CN109437258B - 一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法 - Google Patents

一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，涉及无机功能材料技术领域。在硫酸镁与碳酸钠或碳酸钾反应过程中加入晶型控制剂调控碳酸镁的形貌为类球形，通过水热处理和煅烧获得粒径不同的类球形氧化镁粉体，将两者在高速搅拌机中按照一定比例混合后进行表面改性处理，获得导热塑料专用氧化镁粉体。本发明得到的类球形氧化镁，在塑料中分散性好、添加量大，塑料导热性能得到明显改善。

Description

一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，具体涉及一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法。
背景技术
导热塑料广泛应用于航天、航空、电子、电器中需要散热和传热的部位，同时也可起到绝缘、减震的作用。导热塑料的导热性主要是通过添加导热性粉体填充物并在塑料中形成导热网链予以实现。由于氧化铝粉体和氧化镁粉体价格低廉且兼具绝缘作用，是目前常用的导热性粉体填充物。与氧化铝相比，氧化镁导热率比氧化铝导热率更高，氧化镁粉体的添加对产品白度的影响较小，应用于透明塑料中亦不影响透光度，对光有特殊的物理折射性，因此氧化镁粉体作为导热塑料的导热性粉体填充物具有明显的优势。
除填充物种类外，填充物形貌对导热塑料的导热性能有一定的影响。棒状填料和具有一定长径比的片状结构填料，虽然在塑料中易形成导热网链，但在加工过程中易发生取向分布，将导致复合材料导热性能产生各向异性，加工方向的导热系数远远高于垂直加工方向的导热系数。由于球形结构的各向同性，因此球形结构的填充剂对提高复合材料的导热性能效果，要比棒状或片状结构的效果更好。目前市售的导热塑料用氧化镁多数为无定形的氧化镁产品，球形氧化镁多数用在高端产品中且被国外生产商垄断，价格高昂。
一般通用导热氧化镁在产品中添加量较少，主要是由于氧化镁无机粉体与导热硅胶片、导热树脂(PA6、PP、PPS、ABS)等各种高分子导热塑料材料不能很好地融合，致使添加量少，导热率差，降低产品韧性强度等问题。
发明内容
本发明提供一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，采用简单易行的化学合成方法生产类球形氧化镁粉体，同时通过有效的表面改性，以提高导热塑料导热系数，延长导热塑料的使用寿命。
本发明一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：
a.在反应器中加入浓度为0.8～2.0mol/L的原料硫酸镁溶液，启动搅拌并加入晶型控制剂M，升温至规定的反应温度后，以喷雾的形式缓慢加入浓度为1.2～2.5mol/L的沉淀剂溶液，继续搅拌进行反应时间，得到碱式碳酸镁浆液，然后进行过滤和水洗，获得碱式碳酸镁滤饼，并将其分为两份，其中一份为碱式碳酸镁滤饼A1，另一份为碱式碳酸镁滤饼A2；
所述原料硫酸镁溶液中硫酸镁与所述的沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔比为1.01～1.05:1.00；
所述的反应温度为50～80℃，搅拌速率为60～100r/min，加入沉淀剂的时间为1～2h，然后继续搅拌反应1～3h。
b.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B；
c.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A2加入水热釜中，向其中加入体积为水热釜容积的10％～50％、浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸镁溶液，在140～180℃水热温度及其对应的压力下，保持水热时间2.0～10.0h进行水热溶解再结晶，得到大颗粒碱式碳酸镁浆液C；水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D；
d.将步骤b得到的类球形碱式碳酸镁粉体B和步骤c得到的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D进行煅烧，分别得到类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F；
e.将步骤d得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F按照1.0:0.6～1.2的比例加入高混机，启动高混机进行充分混合并达到要求的表面改性温度后，以喷雾的方式加入表面改性剂N，继续搅拌保持一定的表面改性时间，得到产品导热塑料专用氧化镁G；
所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；
所述的晶型控制剂M为聚丙烯酸钠与异丙醇或乙二醇的混合物；
所述的表面改性剂N为有机硅改性的聚丙烯酸酯乳液、环氧树脂改性的聚丙烯酸酯乳液中的一种或两种混合物。
优选的，步骤a中，所述的反应温度为60～70℃，搅拌速率为80～90r/min，加入沉淀剂的时间为1～1.3h，然后继续搅拌反应1.5～2.5h。
优选的，所述的聚丙烯酸钠的相对分子质量在2000-4000，所述的异丙醇或乙二醇与聚丙烯酸钠的重量比为1.0～3.0。
优选的，步骤a中加入的晶型控制剂M与所述的原料硫酸镁溶液中硫酸镁的重量比为0.002～0.03:1.0。
优选的，步骤c中加入的硫酸镁浓度为1.5～2.5mol/l，体积为水热釜容积的10～30％；所述的水热温度为150～170℃，水热时间为3.0～8.0h。
