TWI810354B - 洗淨液、洗淨方法及半導體晶圓之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種洗淨液，其係包含成分(A)：由下述通式(1)所表示之化合物、成分(B)：烷基胺、成分(C)：聚羧酸、成分(D)：抗壞血酸者，且成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比為1～15。
(於上述通式(1)中，R1
、R2
、R3
分別與說明書所記載之定義相同)
Description
本發明係關於一種洗淨液。又，本發明係關於一種洗淨方法。進而，本發明係關於一種半導體晶圓之製造方法。
半導體晶圓係藉由如下方法製造：於矽基板上形成成為配線之金屬膜或層間絕緣膜之沈積層後，藉由使用包含含有研磨微粒子之水系漿料之研磨劑之化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，以下，有時省略為「CMP」)步驟進行表面之平坦化處理，於變平坦之面上堆積新層。半導體晶圓之微細加工於各層需要精度較高之平坦性，利用CMP之平坦化處理之重要性非常高。
於近年之半導體設備製造步驟中，為了設備之高速化、高積體化，導入有包含電阻值較低之銅膜之銅配線。
銅由於加工性較佳，故適合微細加工。另一方面，銅由於容易因酸成分或鹼成分而腐蝕，故於CMP步驟中，銅配線之氧化或腐蝕成為課題。
於CMP步驟後之半導體晶圓之表面大量存在CMP步驟中所使用之膠體二氧化矽等微粒子或來自漿料中所包含之防蝕劑之有機殘渣等，因此，為了去除該等，將CMP步驟後之半導體晶圓供於洗淨步驟。
於CMP步驟後之洗淨步驟所代表之半導體設備製造步驟中之洗淨步驟中，大多採用使用洗淨液之洗淨步驟。例如，於專利文獻1～6中，揭示有一種半導體設備製造步驟中之洗淨步驟所使用之洗淨液。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2016-178118號公報
專利文獻2：日本專利特開2015-165561號公報
專利文獻3：日本專利特表2003-536258號公報
專利文獻4：日本專利特表2004-518819號公報
專利文獻5：日本專利特開2015-203047號公報
專利文獻6：日本專利特開2015-165562號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，於CMP步驟後之洗淨液為酸性水溶液之情形時，於該水溶液中，膠體二氧化矽帶正電，半導體晶圓表面帶負電，電性引力發揮作用，而具有膠體二氧化矽之去除較困難之課題。與此相對，於CMP步驟後之洗淨液為鹼性水溶液之情形時，於該水溶液中，由於氫氧化物離子豐富地存在，故膠體二氧化矽及半導體晶圓表面均帶負電，電性斥力發揮作用，而易於進行膠體二氧化矽之去除。
又，銅於酸性水溶液中，以銅離子(Cu2+
)之形式溶解於水溶液中。另一方面，銅於鹼性水溶液中，於半導體晶圓表面形成氧化銅(Cu2
O或CuO)之鈍態膜。根據該機制，於銅露出於CMP步驟後之半導體晶圓表面之情形時，與使用酸性水溶液之洗淨液之情形時相比，認為使用鹼性水溶液之洗淨液之情形時CMP步驟後之洗淨步驟中之半導體晶圓之銅之腐蝕減輕。
專利文獻1及專利文獻2中所揭示之洗淨液由於不含抗壞血酸，故對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果不佳。
又，專利文獻3及專利文獻4中所揭示之洗淨液由於不含組胺酸，故有機殘渣去除性不佳。
進而，專利文獻5及專利文獻6中所揭示之洗淨液的調配成分之種類之選擇或組胺酸與其他成分之調配比之設定不充分，對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果或有機殘渣去除性不佳。
本發明係鑒於此種課題而完成者，本發明之目的在於提供一種抑制銅或含有銅之化合物之腐蝕、且有機殘渣去除性優異之洗淨液。又，本發明之另一目的在於提供一種抑制銅或含有銅之化合物之腐蝕、且有機殘渣去除性優異之洗淨方法。
[解決問題之技術手段]
先前已對包含各種成分之洗淨液進行了研究，本發明人等反覆進行銳意研究，其結果，發現組合後述之成分(A)～成分(D)而得之洗淨液，進而，發現成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比存在較佳範圍，發現該洗淨液對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果或有機殘渣去除性優異。
