KR100541329B1 - 스퍼터링 표적 및 그 제조 방법 - Google Patents

스퍼터링 표적 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100541329B1
KR100541329B1 KR1020037006688A KR20037006688A KR100541329B1 KR 100541329 B1 KR100541329 B1 KR 100541329B1 KR 1020037006688 A KR1020037006688 A KR 1020037006688A KR 20037006688 A KR20037006688 A KR 20037006688A KR 100541329 B1 KR100541329 B1 KR 100541329B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sputtering
target
sputtering target
microcracks
ito
Prior art date
Application number
KR1020037006688A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030057555A (ko
Inventor
센다사다오
오노나오키
하야시히로미쓰
하야카와이즈미
Original Assignee
미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2001283658A external-priority patent/JP2003089869A/ja
Priority claimed from JP2001376247A external-priority patent/JP2003183820A/ja
Application filed by 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤 filed Critical 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤
Publication of KR20030057555A publication Critical patent/KR20030057555A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100541329B1 publication Critical patent/KR100541329B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Abstract

본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적으로, 본 발명의 제1 양태는 이 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 특정한 값 이상의 깊이 및 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 없도록 한 것을 특징으로 한다. 또, 본 발명의 제2 양태는 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 출하 전에 미리 스퍼터링 처리가 실시된 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 아킹, 특히 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감하여 초기 안정성을 현저히 향상시킨 스퍼터링 표적을 제공할 수 있다.
스퍼터링 표적, 초기 아크, 기계 연삭, 박막 형성, 미세균열, 분말야금, 산화인듐, 산화주석, 적산투입 전력량

