JP7394085B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
半導体デバイスの薄膜形成方法の一つにスパッタリングがある。スパッタリングに使用されるスパッタリングターゲット（以下、単に「ターゲット」ともいう。）として、セラミックス製のものが知られている。セラミックス製のターゲット材は、たとえば金属酸化物などのセラミックス成分を含む粉末または粒子を成形し、焼結させた焼結体を、切削や研磨などにより所定の大きさに機械加工して得られる。
近年、ナノ領域への微細化が進み、スパッタリングにおいては基板パーティクルの管理が益々厳しくなっている。そのため、長年実施されてきた方法についても改めて見直し、スパッタ中の基板パーティクル低減に繋がる対策を打つ必要がある。
スパッタリングターゲット材の加工精度は基板表面に形成される薄膜（スパッタ膜）の品質に影響することが知られている。このため、セラミックス製のスパッタリングターゲット材の加工に関し、薄膜の品質を向上させるための対策が検討されてきた。
ＩＴＯやＩＺＯ等のセラミックス系スパッタリングターゲット表面には、ターゲットの機械加工時に発生する加工ダメージ層が存在しており、０．１～数十μｍ程度の微小なクラック（以下、「マイクロクラック」ともいう。）が存在している。表面にこのマイクロクラックが多数存在すると、マイクロクラック周辺のターゲット強度が局所的に脆くなり、ターゲットのスパッタリング時にターゲット表面の粒子が剥落しやすく、パーティクルの発生や、しいてはノジュールの発生の原因となる。特にターゲットの加工面が表面に露出しているターゲットの使用初期においては、上記異常が発生しやすいと考えられる。
特許文献１（国際公開第２０１６／０２７５４０号）には、スパッタリングに供されるスパッタ面の表面粗さＲａが０．５μｍ以上１．５μｍ以下であり、前記スパッタ面に形成されたクラックの最大深さが１５μｍ以下の平板状のセラミックスであるターゲット材が開示されている。Ｒａが０．５μｍ未満だと、スパッタリング中にターゲット材で生じたノジュールがターゲット材にとどまらずにスパッタ膜にパーティクルとして付着し、スパッタ膜の品質が低下しやすくなると記載されている。また、クラックの最大深さが１５μｍを超えると、スパッタリング中にノジュールが発生しやすくなり、また、ターゲット材の機械的強度に影響を及ぼす場合もあると記載されている。
特許文献２（特開第２００４－２０４３５６号公報）には、ＩＴＯスパッタリングターゲット焼結体のスパッタ面を多重発振超音波洗浄することにより得られたスパッタされる表面の１００μｍ×１００μｍのエリアに存在する平均直径０．２μｍ以上の付着粒子の数が４００個以下であることを特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットが開示されている。特許文献２では、ＩＴＯスパッタリングターゲットは一般に焼結体を旋盤などにより研削加工して得られるが、ターゲット表面に付着しているＩＴＯの研削粉がノジュール発生の原因の一つであるとの推測に基づき、超音波洗浄によりＩＴＯ研削粉を除去し、又は粘着テープ引き剥がしによりＩＴＯ研削粉を除去することで、ターゲット表面の清浄化をより一層進め、スパッタリングによる成膜中にノジュールの発生が少なく、異常放電やパーティクルが生じにくい透明導電膜形成用ＩＴＯスパッタリングターゲットを提供している。
特許文献１では、セラミックス焼結体を平面研削する代わりに、セラミックス焼結体を切断して、この切断面をスパッタ面とするなどしてマイクロクラックの発生を抑制している。一方、セラミックス焼結体を平面研削する場合におけるマイクロクラックの抑制についての検討は不十分である。また、切断面をスパッタ面とする場合、大面積のターゲットの製造に適さず、ターゲットの用途がおのずと制限される。
特許文献２では、研削粉を除去することにより、異常放電やパーティクルの発生が抑制される効果が得られているが、研削粉とは別に、マイクロクラックに起因するパーティクルも発生するため、別のアプローチが望まれる。特許文献２では、マイクロクラックの発生を抑制することに関しての検討は不十分である。
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであり、スパッタリング時において基板パーティクル増加につながるノジュールの発生量を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とするものである。
本発明者が鋭意検討した結果、スパッタリングターゲットのスパッタ面のマイクロクラックの量（マイクロクラックの数及び深さの両方を考慮した指標）が、基板パーティクル増加につながるノジュール発生と密接な関係にあるとの知見を得た。また、スパッタリングターゲットのスパッタ面のマイクロクラックの量を適切に制御し、及び／又はスパッタリングターゲットのスパッタ面の付着物の剥離量を適切に制御することにより、使用初期の微細ノジュール発生を有意義に減少させることができることが判明した。そこで、本発明は以下のように特定される。
（１）
スパッタ面において、電子顕微鏡による断面組織観察をした場合、以下に定義されるマイクロクラックの量が５０μｍ／ｍｍ以下であり、
前記スパッタ面に対して、以下の条件でのピールテストにより確認される剥離粒子の面積割合が１．０％以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。
マイクロクラックの量：
ターゲットの機械加工面（＝最終的な製品のスパッタ面）の表層に生じる加工ダメージ（マイクロクラック）を評価するために、機械加工面を表面とした時の側面（ターゲットの機械加工面に垂直する断面）を観察面とし、サンドペーパーによる粗研磨、コロイド状のＳｉＯ2やＡｌ2Ｏ3等をメディアとする液状の研磨剤を用いたバフ研磨により、観察面を鏡面研磨する。当該鏡面研磨面の面表層付近を日本電子製ＦＥ－ＳＥＭ（ＪＳＭ－６７００Ｆ）を用いてスパッタ面に沿って観察し、スパッタ面にクラックの起点があるものであって、深さ（＝スパッタ面からの最大垂直距離）が０．１μｍ以上のマイクロクラックが２０個確認されるまでカウントを繰り返し、２０個を１個目のマイクロクラックから２０個目のマイクロクラックまでの合計長さＬで除することにより、スパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック数に換算する。これを前記マイクロクラックの発生頻度とする。また、電子顕微鏡で観察された像と縮尺（スケール）に基づいて前記マイクロクラックの１個１個に対しそのスパッタ面からの鉛直方向深さを計算し、前記２０個の前記マイクロクラックに対する深さの計算値の平均Ｄ（＝［Ｄ1＋Ｄ2＋Ｄ3＋・・・＋Ｄ20］÷２０）をとって、前記マイクロクラックの平均深さとする。前記マイクロクラックの発生頻度と前記マイクロクラックの平均深さとの積を前記マイクロクラックの量と定義する（図６参照）。
ピールテストの条件：
ターゲットのスパッタ面に両面カーボンテープを貼り付け、貼り付けた部分を親指で２秒程度擦りつけることにより、ターゲット表面の剥離粒子をカーボンテープに付着させる（貼り付けの面積は１００ｍｍ2以上とする）。テープの上記貼り付け面に対し、上記操作をターゲットの同一平面内にて３回行う（同一のテープを、平面内の異なる任意３箇所に貼り付けて剥がす）。このテープ（１００ｍｍ2以上）のターゲットへの貼り付け面を観察面として電子顕微鏡で観察・写真撮影し、観察面における付着粒子の面積割合を画像処理ソフトにて計算する。上記方法で同一カーボンテープ試料を観察した３視野の平均値を、ピールテストによる剥離粒子の面積割合とする。
