CN101600651A - 单分散的稳定的纳米级氢氧化镁的制造方法及所得产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米级氢氧化镁颗粒的制造方法。这些颗粒具有90～110nm或20～160nm的平均直径，并且具有在宽范围的浓度下的超过12个月的单分散并稳定的特性。所述方法包括三个阶段：分两步进行的反应阶段、熟化阶段和纯化阶段。反应的第一步在微混合区中进行，第二步是稳定悬浮液。在第二阶段，通过化学－机械处理熟化颗粒。最后阶段用于纯化和浓缩所得物质以及将所述物质制成所需形式。所得颗粒可再分散于不同媒介如水、醇酸树脂、酚醛树脂、硝化纤维、聚氨酯、乙烯基树脂和丙烯酸类树脂、水、醇、以及各种各样的有机物质和聚合物如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、尼龙、ABS和/或它们的混合物中。
Description
技术领域
本发明涉及纳米颗粒的制备方法，具体地，涉及能分散于不同环境中的单分散且稳定的氢氧化镁纳米颗粒的制备方法。
背景技术
氢氧化镁可用于许多不同的用途，例如：在工业过程中作为酸性废水的中和剂；pH调节剂；胃酸稳定剂；用于聚合物工业的不同应用的阻燃剂和防烟剂。
为了避免在使用某些术语时的含义混淆，在本文中，术语“纳米颗粒”通常用来指直径等于或小于100nm的颗粒，使用术语“单分散”特指在分散相中尺寸一致(uniform size)的颗粒。
纳米材料的性质和功能是已知的，在这种情况下，为了社会利益，应当研究氢氧化镁。
氢氧化镁的制造方法是公知的，并且氢氧化镁主要在阻燃材料的制造中作为中间产物在工业上得到应用。将氧化物水合而制备氢氧化镁的悬浮液，所述氢氧化镁的粒径会在0.05～10.0微米范围内波动。很明显，该材料不能被认为是纳米级的或是稳定的。在该应用中尤其希望制造窄范围分布和大尺寸的颗粒，使得易于除去最终产物中的杂质(漂白剂、硼、钙、铁)。
已经发现不同的表征纳米级产物的方法。可以测量颗粒尺寸或晶体尺寸。可以通过以衍射图的峰的宽度和轮廓为基础并且用Rietveld方法评估这些参数来完成对晶体的测量；或者借助于(透射或扫描)电子显微镜并测量在观察视野范围内的晶体来完成对晶体的测量。可以用光散射、光子散射、声波衰减和测量沉降速度来完成对颗粒尺寸的测量。另一种用于表征颗粒的技术是测量表面积并考虑晶体的形貌以估计会得到这样的表面积的尺寸。
颗粒尺寸的测量与晶体尺寸的测量的不同之处在于，前者反映了给定状态下的材料的真实尺寸的分布。
在本发明中，我们在通过本发明方法得到的产品中使用激光射线的散射(光散射)测定上述尺寸。
在专利号CN1332116中，为了制备氢氧化镁纳米颗粒，工艺应当在100～200℃的温度下进行，反应时间为2～12小时。
在专利号CN1341694中，反应发生在旋转床中。熟化温度需要为80～100℃。
在专利号CN1359853中，没有给出反应发生方式的细节，所用的表面活性剂添加剂为钾盐和OP-10；需对所得产品进行研磨以获得分散，此外，所报导的尺寸是由X射线衍射(西班牙语中，DRX为其首字母缩略词)测量的晶体尺寸。
在专利号CN1361062中，所使用的反应器为事先混合液膜反应器。
在专利号CN1389521中，在高速搅动的反应器中，反应仅在一个相中进行，接着进行5小时的超声，然后干燥所形成的凝胶并进入研磨阶段。发明目的
在现有技术中所发现的问题的启示下，本发明的目的是提供一种制备氢氧化镁纳米颗粒的新方法。
本发明的另一目的是提供一种高浓度氢氧化镁纳米颗粒的制造方法。
本发明的再一目的是该方法能够制造单分散的氢氧化镁颗粒。
本发明的再一目的是通过所述方法得到的氢氧化镁纳米颗粒具有90～110nm的直径。
本发明的再一目的是通过所述方法制造的纳米颗粒在储存期间在没有搅动的情况下具有长至12个月的优异稳定性。
本发明的再一目的是提供以分批式生产氢氧化镁纳米颗粒的方法。
本发明的再一目的是提供以连续式生产氢氧化镁纳米颗粒的方法。
本发明的再一目的是所述生产氢氧化物的方法在其过程中能控制所述颗粒的尺寸。
本发明的再一目的是所述产品具有分散在不同物质中的性质。
附图说明
为了更好的理解本发明内容，说明书附有一系列附图，其用于说明而不是为了限制其范围。附图说明如下：
图1是根据本发明得到氢氧化镁纳米颗粒的方法的示意流程图
图2是从本发明方法得到的氢氧化镁颗粒的尺寸分布图。
图3是从本发明方法得到的氢氧化镁颗粒的尺寸分布图。
图4是粒径为20～50nm的纳米级和单分散氢氧化镁的显微照片，所述氢氧化镁按照本发明所述的方法制备。
图5是通过本发明得到的氢氧化镁的衍射图。
发明内容
本发明涉及直径在20～160nm范围内且平均直径为100nm的纳米级氢氧化镁颗粒的制备方法。所述颗粒的特点为其为单分散颗粒和具有超过12个月的稳定性，并且具有宽的浓度范围。