即，本發明之要旨如以下＜1＞至＜13＞。
＜1＞一種洗淨液，其係包含以下之成分(A)～成分(D)者，且
成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比為1～15，
成分(A)：由下述通式(1)所表示之化合物
[化1]
(於上述通式(1)中，R1
表示氫原子或碳數為1～4之烷基，R2
表示羧基、羰基、具有酯鍵之官能基、氫原子或碳數為1～4之烷基，R3
表示乙醯基、氫原子或碳數為1～4之烷基)
成分(B)：烷基胺
成分(C)：聚羧酸
成分(D)：抗壞血酸。
＜2＞如＜1＞所記載之洗淨液，其中上述成分(C)相對於上述成分(B)之質量之質量比為1～15。
＜3＞如＜1＞或＜2＞所記載之洗淨液，其中上述成分(A)包含選自由組胺酸及組胺酸之衍生物所組成之群中之至少1種。
＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一項所記載之洗淨液，其中上述成分(B)包含烷基二胺。
＜5＞如＜4＞所記載之洗淨液，其中上述烷基二胺包含選自由1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷及N-甲基-1,3-二胺基丙烷所組成之群中之至少1種。
＜6＞如＜1＞至＜5＞中任一項所記載之洗淨液，其中上述成分(C)包含選自由檸檬酸及檸檬酸之衍生物所組成之群中之至少1種。
＜7＞如＜1＞至＜6＞中任一項所記載之洗淨液，其進而包含以下之成分(E)，
成分(E)：氫氧化四級銨。
＜8＞如＜1＞至＜7＞中任一項所記載之洗淨液，其進而包含以下之成分(F)，
成分(F)：水。
＜9＞如＜1＞至＜8＞中任一項所記載之洗淨液，其pH值為10.0～14.0。
＜10＞如＜1＞至＜9＞中任一項所記載之洗淨液，其用於化學機械研磨後洗淨或蝕刻後洗淨。
＜11＞如＜1＞至＜10＞中任一項所記載之洗淨液，其用於銅或含有銅之化合物露出之面之洗淨。
＜12＞一種洗淨方法，其包括使用如＜1＞至＜11＞中任一項所記載之洗淨液洗淨半導體晶圓之步驟。
＜13＞一種半導體晶圓之製造方法，其包括使用如＜1＞至＜11＞中任一項所記載之洗淨液洗淨半導體晶圓之步驟。
[發明之效果]
本發明之洗淨液抑制銅或含有銅之化合物之腐蝕，且有機殘渣去除性優異。
又，本發明之洗淨方法抑制銅或含有銅之化合物之腐蝕，且有機殘渣去除性優異。
進而，本發明之半導體晶圓之製造方法由於包括抑制銅或含有銅之化合物之腐蝕、且有機殘渣去除性優異之洗淨步驟，故可抑制半導體設備之動作不良。
以下，對本發明進行詳細說明，但本發明並不限定於以下之實施形態，可於其要旨之範圍內進行各種變更而實施。再者，於本說明書中，於使用「～」之表述之情形時，係作為包含其前後之數值或物性值之表述使用。
[洗淨液]
本發明之洗淨液包含以下之成分(A)～成分(D)。
成分(A)：後述之由通式(1)所表示之化合物
成分(B)：烷基胺
成分(C)：聚羧酸
成分(D)：抗壞血酸
(成分(A))
成分(A)係由下述通式(1)所表示之化合物。
[化2]
於上述通式(1)中，R1
表示氫原子或碳數為1～4之烷基，R2
表示羧基、羰基、具有酯鍵之官能基、氫原子或碳數為1～4之烷基，R3
表示乙醯基、氫原子或碳數為1～4之烷基。
本發明之洗淨液藉由包含成分(A)，成分(A)之結構中之胺基及咪唑基與金屬離子配位，補足銅-苯并***錯合物等不溶性之金屬錯合物中之金屬離子，促進於洗淨液中之溶解，因此，有機殘渣去除性優異。
於上述通式(1)中，R1
表示氫原子或碳數為1～4之烷基。
於本發明中，作為碳數為1～4之烷基，例如，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基。
R1
就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為氫原子、甲基，更佳為氫原子。
於上述通式(1)中，R2
表示羧基、羰基、具有酯鍵之官能基、氫原子或碳數為1～4之烷基。
作為具有酯鍵之官能基，例如，可列舉甲酯基、乙酯基等。
R2
就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為羧基、碳數為1～4之烷基，更佳為羧基。
於上述通式(1)中，R3
表示乙醯基、氫原子或碳數為1～4之烷基。R3
就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為氫原子、碳數為1～4之烷基，更佳為氫原子。