Description

스퍼터링 표적 및 그 제조 방법 {SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}
본 발명은 스퍼터링 및 박막 형성에 사용되는 표적(target) 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 박막 형성 방법 중 하나로서 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란, 일반적으로 감압 하에서 플라즈마 상태로 만든 불활성 가스를 스퍼터링 표적(이하, 간단히 표적이라고도 함)에 충돌시키고, 그 에너지에 의해 표적으로부터 비산되어 나오는 분자나 원자를 기판에 부착시킴으로써 기판 상에 박막을 형성하는 방법으로, 대면적을 용이하게 형성할 수 있고 고성능 막을 얻을 수 있기 때문에 공업적으로 이용되고 있다.
또, 최근에 스퍼터링 방식으로서, 반응성 가스 중에서 스퍼터링을 행하는 반응성 스퍼터링법 및 표적의 이면(裏面)에 자석을 설치하여 박막 형성의 고속화를 도모하는 마그네트론(magnetron) 스퍼터링법 등도 알려져 있다.
이러한 스퍼터링법을 이용하여 형성되는 박막 중, 특히 산화인듐(In2O3) 또는 산화주석(SnO2) 중 최소한 1종을 주성분으로 하는 산화물(이하, ITO라 함)의 막은 가시광 투과성이 높고 도전성도 높기 때문에 투명 도전막으로서 액정 표시장치나 유리의 결로(結露) 방지용 발열막, 적외선 반사막 등에 널리 이용되고 있다.
이러한 ITO막을 형성하기 위한 표적은 다른 산화물 표적과 마찬가지로, 원료 분말을 성형한 다음 소결하는 분말야금법(소결법)에 의해 표적 재료를 제조한 후, 이 표적 재료를 #200 전후의 지석(砥石)을 이용하여 평면 연삭(硏削)하거나, 그 밖의 기계 가공에 의해 외형 가공을 행함으로써 제조되고 있었다.
그러나, 이렇게 해서 제조된 스퍼터링 표적을 이용하여 고성능 박막을 형성하는 데에는 이하와 같은 문제점이 있었다.
즉, 스퍼터링 시, 특히 스퍼터링 개시 초기에 아킹(arcing)이라 불리는 이상 방전이 발생되고(이하, 초기 아크라고도 함), 성막 안전성이 저하되는 동시에 입자(particle)가 발생된다. 또한, 상기 입자가 스퍼터링 표적 상에 부착, 퇴적하여 노듈(nodule)이라 불리는 흑색의 부착물이 생긴다. 이 노듈은 아킹의 원인이 되고, 추가로 새로운 입자의 발생을 유발한다. 또, 이 입자가 박막에 부착하면 박막의 성능이 나빠진다.
따라서, 새로운 스퍼터링 표적을 사용할 때에는 이러한 문제점을 회피하기 위해, 새로운 스퍼터링 표적을 스퍼터링 장치에 설치해도 스퍼터링 개시 직후부터 아킹이 생기지 않게 되어 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간 동안, 공운전(空運轉)하지 않으면 안되므로 생산성 향상의 장애가 되어 왔다.
종래, 이와 같은 아킹이나 노듈의 발생은 표적의 표면을 연마하여 평활하게 할수록 저감한다고 일컬어지고 있으며, 표면을 평활하게 연마한 표면 연마 표적이 최근의 주류로 되어 있다. 예를 들면, 표적의 표면 거칠기를 소정 범위 내로 함으로써 아킹이나 노듈의 발생을 방지하도록 하는 ITO 스퍼터링 표적이 일본국 특허 제2750483호 공보, 일본국 특허 제3152108호 공보 등에 기재되어 있다.
그러나, 이러한 소정의 표면 거칠기를 달성하기 위해서는 표적 재료를 제조한 후, 기계 연삭에 의해 조연삭(粗硏削)을 행하여 두께를 조정하고, 또한 단계적으로 마무리 연삭(연마)하여 표적 표면을 평활화해 가는 것이 필요하여, 제조 시간 및 비용이 증가되는 문제가 있었다. 또, 이러한 소정의 표면 거칠기를 갖는 ITO 표적에서도 초기 아크를 효과적으로 방지할 수는 없고, 새로운 스퍼터링 표적을 스퍼터링 장치에 설치하고 나서 비교적 장시간에 걸쳐 공회전시키지 않으면 안되는 문제가 있었다.
또한, 이와 같은 문제는 ITO 이외의 다른 산화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등을 주성분으로 하는 분말야금법(소결법)에 의해 만들어지는 세라믹스계 표적, 또는 금속계 표적도 마찬가지이다.
본 발명자들은 이와 같은 상황을 감안하여 예의 연구한 결과, 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적에서는 표적 표면에 존재하는 연삭 공정 등에 기인하는 초기 입자나, 스퍼터링 시의 열충격에 의해 표층(表層)으로부터 이탈되어 입자로 될 수 있는 부위의 존재가 아킹이나 노듈의 주된 원인이며, 이를 제거하면 초기 아크의 발생을 방지할 수 있음을 발견했다.
또한, 본 발명자들은 연구를 행한 결과, 상기 부위가 스퍼터링 시의 열충격에 의해 표층으로부터 이탈되어 입자가 될 수 있는지 여부는 표적의 표면 거칠기보 다는 오히려 기계 연마에 의해 표적의 표면으로부터 내부에 생긴 미세균열(micro crack)의 존재에 크게 의존하는 것을 발견했다. 그리고, 모든 미세균열의 존재가 아킹이나 노듈의 발생 원인이 되는 것은 아니고, 특히 초기 아크에 관해서는 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열의 존재가 주된 발생 원인이며, 이러한 미세균열을 실질적으로 제거함으로써 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 초기 아크의 발생을 방지하여 스퍼터링의 초기 안정성을 향상시키고, 박막 형성 시의 생산성을 현저히 향상시킬 수 있는 스퍼터링 표적 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적으로서, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에 깊이 15 ㎛ 이상의 미세균열이 실질적으로 없도록 한 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 스퍼터링 표적은 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만이고 또한 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만의 미세균열의 수가 단면의 폭 방향 길이 2.5 mm당 5개 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 그 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리 중 어느 하나의 처리를 실시하여 얻어진 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 분말야금법에 의해 만들어진 표적 재료로 이루어지는 것이 바람직하고, 산화인듐 또는 산화주석 중 최소한 1종 을 주성분으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적에서는 상기 표적의 스퍼터 표면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상일 수도 있다.
본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼티링 표적에서, 출하 전에 미리 이 표적의 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리가 실시되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적에서는 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 가해지는 스퍼터링 처리용 적산투입(積算投入) 전력량은 바람직하게는 0.005 Wh/㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 0.01 Wh/㎠ 이상, 보다 더 바람직하게는 0.02 Wh/㎠ 이상이 소망된다.
본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적은 출하 시에 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 표면 보호 필름이 첩착(貼着)되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 양태에서는 상기 스퍼터링 표적이 소결법으로 제조된 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적은 산화인듐을 주성분으로 하거나, 또는 산화인듐 및 산화주석 중 최소한 하나를 함유하는 산화물(ITO)인 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 제조 방법은 표적, 바람직하게는 소결법에 의해 얻어진 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적이 ITO 스퍼터링 표적인 경우에, 상기 ITO 스퍼터링 표적의 제조 방법은 산화인듐과 산화주석을 주성분으로 하는 원료를 소결시켜 얻어진 ITO 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 ITO 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 표적의 스퍼터링면을 단면 관찰한 경우에 관찰될 수 있는 미세균열의 예를 설명하기 위한 개략도이다.