（２）
前記マイクロクラックの量が４０μｍ／ｍｍ以下である、（１）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（３）
前記マイクロクラックの量が３０μｍ／ｍｍ以下である、（１）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（４）
前記剥離粒子の面積割合が０．５％以下である、（１）～（３）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（５）
前記剥離粒子の面積割合が０．３％以下である、（１）～（３）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（６）
前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．０５～０．５０μｍである、（１）～（５）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（７）
Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｓｍ及びＳｉのうち１種以上を含む、（１）～（６）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（８）
Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（９）
Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（１０）
Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（１１）
Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（１２）
セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
セラミックス焼結体を準備する工程、
前記セラミックス焼結体に対して、番手＃３００以上＃１０００以下のスポンジ研磨材を使用して平面研削する工程、
及び上記平面研削後のセラミックス焼結体に対して、振動ツールを使用して仕上げ加工を行うことにより、スパッタ面を形成する工程
を含むセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１３）
前記仕上げ加工後の前記スパッタ面において、電子顕微鏡による断面組織観察をした場合、以下に定義されるマイクロクラックの量が５０μｍ／ｍｍ以下であり、
前記スパッタ面に対して、ピールテストを行った後、電子顕微鏡による断面組織観察から確認される剥離粒子の面積割合が１．０％以下である、（１２）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
マイクロクラックの量＝マイクロクラックの発生頻度×マイクロクラックの平均深さ
（１４）
前記マイクロクラックの量が４０μｍ／ｍｍ以下である、（１３）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１５）
前記マイクロクラックの量が３０μｍ／ｍｍ以下である、（１３）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１６）
前記剥離粒子の面積割合が０．５％以下である、（１３）～（１５）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１７）
前記剥離粒子の面積割合が０．３％以下である、（１３）～（１５）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１８）
前記仕上げ加工後の前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．０５～０．５０μｍである、（１２）～（１７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１９）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｓｍ及びＳｉのうち１種以上を含む、（１２）～（１８）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２０）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２１）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２２）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２３）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１）
スパッタ面において、電子顕微鏡による断面組織観察をした場合、以下に定義されるマイクロクラックの量が５０μｍ／ｍｍ以下であり、
前記スパッタ面に対して、以下の条件でのピールテストにより確認される剥離粒子の面積割合が１．０％以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。
マイクロクラックの量：
ターゲットの機械加工面（＝最終的な製品のスパッタ面）の表層に生じる加工ダメージ（マイクロクラック）を評価するために、機械加工面を表面とした時の側面（ターゲットの機械加工面に垂直する断面）を観察面とし、サンドペーパーによる粗研磨、コロイド状のＳｉＯ2やＡｌ2Ｏ3等をメディアとする液状の研磨剤を用いたバフ研磨により、観察面を鏡面研磨する。当該鏡面研磨面の面表層付近を日本電子製ＦＥ－ＳＥＭ（ＪＳＭ－６７００Ｆ）を用いてスパッタ面に沿って観察し、スパッタ面にクラックの起点があるものであって、深さ（＝スパッタ面からの最大垂直距離）が０．１μｍ以上のマイクロクラックが２０個確認されるまでカウントを繰り返し、２０個を１個目のマイクロクラックから２０個目のマイクロクラックまでの合計長さＬで除することにより、スパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック数に換算する。これを前記マイクロクラックの発生頻度とする。また、電子顕微鏡で観察された像と縮尺（スケール）に基づいて前記マイクロクラックの１個１個に対しそのスパッタ面からの鉛直方向深さを計算し、前記２０個の前記マイクロクラックに対する深さの計算値の平均Ｄ（＝［Ｄ1＋Ｄ2＋Ｄ3＋・・・＋Ｄ20］÷２０）をとって、前記マイクロクラックの平均深さとする。前記マイクロクラックの発生頻度と前記マイクロクラックの平均深さとの積を前記マイクロクラックの量と定義する（図６参照）。
ピールテストの条件：
ターゲットのスパッタ面に両面カーボンテープを貼り付け、貼り付けた部分を親指で２秒程度擦りつけることにより、ターゲット表面の剥離粒子をカーボンテープに付着させる（貼り付けの面積は１００ｍｍ2以上とする）。テープの上記貼り付け面に対し、上記操作をターゲットの同一平面内にて３回行う（同一のテープを、平面内の異なる任意３箇所に貼り付けて剥がす）。このテープ（１００ｍｍ2以上）のターゲットへの貼り付け面を観察面として電子顕微鏡で観察・写真撮影し、観察面における付着粒子の面積割合を画像処理ソフトにて計算する。上記方法で同一カーボンテープ試料を観察した３視野の平均値を、ピールテストによる剥離粒子の面積割合とする。