作為成分(A)之具體例，例如，可列舉：L-組胺酸、D-組胺酸等組胺酸；N-乙醯基-L-組胺酸等組胺酸之衍生物等。該等成分(A)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。該等成分(A)中，就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為組胺酸，更佳為L-組胺酸。
(成分(B))
成分(B)係烷基胺。
烷基胺係指分子內至少具有烷基及胺基之化合物。烷基之碳數就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為1～6，更佳為2～4，進而較佳為3。
本發明之洗淨液藉由包含成分(B)，成分(B)之結構中之胺基與金屬離子配位，補足銅-苯并***錯合物等不溶性之金屬錯合物中之金屬離子，促進於洗淨液中之溶解，因此，有機殘渣去除性優異。
作為成分(B)之具體例，例如，可列舉：胺基甲烷、胺基乙烷等烷基單胺；1,2-二胺基乙烷、1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷、2-甲基-1,3-二胺基丙烷、N-甲基-1,3-二胺基丙烷、1,4-二胺基丁烷等烷基二胺等。該等成分(B)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。該等成分(B)中，就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為烷基二胺，更佳為1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷、N-甲基-1,3-二胺基丙烷，進而較佳為1,2-二胺基丙烷。
(成分(C))
成分(C)係聚羧酸。
聚羧酸係指分子內至少具有2個以上羧基之化合物。
本發明之洗淨液藉由包含成分(C)，成分(C)之結構中之羧基與金屬離子配位，補足銅-苯并***錯合物等不溶性之金屬錯合物中之金屬離子，促進於洗淨液中之溶解，因此，有機殘渣去除性優異。
成分(C)之分子內之羧基數就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為2～10，更佳為2～6，進而較佳為3～4，尤佳為3。
就有機殘渣去除性優異之方面而言，成分(C)較佳為分子內進而具有羥基。成分(C)之分子內之羥基數就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為1～8，更佳為1～4，進而較佳為1～2，尤佳為1。
作為成分(C)之具體例，例如，可列舉草酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、丙二酸、該等之衍生物等。該等成分(C)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。該等成分(C)中，就有機殘渣去除性優異之方面而言，較佳為草酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、該等之衍生物，更佳為檸檬酸、蘋果酸、該等之衍生物，進而較佳為檸檬酸、檸檬酸之衍生物。
(成分(D))
成分(D)係抗壞血酸。
本發明之洗淨液藉由包含成分(D)，可降低洗淨液中之氧化還原電位，抑制銅等金屬之氧化。
作為成分(D)之具體例，例如，可列舉L-抗壞血酸、D-抗壞血酸、異抗壞血酸等。該等成分(D)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。該等成分(D)中，就對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異之方面而言，較佳為L-抗壞血酸、D-抗壞血酸，更佳為L-抗壞血酸。
(成分(E))
本發明之洗淨液就不殘存於洗淨後之半導體晶圓上且可調整pH值之方面而言，較佳為除成分(A)～成分(D)以外，亦包含以下之成分(E)。
成分(E)：氫氧化四級銨
作為成分(E)之具體例，例如，可列舉氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化三乙基甲基銨、氫氧化二乙基(二甲基)銨、氫氧化二乙基(甲基)丙基銨、氫氧化羥乙基三甲基銨、氫氧化甲基三乙醇銨等。該等成分(E)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。該等成分(E)中，就保存穩定性優異之方面而言，較佳為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨，更佳為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨，進而較佳為氫氧化四乙基銨。