优选的，步骤d中所述的煅烧采用转筒式煅烧炉，温度控制在650～1000℃，物料在煅烧炉中的停留时间为0.5～2h。
优选的，所述步骤e中所述的类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.7～1.0；所述的表面改性剂N改性聚丙烯酸酯乳液中固体物的质量含量为38.0～40.0％；所述的表面改性剂N中固体物与所述的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F的混合物的重量比为0.005-0.02:1.0。
优选的，步骤e中所述的表面改性温度为45～75℃，所述的表面改性剂N的喷雾加入时间为10～20min，所述的表面改性时间为20～40min，搅拌速率130～260r/min。
优选的，步骤d所述的类球形氧化镁粉体E的氧化镁含量为97.5～99.2％，灼烧失量≤2.0％，粒径D50为1～5μm；所述的大颗粒类球形氧化镁粉体F的氧化镁含量为97.8～99.5％，灼烧失量≤2.0％，粒径D50为20～50μm。
优选的，所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，包括以下具体步骤：
a.在反应器中加入浓度为1.2～2.0mol/L的原料硫酸镁溶液，启动搅拌并加入晶型控制剂M，升温至60～70℃反应温度后，以喷雾的形式2小时内加入浓度为1.5～2mol/L的沉淀剂溶液，以75～90r/min的搅拌速率继续搅拌，进行反应2～2.5h，得到碱式碳酸镁浆液，然后进行过滤和水洗，获得碱式碳酸镁滤饼，并将其分为两份，其中一份为碱式碳酸镁滤饼A1，另一份为碱式碳酸镁滤饼A2；
所述原料硫酸镁溶液中硫酸镁与所述的沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔比为1.03:1.00；
b.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B；
c.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A2加入水热釜中，向其中加入体积为水热釜容积的10％～50％、浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸镁溶液，在150～170℃水热温度及其对应的压力下，保持水热时间4.0～8.0h进行水热溶解再结晶，得到大颗粒碱式碳酸镁浆液C；水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D；
d.将步骤b得到的类球形碱式碳酸镁粉体B和步骤c得到的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D在转筒式煅烧炉中进行煅烧，温度控制在750～900℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1～2h，分别得到类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F；
e.将步骤d得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F按照1.0:0.7～1.0的比例加入高混机，启动高混机进行充分混合并达到要求的表面改性温度后，以喷雾的方式加入表面改性剂N，继续搅拌保持一定的表面改性时间，得到产品导热塑料专用氧化镁G；
所述的表面改性剂N改性聚丙烯酸酯乳液中固体物的质量含量为38.0～40.0％；所述的表面改性剂N中固体物与所述的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F的混合物的重量比为0.005-0.02:1.0；
所述表面改性温度为45～75℃，所述的表面改性剂N的喷雾加入时间为10～20min，所述的表面改性时间为20～40min，搅拌速率130～260r/min；
所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；
所述的晶型控制剂M为聚丙烯酸钠与异丙醇或乙二醇的混合物；所述聚丙烯酸钠的相对分子质量在2500-3500，所述的异丙醇或乙二醇与聚丙烯酸钠的重量比为2.0～2.5。
本发明与现有技术相比具有以下显著的优点：
1.开发了一种简单易控的方法，制备得到导热塑料专用的氧化镁为类球形，原料易得，工艺简单，适用于工业化生产。
2.利用制备的两种粒径大小不同的氧化镁粉体进行混合使用，可较大幅度增加其填加量，提高有效导热塑料的导热系数。
3.采用喷雾法对氧化镁粉体进行表面改性处理，可有效提高表面改性的均匀性，与硅胶具有更好融合性，提高导热塑料的力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的说明。
本发明一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：
a.在反应器中加入浓度为0.8～2.0mol/L的原料硫酸镁溶液，启动搅拌并加入晶型控制剂M，升温至规定的反应温度后，以喷雾的形式缓慢加入浓度为1.2～2.5mol/L的沉淀剂溶液，继续搅拌进行反应时间，得到碱式碳酸镁浆液，然后进行过滤和水洗，获得碱式碳酸镁滤饼，并将其分为两份，其中一份为碱式碳酸镁滤饼A1，另一份为碱式碳酸镁滤饼A2；
所述原料硫酸镁溶液中硫酸镁与所述的沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔比为1.01～1.05:1.00；
所述的反应温度为50～80℃，搅拌速率为60～100r/min，加入沉淀剂的时间为1～2h，然后继续搅拌反应1～3h。