（２）
前記マイクロクラックの量が４０μｍ／ｍｍ以下である、（１）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（３）
前記マイクロクラックの量が３０μｍ／ｍｍ以下である、（１）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（４）
前記剥離粒子の面積割合が０．５％以下である、（１）～（３）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（５）
前記剥離粒子の面積割合が０．３％以下である、（１）～（３）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（６）
前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．０５～０．５０μｍである、（１）～（５）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（７）
Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｓｍ及びＳｉのうち１種以上を含む、（１）～（６）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（８）
Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（９）
Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（１０）
Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（１１）
Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯである、（１）～（７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
（１２）
セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
セラミックス焼結体を準備する工程、
前記セラミックス焼結体に対して、番手＃３００以上＃１０００以下のスポンジ研磨材を使用して平面研削する工程、
及び上記平面研削後のセラミックス焼結体に対して、振動ツールを使用して仕上げ加工を行うことにより、スパッタ面を形成する工程
を含むセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１３）
前記仕上げ加工後の前記スパッタ面において、電子顕微鏡による断面組織観察をした場合、以下に定義されるマイクロクラックの量が５０μｍ／ｍｍ以下であり、
前記スパッタ面に対して、ピールテストを行った後、電子顕微鏡による断面組織観察から確認される剥離粒子の面積割合が１．０％以下である、（１２）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
マイクロクラックの量＝マイクロクラックの発生頻度×マイクロクラックの平均深さ
（１４）
前記マイクロクラックの量が４０μｍ／ｍｍ以下である、（１３）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１５）
前記マイクロクラックの量が３０μｍ／ｍｍ以下である、（１３）に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１６）
前記剥離粒子の面積割合が０．５％以下である、（１３）～（１５）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１７）
前記剥離粒子の面積割合が０．３％以下である、（１３）～（１５）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１８）
前記仕上げ加工後の前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．０５～０．５０μｍである、（１２）～（１７）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（１９）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｓｍ及びＳｉのうち１種以上を含む、（１２）～（１８）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２０）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２１）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２２）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
（２３）
前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯである、（１２）～（１９）のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
本発明によれば、スパッタリング時において基板パーティクル増加につながる微細ノジュールの発生量を抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供できる。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
（１．スパッタリングターゲット）
本実施形態において、スパッタリングターゲットの形状は特に限定されず、スパッタ面を有する限り、平板状、円筒状など、任意の形状であってもよい。好ましくは平板状である。スパッタ面とは、製品としてスパッタリングが行われるべき面である。
本実施形態において、スパッタリングターゲットの形状は特に限定されず、スパッタ面を有する限り、平板状、円筒状など、任意の形状であってもよい。好ましくは平板状である。スパッタ面とは、製品としてスパッタリングが行われるべき面である。
スパッタリングターゲットが平板状である場合、これを担持するバッキングプレートを有するのが通常である。バッキングプレートとしては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金、銅等を適用することができるが、これらに限定されない。バッキングプレートは、通常接合材を介してスパッタリングターゲットと接合するが、接合材としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、インジウム金属等が挙げられるが、これに限定されない。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、セラミックス焼結体からなるものであればよく、その組成は特に限定されない。
スパッタリングターゲットを構成するセラミックス焼結体の組成は特に限定されないが、例えば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、ＳｍおよびＳｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯ（Ｉｎ2Ｏ3－ＳｎＯ2）、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3－ＺｎＯ）、Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3－Ｇａ2Ｏ3－ＺｎＯ）、及びＡｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯ（Ａｌ2Ｏ3－ＺｎＯ）などを例示することができるが、これらに限定されない。
