 위해서는, 지금까지 적용되지 않았던 신규의 제조 기술이, 많은 제조 공정에 필요하게 된다.
특히, 반도체 기판 상에 미세구조를 형성하는 가장 중요한 공정으로서, 광학적인 수법을 이용한 노광/현상 공정이 있다. 이 미세구조를 제작하기 위하여, 반도체 기판의 표면 상에서 한결같이 균일한 초점을 잇는 것은, 기판 표면의 평탄성과 밀접하게 관계되어 있다. 즉, 기판 표면의 평탄성이 양호하지 않은 경우, 기판 표면 상에서 초점이 맞는 부분과 맞지 않는 부분이 생겨, 초점이 맞지 않는 부분에서는 목적으로 하는 미세구조를 형성할 수 없어 생산성의 저하가 커진다. 또한, 미세화가 추진됨에 따라 평탄성에 관한 허용 가능 범위가 작아지고 있어, 기판 표면의 평탄화 요구가 더욱 높아지고 있다.
또한, 평탄화 요구에 더하여, 생산 효율의 향상을 목적으로 한 공정 시간의 단축 요구도 있다. 그 때문에, 미세가공의 가공 정밀도에 더하여 공정의 고속화도 가능하게 하는 기술이 필요하다. 이와 같은 기술상의 배경으로부터, 평탄성을 확보하는 기술로서 화학기계적 연마(CMP: Chemical Mechanical Planarization)가 일반적으로 실시되고 있다. CMP 공정에서는, 입자 모양의 연마 지립(砥粒)을 포함하는 연마제(슬러리)를 공급하면서 연마패드를 사용하여 반도체 기판 표면을 연마(평탄화)한다.
상기 CMP에 있어서는, 연마제로서 실리카 슬러리가 널리 이용되고 있지만, 세리아 슬러리도 이용되고 있고, 실리카 슬러리의 경우와 동일하게, 기판 표면에 잔존한 찌꺼기를 제거하기 위한 세정 공정이 필요하다. 세정 공정에서 사용되는 세정제로서는, 예를 들면, 아래와 같은 것이 제안되어 있다.
특허문헌 1에는, 산, 환원제 및 불소이온 등의 3개 성분을 포함하는 세정약액이 제안되어 있다.
특허문헌 2에는, 불화수소산과, 황산 또는 질산 혹은 인산으로 이루어지는 세정액이 제안되어 있다.
그러나, 종래의 세정액은, 산화세륨의 찌꺼기를 제거할 수는 있어도, 산을 주성분으로 하고 있기 때문에, 각종 금속재료를 부식시키기 쉬운 문제가 있다. 예를 들면, 반도체 기판 상의 금속막이 부식에 의해 용해되면, 금속막의 두께가 감소하여 금속막의 표면 저항값이 커진다. 그에 의해, 집적 회로 상의 배선의 저항값이 커져 소비 전력이 증가하기 때문에 바람직하지 못하다.
일본국 특허출원공개 2004-59419호 공보 일본국 특허출원공개 2000-140778호 공보
본 발명은 산화세륨이 표면에 부착된 피세정물에 대해, 당해 산화세륨을 세륨 이온으로 용해시켜 세정 제거할 수 있고, 또한 각종 금속재료의 부식을 억제할 수 있는 세정액 및 이를 이용한 세정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원의 발명자들은, 상기 종래의 문제점을 해결하기 위하여, 세정액 및 이를 이용한 세정 방법에 대해 검토하였다. 그 결과, 불화수소와, 특정의 암모늄염을 포함하는 세정액을 이용하는 것에 의해, 피세정물 표면에 잔존하는 산화세륨을 효율적으로 세정 제거할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 피세정물 표면에 잔존하는 산화세륨을 제거하는 세정액에 있어서, (1) 불화수소와, (2) 염화암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 염화테트라메틸암모늄, 질산테트라메틸암모늄, 및 황산테트라메틸암모늄으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 암모늄염을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액에 관한 것이다.
세정액 중에 불화수소를 함유시키는 것에 의해, 산화세륨을 세륨 이온으로 용해시킬 수 있지만, 용해된 세륨 이온은 다시 불순물로서 피세정물의 표면에 재부착되기 때문에, 결과적으로 세륨 성분을 제거하는 것은 곤란하다. 본원의 발명자들은, 세정액 중에 불화수소와 함께 특정의 암모늄염을 함유시키는 것에 의해, 용해된 세륨 이온을 세정액 중에서 용존(溶存) 상태로 안정화시킬 수 있고, 피세정물 표면으로부터 효율적으로 제거할 수 있음을 발견하였다. 또한, 본 발명의 세정액은, 종래의 세정액과 같이 황산, 질산, 또는 인산 등의 산을 주성분으로 하지 않고 있기 때문에, 각종 금속재료의 부식을 억제할 수 있다. 여기서, 세륨 이온이란, Ce3+, Ce4 +, 이들의 수화물, 또는 이들의 착이온을 의미한다.