b.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B；
c.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A2加入水热釜中，向其中加入体积为水热釜容积的10％～50％、浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸镁溶液，在140～180℃水热温度及其对应的压力下，保持水热时间2.0～10.0h进行水热溶解再结晶，得到大颗粒碱式碳酸镁浆液C；水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D；
d.将步骤b得到的类球形碱式碳酸镁粉体B和步骤c得到的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D进行煅烧，分别得到类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F；
e.将步骤d得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F按照1.0:0.6～1.2的比例加入高混机，启动高混机进行充分混合并达到要求的表面改性温度后，以喷雾的方式加入表面改性剂N，继续搅拌保持一定的表面改性时间，得到产品导热塑料专用氧化镁G；
所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；
所述的晶型控制剂M为聚丙烯酸钠与异丙醇或乙二醇的混合物；
所述的表面改性剂N为有机硅改性的聚丙烯酸酯乳液、环氧树脂改性的聚丙烯酸酯乳液中的一种或两种混合物。
优选的，步骤a中，所述的反应温度为60～70℃，搅拌速率为80～90r/min，加入沉淀剂的时间为1～1.3h，然后继续搅拌反应1.5～2.5h。
优选的，所述的聚丙烯酸钠的相对分子质量在2000-4000，所述的异丙醇或乙二醇与聚丙烯酸钠的重量比为1.0～3.0。
优选的，步骤a中加入的晶型控制剂M与所述的原料硫酸镁溶液中硫酸镁的重量比为0.002～0.03:1.0。
优选的，步骤c中加入的硫酸镁浓度为1.5～2.5mol/l，体积为水热釜容积的10～30％；所述的水热温度为150～170℃，水热时间为3.0～8.0h。
优选的，步骤d中所述的煅烧采用转筒式煅烧炉，温度控制在650～1000℃，物料在煅烧炉中的停留时间为0.5～2h。
优选的，所述步骤e中所述的类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.7～1.0；所述的表面改性剂N改性聚丙烯酸酯乳液中固体物的质量含量为38.0～40.0％；所述的表面改性剂N中固体物与所述的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F的混合物的重量比为0.005-0.02:1.0。
优选的，步骤e中所述的表面改性温度为45～75℃，所述的表面改性剂N的喷雾加入时间为10～20min，所述的表面改性时间为20～40min，搅拌速率130～260r/min。
优选的，步骤d所述的类球形氧化镁粉体E的氧化镁含量为97.5～99.2％，灼烧失量≤2.0％，粒径D50为1～5μm；所述的大颗粒类球形氧化镁粉体F的氧化镁含量为97.8～99.5％，灼烧失量≤2.0％，粒径D50为20～50μm。
优选的，所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，包括以下具体步骤：
a.在反应器中加入浓度为1.2～2.0mol/L的原料硫酸镁溶液，启动搅拌并加入晶型控制剂M，升温至60～70℃反应温度后，以喷雾的形式2小时内加入浓度为1.5～2mol/L的沉淀剂溶液，以75～90r/min的搅拌速率继续搅拌，进行反应2～2.5h，得到碱式碳酸镁浆液，然后进行过滤和水洗，获得碱式碳酸镁滤饼，并将其分为两份，其中一份为碱式碳酸镁滤饼A1，另一份为碱式碳酸镁滤饼A2；
所述原料硫酸镁溶液中硫酸镁与所述的沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔比为1.03:1.00；
b.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B；
c.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A2加入水热釜中，向其中加入体积为水热釜容积的10％～50％、浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸镁溶液，在150～170℃水热温度及其对应的压力下，保持水热时间4.0～8.0h进行水热溶解再结晶，得到大颗粒碱式碳酸镁浆液C；水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D；
d.将步骤b得到的类球形碱式碳酸镁粉体B和步骤c得到的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D在转筒式煅烧炉中进行煅烧，温度控制在750～900℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1～2h，分别得到类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F；
e.将步骤d得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F按照1.0:0.7～1.0的比例加入高混机，启动高混机进行充分混合并达到要求的表面改性温度后，以喷雾的方式加入表面改性剂N，继续搅拌保持一定的表面改性时间，得到产品导热塑料专用氧化镁G；