本发明方法的进行开始于控制量的镁盐，如氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、氧化镁、碳酸镁等、以及它们的组合，接着通过控制加入碱如碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、铵、和氨溶液以保持对pH值的控制，由此引起氢氧化镁的沉淀。
所述方法分3个阶段进行：分2个步骤实现的反应阶段、熟化阶段和纯化阶段。所述第一阶段的反应的第一步骤的特征在于微混合(micro mixed)反应区，其中控制颗粒尺寸，并且通过加入添加剂确保颗粒的单分散；所述反应的第二步骤是稳定悬浮液。在第二阶段，通过化学-机械方法实现颗粒的熟化。最后一个步骤用于物质的纯化与浓缩，以及将其制成所需状态，以赋予其稳定性和分散性。
所述颗粒能再分散在不同的媒介如水、醇、醇酸树脂、酚醛树脂、硝酸纤维素、聚氨酯、乙烯基树脂、丙烯酸类树脂中，并且能再分散在各种各样的有机物质和聚合物如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、尼龙、ABS和/或它们的任意组合中。
具体实施方式
下文详细说明了在图1中所描述的本发明方法，其中以括号中的数字表示操作和流程。
阶段1：反应(600)
制备镁的水溶液(100)
镁的水溶液可以含有0.01重量％～10重量％的溶解的镁，其从选自下列的镁源(10)得到：氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、氧化镁、碳酸镁等、以及它们的混合物。以基于沉淀的氢氧化镁重量的0.01％～10％、优选3％的量加入选自下列的表面活性剂(30)：乙氧基化物(如聚氧乙烯烷基芳基醚)、烷基芳基磺酸钠和十二烷基硫酸钠。同样在该水溶液中，以基于沉淀的氢氧化镁重量的0.01％～10％、优选2％的量溶解选自下列的有机酸(20)：琥珀酸、抗坏血酸、草酸、己二酸、酒石酸、柠檬酸、二甘醇酸、水杨酸和戊二酸、以及其它类型的酸。
制备碱性水溶液(200)
制备浓度最高达50％重量的碱(40)的碱性水溶液，其中碱(40)选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨溶液以及其它碱，其让反应中的pH值增加到大于8.5的值。向该水溶液中以基于氢氧化镁沉淀物重量的0.01％～10％加入基于聚丙烯酸(酯/盐)的分散剂(50)，如GBC-110，
190、185和156(Byk Chemie)，
39(Beckman)等。
制备用于反应的稀释水溶液(300)
该稀释水溶液含有水(60)和基于聚丙烯酸(酯/盐)的分散剂(70)，分散剂(70)的量最高为基于氢氧化镁沉淀重量的10％。
制造纳米级氢氧化镁的反应(600)
反应(600)可以分批地进行，也可以连续地进行，这取决于所要获得的生产规模，但是在所有情况下都分为两步。
图2、3、4和5是在(半工业化的)中试装置中以每天1.0吨纳米级氢氧化镁的产量进行生产的分析结果。
在微混合区(400)中，将镁(100)和碱(200)的溶液混合。镁(100)和碱(200)之间的比例可以根据化学计量规则计算，或反应物中的任一种过量20～50％，优选是碱过量。
需要说明的是，在不存在添加剂并使用化学计量的量时，反应生成具有晶体和大颗粒以及低表面积的氢氧化镁；使用任何过量的反应物生成的Mg(OH)2呈小晶体、大颗粒和约60m2/g或更大的大表面积的形式。由于使用符合本发明的添加剂，特别是使用过量30％的碱，所以生成了小晶体和小颗粒，并且得到了大约60m2/g或更大的表面积。
在微混合器中的停留时间可以最多为3分钟，优选少于1分钟。微混合区的条件是雷诺数NRe为3000或更大的湍流。微混合区中的运行温度为5℃～45℃。
向可由反应器的内部附件以及外部装置提供的悬浮液稳定区(500)加入稀释水溶液(300)以确保混合物的状态是均匀的，使得至少为2且最多为6的泵送范围占主导，即流体的质量速度应当为至少10英尺/分钟～40英尺/分钟；停留时间约为5～30分钟，并且优选在5分钟与小于10分钟之间，尽管可保持搅动最多达3小时。
在反应(600)期间将pH保持在8.5或更高很重要。
阶段2纳米级氢氧化镁的熟化(700)
熟化过程指通过任何可利用的传统手段应用超声波以20～45kHz的频率以如下方式进行机械和化学调节：该作用与机械操作和分散剂和有机酸结合，让活性点失活，尽管所述点仍存在于所形成的氢氧化物颗粒和晶体中。熟化期的熟化时间小于或等于3小时，优选为15～60分钟。在该阶段的温度应当控制在60～80℃。
阶段3洗涤纳米级氢氧化镁(800)
