KR20090094071A - 나노미터크기의 단분산되고 안정한 수산화마그네슘의 제조 방법 및 생성물 - Google Patents

나노미터크기의 단분산되고 안정한 수산화마그네슘의 제조 방법 및 생성물

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Abstract

본 발명은 나노미터크기의 수산화마그네슘 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 이 입자의 평균 지름은 90 내지 110 nm 범위, 및 20 내지 160 nm 범위일 수 있으며, 다양한 농도에서 12 개월 초과의 기간 동안 단분산되고 안정한 특성을 갖는다. 본 방법은 2 개의 과정으로 수행되는 반응 단계, 숙성 단계 및 정제 단계의 3 단계를 포함한다. 반응의 첫번째 과정은 미세 배합 영역에서 진행되고, 두번째는 현탁액의 안정화 과정이다. 두번째 단계에서, 화학기계적 처리를 통해 입자의 성숙이 진행된다. 마지막 단계에서는 물질을 정제 및 농축시키고, 이를 원하는 형태로 제조한다. 수득된 입자는 예컨대, 물, 알데히드 수지, 페놀 수지, 니트로셀룰로스, 폴리우레탄, 비닐, 아크릴, 알코올 및 다양한 유기 물질 및 중합체, 예컨대 고밀도 및 저밀도 폴리프로필렌, 나일론, ABS 및/또는 이들의 조합과 같은 다양한 수단 내에서 재분산성이다.

Description

나노미터크기의 단분산되고 안정한 수산화마그네슘의 제조 방법 및 생성물 {METHOD FOR PRODUCING STABLE, MONODISPERSED, NANOMETRIC MAGNESIUM HYDROXIDE AND RESULTING PRODUCT}
본 발명은 나노입자의 제조 방법, 구체적으로는 다양한 환경에서 분산성인 단분산되고 안정한 수산화마그네슘 나노입자의 제조 방법에 관한 것이다.
수산화마그네슘은, 예컨대 공업 공정 폐수의 산 중화제, pH 조절제, 위산의 안정화제, 다양한 분야의 고분자 공업용 내연제 및 연기 억제제와 같은 많은 다양한 목적으로 사용된다.
특정 용어의 사용에서 혼동을 피하기 위하여, 본원에서 용어 "나노입자"는 일반적으로 지름이 100 nm 이하인 입자를 지칭하고, 용어 "단분산"은 분산액 상에서 균일한 크기의 입자를 나타내기 위해 사용된다.
나노미터크기의 물질, 본원에서는 수산화마그네슘의 특성 및 기능은 사회적 이익을 위해서 연구되어야 한다는 것이 알려져 있다.
수산화마그네슘의 제조 방법은 잘 알려져 있고 공업적으로 주로 내연성 물질의 제조에서 중간 생성물로서 활용된다. 산화물이 수화되어 입자 크기가 0.05 내지 10.0 마이크로미터 범위에서 달라질 수 있는 수산화마그네슘의 현탁액을 생성한다. 이러한 물질은 나노미터크기이거나 안정한 것으로 간주될 수 없다는 점이 명백하다. 이러한 용도에서는, 특히, 한정된 범위의 분포와 큰 크기를 갖는 입자를 제조하여, 최종 생성물에서 불순물 (표백제, 붕소, 칼슘, 철)을 제거하기 쉽게 하는 것이 바람직하다.
나노미터크기의 생성물의 특성을 분석하는 방식들에는 차이점이 있다. 입자 또는 결정의 크기를 측정할 수 있다. 결정을 측정하는 것은 회절패턴 점들의 프로파일과 폭을 기준으로 하여 이러한 파라미터들을 리트벨트(Rietveld) 방법으로 평가하여 수행할 수도 있고, 또는 (투과 또는 주사) 전자 현미경을 사용하여 관측 영역 내의 결정을 측정하여 수행할 수도 있다. 입자의 크기 측정은 빛의 분산, 광자의 분산, 탄성파의 감쇠 및 침강 속도 측정에 의해서 수행될 수 있다. 입자의 특성 분석을 위한 다른 기술은 표면적을 측정하고 결정의 형태를 고려하여, 이러한 표면적을 얻게 되는 크기를 추정하는 것이다.
