CN102275958B - 利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法 - Google Patents

利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，首先将硝酸钙或氯化钙配制成0.1～4mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣和滤液，滤渣经洗涤得生石膏，滤液进入循环过程，本发明具有以下优点：1)成本低，氧化钙作为碱化剂，有机胺作为沉淀剂循环使用，避免了氧化钙法的缺点，同时胺循环量小，沉淀效率高，降低了生产原料成本；2)能耗低，同时也避免了氨挥发对环境的污染；3)操作费用低，该方法用有机胺沉淀氢氧化镁，使氢氧化镁在生成时吸附一定的有机胺，从而具有疏水特性，在过滤时，过滤速度非常快，大于0.01L/s·m2，且易洗涤，降低了工艺的操作费用。

Description

利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及一种利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，属于无机化工领域。
背景技术
氢氧化镁是一种白色难溶粉末，广泛用于PE，PP，PVC，ABS，PS，HIPS，PA，PBT，不饱和聚酯，环氧树脂，橡胶，油漆的阻燃填充剂；在环保方面作为烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂；用作油品添加剂，起到防腐和脱硫作用；用于电子行业、医药、砂糖的精制；用于保温材料以及制造其它镁盐产品。
目前，高纯度的氢氧化镁的制备方法主要有氢氧化钠法、氨碱法以及氧化钙法，氢氧化钠法成本高，过滤洗涤困难，氨碱法氨循环量大，能耗高且氨损失量大，氧化钙法同样也存在过滤洗涤困难的问题，无法制备高纯度氢氧化镁。尤其是作为一种性能优良的无机阻燃剂，氢氧化镁所占有的市场份额一直很低，其根本原因是生产成本高、工艺复杂，因此新型的合成方法与工艺路线为市场所迫切需求。
有机胺作为一种碱在沉淀金属离子时与氢氧化钠、氢氧化钙和氨水等无机碱都是起提供OH-的作用，但有机胺价格较贵，因此工业上一般很少用于沉淀金属离子，除非有合理的回收有机胺的方法，1992年许振良等报道了《叔胺法制备碳酸盐的热力学》，提及了叔胺可吸收二氧化碳，此外，还有众多的文献和专利报道有机胺如二乙醇胺、三乙醇胺用于回收工业尾气中的二氧化碳。以上有机胺的利用是因为有机胺的挥发性比氨的要小，吸收二氧化碳时胺损失小，且有机胺均为水溶解度较大的胺，并可在水溶液中循环使用。
发明内容
本发明的目的提供一种利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，其利用有机胺的水微溶性实现胺水分离，使有机胺可循环利用，有效降低了有机胺的使用成本。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，其特征在于首先将硝酸钙或氯化钙配制成0.1～4mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A和滤液A，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：
1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为10℃～100℃条件下反应0.5～2小时，然后过滤得滤渣B和滤液B，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；
2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在10℃～100℃条件下反应0.5～2小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C备用；
3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A为无机可溶性镁盐溶液，可重复用于步骤1)。
按上述方案，所述的硫酸镁原料为固体。
按上述方案，所述的无机可溶性镁盐溶液为摩尔浓度为0.1～4mol/L硝酸镁或氯化镁水溶液。
按上述方案，所述的有机胺在常压、10℃～100℃条件下为液体，在标准条件下，酸离解常数pKa＝10～11.5。
按上述方案，所述的有机胺为二正丁胺、二正戊胺、正己胺和二正己胺中的一种或任意几种的混合，有机胺的用量与硫酸镁原料中所含镁元素量的摩尔比为2～2.4∶1。
按上述方案，所述的含氧化钙原料其有效氧化钙与加入的有机胺的摩尔比为1～1.5∶2。
本方法工艺简单，操作方便，价格低廉，可制备出高纯度，且易过滤的氢氧化镁。本方法制备的氢氧化镁可用于化工、环保、食品、医疗等多个领域。
本发明所涉及的化学反应方程式如下：
CaO+2R3NHX→CaX2+2R3N(可分液)+H2O
CaX2+MgSO4→CaSO4↓+MgX2
MgX2+2R3N+2H2O→Mg(OH)2↓+2R3NHX
其中X＝Cl-或NO3 -，R＝H或烃基，但R不能全部为H或烃基，
所得氢氧化镁经加热分解可制备高纯氧化镁。
本发明所提供的氢氧化镁的制备方法与传统方法相比，具有以下优点：1)成本低，氧化钙作为碱化剂，有机胺作为沉淀剂循环使用，避免了氧化钙法的缺点，同时胺循环量小，沉淀效率高，降低了生产原料成本；2)能耗低，该工艺可以在常温操作，胺与溶液可以通过分液的方法分离，避免了氨碱法中的蒸氨操作，同时也避免了氨挥发对环境的污染；3)操作费用低，该方法用有机胺沉淀氢氧化镁，使氢氧化镁在生成时吸附一定的有机胺，从而具有疏水特性，在过滤时，过滤速度非常快，大于0.01L/s·m2，且易洗涤，降低了工艺的操作费用。
附图说明
图1本发明的制备氢氧化镁的工艺流程图；
图2本发明所制备的氢氧化镁的热重曲线；
图3实施例1所得的氢氧化镁的扫描电镜图，图上显示氢氧化镁为片状，粒径分布均匀，在0.1-5μm之间。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本发明所使用的原料有a.硝酸钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为二正丁胺，为2mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将硝酸钙配制成1mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即硝酸镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为20℃条件下反应0.5小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即硝酸二正丁胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在20℃条件下反应2小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即硝酸钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁53.3克，得率为90％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
图2为本方法所制备的氢氧化镁的热重曲线，曲线1为热重曲线，曲线2为热重微分曲线，通过热分析数据表明所制备的氢氧化镁的纯度为99.1％。
图3为实施例1所得的氢氧化镁的扫描电镜图，图上显示氢氧化镁为片状，粒径分布均匀，在0.1-5μm之间。
实施例2
本发明所使用的原料有a.硝酸钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为二正戊胺，为2.4mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.2mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将硝酸钙配制成0.1mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即硝酸镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为80℃条件下反应2小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即硝酸二正戊胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在80℃条件下反应0.5小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即硝酸钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁52.7克，得率为89％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
实施例3
本发明所使用的原料有a.硝酸钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为正己胺，为2.2mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.5mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将硝酸钙配制成1.5mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即硝酸镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为50℃条件下反应0.5小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即硝酸正己胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在50℃条件下反应1.5小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即硝酸钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁53.2克，得率为90％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
实施例4
本发明所使用的原料有a.硝酸钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为二正己胺，为2.4mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.3mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将硝酸钙配制成3mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即硝酸镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为70℃条件下反应0.5小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即硝酸二正己胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在40℃条件下反应2小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即硝酸钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁54.3克，得率为95％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
实施例5
本发明所使用的原料有a.氯化钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为二正丁胺，为2.1mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.1mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将氯化钙配制成1mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即氯化镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为20℃条件下反应0.5小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即氯化二正丁胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在20℃条件下反应2小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即氯化钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁53.2克，得率为90％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
实施例6
本发明所使用的原料有a.氯化钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为二正戊胺，为2.4mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.2mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将氯化钙配制成0.1mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即氯化镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为70℃条件下反应0.5小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即氯化二正戊胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在60℃条件下反应2小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即氯化钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁53克，得率为89％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
实施例7
本发明所使用的原料有a.氯化钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为正己胺，为2.0mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.3mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将氯化钙配制成4mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即氯化镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为30℃条件下反应1小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即氯化正己胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在40℃条件下反应0.5小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即氯化钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁54.1克，得率为94％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
实施例8
本发明所使用的原料有a.氯化钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为二正己胺，为2.3mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.4mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将氯化钙配制成3mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即氯化镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为70℃条件下反应1小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即氯化二正己胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在40℃条件下反应2小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即氯化钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁53克，得率为89％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。
实施例9
本发明所使用的原料有a.氯化钙1份，为1mol；b.有机胺1份，有机胺为二正己胺和二正丁胺的混合物，混合比为任意比，胺用量为2.2mol；c.含氧化钙原料1份，使用前测定其有效氧化钙含量，为1.4mol；d.硫酸镁原料2份，使用前测定其中硫酸镁含量，每份各为1mol。
本发明工艺循环的启动步骤为首先将氯化钙配制成2mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A(即生石膏)和滤液A(即氯化镁溶液)，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：1)氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为10℃条件下反应1小时，然后过滤得滤渣B(即氢氧化镁)和滤液B(即氯化胺溶液)，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；2)胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在10℃条件下反应1.5小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1)，剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C(即氯化钙溶液)备用；3)钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁原料混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A可重复用于步骤1)。
经上述步骤得氢氧化镁53.1克，得率为90％，纯度为98％，加热失水可得高纯氧化镁。