이하, 본 발명에 관하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 제1 양태 및 제2 양태 모두 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된다.
즉, 본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거치는 것이면 되고, 본 발명에서 사용되는 표적 재료는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 산화철, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등을 주성분으로 하는 세라믹스계, 또는 금속으로 이루어지는 표적일 수도 있다. 이러한 표적 재료로서, 구체적으로는 In2O3 또는 SnO 2 중 적어도 1종을 주성분으로 하는 것(ITO), In2O3 또는 ZnO 중 적어도 1종을 주성분으로 하는 것(IZO), ZnO-Al2O3, In2O3, SnO2, ZnO, Al 2O3, SiO2, Ta2O5, MgO, NiO, Si3N 4, AlN, SiC, Mo, W, Cr, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Al 등을 들 수 있다. 이것들 중 ITO 스퍼터링 표적에서는, 효율적인 스퍼터링을 행하기 위해서 고도의 초기 안정성이 요구되기 때문에 본 발명의 제1 양태 및 제2 양태를 특히 효과적으로 적용할 수 있다.
또, 상기 표적 재료를 제조하는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면 소정의 배합률로 혼합한 원료 분말, 또는 공침법(共沈法) 등에 의해 균일한 혼합물로서 얻어진 원료 분말을, 세라믹스계 표적에서는 종래 공지된 각종 건식법 또는 습식법을 이용하여 성형한 다음, 소결 후 기계 연삭하는 소결법(분말야금법)에 의해 제조할 수 있고, 금속계 표적에서는 진공 용해한 다음, 주조(鑄造)하고 소성(塑性) 가공한 후 기계 연삭하는 진공용해법, 또는 HIP(hot isostatic press)법 또는 CIP(cold isostatic press)법에 의해 성형한 다음, 소결, 소성 가공하는 분말야금법을 이용할 수 있다.
전술한 건식법으로서는, 예를 들면 CP(cold press)법이나 HP(hot press)법, HIP(hot isostatic press)법 등을 들 수 있다. CP법에서는 혼합한 원료 분말을 성형형(成形型)에 충전하여 성형체를 만들고, 대기 분위기 또는 산소 분위기 하에서 소성(소결)한다. HP법에서는 혼합한 원료 분말을 전기로 내부의 성형형에 넣고, 가열 가압하면서 성형과 소결을 동시에 행한다. HIP법에서는 혼합한 원료 분말 또는 예비성형체를 고무 등의 자루 또는 고온에서도 피복체를 형성하는 금속박 등에 봉입(封入) 탈기(脫氣)한 후, 용기 내에 삽입하고 불활성 분위기 매체를 통하여 등방적으로 가압하면서 가열 소결한다.
습식법으로서는, 예를 들면 일본국 특개평11-286002호 공보에 기재된 여과식 성형법을 들 수 있다. 이 여과식 성형법은 세라믹스 원료 슬러리로부터 수분을 감 압 배수하여 성형체를 얻기 위한 비수용성 재료로 이루어지는 여과식 성형형을 이용하여, 이 여과식 성형형에 혼합한 원료 분말, 이온교환수, 유기 첨가제로 이루어지는 슬러리를 주입하고, 슬러리 중의 수분을 감압 하에 배수하여 성형체를 만들고, 이 성형체를 건조 탈지(脫脂) 후 소결한다.
또한, 상기 각 방법에서 소성 온도는 사용하는 원료에 따라 적당한 온도로 결정하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 하여 원료를 형(型) 내에서 성형하고 소결하여 표적 재료를 제조한 후, 이 표적 재료를 소정 치수로 성형 가공하기 위해, 또는 표면을 평활하게 하기 위해 평면 연삭 등의 기계 연삭이 행해진다. 즉, 일반적으로 스퍼터링 표적은 최소한 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된다.
이와 같이 하여 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 표적의 표면에는 통상 연삭 공정 등에 기인하는 초기 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 표층으로부터 이탈되어 입자가 될 수 있는 부위가 존재하고, 이 입자가 스퍼터링 시에 기판 상에 부착함으로써 박막 결함이 생기는 한편, 표적 상에 재부착하여 계속 퇴적됨으로써 노듈이라 불리는 흑색의 부착물을 생성하여 아킹의 원인이 되고 추가로 새로운 입자를 형성한다고 생각된다.
따라서, 본 발명에서는 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 후술하는 특정한 처리를 행함으로써 이러한 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되기 쉬운 부위를 제거함으로써 초기 아크를 효과적으로 저감한다.
〈본 발명의 제1 양태〉
먼저, 본 발명의 제1 양태에 관해 설명한다.
본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 전술한 바와 같이 통상의 방법에 따라 기계 연삭 공정을 거쳐 스퍼터링 표적을 제조한 후, 또는 제조하는 과정에서 후술하는 처리를 행하여 미세균열을 실질적으로 제거한 것을 특징으로 한다.
기계 연삭은 고속으로 회전하고 있는 연삭 지석의 지석입자 절단 날에 의한 절삭(切削)에 의해 피가공물을 연삭하는 기술이기 때문에, 지석입자와의 접촉 응력에 의해 표적의 표면(특히 스퍼터링 처리되는 면, 이하 스퍼터 표면이라 함) 및 그 내부에 균열이 형성된다. 이러한 균열 중 표면에서 관찰할 수 있는 균열은 연삭 흠이나 가공 결함으로서 인식되었으나, 스퍼터 표면으로부터 내부 방향으로 연장되는 미세한 균열(이하, 미세균열이라 함)에 관해서는 이제까지 검토되어 있지 않았다.
상기 미세균열은 그 형상(깊이 및 길이 등)이나 개수 등의 발생 정도에 차이는 있지만, 기계 연삭 공정을 거치는 이상 불가피하게 발생될 수 있는 것으로, 그 발생 정도는 기계 연삭 공정에서 이용되는 지석의 하중이나 속도, 지석입자의 형상, 피가공물의 재질 등에 의해 영향을 받는다.
본 발명의 제1 양태는 이 미세균열에 착안하여, 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열을 실질적으로 제거함으로써 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지한 표적을 제공할 수 있다.
즉, 전술한 바와 같이 모든 미세균열의 존재가 초기 아크의 발생 원인이 되는 것은 아니고, 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열의 존재가 초기 아 크의 발생 원인이 되는 것이므로, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 이러한 특정한 미세균열을 실질적으로 발견할 수 없도록 제거함으로써 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있다.
구체적으로는, 본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적으로서, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 15 ㎛ 이상이고 길이 40 ㎛ 이상, 바람직하게는 깊이 10 ㎛ 이상이고 길이 30 ㎛ 이상인 미세균열을 실질적으로 발견할 수 없도록 한 것이다.
여기서, 미세균열을 실질적으로 발견할 수 없도록 한다는 것은 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 상기 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열을 발견할 수 없을 때까지 미세균열의 제거 처리를 표적에 행한 것을 의미한다.
구체적으로는, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰했을 경우에, 폭 방향의 길이 2.5 mm 범위 내에서 깊이 15 ㎛ 이상이고 길이 40 ㎛ 이상, 바람직하게는 깊이 10 ㎛ 이상이고 길이 30 ㎛ 이상인 미세균열이 보이지 않는 것을 의미하며, 이것은 깊이와 길이가 모두 상기 값 미만인 미세균열이 존재하고 있었다고 하더라도 이 경우에는 그 미세균열 자체가 아킹의 원인이 되지 않고, 또한 스퍼터링 시의 열충격에 의해 치핑(chipping)을 일으키지 않으므로 입자의 발생원이 되지 않는 것을 의미한다.