결정 크기의 측정과는 달리, 입자 크기의 측정은 주어진 상태에서 물질이 갖게 되는 실제 크기 분포를 우선 반영한다.
본원에서, 본 발명자들은 본 발명의 방법으로 얻은 생성물에서 레이저선의 분산 (빛의 분산)을 사용하였다.
특허 CN1332116에서, 수산화마그네슘 나노입자의 제조 방법은 100 내지 200 ℃의 온도에서 수행되어야 하고, 반응 시간은 2 내지 12 시간이다.
특허 CN341694에서, 반응은 회전층에서 수행된다. 80 내지 100 ℃의 숙성 온도가 필요하다.
특허 CN1359853에서는, 반응이 일어나는 방식의 세부 사항이 기재되어 있지 않으며, 사용된 계면활성제 첨가제가 칼륨염 및 OP-10이고; 분산액을 얻기 위해서 얻어진 생성물을 균질화시킬 필요가 있으며, 또한 보고된 크기는 x 선 회절 (스페인어 두문자로 DRX)에 의해서 측정된 결정의 크기이다.
특허 CN1361062에서, 사용된 반응기는 미리 혼합된 액체 막이다.
특허 CN1389521에서, 고속 교반되는 반응기에서 오직 1 상으로 반응을 수행한 후, 5 시간의 초음파 공정을 수행하고, 형성된 젤라틴을 건조시키고 분쇄 단계를 진행한다.
<발명의 목적>
종래 기술에서 발견된 문제점에 비추어, 본 발명의 목적은 수산화마그네슘 나노입자의 신규한 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 고농도 수산화마그네슘 나노입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 수산화마그네슘의 단분산 입자를 생성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가적인 목적은 본 발명의 방법을 통해 얻은 수산화마그네슘 나노입자의 지름이 90 내지 110 nm가 되도록 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 본 발명의 방법을 통해 얻은 나노입자가 저장 기간 동안 교반 없이도 12 개월 동안 우수한 안정성을 갖도록 하는 것이다.
본 발명의 추가적인 목적은 배치 방식의 수산화마그네슘 나노입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 연속 방식의 수산화마그네슘 나노입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가적인 목적은 본 발명의 방법에서 수산화물 생성 방법이 입자 크기를 조절할 수 있도록 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 생성물이 다양한 물질 중에 분산되는 특성을 갖게 하는 것이다.
<도면의 간단한 설명>
본 발명의 물질의 이해를 돕기 위해, 본 명세서에는 예시를 위한 비제한적인 일련의 도면들이 첨부되어 있다. 이들을 이하 설명한다.
도 1은 본 발명의 수산화마그네슘 나노입자를 얻기 위한 방법의 블록 선도이다.
도 2는 본 발명의 방법으로 얻은 수산화마그네슘의 입자 크기 분포 그래프이다.
도 3은 본 발명의 방법으로 얻은 수산화마그네슘의 입자 크기 분포 그래프이다.
도 4는 본 발명에 기재된 방법으로 제조된 입자 크기가 20 내지 50 nm인 나노미터크기의 단분산 수산화마그네슘의 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명을 통해 얻은 수산화마그네슘의 회절패턴이다.
<발명의 간단한 설명>
본 발명은 지름이 20 내지 160 nm이고 평균 지름이 100 nm인 수산화마그네슘 나노미터크기 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 입자는 단분산 입자이고, 12 개월 이상 안정하며, 넓은 범위의 농도를 갖는 특성을 지닌다.
본 발명의 방법은 조절된 양의 마그네슘 염, 예컨대 염화물, 황산염, 아세트산염, 산화물, 탄산마그네슘 등 및 이들의 조합에서 시작되어, 수산화마그네슘 침전을 일으키는 알칼리, 예컨대 탄산나트륨, 탄산칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모늄, 및 암모늄 용액의 첨가를 조절하여 pH 조절을 유지함으로써 수행된다.