세정액 중의 불화수소의 농도는 0.001?5중량%인 것이 바람직하다. 불화수소의 농도가 0.001중량% 미만인 경우에는, 산화세륨의 용해 성능이 저하되는 경향이 있다. 한편, 5중량%를 넘는 경우에는, 피세정물이 에칭 또는 부식되거나, 연마에 의해 평탄화된 피세정물의 표면의 거칠기가 커지는 경향이 있다. 또한, 세정 처리 후, 배수로 되는 세정액 중의 불화수소를 무해화할 때 드는 비용 및 시간이 증대한다.
세정액 중의 상기 암모늄염의 농도는 0.1?20중량%인 것이 바람직하다. 상기 암모늄염의 농도가 0.1중량% 미만인 경우에는, 용해된 세륨 이온이 세정액 중에서 용존 상태로 안정화되기 어려워져, 피세정물 표면으로부터 세륨 성분을 세정 제거하기 어려워지는 경향이 있다. 한편, 20중량%를 넘는 경우에는, 산화세륨의 용해 성능이 저하되거나, 석출물의 발생에 의해 용액으로서의 성질과 상태를 유지하기 어려워져, 세정에 있어서 불량의 원인이 되는 경향이 있다.
상기 세정액은 계면활성제를 포함하는 것이 바람직하다. 세정액 중에 계면활성제를 함유시키는 것에 의해, 세정액의 표면장력을 저하시켜, 피세정물 표면에 대한 젖음성(wettability)을 향상시킬 수 있다. 이에 의해, 피세정물 표면의 넓은 범위에서 세정 제거 효과를 균일화시킬 수 있기 때문에, 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은, 산화세륨이 부착된 피세정물 표면에 세정액을 접촉시키는 것에 의해, 산화세륨을 세륨 이온으로 용해시켜 제거하는 세정 방법에 있어서, 상기 세정액으로서, (1) 불화수소와, (2) 염화암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 염화테트라메틸암모늄, 질산테트라메틸암모늄, 및 황산테트라메틸암모늄으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 암모늄염을 포함하는 세정액을 이용하는 것을 특징으로 하는 세정 방법에 관한 것이다.
상기 세정 방법에 있어서, 세정액 중의 불화수소의 농도는 0.001?5중량%인 것이 바람직하고, 상기 암모늄염의 농도는 0.1?20중량%인 것이 바람직하다. 그 이유는 상기한 바와 동일하다.
또한, 상기 세정 방법에 있어서, 세정액은 계면활성제를 포함하는 것이 바람직하다. 그 이유는 상기한 바와 동일하다.
또한, 상기 세정 방법은, 피세정물이 반도체 기판, 유리 기판, 세라믹스 기판, 석영 기판, 또는 수정 기판인 경우에 바람직하게 채용된다.
본 발명에 의하면, 산화세륨을 포함하는 연마제를 이용하여 연마한 피세정물의 표면에 잔존하는 산화세륨을 효율적으로 세정 제거할 수 있고, 또한 각종 금속재료의 부식을 억제하는 이점이 있다. 이에 따라, 예를 들면, 반도체 장치의 제조 프로세스에 있어서, 연마 후의 반도체 기판으로부터 산화세륨의 찌꺼기를 효율적으로 세정 제거할 수 있게 되고, 반도체 장치의 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 반도체 기판 상의 금속재료 및 반도체 장치를 구성하는 금속재료의 부식을 억제할 수 있기 때문에, 반도체 장치의 성능을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 세정액의 실시형태에 대해 설명한다.
본 발명의 세정액은, (1) 불화수소와, (2) 염화암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 염화테트라메틸암모늄, 질산테트라메틸암모늄, 및 황산테트라메틸암모늄으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 암모늄염을 포함하는 것이고, 연마 지립으로서 산화세륨을 포함하는 연마제(슬러리)를 이용하여 연마된 피세정물의 표면에 잔존하는 산화세륨을 세정 제거할 때 바람직하게 이용된다. 특히, 산화세륨 슬러리를 이용하여 화학기계적 연마(CMP)된 피세정물의 표면에 잔존하는 산화세륨을 세정 제거할 때 바람직하게 이용된다.
세정액 중의 불화수소의 농도는 0.001?5중량%인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.001?2중량%이다. 불화수소농도를 낮게 하는 것에 의해, 산화세륨이 효율적인 세정 제거와 동시에, 피세정물 표면의 재료의 에칭, 부식을 억제할 수 있다.