所述的表面改性剂N改性聚丙烯酸酯乳液中固体物的质量含量为38.0～40.0％；所述的表面改性剂N中固体物与所述的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F的混合物的重量比为0.005-0.02:1.0；
所述表面改性温度为45～75℃，所述的表面改性剂N的喷雾加入时间为10～20min，所述的表面改性时间为20～40min，搅拌速率130～260r/min；
所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；
所述的晶型控制剂M为聚丙烯酸钠与异丙醇或乙二醇的混合物；所述聚丙烯酸钠的相对分子质量在2500-3500，所述的异丙醇或乙二醇与聚丙烯酸钠的重量比为2.0～2.5。
实施例1
向有效容积为1m3的反应釜中加入400L浓度为0.8mol/L的硫酸镁溶液，启动搅拌。将分子量为2500的聚丙烯酸钠0.18kg加入到0.21kg异丙醇中，配制成晶型控制剂M，并加入到所述反应釜中，在搅拌的情况下升温至60℃。所述晶型控制剂M中异丙醇与聚丙烯酸钠的重量比为1.2，晶型控制剂M与加入反应釜的硫酸镁的重量比为0.01。采用喷雾的方法，在1.5h内向所述反应釜中加入1.2mol/L沉淀剂碳酸钠溶液261.4L，使硫酸镁:沉淀剂的摩尔比为1.02:1.0。然后保持反应釜中溶液温度为60℃，搅拌速率为75r/min，继续搅拌反应2.0h，得到体积为660L的碱式碳酸镁浆液。然后进行过滤、水洗后得到含水量为76％的碱式碳酸镁滤饼124kg。将碱式碳酸镁滤饼分为A1和A2两份，其中A1重69kg，A2重55kg。
对碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到16kg粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B。
将碱式碳酸镁滤饼A2加入容积为500L的高压水热釜中，加入50L浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液，加盖密封后开动搅拌，并加热至160℃，继续搅拌并保持该温度4h，得到大颗粒类球形碱式碳酸镁浆液C。然后将水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到13kg粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D。过滤后的滤液硫酸镁溶液作为下一次操作的原料溶液。
将上述类球形碱式碳酸镁粉体B连续进入转筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为750℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.5h，得到7kg类球形氧化镁粉体E。类球形氧化镁粉体E的粒径D50为2.6μm，球形度为81％，氧化镁含量为97.9％，灼烧失量1.5％。
将大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D连续进入滚筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为850℃，物料在煅烧炉中的停留时间为2.0h，得到5.5kg大颗粒类球形氧化镁粉体F。大颗粒类球形氧化镁粉体F的粒径D50为24μm，球形度为87％，氧化镁含量为98.8％，灼烧失量0.75％。
将得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F加入到高混机，类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.8。启动搅拌并升温至75℃，然后以喷雾方式加入固含量为39％的环氧树脂改性聚丙烯酸酯乳液1.8kg。加入的表面改性剂中固体物与氧化镁的质量百分比为0.008:1.0，加入时间为15min，搅拌速率为220r/min，加完后，继续恒温搅拌40min，得到导热塑料专用氧化镁G。
将得到导热塑料专用氧化镁G产品填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明加入导热塑料专用氧化镁G最佳加入量为100g/100g，导热塑料的导热系数为8.22W/(m·K)。
实施例2
向有效容积为1m3的反应釜中加入500L浓度为1.0mol/L的硫酸镁溶液，启动搅拌。将分子量为3000的聚丙烯酸钠0.30kg加入到0.54kg异丙醇中，配制成晶型控制剂M，并加入到所述反应釜中，在搅拌的情况下升温至70℃。所述晶型控制剂M中异丙醇与聚丙烯酸钠的重量比为1.8，晶型控制剂M与加入反应釜的硫酸镁的重量比为0.014。采用喷雾的方法，在1.8h内向所述反应釜中加入1.4mol/L沉淀剂碳酸钠溶液343L，使硫酸镁:沉淀剂的摩尔比为1.04:1.0。然后保持反应釜中溶液温度为70℃，搅拌速率为85r/min，继续搅拌反应2.5h，得到体积为840L的碱式碳酸镁浆液。然后进行过滤、水洗后得到含水量为72％的碱式碳酸镁滤饼166kg。将碱式碳酸镁滤饼分为A1和A2两份，其中A1重83kg，A2重83kg。
对碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到23kg粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B。