상기 방법은 2개의 과정으로 실행되는 반응 단계, 성숙 단계 및 정제 단계의 3 단계로 수행된다. 첫번째 반응 단계의 첫번째 과정은 입자 크기가 조절되고 첨가제를 넣음으로써 입자의 단분산이 확보되는 미세 혼합 반응 영역을 특징으로 하고; 반응의 두번째 과정에서는 현탁액의 안정화가 이루어진다. 두번째 단계에서, 입자의 성숙은 화학-기계적 방법으로 달성된다. 마지막 단계에서는 물질의 정제 및 농축이 수행되고, 이를 원하는 상태로 제조하여 안정성과 분산 특성을 부여한다.
입자는, 예컨대 물, 알코올, 알데히드 수지, 페놀 수지, 폴리우레탄, 비닐, 아크릴, 및 다양한 유기 물질 및 중합체, 예컨대 고밀도 및 저밀도 폴리프로필렌, 나일론, ABS 및/또는 이들의 임의의 조합과 같은 다양한 형태 내에 재분산될 수 있다.
<발명의 상세한 설명>
이하 본 발명의 방법을 상세하게 설명하며, 이는 공정 및 흐름이 숫자로 도시된 도 1에 예시된 것과 동일하다.
단계 1. 반응 (600)
마그네슘 수용액의 제조 (100)
마그네슘 수용액은 용해된 마그네슘 0.01 내지 10 중량%를 함유할 수 있고, 이는 염화물, 황산염, 아세트산염, 산화물, 탄산마그네슘 등 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 마그네슘 공급원 (10)으로부터 얻어진다. 에톡실레이트 (예컨대, 노닐페놀), 알킬 페놀 에톡실레이트 및 나트륨 라우레스 술페이트를 포함하는 군에서 선택되는 계면활성제 (30)을, 침전된 수산화마그네슘의 중량을 기준으로 0.01 내지 10%, 바람직하게는 3% 양으로 첨가한다. 이 수용액에 또한, 숙신산, 아스코르브산, 옥살산, 아디프산, 타르타르산, 시트르산, 디글리콜산, 살리실산 및 글루타르산을 포함하는 군에서 선택되는 유기산 (20) 및 다른 종류의 산을, 침전된 수산화마그네슘의 중량을 기준으로 0.01 내지 10%, 바람직하게는 2%의 양으로 용해시킨다.
알칼리 수용액의 제조 (200)
알칼리 50 중량% 이하 농도의 알칼리 수용액 (40)은 나트륨 및 칼륨 탄산염, 암모니아, 나트륨, 칼륨, 칼슘 수산화물, 암모늄 용액 및 반응 pH를 8.5 이상으로 증가시키는 다른 알칼리를 포함하는 군에서 선택된다. 이 수용액에 아크릴레이트 중합체 기재의 분산제 (50), 예컨대 GBC-110; 디스퍼빅(Disperbyk)®190, 185 y 156 (빅케미(Byk Chemie)); 부스퍼스(Busperse)®39 (베크만(Beckman))를 특히 수산화마그네슘 침전물을 기준으로 0.01 내지 10 중량% 첨가한다.
희석된 반응 수용액의 제조.
희석된 수용액은 물 (60) 및 아크릴레이트 중합체 기재의 분산제 (70)를 수산화마그네슘 침전물의 중량을 기준으로 10% 이하 함유한다.
나노미터크기 수산화마그네슘의 제조 반응 (600).
반응 (600)은 얻고자 하는 생성물의 규모에 따라 배치 및 연속식으로 수행될 수 있으나, 모든 경우에 2 개의 과정으로 이루어진다.
도면 2, 3, 4 및 5는 나노미터크기 수산화마그네슘 1.0 톤/일 규모의 (반-공업용) 파일럿 공장에서 얻은 생성물의 분석 결과이다.
미세 혼합 영역 (400)에서, 마그네슘 (100) 및 알칼리 (200)의 용액이 합해진다. 마그네슘 (100)과 알칼리 (200)의 비율은 화학양론 법칙에 따를 수도 있고, 또는 한 반응물이 20 내지 50% 과량, 바람직하게는 알칼리가 과량일 수 있다.