(成分(F))
本發明之洗淨液就微粒子去除性優異之方面而言，較佳為除成分(A)～成分(D)以外，亦包含以下之成分(F)。
成分(F)：水
(其他成分)
本發明之洗淨液於不損害本發明之效果之範圍內，亦可包含除成分(A)～成分(F)以外之其他成分。
作為其他成分，例如，可列舉界面活性劑、蝕刻抑制劑等。
成分(A)～成分(E)及其他成分可為鹽之形態。
作為鹽，例如，可列舉鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鎂鹽等。
(洗淨液之物性)
洗淨液之pH值較佳為10.0～14.0，更佳為10.5～13.0，進而較佳為11.0～12.0。若pH值為10.0以上，則抑制銅或含有銅之化合物之腐蝕，且有機殘渣去除性優異。又，若pH值為14.0以下，則洗淨液之調配成分之種類之選擇或調配比之設定之自由度較高，可降低洗淨液中之成分(E)之含有率，可削減洗淨液之原料費用。
(洗淨液之氧化還原電位)
洗淨液之氧化還原電位就可藉由較厚之氧化銅(Cu2
O)覆蓋洗淨後之銅表面、洗淨後之銅表面之穩定性優異之方面而言，較佳為-600 mV～0 mV，更佳為-350 mV～-50 mV。
(成分之質量比)
本發明之洗淨液藉由將具有螯合作用之成分(A)～成分(C)之質量比設為特定之範圍，本發明之效果顯著優異。具體而言，成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比為1～15。
成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比(成分(A)之質量/成分(B)及成分(C)之合計之質量)為1～15，較佳為1.1～5，更佳為1.2～2.2。若成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比為1以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比為15以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(A)相對於成分(B)之質量之質量比(成分(A)之質量/成分(B)之質量)較佳為3～60，更佳為4～30。若成分(A)相對於成分(B)之質量之質量比為3以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(A)相對於成分(B)之質量之質量比為60以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(A)相對於成分(C)之質量之質量比(成分(A)之質量/成分(C)之質量)較佳為1.5～20，更佳為2～6。若成分(A)相對於成分(C)之質量之質量比為1.5以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(A)相對於成分(C)之質量之質量比為20以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(A)相對於成分(D)之質量之質量比(成分(A)之質量/成分(D)之質量)較佳為0.1～10，更佳為0.2～5。若成分(A)相對於成分(D)之質量之質量比為0.1以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(A)相對於成分(D)之質量之質量比為10以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(C)相對於成分(B)之質量之質量比(成分(C)之質量/成分(B)之質量)較佳為1～15，更佳為2～12。若成分(C)相對於成分(B)之質量之質量比為1以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(C)相對於成分(B)之質量之質量比為15以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(B)相對於成分(D)之質量之質量比(成分(B)之質量/成分(D)之質量)較佳為0.02～0.4，更佳為0.04～0.3。