JP2006273646A - 酸化チタン前駆体の製造方法 - Google Patents

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省吾 須藤
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Abstract

【課題】
本発明は、塗料、顔料、光触媒として使われる酸化チタン粉末の製造に好適な酸化チタン前駆体粒子の製造方法に関し、平均粒径が小さい酸化チタン前駆体を製造する方法を提供する。
【解決手段】
チタン化合物と過酸化水素とを混合し、この混合液と塩基水溶液を混合して加水分解を行う酸化チタン前駆体の製造方法であって、加水分解工程のうちの少なくとも一部において、液のpHを9以上とすることを特徴とする酸化チタン前駆体の製造方法。加水分解工程における液のpHを2以下から9以上に変化させる手順を行う前記記載の製造方法。
【選択図】 なし

Description

本発明は、塗料、顔料、光触媒として使われる酸化チタン粉末の製造に好適な酸化チタン前駆体粒子の製造方法に関する。
酸化チタン前駆体は焼成することにより酸化チタン粉末を生成する。酸化チタン粉末は主に塗料その他用の顔料として使用されており、さらに最近では、大気中の有害悪臭成分の除去、自動車や建物の窓ガラスの汚れの防止、道路や建物の壁の汚れの防止などに用いることができる光触媒用として酸化チタン粉末が検討されている。
光触媒用として用いられる酸化チタン粉末としては、微粒のものが高い光触媒活性を示す傾向があるので、微粒のものが望まれており、微粒の酸化チタン粉末を与える平均粒径が小さい酸化チタン前駆体が求められていた。
このような微粒の酸化チタン粉末を与える平均粒径の小さい酸化チタン前駆体の製造方法としては、例えば、チタン化合物と過酸化水素を混合し、これに塩基を添加してpHを4として加水分解することによる酸化チタン前駆体(平均粒径は10μm程度)の製造方法が提案されているが(例えば、特許文献1参照。)、さらに平均粒径が小さい酸化チタン前駆体を製造することができる製造方法が求められていた。
特開2003−246622号公報
本発明の目的は、平均粒径が小さい酸化チタン前駆体を製造する方法を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するために、チタン化合物と過酸化水素を混合し、これに塩基を添加して加水分解する酸化チタン前駆体の製造方法について鋭意検討した結果、加水分解のときのpHを高く調整することによって、得られる酸化チタン前駆体の平均粒径が小さくなることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、チタン化合物と過酸化水素とを混合し、この混合液と塩基水溶液を混合して加水分解を行う酸化チタン前駆体の製造方法であって、加水分解工程のうちの少なくとも一部において、液のpHを9以上とすることを特徴とする酸化チタン前駆体の製造方法を提供する。また本発明は、加水分解工程における液のpHを2以下から9以上に変化させる手順を行う前記製造方法を提供する。
本発明の製造方法によれば、平均粒径の小さい酸化チタン前駆体を製造することができ、この酸化チタン前駆体は焼成および粉砕により微粒の酸化チタン粉末を与えるので、得られた酸化チタン粉末は光触媒活性が高く、光触媒用として好適な酸化チタン粉末となるので、本発明は工業的に極めて有用である。
本発明の酸化チタン前駆体の製造方法は、チタン化合物と過酸化水素を混合し、この混合液と塩基水溶液を混合して加水分解を行う酸化チタン前駆体の製造方法であって、加水分解工程のうちの少なくとも一部において液のpHを9以上とすることを特徴とする。
本発明の製造方法において用いるチタン化合物としては、例えば具体的には、塩化チタン、オキシ塩化チタン、硫酸チタン、オキシ硫酸チタンなどの水溶性チタン化合物が挙げられ、通常は水溶液として用いる。
そして、チタン化合物と過酸化水素を混合して混合物を得る。混合は、攪拌機付き容器にチタン化合物水溶液を入れ、攪拌しながら過酸化水素水溶液を加えて行うことができる。
加水分解は、チタン化合物と過酸化水素の混合物と塩基を混合して行う。ここで用いられる塩基としては、アンモニア、アミン、アミノ酸、ヒドロキシルアミン誘導体、ヒドラジン誘導体などの化合物が挙げられ、なかでもアンモニアが好ましい。塩基は通常は水溶液として用いる。
次に、チタン化合物と過酸化水素との混合物と、塩基とを混合して加水分解工程を行う。チタン化合物と過酸化水素の混合液と塩基の混合は、通常は水の存在下で行い、通常は十分に攪拌された状態で行う。
具体的には、攪拌機付き反応容器に、チタン化合物と過酸化水素との混合物と、塩基とを、各々を供給する配管から並注しながら攪拌する方法、攪拌機付き反応容器にまずチタン化合物と過酸化水素を攪拌しながら入れて混合した後、この反応容器に攪拌しながら塩基を供給する方法などで行うことができる。中でも、前者が好ましく、pHコントローラを用いてチタン化合物と過酸化水素の混合物の供給、または塩基の供給、またはその両方の供給をpHが設定した値となるように制御して行うことが好ましい。