첨가제를 넣지 않고 화학양론적 양으로 반응을 시키면 결정 형태의 입자가 크고 표면적이 작은 수산화마그네슘이 생성되고, 임의의 반응물이 과량이면 작은 결정 형태의 입자가 크고 대략 60 m2/g 이상의 큰 표면적을 갖는 Mg(OH)2가 생성된다는 점이 중요하다. 본 발명에 따른 첨가제 및 특히 30% 초과의 알칼리를 사용하면, 작은 결정 및 작은 입자가 생성되고, 대략 60 m2/g 이상의 표면적이 얻어진다.
미세 혼합기에서의 체류 시간은 3 분 이하, 바람직하게는 1 분 미만일 수 있다. 미세 혼합 영역의 상태는 레이놀즈 수 NRe가 3,000 이상인 터뷸런트 흐름이다. 미세 혼합 영역 내의 공정 온도는 5 내지 45 ℃로 확인되었다.
반응기의 내부 부속 및 외부 장비에 의해서 제공될 수 있는 현탁액의 안정화 영역 (500)에, 혼합물의 상태가 균일하게 되도록 2 이상 최대 6의 펌핑 범위로 희석된 수용액 (300)을 첨가하며, 이는 유체의 대량 속도가 적어도 10 ft/분 내지 40 ft/분이어야만 하고, 교반이 3 시간 이하로 유지될 수 있더라도 체류 시간이 5 내지 30 분 정도, 바람직하게는 5 내지 10 분 미만이다.
반응 (600)이 진행되는 동안 pH가 8.5 이상으로 유지되는 것이 중요하다.
단계 2. 나노미터크기 수산화마그네슘의 성숙 (700)
성숙 공정은 가능한 임의의 종래 수단을 통해 20 내지 45 kHz 범위의 주파수를 사용하여 초음파를 적용시키고, 기계적 작동 및 분산제와 유기산을 합한 작용에 의해서, 형성된 수산화물의 결정 및 입자가 여전히 존재하더라도 활성 지점을 비활성화시키는 방식의 기계화학적 컨디셔닝을 수반한다. 성숙기에서의 성숙 시간은 3 시간 이하, 바람직하게는 15 내지 60 분이다. 이 단계에서 온도는 60 내지 80 ℃로 조절되어야 한다.
단계 3. 나노미터크기 수산화마그네슘의 세정 (800)
세정 단계 (800)은 반응 (600) 및 숙성 (700) 단계에서 형성된 수산화마그네슘을 정제하는 역할을 하고, 정해진 순도에 도달하기 위해 필요한 횟수로 수행되며, 생성물을 농축하여 고체 함량이 35% 이하, 특별한 상태에서 60%에 이를 수 있으며, 입자 크기가 90 내지 110 nm인 재분산성 수산화마그네슘의 페이스트를 얻는다.
이러한 방식으로 얻은 생성물은 도 2 및 3에 나타낸 입자 크기 분포를 갖는 수산화마그네슘이다. 도 2는 나노미터크기 수산화마그네슘 1.0 톤/일 규모의 (반-공업용) 파일럿 공장에서 본 발명의 방법으로 얻은 수산화마그네슘의 입자 크기 분포 그래프이며, D10, 59.0 nm; D50, 92.7 nm; D90, 153 nm의 입자 크기 분포를 나타내고 (상표명 "콜터(Coulter) LS230" 장비를 사용하여 레이저선 회절로 측정), 23 nm의 결정 크기를 나타낸다 (상표명 "브루커 D8 어드밴스(Bruker D8 Advance)"의 x 선 회절기를 사용하여 얻은 (회절패턴) 점들의 프로파일과 폭을 기준으로 측정하여 리트벨트 방법으로 파라미터들을 평가).
도 3은 나노미터크기 수산화마그네슘 1.0 톤/일 규모의 (반-공업용) 파일럿 공장에서 본 발명의 방법으로 얻은 수산화마그네슘의 입자 크기 분포 그래프이며, D10, 81.2 nm; D50, 109 nm; D90, 142 nm의 입자 크기 분포를 나타낸다. 이들은 모두 콜터 LS230 기기를 사용하여 레이저선 회절로 측정한 것이고, 결정 크기는 24 nm이다 (브루커 D8 어드밴스 x 선 회절기를 사용하여 얻은 회절패턴 피크의 프로파일과 폭을 기준으로 하여 측정하고 리트벨트 방법으로 파라미터들을 평가)
도 4는 투과 전자 현미경으로 측정한 크기가 20 내지 50 nm인 나노미터크기의 단분산 수산화마그네슘의 현미경 사진이며, 샘플은 나노미터크기 수산화마그네슘 1.0 톤/일 규모의 (반-공업용) 파일럿 공장에서 본 발명의 방법을 사용하여 제조한 것이다.