洗涤阶段(800)用于纯化在反应(600)和熟化(700)阶段制备的氢氧化镁，并且进行所需的多次循环直至达到所设定的纯度，将产物浓缩直至得到固含量高达35重量％、在特殊条件下可达到60重量％的膏体(paste)，该膏体为可再分散的粒径为90～110nm的氢氧化镁。
用这种方式得到的产品是粒径分布如图2和3所示的氢氧化镁，其中图2是在(半工业化的)中试装置中以每天1.0吨纳米级氢氧化镁的产量通过本发明方法得到的氢氧化镁的粒径分布图，其中示出了下列粒径分布：D10，59.0nm；D50，92.7nm；D90，153nm(所述粒径分布由在商标为“CoulterLS230”的设备中的激光射线的衍射测得)，并显示晶体尺寸为23nm(测量由商标为“Bruker D8 Advance”的X射线衍射仪获得的衍射图的峰的宽度以及轮廓作为基础，并用Rietveld方法评估这些参数)。
图3是在(半工业化的)中试装置中以每天1.0吨纳米级氢氧化镁的产量通过本发明方法得到的氢氧化镁的粒径分布图，其中示出了下列粒径分布：D10，81.2nm；D50，109nm；D90，142nm。所有这些值均使用COULTER LS230装置通过激光射线衍射测量。显示晶体尺寸为24nm，所述晶体尺寸通过如下方法测得：将使用Bruker D8 Advance X射线衍射仪获得的衍射图的峰的宽度和轮廓作为基础，并使用Rietveld方法评估这些参数。
图4是尺寸为20～50nm的纳米级单分散氢氧化镁的显微照片，所述尺寸使用透射电子显微镜测得，样品是使用本发明所述的方法在(半工业化的)中试装置中以每天1.0吨纳米级氢氧化镁的产量制备的。
图5是使用BRUKER D8 Advance X射线衍射仪得到的通过本发明中所述的方法制备的氢氧化镁的衍射图。用Rietveld方法以衍射图的峰的宽度和轮廓为基础计算晶体尺寸。
对本发明方法的上述说明反映了确保所得产品达到已描述的氢氧化镁纳米颗粒的均匀性、稳定性、单分散性特性和其他特性的必要阶段，此外，上述说明还包括运行条件的优选模式和其他参数；但是，所述说明和附图必须被认为是方法和产品的代表，而不仅仅限于其本身。对于本领域技术人员而言，显然当使用不同设备和通常可得到的原料实施本发明时，可引入新的变型，但是这样的变型不能被认为超出了由所附权利要求所确定的本发明的范围。
Claims (30)
1.单分散的稳定的纳米级Mg(OH)2的制造方法，其包括下列阶段：
a.混合镁的水溶液和碱性水溶液，
b.通过加入稀释剂稳定所混合的产物，
c.熟化所稳定的产物，
d.纯化所熟化的产物以得到氢氧化镁颗粒，
所述方法的特征在于：
i)所述镁的水溶液含有0.01重量％～10重量％的溶解的镁、表面活性剂和有机酸，
ii)所述碱性水溶液含有分散剂和浓度小于或等于50重量％的碱，
iii)稀释水溶液含有水和分散剂，
iv)反应阶段分如下两个步骤实现：微混合和稳定，
v)在熟化阶段，使所获得的颗粒和晶体的活性点失活，
vi)在洗涤阶段，控制氢氧化镁的纯度和浓度。
2.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述镁的溶液由镁的化合物制备，所述镁的化合物选自氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、氧化镁、碳酸镁、以及其它镁化合物、或者上述化合物的组合。
3.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述表面活性剂选自聚氧乙烯烷基芳基醚、烷基芳基磺酸钠和十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求3所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述镁的水溶液的表面活性剂的比例为基于沉淀的氢氧化镁的重量的0.01％～10％，优选2％。
5.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，用于所述镁的溶液的有机酸选自：琥珀酸、抗坏血酸、草酸、己二酸、酒石酸、柠檬酸、二甘醇酸、水杨酸和戊二酸。
6.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，用于制备该碱性溶液的碱选自：碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、铵和氨溶液。
7.根据权利要求6所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，该碱性水溶液在反应期间保持8.5或更大的pH值。
8.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，制备该碱性溶液的分散剂是基于聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、或其衍生的盐的分散剂。