세정액 중의 상기 암모늄염의 농도는 0.1?20중량%인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1?10중량%이고, 특히 바람직하게는 0.1?5중량%이다. 암모늄염농도를 낮게 하는 것에 의해, 약액 준비단계에 있어서의 자원 절약화, 비용 절약화가 가능하다. 구체적으로는, 성분농도를 농축한 세정액 원액을 조제하고, 당해 원액을 세정 처리 직전에 물 등으로 희석하여 상기 농도의 세정액으로 할 수 있다. 이에 의해, 세정액의 제조 또는 반송용 용기로의 충전에 드는 자원 또는 비용, 반송용 용기에 충전된 세정액의 반송에 드는 자원 또는 비용의 실질적인 절약에 연결되고, 더 나아가서는 생산 효율의 향상에 연결된다.
본 발명의 세정액은, 상기한 이외의 성분으로서는 물을 메인으로 하는 것이 바람직하지만, 물 이외의 성분을 포함하고 있어도 좋다. 예를 들면, 계면활성제, 킬레이트제, pH 조정제, 및 유기용매 등을 들 수 있다. 단, 이들을 이용하는 경우에는, 세정 장치의 유기성분에 대한 내성, 폐기시의 비용, 및 사용시의 위험성 등을 고려할 필요가 있다.
본 발명의 세정액은 계면활성제를 포함하는 것이 바람직하다. 계면활성제는 특히 한정되지 않고, 예를 들면, 지방족 카르본산 또는 그 염 등의 음이온계 계면활성제, 폴리에틸렌클리콜알킬에테르 등의 비이온계 계면활성제, 지방족 아민 또는 그 염 등의 양이온계 계면활성제 등을 들 수 있다.
계면활성제의 첨가량은, 0.001?0.1중량%의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.003?0.05중량%의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다. 계면활성제를 첨가하는 것에 의해, 세정 처리한 피세정물의 표면이 거칠어지는 것을 억제할 수 있다. 또한, 피세정물에 대한 젖음성이 개선되어, 면내에 있어서의 세정 효과의 균일성을 향상시킬 수 있다. 단, 첨가량이 0.001중량% 미만이면, 세정액의 표면장력이 충분히 저하되지 않기 때문에, 젖음성의 향상 효과가 불충분해지는 경우가 있다. 또한, 첨가량이 0.1중량%를 넘으면, 그에 대등한 효과를 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 소포성(消泡性)이 악화되어 피세정물 표면에 거품이 부착되고, 세정이 불균일해지는 경우가 있다.
상기 세정액의 순도 및 청정도는, 세정 처리를 하는 피세정물에 대한 오염 문제, 및 제조 비용을 고려해서 설정하면 된다. 예를 들면, 집적 회로의 제조 프로세스에 본 발명의 세정액을 사용하는 경우, 그 세정액에 함유하는 금속 불순물은 0.1ppb 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 세정액은, 불화수소, 상기 암모늄염, 및 나머지 임의의 성분을 임의의 순서로 혼합하는 것에 의해 조제할 수 있다. 또는, 상기 각 성분을 합성할 수 있는 화합물을 원료로 하여 혼합하고, 최종적으로 상기 성분 및 농도의 세정액을 조제해도 좋다. 구체적으로는, 불화수소와 황산과 암모늄과 물을 혼합하는 것에 의해, 본 발명의 세정액을 조제할 수 있다. 즉, 황산과 암모늄이 중화되는 것에 의해, 황산암모늄이 생성된다. 또한, 예를 들면, 불화암모늄과 황산과 암모늄을 혼합하는 것에 의해, 본 발명의 세정액을 조제할 수 있다.
본 발명의 세정액은, 사용 단계에 상당하는 세정 단계에서 상기의 조성으로 되어 있으면 되고, 준비 단계의 형태에 대해서는 아무런 제한도 받지 않는다. 예를 들면, 사용 장소까지 농축된 세정액 원액으로 조제하고, 사용 직전에 희석하여 본 발명의 세정액을 조제해도 좋다. 또한, 예를 들면, 각 성분을 개별로 준비하고, 사용 직전에 혼합하여 본 발명의 세정액을 조제해도 좋다.
본 발명의 세정액의 사용 온도는 아무런 제한도 받지 않는다. 실용상, 유용한 온도 영역인 상온에서의 사용이 바람직하다. 또한, 세정조건에 따라, 예를 들면, 상온보다 10℃ 낮은 온도에서 세정을 하는 것에 의해 세정 이외의 부반응을 억제하거나, 예를 들면, 상온보다 80℃ 높은 고온에서 세정을 하는 것에 의해 세정 성능을 향상시킬 수도 있다.