도 5는 브루커 D8 어드밴스 x 선 회절기를 사용하여 얻은, 본 발명의 방법에 따른 수산화마그네슘의 회절패턴이다. 회절패턴 피크의 프로파일과 폭을 기준으로 하여, 리트벨트 방법으로 결정 크기를 계산하였다.
앞서 언급된 본 발명의 방법의 기재는, 얻어진 생성물이 균일성, 안전성, 단분산성 특성 및 이미 기재된 수산화마그네슘 나노입자의 다른 특성을 보유하기 위한 단계를 반영하며, 또한 작동 조건 및 다른 파라미터들의 바람직한 방식을 포함한다. 그러나, 상기 기재 및 첨부된 도면은 방법 및 생성물의 대표예이며, 그 이상의 범위를 포함하는 것으로 간주되어야 한다. 일반적으로 사용 가능한 상이한 장비 및 원료를 사용하여 본 발명을 수행할 경우 새로운 변형이 도입될 수 있다는 것이 당업자에게 명백하며, 이러한 변형은 이하의 특허청구범위에서 판단되는 본 발명의 범위 내로 간주되어야 한다.

Claims (30)

  1. a. 마그네슘 수용액과 알칼리 수용액을 배합하는 단계,
    b. 희석제를 첨가하여 배합 생성물을 안정화시키는 단계,
    c. 안정화된 생성물을 성숙시키는 단계,
    d. 성숙된 생성물을 세정하여 수산화마그네슘 입자를 얻는 단계로 구성되며,
    i) 마그네슘 수용액은 0.01 내지 10 중량%의 용해된 마그네슘, 계면활성제 및 유기산을 함유하며,
    ii) 알칼리 수용액의 농도는 알칼리와 분산제의 50 중량% 이하이고,
    iii) 희석된 수용액은 물 및 분산제를 함유하고,
    iv) 반응 단계는 미세 혼합 및 안정화의 두 단계로 실행되고,
    v) 성숙 단계에서, 얻어진 입자와 결정의 활성 지점이 비활성화되고,
    vi) 세정 단계에서 수산화마그네슘의 순도와 농도가 조절되는 것을 특징으로 하는, 나노미터크기의 단분산되고 안정한 Mg(OH)2의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 마그네슘 용액이 염화물, 황산염, 아세트산염, 산화물, 탄산염, 및 다른 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된 마그네슘의 조합으로부터 제조되는 것을 특징으로 하는, 나노미터크기의 단분산되고 안정한 Mg(OH)2의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 계면활성제가 노닐페놀, 알킬 아릴 나트륨 술페이트, 및 라우릴 나트륨 술페이트를 포함하는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 마그네슘 수용액의 계면활성제는 침전된 수산화마그네슘의 중량을 기준으로 0.01 내지 10%, 바람직하게는 2% 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 마그네슘 용액에서 사용되는 유기산이 숙신산, 아스코르브산, 옥살산, 아디프산, 타르타르산, 시트르산, 디글리콜산, 살리실산 및 글루타르산을 포함하는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 알칼리 용액의 제조에 사용되는 알칼리가 탄산나트륨, 탄산칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모늄 및 암모니아 용액을 포함하는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 반응이 진행되는 동안 알칼리 수용액의 pH가 8.5 이상을 유지하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 알칼리 용액을 제조하기 위한 분산제가 폴리아크릴산 또는 이로부터 유도된 염을 기재로 하는 분산제인 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 알칼리 수용액 중의 분산제는 침전된 수산화마그네슘의 중량을 기준으로 0.01 내지 10% 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 희석된 알칼리 용액은 물, 및 폴리아크릴산 또는 이로부터 유도된 염을 기재로 하는 분산제를 침전된 수산화마그네슘의 10 중량% 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 미세 배합을 얻을 수 있도록 마그네슘과 알칼리 용액이 