なお、セラミックス焼結体は、通常、焼結後に平面研削などの加工が行われる。詳細は後述するが、本開示の一側面において、平面研削を行った後でも、振動ツールを使用して仕上げ加工を行う。この明細書において、仕上げ加工前のものをセラミックス焼結体といい、仕上げ加工後のものをスパッタリングターゲットという。
本開示のセラミックス系スパッタリングターゲットは、スパッタ面において、電子顕微鏡で断面組織観察をした場合、以下に定義されるマイクロクラックの量が５０μｍ／ｍｍ以下である。
マイクロクラックの量＝マイクロクラック発生頻度×マイクロクラックの平均深さ
マイクロクラックの量＝マイクロクラック発生頻度×マイクロクラックの平均深さ
マイクロクラックの発生頻度は当該断面組織観察におけるスパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりの本数として表す。具体的には、ターゲットの機械加工面（＝最終的な製品のスパッタ面）の表層に生じる加工ダメージ（マイクロクラック）を評価するために、機械加工面を表面とした時の側面（ターゲットの機械加工面に垂直する断面）を観察面とし、サンドペーパーによる粗研磨、コロイド状のＳｉＯ2やＡｌ2Ｏ3等をメディアとする液状の研磨剤を用いたバフ研磨により、観察面を鏡面研磨する。当該鏡面研磨面の面表層付近を日本電子製ＦＥ－ＳＥＭ（ＪＳＭ－６７００Ｆ）を用いてスパッタ面に沿って観察し、スパッタ面にクラックの起点があるものであって、深さ（＝スパッタ面からの最大垂直距離）が０．１μｍ以上のマイクロクラックが２０個確認されるまでカウントを繰り返し、２０個を１個目のマイクロクラックから２０個目のマイクロクラックまでの合計長さＬで除することにより、スパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック数に換算する。これを前記マイクロクラックの発生頻度とする。また、電子顕微鏡で観察された像と縮尺（スケール）に基づいて前記マイクロクラックの１個１個に対しそのスパッタ面からの鉛直方向深さを計算し、前記２０個の前記マイクロクラックに対する深さの計算値の平均Ｄ（＝［Ｄ1＋Ｄ2＋Ｄ3＋・・・＋Ｄ20］÷２０）をとって、前記マイクロクラックの平均深さとする。前記マイクロクラックの発生頻度と前記マイクロクラックの平均深さとの積を前記マイクロクラックの量と定義する（図６参照）。
スパッタリングターゲット表面のマイクロクラック量の低減により、スパッタリング時（特に初期）のパーティクルやノジュールの発生を抑制することができ、安定してスパッタリングを行うことができる。この観点から、スパッタ面において、マイクロクラックの量は４５μｍ／ｍｍ以下であることが好ましく、４０μｍ／ｍｍ以下であることがより好ましく、３５μｍ／ｍｍ以下であることがさらにより好ましく、３０μｍ／ｍｍ以下であることがさらにより好ましく、２５μｍ／ｍｍ以下であることがさらにより好ましく、２０μｍ／ｍｍ以下であることがさらにより好ましい。
スパッタリングターゲット表面のマイクロクラックの量の下限は特に設けない。スパッタ面において、断面組織観察をした場合、マイクロクラックの量は０μｍ／ｍｍであってもよい。ただし、マイクロクラックの量を極端に減らすと、効果が頭打ちになる割にはコストと手間が高くなるので、マイクロクラックの量は、実際の必要に応じて、例えば１μｍ／ｍｍ以上であってもよく、５μｍ／ｍｍ以上であってもよく、１０μｍ／ｍｍ以上であってもよく、１５μｍ／ｍｍ以上であってもよい。
また、上記のように計測された各マイクロクラックの深さの最大値は、４μｍ以下であることが好ましい。マイクロクラックの量のみならず、マイクロクラックの最大深さも抑えることにより、スパッタリング中にノジュールの発生をさらに減らすことができる。この観点から、マイクロクラックの最大深さは、４μｍ未満であることがより好ましく、３．８μｍ以下であることがさらにより好ましく、３．５μｍ以下であることがさらにより好ましく、３．０μｍ以下であることがさらにより好ましく、２．８μｍ以下であることがさらにより好ましく、２．５μｍ以下であることがさらにより好ましい。
また、本開示のセラミックス系スパッタリングターゲットは、一実施形態において、スパッタ面に対して、以下の条件によるピールテストを行った後のテープ付着面を電子顕微鏡で観察した時の剥離粒子の面積割合が１．０％以下である。
ターゲットのスパッタ面に両面カーボンテープを貼り付け、貼り付けた部分を親指で２秒程度擦りつけることにより、ターゲット表面の剥離粒子をカーボンテープに付着させる（貼り付けの面積は１００ｍｍ2以上とする）。テープの上記貼り付け面に対し、上記操作をターゲットの同一平面内にて３回行う（同一のテープを、平面内の異なる任意３箇所に貼り付けて剥がす）。このテープ（１００ｍｍ2以上）のターゲットへの貼り付け面を観察面として電子顕微鏡で観察・写真撮影し、観察面における付着粒子の面積割合を画像処理ソフトにて計算する。上記方法で同一カーボンテープ試料を観察した３視野の平均値を、ピールテストによる剥離粒子の面積割合とする。
本発明においては、上記両面カーボンテープとして日新ＥＭ株式会社製ＳＥＭ用カーボンテープ（製品Ｎｏ．７３２）を用い、剥離粒子の面積割合評価用の写真として日本電子製ＦＥ－ＳＥＭ（ＪＳＭ－６７００Ｆ）で撮影した１００倍での反射電子組成像を画像処理ソフトＩｍａｇｅＪにて２値化した。上記方法で同一カーボンテープ試料を観察した３視野の平均値を、ピールテストによる剥離粒子の面積割合とした。
スパッタリングターゲット表面の付着物の剥離量の低減により、スパッタリング時（特に初期）のパーティクルやノジュールの発生を抑制することができ、安定してスパッタリングを行うことができる。この観点から、スパッタ面に対してピールテストを行った後のテープ付着面を電子顕微鏡で観察した時の剥離粒子の面積割合が０．９％以下であることがより好ましく、０．８％以下であることがさらにより好ましく、０．７％以下であることがさらにより好ましく、０．６％以下であることがさらにより好ましく、０．５％以下であることがさらにより好ましく、０．４％以下であることがさらにより好ましく、０．３％以下であることがさらにより好ましく、０．２％以下であることがさらにより好ましく、０．１％以下であることがさらにより好ましい。
ピールテスト後の剥離粒子の面積割合の下限は特に設けない。スパッタ面に対してピールテストを行った後、テープ付着面を電子顕微鏡で観察した時の剥離粒子の面積割合が０％であってもよい。ただし、剥離粒子の面積割合を極端に減らすと、効果が頭打ちになる割にはコストと手間が高くなるので、ピールテスト後の剥離粒子の面積割合は、実際の必要に応じて、例えば０．００１％以上であってもよく、０．０１％以上であってもよく、０．０５％以上であってもよく、０．１％以上であってもよく、０．１５％以上であってもよく、０．２０％以上であってもよい。