본 발명의 세정액은, 다양한 재료 및 형상의 피세정물에 대해 사용할 수 있다. 피세정물로서는 예를 들면, 실리콘, 유리, 세라믹스를 들 수 있다. 본 발명의 세정액을 적용할 수 있는 피세정물의 표면 재료는 특히 한정되지 않고, 예를 들면, 단결정 실리콘, 다결정 실리콘, 비정질 실리콘, 열실리콘 산화막, NSG(Non-doped Silicate Glass)막, PSG(Phosphorous Silicate Glass)막, BSG(Boron Silicate Glass)막, BPSG(Boron Phosphorus Silicate Glass)막, TEOS막, 플라즈마 CVD 산화막, 실리콘 질화막, 실리콘 카바이드(Silicon Carbide)막, 실리콘옥사이드카바이드(Silicon Oxide Carbide)막, 또는 실리콘옥사이드카바이드 나이트라이드(Silicon Oxide Carbide nitride)막 등을 들 수 있다. 또한, 유리, 석영, 수정, 세라믹스 등에도 적용가능하다. 이들은 단독으로 구성되는 것이어도 좋고, 2종 이상이 소정의 분포로 패터닝된 것이나 적층된 것이어도 좋다.
본 발명의 세정액은, 연마 공정에 의해 평탄화된 피세정물에 대해서도 바람직하게 이용할 수 있다. 피세정물 표면의 연마 방법으로서는 특히 한정되지 않고, 종래 공지의 다양한 방법을 채용할 수 있다. 연마 방법은, 피세정물의 형상이나 목적으로 하는 연마 정밀도에 따라 적절하게 선택된다. 구체적으로는, 예를 들면, 기계연마나 화학기계적 연마(CMP) 등을 들 수 있지만, 본 발명의 세정액은 산화세륨 슬러리를 이용한 화학기계적 연마(CMP)에 바람직하다. 산화세륨 슬러리는, 연마 지립으로서의 산화세륨이 용액 중에 분산된 것이다.
본 발명의 세정액을 이용한 세정 방법으로서는, 다양한 습식 세정법을 채용할 수 있다. 예를 들면, 세정조에 충전된 세정액 중에 피세정물을 침지하는 침지 처리 방법을 들 수 있다. 또한, 회전되고 있는 실리콘 웨이퍼 등의 피세정물 상에 세정액을 토출하거나, 스프레이하는 것에 의해 세정 처리를 하는 매엽식 처리 방법 등을 들 수 있다. 또한, 상기 침지 처리 방법에 있어서, 초음파를 세정액에 인가하면서 진행하는 방법을 채용해도 좋다. 또한, 세정액을 스프레이하면서 브러시에 의해 세정하는 브러시 스크럽 방법도 적용 가능하다. 또, 세정은 복수회 진행해도 좋다. 이 경우, 각 세정 처리별로 조성 또는 농도가 상이한 세정액을 사용해도 좋다.
세정 시간은 특히 한정되지 않고, 피세정물에 부착되어 있는 산화세륨의 오염 정도 등에 따라 적절히 설정할 수 있다. 통상은 10분 이하인 것이 바람직하고, 1분 이하인 것이 더욱 바람직하다. 세정 시간이 10분을 넘으면, 피세정물의 표면이 에칭되어 표면 거칠기가 증대하는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 세정 방법에 있어서는, 상기한 세정 처리 후, 적절히 필요에 따라 초순수(ultrapure water) 등의 린스제에 의한 린스 공정을 실시해도 좋다. 이에 의해, 피세정물의 표면에 세정액이 잔존하는 것을 방지할 수 있다.
<실시예> 이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 상세하게 설명한다. 단, 본 실시예에 기재되는 재료나 배합량 등은 단순한 설명예일 뿐이고, 특히 한정적인 기재가 없는 한, 본 발명의 범위는 이에 한정되지 않는다.
(세정액의 제작 방법) 각 실시예 또는 비교예에 따른 세정액은, 아래에 나타내는 원재료 중의 하나를 적절히 배합하여 제작하였다. 실시예에서 사용하는 염은, 염을 구성하는 산 및 염기를 하기에 나타내는 원재료에서 선택하고, 그들을 반응시키는 것에 의해 얻었다. 즉, (1) 50중량% 고순도 불화수소산(STELLA CHEMIFA CORPORATION 제조), (2) EL 그레이드, 36중량% 염산(MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION 제조), (3) EL 그레이드, 69중량%질산(MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION 제조), (4) EL 그레이드, 97중량%황산(MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION 제조), (5) EL 그레이드, 28중량% 암모늄수(HAYASHI PURE CHEMICAL IND.,LTD. 제조), (6) 테트라메틸암모늄 히드록사이드(상품명: Tokuso SD-25, Tokuyama Corporation 제조) 중의 하나를 소정의 혼합 비율로 배합하는 것에 의해 제작하였다.
각 실시예에서, 계면활성제를 사용하는 경우에는, 하기에 나타내는 원재료 중의 하나를 적절히 배합하였다. 즉, (1) 폴리옥시에틸렌알킬에테르(비이온성 계면활성제), (2) 헵틸아민(Heptylamine)(양이온성 계면활성제), (3) 헵탄산(Heptanoic acid)(비이온성 계면활성제) 중의 하나를 소정의 농도로 첨가하였다.