보다 구체적으로는, 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 상기 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열이 보이지 않고, 또한 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만이며 또한 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만인 미세균열의 수가 단면의 폭 방향의 길이 2,5 mm당 바람직하게는 5개 이하, 더욱 바람직하게는 3개 이하, 보다 더 바람직하게는 1개 이하인 것이 소망된다.
물론, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만이고 또한 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만인 미세균열도 보이지 않는 것, 즉 상기 미세균열의 수가 단면의 폭 방향의 길이 2.5 mm당 0개인 것이 가장 바람직하다.
그러나, 균열의 수가 5개 이하, 바람직하게는 3개 이하, 더욱 바람직하게는 1개 이하이면, 초기 아크를 효과적으로 저감할 수 있어 스퍼터링에 지장은 없다.
여기서, 표적의 스퍼터 표면의 단면을 관찰하는 수단으로서 구체적으로, 예를 들면 광학현미경, 전자현미경, 주사형 전자현미경(SEM) 등을 이용한 현미경 관찰을 들 수 있다.
그런데, 표적의 스퍼터 표면은, 전술한 바와 같이, 통상 기계 연삭 공정을 거치기 때문에 미세한 요철을 가지고 있으며, 상기 미세균열의 깊이와 길이를 어떻게 정의할 것인가가 문제로 대두된다. 따라서, 여기서 본 명세서에서의 미세균열의 깊이와 길이의 정의에 대해 도 1에 의거하여 이하에 설명한다.
본 명세서에서, 미세균열의 깊이라 함은 도 1에 나타낸 바와 같이, 표적의 두께 방향의 단면(3)에서 미세균열(5)이 존재하는 영역에 대응하는 스퍼터 표면(1)과 단면(3)이 형성하는 능선(稜線)의 가장 높은 산의 정점으로부터 미세균열(5)의 가장 깊은 지점까지의 깊이(D)를 말한다.
또, 본 발명에서 미세균열의 길이라 함은 도 1에 나타낸 바와 같이 단면(3)에서의 미세균열(5)의 수평 방향의 최대 거리(L)를 말한다.
또한, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열을 실질적으로 없도록 한 표적이면 되고, 표적의 스퍼터 표면의 표면 거칠기(거칠기 곡선의 산술평균 거칠기) Ra[JIS B 0601(1994)에 따라 측정]는 1.0 ㎛ 이상일 수도 있고, 1.5 ㎛ 이상, 또는 2.0 ㎛ 이상일 수도 있다.
따라서, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 종래 행해지고 있던 바와 같이 표면 거칠기를 낮추기 위해 표적의 표면을 반드시 평활하게 연마할 필요가 없기 때문에, 이러한 연마 공정을 생략할 수 있어 생산 공정을 간소화하고 표적의 생산성을 향상시킬 수 있다.
또, 한편으로 표적의 Ra가 1.0 ㎛ 미만인 경우에도 본 발명을 적용할 수 있음은 물론이다.
본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적, 즉 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 없도록 한 표적을 얻기 위해서는 전술한 바와 같이 특정한 미세균열을 발견할 수 없게 될 때까지 미세균열의 제거 처리를 행하는 것이 필요하다.
이러한 미세균열이 실질적으로 없도록 하는 방법(미세균열의 제거 처리)으로는 상기 미세균열을 실질적으로 제거할 수 있는 방법이면 어느 방법이나 채용할 수 있고, 예를 들면 표적의 스퍼터 표면에 대해 연삭 지석의 하중이나 회전 속도 등을 엄격히 컨트롤하는 정밀연마, 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리, 블라스팅(blasting) 처리 등을 실시하는 방법을 들 수 있다.
이러한 방법 중, 표적의 생산성이 우수한 점에서는 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리가 바람직하다.
이하에서, 미세균열의 제거 처리로서 표적의 스퍼터 표면에 대해 스퍼터링 처리를 실시하는 방법을 예로 들어 구체적으로 설명한다.
상기 미세균열이 실질적으로 없도록 하는 방법(미세균열의 제거 처리)로서 스퍼터링 처리를 채용할 경우에는, 스퍼터링의 방식, 스퍼터링 가스 및 가스 압력 등의 조건은 특별히 한정되지 않고, 필요에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면 스퍼터링 가스로서 아르곤 등의 불활성 가스에 필요에 따라 산소 가스를 사용하고, 이들 가스의 압력을 1∼10 mTorr로 설정하는 것을 바람직하게 예시할 수 있다.
또, 스퍼터링 처리에서의 적산투입 전력량(Wh/㎠), 즉 스퍼터링 처리에서 투입한 표적의 단위면적당 적산 전력랑은 바람직하게는 0.1∼10 Wh/㎠, 더욱 바람직하게는 0.5∼5 Wh/㎠의 범위에 있는 것이 소망된다.
적산투입 전력량이 상기 범위 내에 있으면 미세균열을 실질적으로 제거할 수 있을 뿐 아니라 스퍼터링 표적의 제조에 걸리는 시간 및 생산 코스트 등의 생산성도 우수하다.
구체적으로는, 예를 들면, DC 마그네트론 스퍼터링 방식을 채용한 스퍼터링 장치에 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 표적[백킹 플레이트(backing plate)와 접합해도 됨]을 설치하고, 상기 조성의 스퍼터링 가스를 사용하여 상기 적산투입 전력량에 도달할 때까지 스퍼터링을 행함으로써 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적을 얻을 수 있다.
얻어진 표적에서는 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 특정한 값 이상의 깊 이와 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 발견되지 않고, 이러한 표적을 스퍼터링법에 의한 박막 형성에 사용하면 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있어 초기 아크 특성이 우수하다.
본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적의 초기 아크 특성은, 예를 들면, 측정 장치로서 μ Arc Monitor(MAM Genesis, Landmark Technology Co.제)를 이용하고 상기 처리가 실시된 표적을 사용하여 박막 형성을 행할 때, 즉 스퍼터링을 행할 때의 적산투입 전력량(Wh/㎠)에 대한 누적 아크 회수에 의해 평가할 수 있다. 본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 이러한 적산투입 전력량에 대한 누적 아크 회수가 적고 초기 아크 특성이 우수하다.
〈본 발명의 제2 양태〉
다음에 본 발명의 제2 양태에 관해 설명한다.
본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적은 표적 재료를 기계 연삭한 후, 스퍼터링 표적 메이커로부터 출하되기 전에 미리 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리가 이미 실시되어 있는 것을 특징으로 한다.
전술한 바와 같이, 초기 아크의 원인은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되기 쉬운 부위가 존재하는 것에 있다고 생각된다.
따라서, 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면 자체를 미리 스퍼터링 처리함으로써 이러한 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되기 쉬운 부위를 스퍼터 표면으로부터 제거할 수 있으면 초기 아크를 효과적으로 저감할 수 있다.
또한, 이 경우에도 상기 부위가 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되는지 여부는 기계 연삭에 의해 표적의 표면으로부터 내부에 생긴 미세균열의 존재, 특히 본 발명의 제1 양태와 같이 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열의 존재에 의존한다고 생각된다.
따라서, 본 발명의 제2 양태에서도, 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면을 미리 스퍼터링함으로써 본 발명의 제1 양태와 같이 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 없도록 한 표적으로 만드는 것이 더욱 바람직하지만, 그 정도까지의 성능을 요구하지 않는 경우에는 반드시 이것에 한정되는 것은 아니다.