本開示のセラミックス系スパッタリングターゲットは一実施形態において、スパッタ面の表面粗さＲａが０．０５～０．５０μｍであることが好ましい。スパッタ面の表面粗さＲａが０．５０μｍ以下であれば、ターゲットのスパッタ面の物理的な強度が十分に向上し、スパッタ中の表面粒子の剥離を低減させることができる。この観点から、スパッタ面の表面粗さＲａは、０．５０μｍ未満であることがより好ましく、０．４０μｍ以下であることがさらより好ましく、０．３０μｍ以下であることがさらにより好ましく、０．２０μｍ以下であることがさらにより好ましく、０．１０μｍ以下であることがさらにより好ましい。
一方で、スパッタリングターゲットのスパッタ面にはエロージョンされない部分（非エロージョン部分）が存在するところ、スパッタ中に非エロージョン部分に付着した膜又は粉を剥離又は飛散させないことが望ましい。この観点で、スパッタリングターゲットのスパッタ面と膜又は粉との密着性を考慮すると、平滑すぎる状態は好ましくないと考えられる。実際、Ｒａが０．０５μｍ未満になると、非エロージョン部分に付着した膜又は粉が容易に剥離、飛散して、基板パーティクル数に影響することが確認されている。そこで、スパッタリングターゲットのスパッタ面の表面粗さＲａは好ましくは０．０５μｍ以上であり、より好ましくは０．０７μｍ以上であり、さらにより好ましくは０．１０μｍ以上であり、さらにより好ましくは０．１２μｍ以上であり、さらにより好ましくは０．１５μｍ以上である。
なお、表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２０１３の「算術平均粗さＲａ」を意味する。測定には触針式の表面粗さ計を使用する。
（２．スパッタリングターゲットの製造方法）
次に、ＩＺＯ又はＩＴＯスパッタリングターゲットを例として、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すプロセスフローである。
次に、ＩＺＯ又はＩＴＯスパッタリングターゲットを例として、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すプロセスフローである。
まず、焼結体を構成する原材料を準備する。本実施形態では、酸化インジウムの粉末と酸化亜鉛の粉末（ＩＴＯの場合、酸化スズの粉末）を準備する（Ｓ３０１、Ｓ３０２）。これらの原料の純度は、通常２Ｎ（９９質量％）以上、好ましくは３Ｎ（９９．９質量％）以上、さらに好ましくは４Ｎ（９９．９９質量％）以上であるとよい。純度が２Ｎより低いと焼結体１２０に不純物が多く含まれてしまうため、所望の物性を得られなくなる（例えば、形成した薄膜の透過率の減少、抵抗値の増加、アーキングに伴うパーティクルの発生）という問題が生じ得る。
次に、これら原材料の粉末を粉砕し混合する（Ｓ３０３）。原材料の粉末の粉砕混合処理は、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズ（いわゆるメディア）を用いた乾式法を使用したり、前記ボールやビーズを用いたメディア撹拌式ミル、メディアレスの容器回転式ミル、機械撹拌式ミル、気流式ミルなどの湿式法を使用したりすることができる。ここで、一般的に湿式法は、乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れているため、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。
原材料の組成については特に制限はないが、目的とする焼結体の組成比に応じて適宜調整することが望ましい。
次に、原材料の粉末のスラリーを乾燥、造粒する（Ｓ３０３）。このとき、急速乾燥造粒を用いてスラリーを急速乾燥してもよい。急速乾燥造粒は、スプレードライヤを使用し、熱風の温度や風量を調整して行えばよい。
次に、上述した混合及び造粒して得られた混合物（仮焼結を設けた場合には仮焼結されたもの）を所望の形状の金型に充填し、加圧成形して平板形状の成形体を形成する（Ｓ３０４）。この工程によって、目的とする焼結体に好適な形状に成形する。成形処理では、成形圧力を制御して、５４．５％以上５８．０％以下の相対密度を有する成形体を形成することができる。成形体の相対密度を上記の範囲にすることで、その後の焼結によって得られる焼結体の相対密度を９９．７％以上９９．９％以下にすることができる。成形体を得た後に、更に冷間等方圧加圧（ＣＩＰ）にて成形してもよい。
次に、成形工程で得られた平板形状の成形体を焼結する（Ｓ３０５）。焼結には電気炉を使用する。焼結条件は焼結体の組成によって適宜選択することができる。例えばＳｎＯ2を１０質量％含有するＩＴＯであれば、酸素ガス雰囲気中において、１４００℃以上１６００℃以下の温度下に１０時間以上３０時間以下置くことにより焼結することができる。焼結温度が下限よりも低い場合、焼結体の相対密度が低下してしまう。一方、１６００℃を超えると電気炉や炉材へのダメージが大きく頻繁にメンテナンスが必要となるため、作業効率が著しく低下する。また、焼結時間が下限よりも短いと焼結体１２０の相対密度が低下してしまう。
次に、焼結体のスパッタ面を形成するために、機械加工を行う（Ｓ３０６）。通常、スパッタリングターゲットの表面機械加工は、平面研削機を用いた砥石での研削が適用される。本発明者の研究によると、この研削砥石の送り速度を遅くすることや、切込み量を小さくすることにより、ターゲットへの加工ダメージを抑え、上記マイクロクラックを低減させることが可能である。しかし、この砥石での加工条件変更では対策が不十分であり、表面マイクロクラックが多く残留しているため、ターゲットのスパッタリング時に初期パーティクルが多く発生する現象が確認されている。
具体的には、図２に示すように、砥石での機械加工では、平面研削機（砥石）が回転して（曲線の矢印）ターゲット表層をえぐり取るように研削が行われるため、展性延性の無いセラミックス系スパッタリングターゲットの加工においては、加工時にマイクロクラックが新たに発生しやすくなっていると考えられる。
そこで、本開示の一実施形態において、機械加工を行うにあたり、通常の砥石での機械研削工程ののちに、最終的なターゲット表面を砥石でなくスポンジ研磨材で研削することで低加工ダメージの加工を行い、ターゲット表面のマイクロクラックの深さと発生頻度を低減させる。また、研削加工後に後述の振動ツールを使用して、ターゲット表面に微小な振動を与えながら仕上げ加工を行うことで、機械加工後のターゲット表面に付着している、剥離しやすい微小な粒子を除去することができる。振動ツールに取り付ける研磨材としては、同じくスポンジ研磨材を用いてよい。
具体的には、研磨に使用するスポンジ研磨材は番手＃３００以上＃１０００以下である。好ましくは、第一段階として＃３００～＃６００の粗いスポンジ研磨材による研磨を行い、第二段階として＃６００～＃１０００の細かいスポンジ研磨材により仕上げ研磨を行うことで、加工の手間を抑えつつ発明の効果を得ることが可能である。これにより、スパッタ面のマイクロクラックの深さと発生頻度を低減させ、ひいてはマイクロクラックの量を低減させることができる。また、ピールテストによるターゲット表面の剥離粒子の面積割合を低減させることができる。
すなわち、本開示の一実施形態は、セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法を提供し、当該方法は、
セラミックス焼結体を準備する工程、
前記セラミックス焼結体に対して、番手＃３００以上＃１０００以下のスポンジ研磨材を使用して平面研削する工程、
及び上記平面研削後のセラミックス焼結体に対して、振動ツールを使用して仕上げ加工を行うことにより、スパッタ面を形成する工程
を含む。
セラミックス焼結体を準備する工程、
前記セラミックス焼結体に対して、番手＃３００以上＃１０００以下のスポンジ研磨材を使用して平面研削する工程、