この加水分解工程のうちの少なくとも一部において、液のpHを9以上とする。液のpHを9以上の高い値とすることにより、析出する酸化チタン前駆体の平均粒径は6μm以下の小さなものとなるのである。
pHを9以上とする時間は、加水分解工程(チタン化合物と過酸化水素との混合物と、塩基とを混合する工程)に要する時間の6分の1以上の時間が好ましい。
さらに、加水分解工程のうちの少なくとも一部において、液のpHを9以上とする前に、液のpHの値を2以下とし、液のpHを2以下から9以上に変化させる手順を1回以上行うことができる。液のpHを2以下から9以上に変化させる手順を行う場合は、pHを2以下から9以上を経て再び2以下に変化させる手順を2回、すなわちpHを2以下から9以上とした後再び2以下とし(1回目)、続いて9以上とした後再び2以下とする(2回目)ことがより好ましく、3回以上繰り返すことがさらに好ましい。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、酸化チタン前駆体の粒径測定は以下の方法で行った。
平均粒径:試料をヘキサメタリン酸ナトリウム(和光純薬工業製)の0.2重量%水溶液中に分散させた後、レーザー回折式粒度分布測定装置(Malvern Instruments製、Mastersizer-S型)を使用して累積粒度分布を測定し、累積50体積%における粒径を平均粒径とした。
実施例1
オキシ硫酸チタン((株)テイカ製のTM結晶(商品名)、外観は白色固体)210gをイオン交換水140gに溶解させて、オキシ硫酸チタン水溶液を調製した。氷冷下、上のオキシ硫酸チタン水溶液に35%過酸化水素水95gを添加して、赤紫色の混合溶液を得た。pH電極と、このpH電極に接続され、濃度25重量%アンモニア水(試薬特級、和光純薬工業製)を供給してpHを一定に調整する機構を有するpHコントローラーとを備えた反応容器にイオン交換水326gを入れた。pHコントローラーのpH設定値を9とした。この反応容器に、内容物を550rpmで攪拌しながら、上で得られた混合溶液のうち74gを15分で添加し、pHコントローラーにより反応容器に混合溶液と並注して供給されるアンモニア水と反応させ加水分解を行った。その後pHコントローラーのpH設定値を4とし、上の混合溶液の残りを75分で添加し、pHコントローラーにより反応容器に供給されるアンモニア水と反応させた。
得られた生成混合物を攪拌しながら1時間保持し、ついで濃度25重量%アンモニア水(試薬特級、和光純薬工業製)を供給して、スラリーを得た。反応容器に供給されたアンモニア水の合計量は267gであった。得られた酸化チタン前駆体の平均粒径は2.76μmであった。
実施例2
実施例1において、添加初期15分間のpHコントローラー設定値をpH2、9交互に計3回変えた(pH設定値を2→9→2→9→2→9と変更した後、実施例1と同様に最後にpHを4に設定した。)以外は同様に行った。得られた酸化チタン前駆体の平均粒径は5.98μmであった。
比較例1
実施例1において、pHコントローラー設定値をpH=4にした以外は同様に行った。得られた固形物の粒度分布を測定したとき、50体積%径が13.4μmであった。

Claims (2)

  1. チタン化合物と過酸化水素とを混合し、この混合液と塩基水溶液を混合して加水分解を行う酸化チタン前駆体の製造方法であって、加水分解工程のうちの少なくとも一部において、液のpHを9以上とすることを特徴とする酸化チタン前駆体の製造方法。
  2. 加水分解工程における液のpHを2以下から9以上に変化させる手順を行う請求項1記載の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2016002755A1 (ja) * 2014-07-02 2016-01-07 石原産業株式会社 微粒子酸化チタン及びその製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016002755A1 (ja) * 2014-07-02 2016-01-07 石原産業株式会社 微粒子酸化チタン及びその製造方法
CN106536415A (zh) * 2014-07-02 2017-03-22 石原产业株式会社 氧化钛细粒及其制备方法
JPWO2016002755A1 (ja) * 2014-07-02 2017-04-27 石原産業株式会社 微粒子酸化チタン及びその製造方法
CN106536415B (zh) * 2014-07-02 2019-10-15 石原产业株式会社 氧化钛细粒及其制备方法
US10787369B2 (en) 2014-07-02 2020-09-29 Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. Titanium oxide fine particles and method for producing same

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