즉, 본 발명의 제2 양태에서, 미리 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 인가되는 스퍼터링 처리용 적산투입 전력량은 바람직하게는 0.005 Wh/㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 0.01 Wh/㎠ 이상, 보다 더 바람직하게는 0.02 Wh/㎠ 이상, 특히 바람직하게는 0.1 Wh/㎠ 이상인 것이 소망된다. 여기서, 적산투입 전력량(Wh/㎠)이란 출하 전 표적의 스퍼터 표면에 미리 실시하는 스퍼터링 처리에서 투입된 단위면적당의 적산 전력량을 말한다.
상기 적산투입 전력량이 0.005 Wh/㎠ 이상이면, 상기 스퍼터링 처리가 미리 실시된 표적은 초기 아크 특성이 우수하고, 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있기 때문에, 스퍼터링 표적의 사용자측에서는 실질적으로 공운전하는 일이 없이 상기 스퍼터링 표적을 이용하여 바로 박막 형성용 스퍼터링을 행할 수 있고, 박막 형성의 생산성이 향상되고 효율적으로 박막 형성을 행할 수 있다.
또, 미리 행하는 스퍼터링 처리의 스퍼터 조건은 특별히 제한되지 않고, 통 상적 조건 하에서 전술한 적산투입 전력량에 도달할 때까지 스퍼터링을 행하면 된다.
또한, 본 발명의 제2 양태에서는 적산투입 전력량의 상한치는 특별히 제한되지 않지만, 스퍼터링 표적 제조에 걸리는 시간, 비용면 등의 생산성의 관점에서 통상 10 Wh/㎠ 이하인 것이 바람직하다.
전술한 표적의 초기 아크 특성은 직경 6인치의 표적을 이용하여 스퍼터링을 행한 경우에, 아킹 발생 간격이 10초 이상이 될 때까지 투입한 전산투입 전력량(Wh/㎠)으로 평가할 수 있다. 구체적으로는, 스퍼터링을 행할 때 측정 장치로서 아크 카운터(Landmark Technology Co.제)를 이용하여 아크를 검출하고, 직경 6인치 표적의 초기 아크가 수속(收束)될 때까지, 즉 아킹과 다음 번 아킹의 발생 간격이 10초 이상이 될 때까지의 적산투입 전력량으로 평가한다. 이 적산투입 전력량의 값이 작을수록, 또 아크 발생 회수가 적을수록, 표적의 초기 아크 특성은 우수하다고 할 수 있다.
또한, 본 발명의 제2 양태에서는 표적의 스퍼터 표면에 미리 스퍼터링 처리를 실시하기 때문에, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 표면 거칠기 Ra는 통상 기계 연삭 직후의 초기값보다 커진다. 따라서, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 Ra는 종래 바람직한 것으로 간주되었던 0.5 ㎛보다 클 수도 있다. 한편으로, 표적의 Ra가 0.5 ㎛ 이하인 경우에도 본 발명의 제2 양태가 적용될 수 있음은 물론이다.
또한, 본 발명에서 표면 거칠기 Ra란 JIS B 0601(1994년)에 준거하여 측정되 는 거칠기 곡선의 산술평균 거칠기를 의미한다.
보다 구체적으로는, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 Ra 값은 스퍼터링을 계속하면 초기값과는 관계없이 거의 일정한 값에 수속되어 가는데, 스퍼터링 처리의 생산성의 관점에서 스퍼터링 표적의 Ra 값은 0.1∼5.0 ㎛의 범위에 있을 수도 있고, 0.1∼3.0 ㎛의 범위에 있을 수도 있다.
또한, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적은 그 스퍼터 표면에 스퍼터링을 실시한 후, 바로 스퍼터 표면에 표면 보호 필름을 첩착한 것이 바람직하다. 이러한 표면 보호 필름을 스퍼터 표면에 첩착하면, 표적 표면에 대한 불순물의 부착, 가스 흡착을 방지할 수 있다.
상기 표면 보호 필름은 표적 표면에 대한 불순물의 부착, 가스 흡착을 방지할 수 있도록, 적어도 스퍼터 표면에 첩착되어 있으면 되고, 표적 전체에 첩착되어 있어도 된다. 표면 보호 필름의 첩착 방법으로는 수지로 만든 필름을 스퍼터 표면에 밀착시키거나, 수지로 만든 필름으로 표적 전체를 진공 포장하는 방법을 들 수 있다. 이들 방법 중, 진공 포장에서는 필름과 표적 사이에 기포가 잔존하기 어렵기 때문에 바람직하다. 표면 보호 필름에 이용되는 수지제 필름은 특별히 한정되지 않지만, 스퍼터 표면으로의 입자의 전사(轉寫)를 방지하기 위해 이탈성 입자를 포함하지 않는 수지제 필름이 바람직하다.
다음에 본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법을 설명한다.
본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법은 표적, 바람직하게는 소결법에 의해 얻어진 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적이 ITO 스퍼터링 표적인 경우에 상기 ITO 스퍼터링 표적의 제조 방법은 산화인듐과 산화주석을 주성분으로 하는 원료를 소결시켜 얻어진 ITO 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 ITO 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법으로서는, 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 점을 제외하고, 일반적인 스퍼터링 표적의 제조 방법을 사용할 수 있다.
즉, 전술한 바와 같이, 소결법(분말야금법) 또는 진공 용해법 등에 의해 원료를 형 내에서 성형하여 소결, 또는 주조하여 표적 재료를 제조한 후, 이 표적 재료를 소정 치수로 성형 가공하기 위해, 또는 표면을 평활히 하기 위해 평면 연삭 등의 기계 연삭을 행한다. 또한, 통상은 기계 연삭을 행한 후, 백킹 플레이트와 본딩하여 스퍼터링 표적으로 만든다.
상기 기계 연삭으로서는 일반적으로 평면 연삭, 로터리 연마, 블라스팅 등의 방법을 필요에 따라 적절히 채용하고, 상기 성형 가공을 위한 연삭 후, 두께 조정을 위해 표면을 조연삭하고, 더욱 표면을 평활히 하기 위해 단계적으로 지석의 그릿(grit)을 가늘게 하여 마무리 연삭(이하, 연마라고도 함)을 하거나, 또는 유리 비즈(beads), 알루미나 비즈, 지르코니아 비즈 등을 투사 재료로서 이용한 블라스팅에 의한 연삭(이하, 마무리 연삭과 아울러 연마라고도 함)이 행해진다.
본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법에서는, 상기와 같이 하여 표적의 표면을 기계 연삭한 후, 출하 전에 미리 이 표적의 최소한 스퍼터 표면에 추가로 스퍼터링 처리를 실시하여 스퍼터링 표적을 제조한다. 이 스퍼터링 처리는 조연삭 후에 행해도 되고, 마무리 연삭 후 또는 블라스팅에 의한 연삭 후, 또는 백킹 플레이트와 본딩한 후에 행해도 된다.
이러한 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링을 실시함으로써 연삭에 의해 발생된 플래시(flash)나 연삭분(chipping powder), 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈이 용이한 곳을 제거할 수 있는 결과, 초기 아크를 효과적으로 저감할 수 있는 것으로 생각된다.
따라서, 본 발명의 제2 양태에 의하면, 반드시 표면을 거울면형으로 평활하게 연마하지 않아도, 또 표면 거칠기를 억제하기 위해 조도가 미세한 비즈로 블라스팅하지 않아도, 초기 아크를 저감하여 효율적인 스퍼터링을 행할 수 있는 표적을 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 제2 양태를 스퍼터링 표적에 적용할 경우에는 연마 공정을 생략하고, 표적의 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시함으로써 스퍼터링 표적으로 만들 수 있다.
[발명의 효과]
본 발명의 제1 양태에 의하면, 기계 연삭 시에 생기는 미세균열에 유래하는 아킹, 특히 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감하고, 초기 안정성을 현저히 향상시킬 수 있다. 또한, 연마 공정을 생략할 수 있기 때문에 생산 공정을 간소화하고, 표적의 생산성을 향상시킬 수 있다.
또, 본 발명의 제2 양태에 의하면, 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감한 초기 안정성이 높은 스퍼터링 표적을 얻을 수 있고, 이 스퍼터링 표적을 이용하여 스퍼터링함으로써 생산성이 향상되어 효율적으로 고성능인 박막 형성을 행할 수 있다. 또, 연마 공정을 생략할 수 있기 때문에, 연삭 공정을 간소화하여 비용을 저감할 수도 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 참고하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