若成分(B)相對於成分(D)之質量之質量比為0.02以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(B)相對於成分(D)之質量之質量比為0.4以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(C)相對於成分(D)之質量之質量比(成分(C)之質量/成分(D)之質量)較佳為0.05～0.7，更佳為0.02～0.5。若成分(C)相對於成分(D)之質量之質量比為0.05以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(C)相對於成分(D)之質量之質量比為0.7以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
於洗淨液包含成分(E)之情形時，成分(A)相對於成分(E)之質量之質量比(成分(A)之質量/成分(E)之質量)較佳為0.02～2，更佳為0.05～1。若成分(A)相對於成分(E)之質量之質量比為0.02以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(A)相對於成分(E)之質量之質量比為2以下，則可容易地調整洗淨液之pH值。
於洗淨液包含成分(E)之情形時，成分(B)相對於成分(E)之質量之質量比(成分(B)之質量/成分(E)之質量)較佳為0.001～0.1，更佳為0.002～0.05。若成分(B)相對於成分(E)之質量之質量比為0.001以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(B)相對於成分(E)之質量之質量比為0.1以下，則可容易地調整洗淨液之pH值。
於洗淨液包含成分(E)之情形時，成分(C)相對於成分(E)之質量之質量比(成分(C)之質量/成分(E)之質量)較佳為0.005～0.5，更佳為0.01～0.2。若成分(C)相對於成分(E)之質量之質量比為0.005以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(C)相對於成分(E)之質量之質量比為0.5以下，則可容易地調整洗淨液之pH值。
於洗淨液包含成分(E)之情形時，成分(D)相對於成分(E)之質量之質量比(成分(D)之質量/成分(E)之質量)較佳為0.02～2，更佳為0.05～1。若成分(D)相對於成分(E)之質量之質量比為0.02以上，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。又，若成分(D)相對於成分(E)之質量之質量比為2以下，則可容易地調整洗淨液之pH值。
(洗淨液中之含有率)
成分(A)之含有率於洗淨液100質量%中，較佳為0.001質量%～10質量%，更佳為0.005質量%～1質量%，進而較佳為0.01質量%～0.1質量%。若成分(A)之含有率為0.001質量%以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(A)之含有率為10質量%以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(B)之含有率於洗淨液100質量%中，較佳為0.0001質量%～1質量%，更佳為0.0003質量%～0.1質量%，進而較佳為0.0005質量%～0.02質量%。若成分(B)之含有率為0.0001質量%以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(B)之含有率為1質量%以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(C)之含有率於洗淨液100質量%中，較佳為0.0005質量%～5質量%，更佳為0.002質量%～0.5質量%，進而較佳為0.005質量%～0.05質量%。若成分(C)之含有率為0.0005質量%以上，則有機殘渣去除性優異。又，若成分(C)之含有率為5質量%以下，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。
成分(D)之含有率於洗淨液100質量%中，較佳為0.001質量%～10質量%，更佳為0.005質量%～1質量%，進而較佳為0.01質量%～0.1質量%。若成分(D)之含有率為0.001質量%以上，則對銅或含有銅之化合物之腐蝕抑制效果優異。又，若成分(D)之含有率為10質量%以下，則可容易地調整洗淨液之pH值。