Claims (5)

1.利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，其特征在于首先将硝酸钙或氯化钙配制成0.1~4mol/L的溶液，然后将硫酸镁原料缓慢加入到溶液中，再进行过滤，得滤渣A和滤液A，滤渣A经洗涤得生石膏，滤液A进入循环过程，所述的循环过程步骤是：     
1）氢氧化镁的制备：将有机胺加入到滤液A中，搅拌均匀，在温度为10℃~100℃条件下反应0.5~2小时，然后过滤得滤渣B和滤液B，滤渣B经洗涤和干燥得到氢氧化镁粉体，所得滤液B备用；所述的有机胺在常压、10℃~100℃条件下为液体，在标准条件下，酸离解常数pKa=10~11.5；
2）胺的还原：将滤液B与含氧化钙原料混合搅拌，在10℃~100℃条件下反应0.5~2小时，静置分液，分离的有机胺净化后重复用于步骤1），剩下的水相固液混合物经过滤，得到滤液C备用；
3）钙的分离：将滤液C加入与硫酸镁混合，搅拌，降温，然后过滤得滤液A和滤渣A、滤渣A经洗涤为生石膏，滤液A为无机可溶性镁盐溶液，重复用于步骤1）。
2.按权利要求1所述的利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，其特征在于所述的硫酸镁原料为固体。
3.按权利要求1或2所述的利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，其特征在于所述的无机可溶性镁盐溶液为摩尔浓度为0.1~4mol/L硝酸镁或氯化镁水溶液。
4.按权利要求1或2所述的利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，其特征在于所述的有机胺为二正丁胺、二正戊胺、正己胺和二正己胺中的一种或任意几种的混合，有机胺的用量与硫酸镁原料中所含镁元素量的摩尔比为2~2.4:1。
5.按权利要求1或2所述的利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法，其特征在于所述的含氧化钙原料其有效氧化钙与加入的有机胺的摩尔比为1~1.5:2。
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胡章文 等.硫酸镁一步法制备氢氧化镁阻燃剂.《过程工程学报》.2007,第7卷(第3期),561-565.

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