먼저, 본 발명의 제1 양태에 관한 실시예 및 비교예를 하기에 설명한다.
제조예 A1
〈표적의 제조〉
실시예 A1∼3 및 비교예 A1에서 사용한 표적은 이하와 같은 방법으로 제조하였다.
In2O3 가루와 SnO2 가루를 In2O3:SnO2 = 90:10 질량%의 비로 혼합하고, 통상적 방법에 따라 ITO의 소결체를 제조하여 표적 재료로서 사용하였다. 이 표적 재료의 상대 밀도는 99.7%였다.
이 표적 재료를 직경 101.6 mm의 크기로 8매 잘라내고, 이들을 동일한 평면 연삭반 상에 설치하고, #170의 다이아몬드 지석으로 스퍼터 표면과 본딩하는 면(본딩 면)의 양면을 연삭하여 두께 6 mm의 표적 번호 a1∼a8을 얻었다.
실시예 A1
〈미세균열 제거 처리〉
상기 제조예 A1에서 얻어진 표적 번호 a1 및 a2를 각각 구리로 만든 백킹 플레이트에 본딩한 후, 스퍼터링 장치(EX-3013M, 眞空器械工業株式會社제)에 장착하고, 이하의 조건에서 미세균열을 제거하기 위해 스퍼터링 처리를 행했다.
((스퍼터링 조건)) 스퍼터링 방식: DC 마그네트론 스퍼터링
프로세스 가스 : Ar
프로세스 압력 : 3 mTorr
산소 분압 : 0.02 mTorr
투입전력 : 3 W/㎠
적산투입 전력량: 10 Wh/㎠
이 스퍼터링 처리 전후의 표적 번호 a1 및 a2의 스퍼터 표면의 표면 거칠기를 JIS B 0601(1994)에 준거하여, 표면 조도계로서 SE1700(小坂硏究所社제)을 이용하고 촉침(觸針) 반경: 2 ㎛, 이송 속도: 0.5 mm/초, 컷오프: λc 0.8 mm, 평가 길이: 4 mm의 조건에서 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〈표적의 단면 관찰〉
연삭반[岡本工作機械(株)제]을 이용하여, 직경 205 mm×두께 1 mm의 다이아몬드 #180 절단 블레이드로 상기 스퍼터링 처리를 실시한 표적 번호 a1을 두께 방향으로 절단했다.
이어서, 연삭반[岡本工作機械(株)제]을 이용하여, 직경 205 mm×두께 10 mm 의 #600 다이아몬드 휠로 상기 표적 번호 a1의 절단면을 연삭했다.
이어서, 편면 래핑기(Speedfam Co.제)를 사용하여, GC#1000에 의한 유리(遊離) 지석입자를 이용하여 상기 표적 번호 a1의 절단면을 래핑했다.
이어서, 편면 래핑기(Speedfam Co.제)를 사용하여, 평균 입자직경 0.1 ㎛의 다이아몬드 지석입자를 이용하여 상기 표적 번호 a1의 절단면을 폴리싱했다.
상기 표적 번호 a1의 절단면을 광학현미경[Olympus光學(株)제, BX50-33P; 낙사장치(落射裝置 부착)]을 사용하여 관찰했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〈초기 아크 특성의 평가〉
표적 번호 a1과 동일하게 미세균열 제거 처리로서 스퍼터링 처리를 실시한 표적 번호 a2를 스퍼터링 장치(EX-3013M, 眞空器械工業株式會社제)에 장착하고, 이하의 조건에서 박막 형성을 위해 스퍼터링을 행하고, 그 스퍼터링 시에 발생되는 아킹을 μ Arc Monitor(MAM Genesis, Landmark Technology Co.제)를 이용하여 검출했다. 이 때의 스퍼터링 조건 및 아킹 검출 조건은 이하와 같았다. 결과를 표 1에 나타낸다.
((스퍼터링 조건)) 스퍼터링 방식: DC 마그네트론 스퍼터링
프로세스 가스 : Ar
프로세스 압력 : 3 mTorr
산소 분압 : 0.02 mTorr
투입전력 : 3 W/㎠
적산투입 전력량: 5 Wh/㎠
((μ Arc Monitor 측정 조건)) 검출 모드: 에너지
아크 검출 전압: 100 V
대-중 에너지 경계: 50 mJ
하드 아크 최저 시간: 100 ㎲
실시예 A2
실시예 A1에서 표적 번호 a1 및 a2 대신에 표적 번호 a3 및 a4를 사용하여 미세균열 제거 처리로서 행한 스퍼터링 처리의 조건 중 적산투입 전력량을 10 Wh/㎠로부터 6 Wh/㎠로 한 것 이외에는 실시예 A1과 동일하게 실행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 A3
실시예 A1에서 표적 번호 a1 및 a2 대신에 표적 번호 a5 및 a6을 사용하여 미세균열 제거 처리로서 행한 스퍼터링 처리의 조건 중 적산투입 전력량을 10 Wh/㎠로부터 3 Wh/㎠로 한 것 이외에는 실시예 A1과 동일하게 실행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 A1
실시예 A1에서 표적 번호 a1 및 a2 대신에 표적 번호 a7 및 a8을 사용하여 미세균열 제거 처리를 행한 것 이외에는 실시예 A1과 동일하게 실행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112003017420348-pct00001
다음에, 본 발명의 제2 양태에 관한 실시예를 하기에 설명한다.
실시예 B1
In2O3 가루와 SnO2 가루를 In2O3:SnO2 = 90:10 질량%의 비로 혼합하고, 통상적 방법에 따라 ITO의 소결체를 제조하여 표적 재료로 하였다. 이 표적 재료를 직경 6인치 크기로 잘라낸 후, 스퍼터링 처리하는 면(스퍼터 표면)과 본딩하는 면(본딩 면)의 양쪽을 평면 연삭반으로 연삭하여 5 mm의 두께로 조정하고, 이어서 스퍼터 표면을 상이한 번수(番手)의 다이아몬드 지석으로 연삭하고, 표적 번호 b1∼b4를 제조했다. 또, 스퍼터 표면을 다이아몬드 지석으로 연삭하는 대신에 투사 재료로서 알런덤(Alundum)을 이용하여 블라스팅을 행하여 표적 번호 b5를 제조했다.
이어서 이들 표적을 구리로 만든 백킹 플레이트에 본딩한 후, 수제품인 스퍼터 장치에 장착하여 이하의 조건에서 스퍼터링을 행했다.
((스퍼터링 조건)) 스퍼터링 방식: DC 마그네트론 스퍼터링
프로세스 가스 : Ar
프로세스 압력 : 3 mTorr
산소 분압 : 0.03 mTorr
투입전력 : 3 W/㎠
상기 스퍼터링 시에, 아크 카운터로서 μ Arc Monitor(MAM Genesis, Landmark Technology Co.제)를 이용하고, 측정 조건을 검출 모드: 에너지, 아크 검출 전압: 100 V, 대-중 에너지 경계: 50 mJ, 하드 아크 최저 시간: 100 ㎲로 하여 아크의 검출을 실행하고, 초기 아크가 수속될 때까지(아크 간격이 10초 이상이 될 때까지)의 적산투입 전력량을 측정한 후, 적산투입 전력량이 0.1 Wh/㎠로 될 때까지 스퍼터링을 계속했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
스퍼터링 전 표적의 스퍼터 표면의 표면 거칠기 Ra를 JIS B 0601(1994)에 준거하여 측정하였더니 표 2에 나타낸 바와 같았다. 표면 거칠기는 표면 조도계로서 SE 1700(小坂硏究所社제)을 이용하여, 촉침 반경: 2 ㎛, 이송 속도: 0.5 mm/초, 컷오프: λc 0.8 mm, 평가 길이: 4 mm의 조건에서 측정했다.
[표 2]
Figure 112003017420348-pct00002
*1 … 아크 발생 간격이 10초 이상으로 될 때가지의 적산투입 전력량
*2 … 아크 발생 간격이 10초 이상으로 될 때가지의 아크 발생 회수
실시예 B2
실시예 B1에서 사용한 시료를 수제품 스퍼터링 장치로부터 꺼내어 진공 포장하고, 1일간 정치했다. 그 후, 진공 포장으로부터 시료를 꺼내어 상기 수제품 스퍼터링 장치에 장착하고, 실시예 B1과 동일한 스퍼터링 조건에서 실시예 B1의 적산투입 전력량과 합하여 5 Wh/㎠로 될 때까지 스퍼터링을 실행했다. 또, 스퍼터링 처리 전의 표면 거칠기 Ra를 실시예 B1과 동일하게 측정했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure 112003017420348-pct00003
표 3으로부터, 스퍼터링 처리를 행한 것은 스퍼터링 직후의 아크의 수속이 빠르고 아크 회수도 감소하여, 초기 아크 특성이 우수한 것을 알 수 있다.
실시예 B3
실시예 B2에서 사용한 시료를 수제품 스퍼터링 장치로부터 꺼낸 후, 다시 장착하고, 실시예 B1의 스퍼터링 조건과 동일한 조건에서 실시예 B1 및 실시예 B2의 적산투입 전력량과 합하여 6 Wh/㎠로 될 때까지 스퍼터링을 실행했다. 그 결과, 어느 표적에 대해서도 아크의 간격이 10초 미만인 아크는 발생되지 않았다. 또, 스퍼터링 처리 전의 표면 거칠기 Ra를 실시예 B1과 동일하게 측정했다. 그 결과를 표 4에 나타낸다.
[표 4]
Figure 112003017420348-pct00004
본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감하기 위해 스퍼터링 및 박막 형성에 사용하는 표적으로서 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (23)