及び上記平面研削後のセラミックス焼結体に対して、振動ツールを使用して仕上げ加工を行うことにより、スパッタ面を形成する工程
を含む。
また、スパッタ面のマイクロクラックの深さと発生頻度を低減させる観点から、最終的な加工面の形成に使用するスポンジ研磨材の番手の下限は＃６００以上であることが好ましく、＃７００以上であることがより好ましく、＃８００以上であることがさらにより好ましい。研磨に使用するスポンジ研磨材の番手の上限について、＃１０００以下であれば所望の効果が得られるが、必要に応じて、＃９５０以下であってもよく、＃９００以下であってもよく、＃８５０以下であってもよい。本明細書において、番手はＪＩＳ Ｒ６００１－２：２０１７に規定する粒度を指す。
図３は、本開示の一部の実施形態における、スポンジ研磨材を使用して平面研削加工を行う手法を示す。図３の上方では、平面研削（平研）では、スポンジ研磨材から構成される研磨ホイールを使用している。研削時には、研磨ホイールの回転軸がセラミックス焼結体の加工すべき面（スパッタ面に対応する面）に略並行になるように、研磨ホイールをセラミックス焼結体の上方に置く。研磨ホイールが回転した状態でスポンジ研磨材とセラミックス焼結体の加工すべき面が接触すると、スポンジ研磨材のブラシが変形し、セラミックス焼結体の表面に圧力がかかるので、当該表面が研削される。スポンジ研磨材のブラシが変形量は、研磨ホイールの切込み量に対応する。図示された実施形態では、研磨ホイールに装着されるスポンジ研磨材とセラミックス焼結体の加工すべき面が実際に接触する面積は、５０ｍｍ（スポンジ研磨材の幅と同様）×約６０ｍｍである。砥石の番手や砥粒集中度に合わせて、研磨ホイールの回転数、送り速度などの加工条件を適正化できることはいうまでもない。
図３の下方では、スポンジ研磨材を装着したポリッシャーを使用した平面研削を示している。研磨時には、ポリッシャーの回転軸がセラミックス焼結体の加工すべき面（スパッタ面に対応する面）に略垂直になるように、ポリッシャーをセラミックス焼結体の上方に置く。ポリッシャーが回転した状態でスポンジ研磨材とセラミックス焼結体の加工すべき面が接触すると、セラミックス焼結体の表面に圧力がかかるので、当該表面が研削される。図示された実施形態では、ポリッシャーに装着されるスポンジ研磨材は上方から見て直径３００ｍｍの円盤状であり、平面研削時に、当該円盤状のスポンジ研磨材全体がセラミックス焼結体の加工すべき面に接触している。砥石の番手や砥粒集中度に合わせて、ポリッシャーの回転数、送り速度などの加工条件を適正化できることはいうまでもない。
仕上げ加工に用いる振動ツールとは、スポンジ研磨材を装着した状態で微小な振動を発生させることが可能な装置のことをいう。スポンジ研磨材を介してセラミックス焼結体に対して微小な振動を与えることにより、研削加工後のターゲット表面に付着した微小な付着物を剥離させることができる。これらの微小な付着物は、スパッタリング時（特に初期）のパーティクルやノジュールの原因になり得るので、仕上げ加工により取り除くことが望ましい。なお、研磨材を装着する振動ツールのメーカーや型番、振動の振動数や回転数、吸塵機能の有無等は上記に限定する必要は無く、任意の振動ツールを使用できるものとする。ただし、作業効率の観点からダブルアクションサンダーという種類の振動ツールが特に好ましい。
スパッタリングターゲットを構成するセラミックス焼結体の組成は特に限定されないが、例えば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、ＳｍおよびＳｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3－ＺｎＯ）、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯ（Ｉｎ2Ｏ3－ＳｎＯ2）、Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3－Ｇａ2Ｏ3－ＺｎＯ）、及びＡｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯ（Ａｌ2Ｏ3－ＺｎＯ）などを例示することができるが、これらに限定されない。
また、製造されるスパッタリングターゲットの他の物性は前述と同様である。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（比較例１）
＜平面研削処理＞
ＺｎＯ含有量１０．７質量％組成のＩＺＯ板状セラミックス焼結体を用意した。このセラミックス焼結体の一面を、株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で、番手＃８０の砥石を使用して、砥石回転数１８００ｒｐｍ、切込み量５０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト４ｐａｓｓの条件で、粗研処理した。続いて同装置と番手＃４００の砥石を使用して、砥石回転数１２５０ｒｐｍ、切込み量１０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト６ｐａｓｓの条件で精研処理を実施した。
＜平面研削処理＞
ＺｎＯ含有量１０．７質量％組成のＩＺＯ板状セラミックス焼結体を用意した。このセラミックス焼結体の一面を、株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で、番手＃８０の砥石を使用して、砥石回転数１８００ｒｐｍ、切込み量５０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト４ｐａｓｓの条件で、粗研処理した。続いて同装置と番手＃４００の砥石を使用して、砥石回転数１２５０ｒｐｍ、切込み量１０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト６ｐａｓｓの条件で精研処理を実施した。
（比較例２）
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例１と同様の条件で平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
次いで、平面研削処理した面について、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。なお、研磨材を装着する振動ツールのメーカーや型番、振動の振動数や回転数、吸塵機能の有無等は上記に限定する必要は無く、任意の振動ツールを使用できるものとする。
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例１と同様の条件で平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
次いで、平面研削処理した面について、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。なお、研磨材を装着する振動ツールのメーカーや型番、振動の振動数や回転数、吸塵機能の有無等は上記に限定する必要は無く、任意の振動ツールを使用できるものとする。
（比較例３）
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、砥石の番手を＃８００に変更した以外、比較例１と同様の条件で粗研処理を行った。
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、砥石の番手を＃８００に変更した以外、比較例１と同様の条件で粗研処理を行った。