(피세정물 표면의 찌꺼기 잔존 상태 측정 방법) 피세정물 표면의 산화세륨의 고형물 찌꺼기 상태에 대해서는, TREX 610-T(TECHNOS CO., LTD. 제조)에 의해 측정하였다. 즉, 세정액에 의한 세정 처리의 전후에 측정을 하고, 세정액에 의한 세정 효과를 확인하였다.
(실시예 1?13) 표 1에 나타내는 바와 같이, 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.001?5중량%, 성분 (b)로서 황산암모늄을 농도 1?20중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(실시예 14?17) 표 1에 나타내는 바와 같이, 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.01?0.1중량%, 성분 (b)로서 황산테트라메틸암모늄을 농도 1?10중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(실시예 18) 표 1에 나타내는 바와 같이, 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.1중량%, 성분 (b)로서 황산암모늄을 농도 5중량%, 염화암모늄을 농도 5중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 1) 표 1에 나타내는 바와 같이, 황산암모늄 농도 20중량%의 수용액을 제작하였다.
(비교예 2) 표 1에 나타내는 바와 같이, 불화암모늄 농도 20중량%의 수용액을 제작하였다.
(비교예 3) 표 1에 나타내는 바와 같이, 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.5%, 성분 (b)로서 불화암모늄을 농도 20중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 4) 표 1에 나타내는 바와 같이, 불화수소농도 5%의 수용액을 제작하였다.
다음으로, 표면에 5000Å의 TEOS막이 성막된 지름 200㎜의 실리콘 기판에 대해, 산화세륨을 지립으로 이용하여 화학기계적 연마를 하고, 이를 피세정물로서 사용하였다. 이 피세정물에는, 상기한 세륨 잔존 상태의 측정에 의해 1×1012원자/㎠정도의 산화세륨이 찌꺼기 성분으로서 확인되었다.
이어서, 상기 세정액을 용적 90L의 세정액조에 충전하고, 세정액 온도를 25℃로 조절하여 세정액 온도를 안정시켰다. 이에, 상기 피세정물을 PFA수지제의 실리콘 기판 유지 부재에 유지시킨 상태에서, 상기 세정액조 속에 30초간 침지하였다. 침지 후, 실리콘 기판 유지 부재째로 세정액조로부터 인상하고, 미리 준비해 놓은 용적 90L의 초순수 린스조에 침지하고, 피세정물 표면에 부착되는 세정액을 씻어냈다. 그 후, 피세정물을 건조시키고, 다시 세륨 잔존 상태의 측정을 하였다. 제거 성능의 양호/불량은, 처리 후의 세륨 성분량이, 잔존 상태 평가 장치의 검출 하한값인 8.5×109원자/㎠ 이하까지 감소하는 경우를 양호로 하고, 8.5×109원자/㎠까지 감소하지 않는 경우를 불량으로 하였다. 이에 따른 세정성 평가 결과를 하기 표 1에 나타낸다.

번호
 성분 (a) 성분 (b) 성분 (c)
세정성
HF
종류
[중량%]		 물
[중량%] [중량%]
실시예1 0.001 황산암모늄 10 89.999 양호
실시예2 0.01 황산암모늄 1 98.99 양호
실시예3 0.01 황산암모늄 10 89.99 양호
실시예4 0.01 황산암모늄 20 79.99 양호
실시예5 0.1 황산암모늄 1 98.9 양호
실시예6 0.1 황산암모늄 10 89.9 양호
실시예7 0.1 황산암모늄 20 79.9 양호
실시예8 1 황산암모늄 1 98 양호
실시예9 1 황산암모늄 10 89 양호
실시예10 1 황산암모늄 20 79 양호
실시예11 5 황산암모늄 1 94 양호
실시예12 5 황산암모늄 10 85 양호
실시예13 5 황산암모늄 20 75 양호
실시예14 0.01 황산테트라메틸암모늄 5 94.99 양호
실시예15 0.1 황산테트라메틸암모늄 1 98.9 양호
실시예16 0.1 황산테트라메틸암모늄 5 94.9 양호
실시예17 0.1 황산테트라메틸암모늄 10 89.9 양호

실시예18
0.1		 황산암모늄 5
89.9
양호
염화암모늄 5
비교예1 0 황산암모늄 20 80 불량
비교예2 0 불화암모늄 20 80 불량
비교예3 0.5 불화암모늄 20 79.5 불량
비교예4 5 없음 0 95 불량
표 1의 결과로부터, 실시예 1?18에 따른 세정액을 사용한 경우에는, 피세정물 표면의 세륨 성분이 8.5×109원자/㎠ 이하까지 감소해 있어, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 1?4에 따른 세정액에서는, 세륨 성분이 평가 장치의 검출 하한값 이하까지 감소하지 않아, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 낮은 것을 알 수 있다.