於洗淨液包含成分(E)之情形時，成分(E)之含有率於洗淨液100質量%中，較佳為0.01質量%～30質量%，更佳為0.03質量%～5質量%，進而較佳為0.05質量%～0.5質量%。若成分(E)之含有率為0.01質量%以上，則可容易地調整洗淨液之pH值。又，若成分(E)之含有率為30質量%以下，則可不損害本發明之效果而調整pH值。
於洗淨液包含除成分(A)～成分(F)以外之其他成分之情形時，其他成分之含有率於洗淨液100質量%中，較佳為1質量%以下，更佳為0質量%～0.1質量%，進而較佳為0質量%～0.01質量%。若其他成分之含有率為1質量%以下，則可不損害本發明之效果而賦予其他成分之效果。
於洗淨液包含成分(F)之情形時，成分(F)之含有率較佳為設為除成分(F)以外之成分(成分(A)～成分(E)及其他成分)之餘量。
(洗淨液之製造方法)
本發明之洗淨液之製造方法並未特別限定，可藉由混合成分(A)～成分(D)、以及根據需要混合成分(E)～成分(F)及其他成分而製造。
混合之順序並未特別限定，可一次性混合所有成分，亦可於預先混合一部分成分後混合其餘成分。
本發明之洗淨液之製造方法可以成為適合洗淨之含有率之方式調配各成分，就可抑制輸送或保管等之成本之方面而言，可於製備以高含有率包含除成分(F)以外之各成分之洗淨液後、洗淨前藉由成分(F)稀釋而製備洗淨液。
稀釋之倍率可根據洗淨對象而適當設定，較佳為30倍～100倍，更佳為40倍～90倍。
(洗淨對象)
作為本發明之洗淨液之洗淨對象，例如，可列舉半導體、玻璃、金屬、陶瓷、樹脂、磁體、超導體等半導體晶圓。該等洗淨對象之中，就可藉由短時間之洗淨而去除有機殘渣及微粒子之方面而言，較佳為具有金屬露出之面之半導體晶圓。
作為金屬，例如，可列舉鎢、銅、鈦、鉻、鈷、鋯、鉿、鉬、釕、金、鉑、銀、包含上述金屬之化合物(上述金屬之氮化物、上述金屬之氧化物、上述金屬之矽化物)等。該等金屬之中，就低電阻率且適合半導體之方面而言，較佳為鎢、銅、鈷、釕、包含上述金屬之化合物，就腐蝕抑制效果優異之方面而言，更佳為銅、含有銅之化合物。
本發明之洗淨液由於針對疏水性較高之低介電常數絕緣材料，有機殘渣去除性亦優異，故針對具有低介電常數絕緣材料露出之面之半導體晶圓，亦可較佳地使用。
作為低介電常數絕緣材料，例如，可列舉：聚醯亞胺(Polyimide)、BCB(Benzocyclobutene，苯并環丁烯)、Flare(商品名，Honeywell公司製造)、SiLK(商品名，Dow Chemical公司製造)等有機聚合物材料；FSG(Fluorinated silicate glass，氟矽玻璃)等無機聚合物材料；BLACK DIAMOND(商品名，Applied Materials公司製造)、Aurora(商品名，日本ASM公司製造)等SiOC系材料等。
(洗淨步驟種類)
本發明之洗淨液由於有機殘渣去除性、金屬之腐蝕抑制效果優異，故可較佳地用於化學機械研磨後洗淨、蝕刻後洗淨，可尤佳地用於化學機械研磨後洗淨。
化學機械研磨(CMP)步驟係指對半導體晶圓之表面進行機械加工而使其平坦化之步驟。通常，於CMP步驟中，使用專用之裝置，使半導體晶圓之背面吸附於稱為壓板之治具，將半導體晶圓之表面壓抵於研磨墊，於研磨墊上流延包含研磨粒子之研磨劑，而對半導體晶圓之表面進行研磨。
蝕刻步驟係指將微影步驟中形成之阻劑作為遮罩，以圖案狀去除對象之薄膜，而於半導體晶圓上形成所需之形狀之步驟。作為藉由蝕刻步驟所形成之形狀，例如，可列舉配線圖案、將配線與配線電性連接之導孔、進行元件間之分離之溝槽(槽)等。通常，蝕刻步驟藉由使用氟碳等反應性之氣體之稱為反應性離子蝕刻之方式進行。
(CMP)
於CMP中，使用研磨劑，將被研磨體於研磨墊上摩擦，而進行研磨。
作為研磨劑，例如，可列舉膠體二氧化矽(SiO2
)、薰製二氧化矽(SiO2
)、氧化鋁(Al2
O3
)、氧化鈰(CeO2
)等研磨微粒子。該等研磨微粒子成為被研磨體之微粒子污染之主因，但本發明之洗淨液由於具有去除附著於被研磨體之微粒子而使其分散於洗淨液中，並防止再附著之作用，故對微粒子污染之去除呈現較高之效果。
亦存在除研磨微粒子以外，於研磨劑中包含防蝕劑、氧化劑、分散劑等添加劑之情況。特別是於具有銅或含有銅之化合物露出之面之半導體晶圓之CMP中，由於銅易於腐蝕，故大多包含防蝕劑。
防蝕劑可較佳地使用防蝕效果較高之唑系防蝕劑。更具體而言，作為包含雜原子僅為氮原子之雜環者，可列舉二唑系、***系、四唑系之防蝕劑；作為包含雜原子為氮原子及氧原子之雜環者，可列舉㗁唑系、異㗁唑系、㗁二唑系之防蝕劑；作為包含雜原子為氮原子及硫原子之雜環者，可列舉噻唑系、異噻唑系、噻二唑系之防蝕劑等。該等防蝕劑之中，就防蝕效果優異之方面而言，較佳為***系防蝕劑，***系防蝕劑之中，更佳為苯并***系防蝕劑。