将碱式碳酸镁滤饼A2加入容积为500L的高压水热釜中，加入80L浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液，加盖密封后开动搅拌，并加热至170℃，继续搅拌并保持该温度4.5h，得到大颗粒类球形碱式碳酸镁浆液C。然后将水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到23kg粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D。过滤后的滤液硫酸镁溶液作为下一次操作的原料溶液。
将上述类球形碱式碳酸镁粉体B连续进入转筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为800℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.2h，得到10kg类球形氧化镁粉体E。类球形氧化镁粉体E的粒径D50为3.2μm，球形度为83％，氧化镁含量为98.2％，灼烧失量1.8％。
将大颗粒类球形碳酸镁粉体D连续进入滚筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为900℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.8h，得到10kg大颗粒类球形氧化镁粉体F。大颗粒类球形氧化镁粉体F的粒径D50为34μm，球形度为88％，氧化镁含量为99.1％，灼烧失量0.5％。
将得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F加入到高混机，类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:1.0。启动搅拌并升温至75℃，然后以喷雾方式加入固含量为40％的有机硅改性聚丙烯酸酯乳液1.5kg。加入的表面改性剂中固体物与氧化镁的质量百分比为0.006:1.0，加入时间为15min，搅拌速率为250r/min，加完后，继续恒温搅拌35min，得到导热塑料专用氧化镁G。
将得到导热塑料专用氧化镁G产品填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明加入导热塑料专用氧化镁G最佳加入量为110g/100g，导热塑料的导热系数为8.34W/(m·K)。
实施例3
向有效容积为1m3的反应釜中加入400L浓度为1.5mol/L的硫酸镁溶液，启动搅拌。将分子量为3500的聚丙烯酸钠0.44kg加入到1.0kg异丙醇中，配制成晶型控制剂M，并加入到所述反应釜中，在搅拌的情况下升温至70℃。所述晶型控制剂M中异丙醇与聚丙烯酸钠的重量比为2.3，晶型控制剂M与加入反应釜的硫酸镁的重量比为0.02。采用喷雾的方法，在1.2h内向所述反应釜中加入1.6mol/L沉淀剂碳酸钠溶液357L，使硫酸镁:沉淀剂的摩尔比为1.05:1.0。然后保持反应釜中溶液温度为70℃，搅拌速率为65r/min，继续搅拌反应3.0h，得到体积为760L的碱式碳酸镁浆液。然后进行过滤、水洗后得到含水量为75％的碱式碳酸镁滤饼224kg。将碱式碳酸镁滤饼分为A1和A2两份，其中A1重118kg，A2重106kg。
对碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到29kg粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B。
将碱式碳酸镁滤饼A2加入容积为500L的高压水热釜中，加入100L浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液，加盖密封后开动搅拌，并加热至150℃，继续搅拌并保持该温度4.0h，得到大颗粒类球形碱式碳酸镁浆液C。然后将水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到27kg粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D。过滤后的滤液硫酸镁溶液作为下一次操作的原料溶液。
将上述类球形碱式碳酸镁粉体B连续进入转筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为850℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.1h，得到12.5kg类球形氧化镁粉体E。类球形氧化镁粉体E的粒径D50为3.5μm，球形度为82％，氧化镁含量为98.6％，灼烧失量0.9％。
将大颗粒类球形碳酸镁粉体D连续进入滚筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为950℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.5h，得到11.5kg大颗粒类球形氧化镁粉体F。大颗粒类球形氧化镁粉体F的粒径D50为29μm，球形度为87％，氧化镁含量为99.3％，灼烧失量0.4％。
将得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F加入到高混机，类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.9。启动搅拌并升温至70℃，然后以喷雾方式加入固含量为38％的有机硅改性聚丙烯酸酯乳液2.5kg。加入的表面改性剂中固体物与氧化镁的质量百分比为0.01:1.0，加入时间为20min，搅拌速率为180r/min，加完后，继续恒温搅拌40min，得到导热塑料专用氧化镁G。