  1. 분말 야금법에 의해 제조된 표적재료로 이루어지고, 기계 연삭공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적(sputtering target)으로서,
    표적의 스퍼터 면을 단면(斷面) 관찰한 경우, 깊이 15 ㎛ 이상 및 길이 40 ㎛ 이상의 미세균열(micro-crack)이 실질적으로 없도록 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적에서 표적의 스퍼터 면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 10 ㎛ 이상 및 길이 30 ㎛ 이상의 미세균열이 실질적으로 없도록 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적에서 표적의 스퍼터 면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만 및 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만의 미세균열의 수가 단면의 폭 방향 길이 2.5 mm 당 5개 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 스퍼터 면에 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리 중 어느 하나의 처리를 실시하여 얻어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 산화 인듐 또는 산화 주석 중 최소한 1종을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 산화인듐 또는 산화주석 중 최소한 1종을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 표적의 스퍼터 면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  8. 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼티링 표적에서, 출하 전에 미리 상기 표적의 스퍼터 면에 스퍼터링 처리가 실시되어 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 인가되는 스퍼터링 처리의 적산투입(積算投入) 전력량이 0.005 Wh/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 인가되는 스퍼터링 처리의 적산투입 전력량이 0.01 Wh/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 인가되는 스퍼터링 처리의 적산투입 전력량이 0.02 Wh/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    출하 시에 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 표면 보호 필름이 첩착(貼着)되어 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  13. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 소결법(燒結法)으로 제조된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  14. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 산화인듐을 주성분으로 하는 스퍼터링 표적.
  15. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 산화인듐 및 산화주석 중 최소한 하나를 함유하는 산화물(ITO)인 스퍼터링 표적.
  16. 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 상기 표적의 최소한 스퍼터 면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 표적이 소결법에 의해 얻어진 표적인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적의 제조 방법.
  18. 산화인듐과 산화주석을 주성분으로 하는 원료를 소결시켜 얻어진 ITO 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 ITO 표적의 최소한 스퍼터 면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 표적의 제조 방법.
  19. 제4항에 있어서,
    상기 표적의 스퍼터 면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  20. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 산화 인듐 또는 산화 주석 중 최소한 하나를 주성분으로 하고, 상기 표적의 스퍼터 면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  21. 제12항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 소결법으로 제조된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.
  22. 제12항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 산화인듐을 주성분으로 하는 스퍼터링 표적.
  23. 제12항에 있어서,
    상기 스퍼터링 표적이 산화인듐 및 산화주석 중 최소한 하나를 함유하는 산화물(ITO)인 스퍼터링 표적.
KR1020037006688A 2001-09-18 2002-09-13 스퍼터링 표적 및 그 제조 방법 KR100541329B1 (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2001-00283658 2001-09-18
JP2001283658A JP2003089869A (ja) 2001-09-18 2001-09-18 スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2001376247A JP2003183820A (ja) 2001-12-10 2001-12-10 スパッタリングターゲット
JPJP-P-2001-00376247 2001-12-10
PCT/JP2002/009420 WO2003025247A1 (fr) 2001-09-18 2002-09-13 Cible de pulverisation et procede de production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030057555A KR20030057555A (ko) 2003-07-04
KR100541329B1 true KR100541329B1 (ko) 2006-01-10