本發明之洗淨液若應用於藉由包含此種防蝕劑之研磨劑研磨後之半導體晶圓，則可極其有效地去除來自該防蝕劑之污染，較優異。即，若研磨劑中存在該等防蝕劑，則雖抑制銅之表面之腐蝕，但另一方面，與研磨時溶出之銅離子反應，而生成大量之不溶性析出物。本發明之洗淨液可有效地溶解去除此種不溶性析出物，可提高產出量。
(洗淨條件)
對洗淨對象之洗淨較佳為使本發明之洗淨液與洗淨對象直接接觸之方法。
作為使本發明之洗淨液與洗淨對象直接接觸之方法，例如，可列舉：於洗淨槽中充滿本發明之洗淨液而將洗淨對象浸漬於其中之浸漬式；一面使本發明之洗淨液自噴嘴流至洗淨對象上、一面使洗淨對象高速旋轉之旋轉式；向洗淨對象噴霧本發明之洗淨液而進行洗淨之噴霧式等。該等方法之中，就可於短時間內更有效地去除污染之方面而言，較佳為旋轉式、噴霧式。
作為用於進行此種洗淨之裝置，例如，可列舉對收容於盒子內之複數片洗淨對象同時進行洗淨之批次式洗淨裝置、將1個洗淨對象安裝於保持器而進行洗淨之單片式洗淨裝置等。該等裝置之中，就可縮短洗淨時間、削減本發明之洗淨液之使用之方面而言，較佳為單片式洗淨裝置。
對洗淨對象之洗淨方法就可進一步提高由附著於洗淨對象之微粒子導致之污染之去除性、縮短洗淨時間之方面而言，較佳為利用物理力之洗淨，更佳為使用洗淨刷之刷磨洗淨、頻率為0.5兆赫以上之超音波洗淨，就更適合CMP後之洗淨之方面而言，進而較佳為使用樹脂製刷之刷磨洗淨。
樹脂製刷之材質並未特別限定，就樹脂製刷本身之製造較容易之方面而言，較佳為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮甲醛。
洗淨溫度可為室溫，亦可於不損害半導體晶圓之性能之範圍內加溫至30～70℃。
[洗淨方法]
本發明之洗淨方法係包括使用本發明之洗淨液洗淨半導體晶圓之步驟之方法，具體之洗淨條件等如上所述。
[半導體晶圓之製造方法]
本發明之半導體晶圓之製造方法係包括使用本發明之洗淨液洗淨半導體晶圓之步驟之方法，具體之洗淨條件等如上所述。
實施例
以下，使用實施例對本發明更具體地進行說明，但本發明只要不脫離其要旨，則不限定於以下之實施例之記載。
[實施例1]
準備以下之成分作為洗淨液之原料。
成分(A-1)：L-組胺酸(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(B-1)：1,2-二胺基丙烷(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(B-2)：1,3-二胺基丙烷(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(B-3)：N-甲基-1,3-二胺基丙烷(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(B'-1)：咪唑(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(C-1)：檸檬酸(昭和化工股份有限公司製造)
成分(C-2)：酒石酸(昭和化工股份有限公司製造)
成分(C-3)：琥珀酸(富士軟片和光純藥股份有限公司製造)
成分(D-1)：L-抗壞血酸(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(D'-1)：沒食子酸(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(E-1)：氫氧化四乙基銨(東京化成工業股份有限公司製造)
成分(F-1)：水
以於洗淨液100質量%中，成分(A-1)之含量為0.040質量%、成分(B-1)之含量為0.002質量%、成分(C-1)之含量為0.020質量%、成分(D-1)之含量為0.040質量%、成分(E-1)之含量為0.140質量%、餘量為成分(F-1)之方式，將各成分混合，而獲得洗淨液。
(pH值測定)
一面於25℃之恆溫槽中使用磁力攪拌器對實施例1中所獲得之洗淨液進行攪拌，一面藉由pH計(機型名「D-24」，堀場製作所股份有限公司製造)對pH值進行測定。將結果示於表1。
(腐蝕抑制效果測定)