9.根据权利要求8所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述碱性水溶液中的分散剂的比例为基于沉淀的氢氧化镁的重量的0.01％～10％。
10.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，稀释水溶液含有水和基于聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或其衍生的盐的分散剂，所述分散剂最高达沉淀的氢氧化镁重量的10％。
11.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，通过在NRe大于或等于3000的湍流模式下剧烈搅动而混合所述镁的溶液和所述碱性溶液，以保证微混合。
12.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述镁和所述碱的混合比例为化学计量水平。
13.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述镁和所述碱的混合比例不是化学计量水平，而是一方相对于另一方过量20％～50％，各反应物中的任一种可以相对于化学计量的量过量。
14.根据权利要求13所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述镁和所述碱的混合比例是碱相对于化学计量水平过量，优选相对于化学计量水平过量30％。
15.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述混合物在微混合区中的停留时间为最多3分钟，优选少于1分钟。
16.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，将来自微混合区的产物送到稳定区，将稀释剂加到稳定区中。
17.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，在稳定区中，均匀混合条件占优势。
18.根据权利要求17所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，在稳定区中的时间为5～30分钟，优选5～10分钟。
19.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，使已稳定的反应产物在化学机械调节下经历熟化阶段。
20.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，为了熟化，应用超声波对产物进行处理，优选该超声波具有20～45KHz的频率。
21.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，熟化阶段的时间为15～60分钟，优选约15分钟。
22.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，在熟化阶段需要保持温度为60～80℃。
23.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，在洗涤阶段，纯化氢氧化镁颗粒，所获得的膏体具有固体小于或等于60重量％的浓度。
24.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，洗涤过程可以重复为获得所需纯度而需要的多次循环。
25.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述方法以分批式进行。
26.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，所述方法以连续式进行。
27.根据权利要求1所述的Mg(OH)2的制造方法，其特征为，在产物的形成反应中在微混合区中的搅动优选以NRe大于或等于3000的湍流进行。
28.根据权利要求1所述的方法获得的氢氧化镁膏体，其特征为，其是纳米级的、单分散的和稳定的，且浓度最高为60重量％。
29.根据权利要求1所述的方法获得的氢氧化镁膏体，其特征为，氢氧化镁颗粒的平均尺寸(D50)为90～110nm，并且至少90％的颗粒具有大于(D10)20nm的尺寸，且至少90％的颗粒具有小于(D90)160nm的尺寸。
30.根据权利要求1所述的方法获得的氢氧化镁膏体，其特征为，所述膏体稳定超过12个月的时间而无需机械处理。
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