(실시예 19?31) 표 2에 나타내는 바와 같이 세정액의 조성 및 농도를 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 제작하였다. 또한, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 이용하여 세정 처리 등을 행하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
(비교예 5) 표 2에 나타내는 바와 같이 세정액의 조성 및 농도를 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 제작하였다. 또한, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 이용하여 세정 처리 등을 행하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

번호
 성분 (a) 성분 (b) 성분 (c)
세정성
HF
종류
[중량%]		 물
[중량%] [중량%]
실시예19 0.001 염화암모늄 10 89.999 양호
실시예20 0.01 염화암모늄 1 98.99 양호
실시예21 0.01 염화암모늄 10 89.99 양호
실시예22 0.01 염화암모늄 20 79.99 양호
실시예23 0.1 염화암모늄 1 98.9 양호
실시예24 0.1 염화암모늄 10 89.9 양호
실시예25 0.1 염화암모늄 20 79.9 양호
실시예26 1 염화암모늄 1 98 양호
실시예27 1 염화암모늄 10 89 양호
실시예28 1 염화암모늄 20 79 양호
실시예29 5 염화암모늄 1 94 양호
실시예30 5 염화암모늄 10 85 양호
실시예31 5 염화암모늄 20 75 양호
비교예5 0 염화암모늄 20 80 불량
표 2의 결과로부터, 실시예 19?31에 따른 세정액을 이용한 경우에는, 피세정물 표면의 세륨 성분이 8.5×109원자/㎠ 이하까지 감소해 있어, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 5에 따른 세정액에서는, 세륨 성분이 평가 장치의 검출 하한값 이하까지 감소하지 않아, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 낮은 것을 알 수 있다.
(실시예 32?44) 표 3에 나타내는 바와 같이 세정액의 조성 및 농도를 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 제작하였다. 또한, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 이용하여 세정 처리 등을 행하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다.
(비교예 6) 표 3에 나타내는 바와 같이 세정액의 조성 및 농도를 변경한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 제작하였다. 또한, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액을 이용하여 세정 처리 등을 행하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다.

번호
 성분 (a) 성분 (b) 성분 (c)
세정성
HF
종류
[중량%]		 물
[중량%] [중량%]
실시예32 0.001 질산암모늄 10 89.999 양호
실시예33 0.01 질산암모늄 1 98.99 양호
실시예34 0.01 질산암모늄 10 89.99 양호
실시예35 0.01 질산암모늄 20 79.99 양호
실시예36 0.1 질산암모늄 1 98.9 양호
실시예37 0.1 질산암모늄 10 89.9 양호
실시예38 0.1 질산암모늄 20 79.9 양호
실시예39 1 질산암모늄 1 98 양호
실시예40 1 질산암모늄 10 89 양호
실시예41 1 질산암모늄 20 79 양호
실시예42 5 질산암모늄 1 94 양호
실시예43 5 질산암모늄 10 85 양호
실시예44 5 질산암모늄 20 75 양호
비교예6 0 질산암모늄 20 80 불량
표 3의 결과로부터, 실시예 32?44에 따른 세정액을 이용한 경우에는, 피세정물 표면의 세륨 성분이 8.5×109원자/㎠ 이하까지 감소해 있어, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 6에 따른 세정액에서는, 세륨 성분이 평가 장치의 검출 하한값 이하까지 감소하지 않아, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 낮은 것을 알 수 있다.
(실시예 45?47) 표 4에 나타내는 바와 같이, 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.1중량%, 성분 (b)로서 황산암모늄을 농도 10중량%, 성분 (c)로서 물, 또한, 비이온성, 양이온성, 또는 음이온성의 계면활성제를 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다. 그 후, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액에 의한 세정 처리 등을 행하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타낸다.

번호
 성분 (a) 성분 (b) 성분 (c) 계면활성제
세정성
HF
종류
[중량%]		 물
종류
[ppm]
[중량%] [중량%]
실시예45 0.1 황산암모늄 10 89.9 비이온성 100 양호
실시예46 0.1 황산암모늄 10 89.9 양이온성 100 양호
실시예47 0.1 황산암모늄 10 89.9 음이온성 100 양호
표 4의 결과로부터, 본 실시예 45?47에 따른 세정액을 이용한 경우에는, 피세정물 표면의 세륨 성분이 8.5×109원자/㎠ 이하까지 감소해 있어, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 우수한 것을 알 수 있다.
(실시예 48?59) 표 5에 나타내는 바와 같이 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.1?5중량%, 성분 (b)로서 황산암모늄, 염화암모늄, 질산암모늄, 또는 황산테트라메틸암모늄을 농도 5중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 7) 표 5에 나타내는 바와 같이 황산암모늄 농도 5중량%의 수용액을 제작하였다.
(비교예 8) 표 5에 나타내는 바와 같이 불화암모늄 농도 20중량%의 수용액을 제작하였다.
(비교예 9) 표 5에 나타내는 바와 같이 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.5%, 성분 (b)로서 불화암모늄을 농도 20중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 10) 표 5에 나타내는 바와 같이 불화수소농도 5%의 수용액을 제작하였다.