将得到导热塑料专用氧化镁G产品填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明加入导热塑料专用氧化镁G最佳加入量为110g/100g，导热塑料的导热系数为8.32W/(m·K)。
实施例4
向有效容积为1m3的反应釜中加入500L浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液，启动搅拌。将分子量为4000的聚丙烯酸钠0.57kg加入到1.59kg异丙醇中，配制成晶型控制剂M，并加入到所述反应釜中，在搅拌的情况下升温至65℃。所述晶型控制剂M中异丙醇与聚丙烯酸钠的重量比为2.8，晶型控制剂M与加入反应釜的硫酸镁的重量比为0.018。采用喷雾的方法，在1.0h内向所述反应釜中加入1.9mol/L沉淀剂碳酸钠溶液520L，使硫酸镁:沉淀剂的摩尔比为1.01:1.0。然后保持反应釜中溶液温度为65℃，搅拌速率为80r/min，继续搅拌反应2.0h，得到体积为1000L的碱式碳酸镁浆液。然后进行过滤、水洗后得到含水量为78％的碱式碳酸镁滤饼423kg。将碱式碳酸镁滤饼分为A1和A2两份，其中A1重265kg，A2重159kg。
对碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到58kg粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B。
将碱式碳酸镁滤饼A2加入容积为500L的高压水热釜中，加入150L浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液，加盖密封后开动搅拌，并加热至165℃，继续搅拌并保持该温度4.0h，得到大颗粒类球形碱式碳酸镁浆液C。然后将水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到35kg粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D。过滤后的滤液硫酸镁溶液作为下一次操作的原料溶液。
将上述类球形碱式碳酸镁粉体B连续进入转筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为900℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.0h，得到25kg类球形氧化镁粉体E。类球形氧化镁粉体E的粒径D50为2.5μm，球形度为81％，氧化镁含量为98.8％，灼烧失量0.70％。
将大颗粒类球形碳酸镁粉体D连续进入滚筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为950℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.5h，得到15kg大颗粒类球形氧化镁粉体F。大颗粒类球形氧化镁粉体F的粒径D50为31μm，球形度为89％，氧化镁含量为99.3％，灼烧失量0.4％。
将得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F加入到高混机，类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.6。启动搅拌并升温至75℃，然后以喷雾方式加入固含量为40％的环氧树脂改性聚丙烯酸酯乳液3.0kg。加入的表面改性剂中固体物与氧化镁的质量百分比为0.015:1.0，加入时间为20min，搅拌速率为200r/min，加完后，继续恒温搅拌30min，得到导热塑料专用氧化镁G。
将得到导热塑料专用氧化镁G产品填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明加入导热塑料专用氧化镁G最佳加入量为120g/100g，导热塑料的导热系数为8.83W/(m·K)。
实施例5
向有效容积为1m3的反应釜中加入400L浓度为1.2mol/L的硫酸镁溶液，启动搅拌。将分子量为3000的聚丙烯酸钠0.55kg加入到0.94kg异丙醇中，配制成晶型控制剂M，并加入到所述反应釜中，在搅拌的情况下升温至80℃。所述晶型控制剂M中异丙醇与聚丙烯酸钠的重量比为1.7，晶型控制剂M与加入反应釜的硫酸镁的重量比为0.026。采用喷雾的方法，在1.3h内向所述反应釜中加入1.5mol/L沉淀剂碳酸钠溶液311L，使硫酸镁:沉淀剂的摩尔比为1.03:1.0。然后保持反应釜中溶液温度为80℃，搅拌速率为80r/min，继续搅拌反应2.0h，得到体积为710L的碱式碳酸镁浆液。然后进行过滤、水洗后得到含水量为80％的碱式碳酸镁滤饼224kg。将碱式碳酸镁滤饼分为A1和A2两份，其中A1重132kg，A2重92kg。
对碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到26kg粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B。
将碱式碳酸镁滤饼A2加入容积为500L的高压水热釜中，加入90L浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液，加盖密封后开动搅拌，并加热至155℃，继续搅拌并保持该温度5.0h，得到大颗粒类球形碱式碳酸镁浆液C。然后将水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到18kg粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D。过滤后的滤液硫酸镁溶液作为下一次操作的原料溶液。