於25℃下使將以膜厚1.5 μm蒸鍍有銅之矽基板(Advantec股份有限公司製造)切成20 mm×20 mm而得者於實施例1中所獲得之洗淨液20 g中浸漬10分鐘。浸漬後取出矽基板，使用ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發射光譜分析裝置(機型名「SPS 1700HVR」，精工電子股份有限公司製造)對洗淨液中之銅濃度進行測定。
使用下述數式(A)，由測得之銅濃度算出銅腐蝕速率(nm/分鐘)，並對腐蝕抑制效果進行評價。將結果示於表1。再者，銅腐蝕速率(nm/分鐘)之數值越小，表示腐蝕抑制效果越高。
銅腐蝕速率=(洗淨液中之銅濃度×洗淨液量)/(銅之密度×矽基板之表面積×浸漬時間) (A)
(有機殘渣去除性測定)
對以膜厚1.5 μm蒸鍍有銅之矽基板(Advantec股份有限公司製造)，使用包含二氧化矽及苯并***之研磨劑與CMP裝置(機型名「LGP-15RD」，Lapmaster SFT股份有限公司製造)實施CMP後，一面將實施例1中所獲得之洗淨液供給至矽基板表面，一面使用聚乙烯醇製刷進行矽基板表面之洗淨。
對所獲得之CMP洗淨後之矽基板，使用晶圓表面檢查裝置(機型名「LS-6600」，Hitachi High-Tech Fielding股份有限公司製造)測定矽基板上之0.35 μm以上之缺陷數，而對有機殘渣去除性進行評價。將結果示於表1。
[實施例2～11、比較例1～7]
除將原料之種類及含有率設為表1所示者以外，與實施例1同樣地進行操作，而獲得洗淨液，進行與實施例1相同之測定。將結果示於表1。
[表1]
表1
自表1可知，實施例1～11中所獲得之洗淨液抑制銅之腐蝕，且有機殘渣去除性優異。
另一方面，比較例1中所獲得之洗淨液由於不包含成分(A)，故有機殘渣去除性不佳。
又，比較例2中所獲得之洗淨液由於成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比低於下限值，故有機殘渣去除性不佳。
又，比較例3中所獲得之洗淨液由於成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比高於上限值，故對銅之腐蝕抑制效果不佳。
又，比較例4中所獲得之洗淨液由於不包含成分(D)，故對銅之腐蝕抑制效果不佳。
進而，比較例5中所獲得之洗淨液由於調配有不包含於成分(D)中之化合物，故對銅之腐蝕抑制效果不佳。
又，比較例6及7中所獲得之洗淨液由於調配有不包含於成分(B)中之化合物，故有機殘渣去除性不佳。
雖詳細地並參照特定之實施態樣對本發明進行了說明，但業者可知，可不脫離本發明之精神及範圍而加以各種變更或修正。本申請案係基於2018年8月30日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2018-161077)者，此處引入其內容作為參照。
產業上之可利用性
本發明之洗淨液由於有機殘渣去除性、金屬之腐蝕抑制效果優異，故可較佳地用於化學機械研磨後洗淨、蝕刻後洗淨，可尤佳地用於化學機械研磨後洗淨。
Claims (13)
- 一種洗淨液，其係包含以下之成分(A)~成分(D)者，成分(A)相對於成分(B)及成分(C)之合計質量之質量比為1~15，成分(A)：由下述通式(1)所表示之化合物
- 如請求項1之洗淨液，其中上述成分(C)相對於上述成分(B)之質量之質量比為1~15。
- 如請求項1或2之洗淨液，其中上述成分(A)包含選自由組胺酸及組胺 酸之衍生物所組成之群中之至少1種。
- 如請求項1或2之洗淨液，其中上述成分(B)包含烷基二胺。
- 如請求項4之洗淨液，其中上述烷基二胺包含選自由1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷及N-甲基-1,3-二胺基丙烷所組成之群中之至少1種。
- 如請求項1或2之洗淨液，其中上述成分(C)包含選自由檸檬酸及檸檬酸之衍生物所組成之群中之至少1種。
- 如請求項1或2之洗淨液，其進而包含以下之成分(E)，成分(E)：氫氧化四級銨。
- 如請求項1或2之洗淨液，其進而包含以下之成分(F)，成分(F)：水。
- 如請求項1或2之洗淨液，其pH值為10.0~14.0。
- 如請求項1或2之洗淨液，其用於化學機械研磨後洗淨或蝕刻後洗淨。
- 如請求項1或2之洗淨液，其用於銅或含有銅之化合物露出之面之洗淨。
- 一種洗淨方法，其包括使用如請求項1至11中任一項之洗淨液洗淨半導體晶圓之步驟。
- 一種半導體晶圓之製造方法，其包括使用如請求項1至11中任一項之洗淨液洗淨半導體晶圓之步驟。
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