다음으로, 표면에 1000Å의 언도프드 폴리실리콘(Undoped PolySilicon)막이 성막된 지름 200㎜의 실리콘 기판에 대해, 산화세륨을 지립으로 이용하여 화학기계적 연마를 하고, 이를 피세정물로서 사용하였다. 이 피세정물에는, 후술되는 찌꺼기 잔존 상태의 측정에 의해 1×1012원자/㎠정도의 산화세륨이 찌꺼기 성분으로서 확인되었다.
이어서, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액에 의한 세정 처리 등을 행하였다. 그 결과를 하기 표 5에 나타낸다.

번호
 성분 (a) 성분 (b) 성분 (c)
폴리실리콘막 상의
세정성
HF
종류
[중량%]		 물
[중량%] [중량%]
실시예48 0.1 황산암모늄 5 94.9 양호
실시예49 1 황산암모늄 5 94 양호
실시예50 5 황산암모늄 5 90 양호
실시예51 0.1 염화암모늄 5 94.9 양호
실시예52 1 염화암모늄 5 94 양호
실시예53 5 염화암모늄 5 90 양호
실시예54 0.1 질산암모늄 5 94.9 양호
실시예55 1 질산암모늄 5 94 양호
실시예56 5 질산암모늄 5 90 양호
실시예57 0.1 황산테트라메틸암모늄 5 94.9 양호
실시예58 1 황산테트라메틸암모늄 5 94 양호
실시예59 5 황산테트라메틸암모늄 5 90 양호
비교예7 0 황산암모늄 5 95 불량
비교예8 0 불화암모늄 20 80 불량
비교예9 0.5 불화암모늄 20 79.5 불량
비교예10 5 없음 0 95 불량
표 5의 결과로부터, 본 실시예 48?59에 따른 세정액을 이용한 경우에는, 피세정물 표면의 세륨 성분이 8.5×109원자/㎠ 이하까지 감소해 있어, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 7?10에 따른 세정액에서는, 세륨 성분이 평가 장치의 검출 하한값 이하까지 감소하지 않아, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 낮은 것을 알 수 있다.
(실시예 60?71) 표 6에 나타내는 바와 같이 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.1?5중량%, 성분 (b)로서 황산암모늄, 염화암모늄, 질산암모늄, 또는 황산테트라메틸암모늄을 농도 5중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 11) 표 6에 나타내는 바와 같이 황산암모늄 농도 5중량%의 수용액을 제작하였다.
(비교예 12) 표 6에 나타내는 바와 같이 불화암모늄 농도 20중량%의 수용액을 제작하였다.
(비교예 13) 표 6에 나타내는 바와 같이 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.5%, 성분 (b)로서 불화암모늄을 농도 20중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 14) 표 6에 나타내는 바와 같이 불화수소농도 5%의 수용액을 제작하였다.
다음으로, 표면에 1000Å의 실리콘 질화막이 성막된 지름 200㎜의 실리콘 기판에 대해, 산화세륨을 지립으로 이용하여 화학기계적 연마를 하고, 이를 피세정물로서 사용하였다. 이 피세정물에는, 상기한 세륨 찌꺼기 잔존 상태의 측정에 의해 1×1012원자/㎠정도의 산화세륨이 찌꺼기 성분으로서 확인되었다.
이어서, 상기 실시예 1과 동일하게 하여 각 세정액에 의한 세정 처리 등을 행하였다. 그 결과를 하기 표 6에 나타낸다.

번호
 성분 (a) 성분 (b) 성분 (c)
폴리실리콘막 상의
세정성
HF
종류
[중량%]		 물
[중량%] [중량%]
실시예60 0.1 황산암모늄 5 94.9 양호
실시예61 1 황산암모늄 5 94 양호
실시예62 5 황산암모늄 5 90 양호
실시예63 0.1 염화암모늄 5 94.9 양호
실시예64 1 염화암모늄 5 94 양호
실시예65 5 염화암모늄 5 90 양호
실시예66 0.1 질산암모늄 5 94.9 양호
실시예67 1 질산암모늄 5 94 양호
실시예68 5 질산암모늄 5 90 양호
실시예69 0.1 황산테트라메틸암모늄 5 94.9 양호
실시예70 1 황산테트라메틸암모늄 5 94 양호
실시예71 5 황산테트라메틸암모늄 5 90 양호
비교예11 0 황산암모늄 5 95 불량
비교예12 0 불화암모늄 20 80 불량
비교예13 0.5 불화암모늄 20 79.5 불량
비교예14 5 없음 0 95 불량
표 6의 결과로부터, 실시예 60?71에 따른 세정액을 이용한 경우에는, 피세정물 표면의 세륨 성분이 8.5×109원자/㎠ 이하까지 감소해 있어, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 11?14에 따른 세정액에서는, 세륨 성분이 평가 장치의 검출 하한값 이하까지 감소하지 않아, 산화세륨에 대한 세정 제거 효과가 낮은 것을 알 수 있다.