将上述类球形碱式碳酸镁粉体B连续进入转筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为800℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.5h，得到11kg类球形氧化镁粉体E。类球形氧化镁粉体E的粒径D50为2.8μm，球形度为84％，氧化镁含量为98.5％，灼烧失量0.8％。
将大颗粒类球形碳酸镁粉体D连续进入滚筒式煅烧炉进行煅烧，煅烧温度为900℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1.5h，得到8.0kg大颗粒类球形氧化镁粉体F。大颗粒类球形氧化镁粉体F的粒径D50为36μm，球形度为92％，氧化镁含量为99.4％，灼烧失量0.4％。
将得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F加入到高混机，类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.7。启动搅拌并升温至70℃，然后以喷雾方式加入固含量为39％的环氧树脂改性聚丙烯酸酯乳液2.6kg。加入的表面改性剂中固体物与氧化镁的质量百分比为0.012:1.0，加入时间为10min，搅拌速率为180r/min，加完后，继续恒温搅拌30min，得到导热塑料专用氧化镁G。
将得到导热塑料专用氧化镁G产品填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明加入导热塑料专用氧化镁G最佳加入量为110g/100g，导热塑料的导热系数为8.82W/(m·K)。
对照例1
国内大颗粒氢氧化镁煅烧制得的氧化镁，粒径D50为25μm，球形度为32％，氧化镁含量为99.2％，灼烧失量0.35％。填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明最佳加入量为80g/100g，导热塑料的导热系数为6.35W/(m·K)。
对照例2
国内普通氢氧化镁煅烧制得的氧化镁，粒径D50为3.4μm，球形度为26％，氧化镁含量为98.2％，灼烧失量0.75％。填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明最佳加入量为60g/100g，导热塑料的导热系数为5.65W/(m·K)。
对照例3
国外导热塑料专用球形氧化镁，粒径D50为36μm，球形度为96％，氧化镁含量为99.2％，灼烧失量0.45％。填加到导热硅胶垫片中制成导热塑料，实验结果表明最佳加入量为120g/100g，导热塑料的导热系数为8.12W/(m·K)。
实施例和对照例结果对比见表1。
根据下述表1中实施例1-5与对照例1-3的对比实验结果表明，经本发明给出的制备方法得到的导热塑料的导热系数远高于国内的产品，略高于国外产品，对提高产品导热系数的效果明显。
表1
Figure GDA0002819217230000181
Figure GDA0002819217230000191

Claims (10)

1.一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.在反应器中加入浓度为0.8～2.0mol/L的原料硫酸镁溶液，启动搅拌并加入晶型控制剂M，升温至规定的反应温度后，以喷雾的形式缓慢加入浓度为1.2～2.5mol/L的沉淀剂溶液，继续搅拌进行反应时间，得到碱式碳酸镁浆液，然后进行过滤和水洗，获得碱式碳酸镁滤饼，并将其分为两份，其中一份为碱式碳酸镁滤饼A1，另一份为碱式碳酸镁滤饼A2；
所述原料硫酸镁溶液中硫酸镁与所述的沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔比为1.01～1.05:1.00；
所述的反应温度为50～80℃，搅拌速率为60～100r/min，加入沉淀剂的时间为1～2h，然后继续搅拌反应1～3h；
b.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B；
c.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A2加入水热釜中，向其中加入体积为水热釜容积的10％～50％、浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸镁溶液，在140～180℃水热温度及其对应的压力下，保持水热时间2.0～10.0h进行水热溶解再结晶，得到大颗粒碱式碳酸镁浆液C；水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D；
d.将步骤b得到的类球形碱式碳酸镁粉体B和步骤c得到的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D进行煅烧，分别得到类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F；
e.将步骤d得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F按照1.0:0.6～1.2的比例加入高混机，启动高混机进行充分混合并达到要求的表面改性温度后，以喷雾的方式加入表面改性剂N，继续搅拌保持一定的表面改性时间，得到产品导热塑料专用氧化镁G；
所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；
所述的晶型控制剂M为聚丙烯酸钠与异丙醇或乙二醇的混合物；
所述的表面改性剂N为有机硅改性的聚丙烯酸酯乳液、环氧树脂改性的聚丙烯酸酯乳液中的一种或两种混合物。