NRe(레이놀즈 수) 3,000 이상의 터뷸런트 방식으로 격렬하게 교반하여 배합되는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 마그네슘과 알칼리의 혼합 비율이 화학양론적 수준인 것을 특징으로 하는 나노미터크기의 단분산되고 안정한 Mg(OH)2의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서, 마그네슘과 알칼리의 혼합 비율이 화학양론적 수준이 아니고, 다른 것의 20 내지 50% 과량이며, 반응물의 각 부분이 화학양론적 양에 대하여 과량일 수 있는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 마그네슘과 알칼리의 혼합 비율에서 알칼리가 화학양론적 수준에 대하여 과량, 바람직하게는 화학양론적 양에 대하여 30% 과량인 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서, 혼합물이 미세 혼합 영역에 머무르는 시간이 3 분 이하, 바람직하게는 1 분 미만인 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서, 미세 혼합 영역의 생성물을 희석제가 첨가되는 안정화 영역에 넣는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  17. 제1항에 있어서, 안정화 영역에서 균일 혼합 상태가 나타나는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 안정화 영역에서의 시간이 5 내지 30 분, 바람직하게는 5 내지 10 분 범위인 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  19. 제1항에 있어서, 이미 안정화된 반응 생성물에 기계화학적 컨디셔닝에 의한 성숙 단계를 수행하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  20. 제1항에 있어서, 성숙화를 위해서 생성물에 초음파, 바람직하게는 20 내지 45 kHz 범위의 초음파를 적용하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  21. 제1항에 있어서, 성숙 단계에서의 시간이 15 내지 60 분 범위, 바람직하게는 약 15 분인 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  22. 제1항에 있어서, 생성물의 성숙을 위해서 성숙 단계 동안 온도를 60 내지 80 ℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  23. 제1항에 있어서, 세정 단계에서 수산화마그네슘 입자를 정제하고, 얻어진 페이스트의 농도가 고체 60 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  24. 제1항에 있어서, 세정 공정을 필요한 순도를 얻기 위해 필요한 횟수만큼 반복하는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  25. 제1항에 있어서, 배치로 실행되는 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  26. 제1항에 있어서, 연속 방식 공정으로 수행되는 것을 특징으로 하는 나노미터크기의 단분산되고 안정한 Mg(OH)2의 제조 방법.
  27. 제1항에 있어서, 미세 혼합 영역에서 교반 생성물의 형성 반응이 바람직하게는 NRe 3,000 이상의 터뷸런트인 것을 특징으로 하는 Mg(OH)2의 제조 방법.
  28. 60 중량% 이하의 농도에서 나노미터크기로 단분산되고 안정한 것을 특징으로 하는, 제1항에 기재된 방법에 따라서 얻어진 수산화마그네슘 페이스트.
  29. 수산화마그네슘 입자의 평균 크기 (D50)가 90 내지 110 nm 범위이고, 90% 이상의 입자는 크기가 20 nm 초과 (D10)이고, 90% 이상의 입자는 크기가 160 nm 미만 (D90)인 것을 특징으로 하는, 제13항에 기재된 방법에 따라서 얻어진 수산화마그네슘 페이스트.
  30. 12 개월 초과의 기간 동안 기계적 처리가 필요없이 안정한 것을 특징으로 하는, 제1항에 기재된 방법에 따라서 얻어진 수산화마그네슘 페이스트.