(실시예 72?74) 표 7에 나타내는 바와 같이 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.01?0.5중량%, 성분 (b)로서 황산암모늄을 농도 10중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 15?17) 표 7에 나타내는 바와 같이 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.01?0.5중량%, 성분 (b)로서 황산을 농도 10중량%, 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
(비교예 18) 표 7에 나타내는 바와 같이 성분 (a)로서 불화수소를 농도 0.01중량%, 성분 (b)로서 황산을 농도 10중량% 및 아스코르빈산(Ascorbic acid)을 농도 0.1중량%, 및 성분 (c)로서 물을 혼합하는 것에 의해 세정액을 제작하였다.
다음으로, 표면에 2000Å의 티탄막 및 5000Å의 알루미늄막이 성막된 지름 200㎜의 실리콘 기판을 각각 준비하고, 이를 피세정물로서 이용하였다.
이어서, 상기 세정액을 용적 90L의 세정액조에 충전하고, 세정액 온도를 25℃로 조절하여 세정액 온도를 안정시켰다. 이에, 상기 피세정물을 PFA수지제의 실리콘 기판 유지 부재에 유지시킨 상태에서, 상기 세정액에 대해, 표 7에 나타내는 소정의 시간 동안, 티탄막 및 알루미늄막이 성막된 실리콘 기판을 침지하였다. 침지 후, 실리콘 기판 유지 부재째로 세정액조로부터 인상하고, 미리 준비해 놓은 용적 90L의 초순수 린스조에 침지하고, 피세정물 표면에 부착된 세정액을 씻어냈다. 그 후, 피세정물을 건조시켜 4탐침형 표면 저항 측정기(KYOWARIKEN.CO.LTD 제조 K705-RS)를 이용하여 표면 저항값을 측정하였다. 그 측정 결과를 하기 표 7에 나타낸다.

번호
 성분(a) 성분(b) 성분(c)
pH		 처리
시간		 티탄막
표면저항		 알루미늄막
표면저항
HF
종류
[중량%]		 물
[중량%] [중량%] [-] [분] [Ω/□] [mΩ/□]
처리 없음 0 6.9 60
실시예72 0.01 황산암모늄 10 90.0 2.8 60.0 7.1 97
실시예73 0.1 황산암모늄 10 89.9 2.5 3.0 7.0 110
실시예74 0.5 황산암모늄 10 89.5 2.0 0.75 7.0 130
비교예15 0.01 황산 10 90.0 <1 60 25 183
비교예16 0.1 황산 10 89.9 <1 3 154 236
비교예17 0.5 황산 10 89.5 <1 0.75 219 255

비교예18
0.01		 황산 10
88.9
<1
60
18
208
아스코르빈산 0.1
표 7의 결과로부터, 실시예 72?74에 따른 세정액을 이용한 경우에는, 피세정물 표면의 티탄막 및 알루미늄막의 표면 저항값의 상승이, 비교예 15?17에 비해 작아져 있고, 티탄막 및 알루미늄막에 대한 영향력이 작은 것을 알 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 세정액은, 산화세륨을 세정 제거할 수 있을 뿐 아니라, 금속막의 저항값의 증가를 비교예의 세정액에 비해 억제할 수 있는 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 18에 따른 세정액은, 티탄막 및 알루미늄막의 표면 저항값의 증가가 크기 때문에, 산화세륨을 세정 제거할 수 있다고 해도, 금속막의 저항값을 증가시켜버리는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 피세정물 표면에 잔존하는 산화세륨을 제거하는 세정액에 있어서,
    (1) 불화수소와,
    (2) 염화암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 염화테트라메틸암모늄, 질산테트라메틸암모늄, 및 황산테트라메틸암모늄으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 암모늄염을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액.
  2. 제 1항에 있어서,
    불화수소의 농도가 0.001?5중량%이고, 암모늄염의 농도가 0.1?20중량%인 세정액.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    계면활성제를 포함하는 세정액.
  4. 산화세륨이 부착된 피세정물 표면에 세정액을 접촉시키는 것에 의해, 산화세륨을 세륨 이온으로 용해시켜 제거하는 세정 방법에 있어서,
    상기 세정액으로서,
    (1) 불화수소와,
    (2) 염화암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 염화테트라메틸암모늄, 질산테트라메틸암모늄, 및 황산테트라메틸암모늄으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 암모늄염을 포함하는 세정액을 이용하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    불화수소의 농도가 0.001?5중량%이고, 암모늄염의 농도가 0.1?20중량%인 세정 방법.
  6. 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
    계면활성제를 포함하는 세정 방법.
  7. 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
    피세정물이, 반도체 기판, 유리 기판, 세라믹스 기판, 석영 기판, 또는 수정 기판인 세정 방법.
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