（参考例１）
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意した。まず、下処理として＃４００砥石による平面研削処理を実施し、さらに、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃５００のスポンジ研磨材を装着して、ターゲットの厚みが元の厚みより１５μｍ以上小さくなるように研削し、次いで、仕上げとして、番手＃８００のスポンジ研磨材を同じ振動ツールに装着して、ターゲットの厚みが＃５００のスポンジ研磨材での研削後よりさらに２μｍ以上小さくなるように研削した。研磨時間の条件は１０００ｍｉｎ／ｍ2とした。＃４００の機械加工による加工ダメージ除去のため、振動ツールによる研磨加工には相当の時間を要した。
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意した。まず、下処理として＃４００砥石による平面研削処理を実施し、さらに、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃５００のスポンジ研磨材を装着して、ターゲットの厚みが元の厚みより１５μｍ以上小さくなるように研削し、次いで、仕上げとして、番手＃８００のスポンジ研磨材を同じ振動ツールに装着して、ターゲットの厚みが＃５００のスポンジ研磨材での研削後よりさらに２μｍ以上小さくなるように研削した。研磨時間の条件は１０００ｍｉｎ／ｍ2とした。＃４００の機械加工による加工ダメージ除去のため、振動ツールによる研磨加工には相当の時間を要した。
（比較例４）
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、番手＃３２０の円盤状スポンジ研磨材（φ３００ｍｍ）を装着した三和ダイヤ工販株式会社製・型式ＳＤＫ－Ｐ１０００ＮＣ湿式研磨装置（ポリッシャー）で平面処理した。研削条件は、ポリッシャー回転数１２０ｒｐｍ、加工面への面圧（押しつけ圧）を０．５８ｇ／ｍｍ2となるよう設定し、研削時間約３００ｍｉｎ／ｍ2の条件で研削した。次に、円盤状スポンジ研磨材を番手＃８００のものに変えて、同様の条件で平面処理した。
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、番手＃３２０の円盤状スポンジ研磨材（φ３００ｍｍ）を装着した三和ダイヤ工販株式会社製・型式ＳＤＫ－Ｐ１０００ＮＣ湿式研磨装置（ポリッシャー）で平面処理した。研削条件は、ポリッシャー回転数１２０ｒｐｍ、加工面への面圧（押しつけ圧）を０．５８ｇ／ｍｍ2となるよう設定し、研削時間約３００ｍｉｎ／ｍ2の条件で研削した。次に、円盤状スポンジ研磨材を番手＃８００のものに変えて、同様の条件で平面処理した。
（実施例１）
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例４と同様の条件で、平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例４と同様の条件で、平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。
（比較例５）
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、番手＃３２０のスポンジ研磨材から構成される柳瀬株式会社製ユニロンフラップホイール（研磨ホイール）で平面処理した。研削条件は、ホイール回転数を１００００ｒｐｍ、切込み量（＝ターゲット設置時の高さを０とした時の、研磨ホイールがターゲットと重複する分の厚み）を６ｍｍとした。次に、研磨ホイールを構成するスポンジ研磨材の番手を＃８００のものに変えて、同様の条件で平面処理した。
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、番手＃３２０のスポンジ研磨材から構成される柳瀬株式会社製ユニロンフラップホイール（研磨ホイール）で平面処理した。研削条件は、ホイール回転数を１００００ｒｐｍ、切込み量（＝ターゲット設置時の高さを０とした時の、研磨ホイールがターゲットと重複する分の厚み）を６ｍｍとした。次に、研磨ホイールを構成するスポンジ研磨材の番手を＃８００のものに変えて、同様の条件で平面処理した。
（実施例２）
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例５と同様の条件で、平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
次いで、平面研削処理した面について、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。
＜平面研削処理＞
比較例１と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例５と同様の条件で、平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
次いで、平面研削処理した面について、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。
（比較例６）
＜平面研削処理＞
ＳｎＯ2含有量１０質量％組成のＩＴＯ板状セラミックス焼結体を用意した。このセラミックス焼結体の一面を、株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で、番手＃８０の砥石を使用して、砥石回転数１８００ｒｐｍ、切込み量５０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト４ｐａｓｓの条件で、粗研処理した。続いて同装置と番手＃４００の砥石を使用して、砥石回転数１２５０ｒｐｍ、切込み量１０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト６ｐａｓｓの条件で精研処理を実施した。
＜平面研削処理＞
ＳｎＯ2含有量１０質量％組成のＩＴＯ板状セラミックス焼結体を用意した。このセラミックス焼結体の一面を、株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で、番手＃８０の砥石を使用して、砥石回転数１８００ｒｐｍ、切込み量５０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト４ｐａｓｓの条件で、粗研処理した。続いて同装置と番手＃４００の砥石を使用して、砥石回転数１２５０ｒｐｍ、切込み量１０μｍ／ｐａｓｓ、スパークアウト６ｐａｓｓの条件で精研処理を実施した。
（比較例７）
＜平面研削処理＞
比較例６と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、番手＃３２０の円盤状スポンジ研磨材（φ３００ｍｍ）を装着した三和ダイヤ工販株式会社製・型式ＳＤＫ－Ｐ１０００ＮＣ湿式研磨装置（ポリッシャー）で平面処理した。研削条件は、ポリッシャー回転数１２０ｒｐｍ、加工面への面圧（押しつけ圧）を０．５８ｇ／ｍｍ2となるよう設定し、研削時間約３００ｍｉｎ／ｍ2の条件で研削した。次に、円盤状スポンジ研磨材を番手＃８００のものに変えて、同様の条件で平面処理した。
＜平面研削処理＞