2.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤a中，所述的反应温度为60～70℃，搅拌速率为80～90r/min，加入沉淀剂的时间为1～1.3h，然后继续搅拌反应1.5～2.5h。
3.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯酸钠的相对分子质量在2000-4000，所述的异丙醇或乙二醇与聚丙烯酸钠的重量比为1.0～3.0。
4.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤a中加入的晶型控制剂M与所述的原料硫酸镁溶液中硫酸镁的重量比为0.002～0.03:1.0。
5.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤c中加入的硫酸镁浓度为1.5～2.5mol/l，体积为水热釜容积的10～30％；所述的水热温度为150～170℃，水热时间为3.0～8.0h。
6.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤d中所述的煅烧采用转筒式煅烧炉，温度控制在650～1000℃，物料在煅烧炉中的停留时间为0.5～2h。
7.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤e中所述的类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.7～1.0；所述的表面改性剂N改性聚丙烯酸酯乳液中固体物的质量含量为38.0～40.0％；所述的表面改性剂N中固体物与所述的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F的混合物的重量比为0.005-0.02:1.0。
8.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤e中所述的表面改性温度为45～75℃，所述的表面改性剂N的喷雾加入时间为10～20min，所述的表面改性时间为20～40min，搅拌速率130～260r/min。
9.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤d所述的类球形氧化镁粉体E的氧化镁含量为97.5～99.2％，灼烧失量≤2.0％，粒径D50为1～5μm；所述的大颗粒类球形氧化镁粉体F的氧化镁含量为97.8～99.5％，灼烧失量≤2.0％，粒径D50为20～50μm。
10.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
a.在反应器中加入浓度为1.2～2.0mol/L的原料硫酸镁溶液，启动搅拌并加入晶型控制剂M，升温至60～70℃反应温度后，以喷雾的形式2小时内加入浓度为1.5～2mol/L的沉淀剂溶液，以75～90r/min的搅拌速率继续搅拌，进行反应2～2.5h，得到碱式碳酸镁浆液，然后进行过滤和水洗，获得碱式碳酸镁滤饼，并将其分为两份，其中一份为碱式碳酸镁滤饼A1，另一份为碱式碳酸镁滤饼A2；
所述原料硫酸镁溶液中硫酸镁与所述的沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔比为1.03:1.00；
b.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B；
c.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A2加入水热釜中，向其中加入体积为水热釜容积的10％～50％、浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸镁溶液，在150～170℃水热温度及其对应的压力下，保持水热时间4.0～8.0h进行水热溶解再结晶，得到大颗粒碱式碳酸镁浆液C；水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D；
d.将步骤b得到的类球形碱式碳酸镁粉体B和步骤c得到的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D在转筒式煅烧炉中进行煅烧，温度控制在750～900℃，物料在煅烧炉中的停留时间为1～2h，分别得到类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F；
e.将步骤d得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F按照1.0:0.7～1.0的比例加入高混机，启动高混机进行充分混合并达到要求的表面改性温度后，以喷雾的方式加入表面改性剂N，继续搅拌保持一定的表面改性时间，得到产品导热塑料专用氧化镁G；
所述的表面改性剂N改性聚丙烯酸酯乳液中固体物的质量含量为38.0～40.0％；所述的表面改性剂N中固体物与所述的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F的混合物的重量比为0.005-0.02:1.0；
所述表面改性温度为45～75℃，所述的表面改性剂N的喷雾加入时间为10～20min，所述的表面改性时间为20～40min，搅拌速率130～260r/min；
所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；
所述的晶型控制剂M为聚丙烯酸钠与异丙醇或乙二醇的混合物；所述聚丙烯酸钠的相对分子质量在2500-3500，所述的异丙醇或乙二醇与聚丙烯酸钠的重量比为2.0～2.5。
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