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008031361A1 (de) * 2008-07-04 2010-01-14 K+S Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von grob- und/oder nanoskaligen, gecoateten, desagglomerierten Magnesiumhydroxiparikeln
CN102060314B (zh) * 2010-11-30 2012-06-20 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 一种采用轻烧氧化镁粉合成片状阻燃级氢氧化镁的制备方法
US20120315466A1 (en) * 2011-06-09 2012-12-13 Prc-Desoto International, Inc. Coating compositions including magnesium hydroxide and related coated substrates
CN102275958B (zh) * 2011-07-29 2013-02-06 武汉工程大学 利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法
JP2014187075A (ja) 2013-03-21 2014-10-02 Toshiba Corp 光結合装置
IN2013MU01331A (ko) * 2013-04-08 2015-06-26 Tata Chemicals Ltd
RU2561379C2 (ru) * 2013-10-29 2015-08-27 Открытое Акционерное Общество "Каустик" Наночастицы антипирена гидроксида магния и способ их производства
WO2015089777A1 (zh) * 2013-12-18 2015-06-25 中国科学院福建物质结构研究所 一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法
CN109906202B (zh) * 2016-09-07 2022-01-18 协和化学工业株式会社 微粒复合金属氢氧化物、其烧制物、其制造方法及其树脂组合物
KR101885843B1 (ko) * 2016-09-12 2018-08-06 주식회사 단석산업 합성 하이드로마그네사이트 입자 및 그의 제조방법
CN106517262A (zh) * 2016-10-21 2017-03-22 吴迪 一种球形纳米氧化镁的制备方法
CN109437258B (zh) * 2018-12-05 2021-02-26 河北镁神科技股份有限公司 一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法
CN110255590A (zh) * 2019-08-02 2019-09-20 辽宁星空新能源发展有限公司 一种快速沉淀制备氢氧化镁二维纳米片的方法
JP2022186528A (ja) * 2021-06-04 2022-12-15 セトラスホールディングス株式会社 微粒子水酸化マグネシウムを含む殺菌性組成物及び破骨細胞分化抑制用組成物
CN115893459A (zh) * 2022-12-20 2023-04-04 山东沃特斯德新材料科技有限公司 一种多功能水溶性纳米氢氧化镁原液的制备方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2404550A (en) * 1941-11-05 1946-07-23 Alfred M Thomsen Method of obtaining magnesia and potash from the waters of the great salt lake
US3692898A (en) * 1970-11-05 1972-09-19 Sterling Drug Inc Aqueous magnesium hydroxide suspensions
JPS5133520B2 (ko) * 1972-10-17 1976-09-20
DE3479647D1 (en) * 1983-01-24 1989-10-12 Calgon Corp Aqueous stable magnesium hydroxide suspensions which are dispersible in oil
JPS62132708A (ja) * 1985-12-03 1987-06-16 Nok Corp セラミツクス超微粒子の製造法
CA2096014A1 (en) * 1990-12-26 1992-06-27 Steven F. Mertz Magnesium hydroxide having stacked layer, crystalline structure and process therefor
IE921328A1 (en) * 1992-04-23 1993-11-03 Defped Ltd Particulate magnesium hydroxide
MY113181A (en) * 1994-07-23 2001-12-31 Orica Australia Pty Ltd Magnesium hydroxide slurries
IN183464B (ko) * 1994-07-25 2000-01-15 Orica Australia Pty Ltd
US5824279A (en) * 1995-01-19 1998-10-20 Martin Marietta Magnesia Specialties, Inc. Process for producing stabilized magnesium hydroxide slurries
US6149967A (en) * 1995-10-09 2000-11-21 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Sol solution and method for film formation
ES2284278T3 (es) * 1998-12-14 2007-11-01 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. Particulas de hidroxido de magnesio, metodo de produccion de las mismas, composicion de resina que contiene las mismas.
CN1359853A (zh) * 2000-12-19 2002-07-24 中国科学技术大学 针状或薄片状纳米氢氧化镁及其制备方法
CN1142098C (zh) 2000-12-28 2004-03-17 北京化工大学 一种纳米尺寸氢氧化镁的制备方法
CN1332116A (zh) * 2001-08-20 2002-01-23 杜以波 均质流体法制备纳米氢氧化镁
CN1128199C (zh) * 2001-09-19 2003-11-19 北京化工大学 一种纳米氢氧化镁阻燃材料制备新工艺
US20030141485A1 (en) * 2002-01-17 2003-07-31 Cesar-Emilio Zertuche-Rodriguez Long term-stabilized magnesium hydroxide suspension for covering iron mineral, a process for its production and application
CN1389521A (zh) 2002-06-26 2003-01-08 冯永成 高抑烟型阻燃剂纳米氢氧化镁的制备及表面处理新方法

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