Family

ID=26622432

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020037006688A KR100541329B1 (ko) 2001-09-18 2002-09-13 스퍼터링 표적 및 그 제조 방법

Country Status (4)

Country Link
KR (1) KR100541329B1 (ko)
CN (1) CN100457961C (ko)
TW (2) TWI310409B (ko)
WO (1) WO2003025247A1 (ko)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI384472B (zh) * 2005-01-19 2013-02-01 Ulvac Inc 濺鍍裝置及成膜方法
JP4948633B2 (ja) * 2010-08-31 2012-06-06 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP4948634B2 (ja) 2010-09-01 2012-06-06 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP5140169B2 (ja) 2011-03-01 2013-02-06 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
TWI565678B (zh) * 2011-03-24 2017-01-11 Idemitsu Kosan Co Sputtering target and its manufacturing method
JP5026611B1 (ja) 2011-09-21 2012-09-12 Jx日鉱日石金属株式会社 積層構造体及びその製造方法
JP5074628B1 (ja) 2012-01-05 2012-11-14 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法
CN104583452B (zh) 2012-08-22 2017-07-21 Jx日矿日石金属株式会社 铟制圆筒型溅射靶及其制造方法
CN104919080B (zh) 2013-07-08 2018-10-16 Jx日矿日石金属株式会社 溅射靶及其制造方法
CN106460163A (zh) * 2014-08-22 2017-02-22 三井金属矿业株式会社 靶材、靶材的制造方法及平板状靶
JP7394085B2 (ja) * 2021-04-05 2023-12-07 Jx金属株式会社 スパッタリングターゲット及びその製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60215761A (ja) * 1984-04-11 1985-10-29 Hitachi Ltd スパツタリング用タ−ゲツトの形成方法
JPH06248444A (ja) * 1993-02-26 1994-09-06 Mitsubishi Materials Corp スパッタリング用ターゲット
JPH09328376A (ja) * 1996-06-06 1997-12-22 Sumitomo Metal Ind Ltd 半導体製造装置用セラミックス部材の製造方法
JP4076000B2 (ja) * 1997-07-04 2008-04-16 宮城県 成膜装置用防着板及びその製造方法
JPH11219939A (ja) * 1998-02-04 1999-08-10 Tokyo Electron Ltd 基板載置台表面保護板、処理室内部のクリーニング方法及び基板載置台のクリーニング方法
JPH11302834A (ja) * 1998-04-22 1999-11-02 Nippon Electric Glass Co Ltd スパッタリング方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI310409B (en) 2009-06-01
KR20030057555A (ko) 2003-07-04
TW200426238A (en) 2004-12-01
CN100457961C (zh) 2009-02-04
WO2003025247A1 (fr) 2003-03-27
TWI293991B (en) 2008-03-01
CN1492941A (zh) 2004-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100541329B1 (ko) 스퍼터링 표적 및 그 제조 방법
US6074279A (en) Process for producing sputtering target
US9030798B2 (en) Electrostatic chuck
KR101920170B1 (ko) 스퍼터링용 타깃재와 그 제조 방법
JP3152108B2 (ja) Itoスパッタリングターゲット
US8971010B2 (en) Electrostatic chuck and method of manufacturing electrostatic chuck
JP2003183820A (ja) スパッタリングターゲット
JP4081840B2 (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
JP5969493B2 (ja) スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2003089869A (ja) スパッタリングターゲットおよびその製造方法
US6106681A (en) ITO sputtering target and its cleaning method
CN111663107B (zh) 溅射靶及其制造方法
JPH03257158A (ja) スパッタリングターゲット
JP2002302762A (ja) Itoスパッタリングターゲット
JP2005002364A (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4270971B2 (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
KR100495886B1 (ko) Ito 스퍼터링 타겟
JP7394085B2 (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2016129621A1 (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP3398370B2 (ja) スパッタリングターゲット
JP3398369B2 (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
JP4213611B2 (ja) Itoスパッタリングターゲット

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121130

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131210

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141205

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151201

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161129

Year of fee payment: 12

LAPS Lapse due to unpaid annual fee