比較例６と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、番手＃３２０の円盤状スポンジ研磨材（φ３００ｍｍ）を装着した三和ダイヤ工販株式会社製・型式ＳＤＫ－Ｐ１０００ＮＣ湿式研磨装置（ポリッシャー）で平面処理した。研削条件は、ポリッシャー回転数１２０ｒｐｍ、加工面への面圧（押しつけ圧）を０．５８ｇ／ｍｍ2となるよう設定し、研削時間約３００ｍｉｎ／ｍ2の条件で研削した。次に、円盤状スポンジ研磨材を番手＃８００のものに変えて、同様の条件で平面処理した。
（実施例３）
＜平面研削処理＞
比較例６と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例７と同様の条件で平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
次いで、平面研削処理した面について、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。
＜平面研削処理＞
比較例６と同様の組成のセラミックス焼結体を用意し、比較例７と同様の条件で平面研削処理を行った。
＜仕上げ加工＞
次いで、平面研削処理した面について、埼玉精機株式会社製振動ツール（オービタルサンダーＵ－６２）に、番手＃８００のスポンジ研磨材（３Ｍ製スコッチブライト７４４８ＤＯＴ）を装着して、研磨時間１５０ｍｉｎ／ｍ2の条件で、仕上げ加工をした。
各比較例及び実施例の加工条件を表１にまとめる。
（表面粗さ計による表面粗さＲａの測定）
上記加工を施した各実施例及び各比較例のＩＺＯ又はＩＴＯスパッタリングターゲットを５分間超音波洗浄した後、株式会社ミツトヨ製触針式の表面粗さ計（Ｓｕｒｆｔｅｓｔ ＳＪ－３０１）を使用して、下記の表２の条件に従い、ターゲット表面の５カ所のＲａを測定し、その平均値を算出した。なお、上記５カ所は、四隅近辺の４カ所と、中央の１カ所である。
上記加工を施した各実施例及び各比較例のＩＺＯ又はＩＴＯスパッタリングターゲットを５分間超音波洗浄した後、株式会社ミツトヨ製触針式の表面粗さ計（Ｓｕｒｆｔｅｓｔ ＳＪ－３０１）を使用して、下記の表２の条件に従い、ターゲット表面の５カ所のＲａを測定し、その平均値を算出した。なお、上記５カ所は、四隅近辺の４カ所と、中央の１カ所である。
（断面マイクロクラック個数評価）
上記加工を施した各実施例及び各比較例のＩＺＯ又はＩＴＯスパッタリングターゲットから２０ｍｍ×１０ｍｍサイズのサンプルを切り出し、５分間超音波洗浄した後、ＪＥＯＬ社製電子顕微鏡ＪＳＭ－６７００Ｆにてスパッタ面に垂直な断面を組織観察し、スパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック個数を確認した（図４参照）。マイクロクラックの判定は、機械加工面（研削面）にクラックの起点があるものであって、機械加工面からの深さが０．１μｍ以上のマイクロクラックを計測する、という基準で行われた。また、機械加工面に起点がない内部のクラックはマイクロクラックとして算入せず、また、１つのマイクロクラックに複数のつながった枝分かれがある場合でも、１つのマイクロクラックとして計算した。なお、観察視野内に機械加工面に起点が観察されないものであっても、観察視野以外の場所で機械加工面に起点があると認められるものは、マイクロクラックとして算入した。この方法により、合計２０個のクラックが確認されるまでスパッタ面に沿って計測を行う。観察倍率は自由に設定して良いが、マイクロクラックの多くは０．１～２０μｍ程度と小さいため、通常は５０００倍～１００００倍程度の倍率とし、発見されるマイクロクラックの大きさに応じて倍率を変更するのが良い。ここでは観察倍率を１０，０００倍とした。
上記加工を施した各実施例及び各比較例のＩＺＯ又はＩＴＯスパッタリングターゲットから２０ｍｍ×１０ｍｍサイズのサンプルを切り出し、５分間超音波洗浄した後、ＪＥＯＬ社製電子顕微鏡ＪＳＭ－６７００Ｆにてスパッタ面に垂直な断面を組織観察し、スパッタ面側の上端部分の長さ１ｍｍ当たりのマイクロクラック個数を確認した（図４参照）。マイクロクラックの判定は、機械加工面（研削面）にクラックの起点があるものであって、機械加工面からの深さが０．１μｍ以上のマイクロクラックを計測する、という基準で行われた。また、機械加工面に起点がない内部のクラックはマイクロクラックとして算入せず、また、１つのマイクロクラックに複数のつながった枝分かれがある場合でも、１つのマイクロクラックとして計算した。なお、観察視野内に機械加工面に起点が観察されないものであっても、観察視野以外の場所で機械加工面に起点があると認められるものは、マイクロクラックとして算入した。この方法により、合計２０個のクラックが確認されるまでスパッタ面に沿って計測を行う。観察倍率は自由に設定して良いが、マイクロクラックの多くは０．１～２０μｍ程度と小さいため、通常は５０００倍～１００００倍程度の倍率とし、発見されるマイクロクラックの大きさに応じて倍率を変更するのが良い。ここでは観察倍率を１０，０００倍とした。
（断面マイクロクラック深さ評価）
上記断面マイクロクラック個数評価においてマイクロクラックとして算入されたマイクロクラックについて、前述の方法により、電子顕微鏡で観察された像と縮尺（スケール）によりマイクロクラックの１個１個に対しそのスパッタ面からの鉛直方向深さを計算し、２０個のマイクロクラックに対する深さの計算値の平均をとって、断面マイクロクラックの深さとした。それぞれの例における、２０個のマイクロクラックの深さの最大値も記録した。
上記断面マイクロクラック個数評価においてマイクロクラックとして算入されたマイクロクラックについて、前述の方法により、電子顕微鏡で観察された像と縮尺（スケール）によりマイクロクラックの１個１個に対しそのスパッタ面からの鉛直方向深さを計算し、２０個のマイクロクラックに対する深さの計算値の平均をとって、断面マイクロクラックの深さとした。それぞれの例における、２０個のマイクロクラックの深さの最大値も記録した。
（ピールテスト）
ターゲットのスパッタ面に両面カーボンテープを貼り付け、貼り付けた部分を親指で２秒程度擦りつけることにより、ターゲット表面の剥離粒子をカーボンテープに付着させた（貼り付けの面積は１００ｍｍ2以上とする）。テープの上記貼り付け面に対し、上記操作をターゲットの同一平面内にて３回行った（同一のテープを、平面内の異なる任意３箇所に貼り付けて剥がす）。このテープ（１００ｍｍ2以上）のターゲットへの貼り付け面を観察面として電子顕微鏡で観察・写真撮影し、観察面における付着粒子の面積割合を画像処理ソフトにて計算した。上記方法で同一カーボンテープ試料を観察した３視野の平均値を、ピールテストによる剥離粒子の面積割合とした。
ターゲットのスパッタ面に両面カーボンテープを貼り付け、貼り付けた部分を親指で２秒程度擦りつけることにより、ターゲット表面の剥離粒子をカーボンテープに付着させた（貼り付けの面積は１００ｍｍ2以上とする）。テープの上記貼り付け面に対し、上記操作をターゲットの同一平面内にて３回行った（同一のテープを、平面内の異なる任意３箇所に貼り付けて剥がす）。このテープ（１００ｍｍ2以上）のターゲットへの貼り付け面を観察面として電子顕微鏡で観察・写真撮影し、観察面における付着粒子の面積割合を画像処理ソフトにて計算した。上記方法で同一カーボンテープ試料を観察した３視野の平均値を、ピールテストによる剥離粒子の面積割合とした。
（初期スパッタ評価）
上記加工を施した各実施例及び各比較例のＩＺＯ及びＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて、ターゲットライフが０．８ｋＷｈｒとなるまでスパッタした後、以下のスパッタリング試験を行った。成膜条件は、出力２．０ｋＷ、圧力０．６７Ｐａ、ガス流量１４５ｓｃｃｍ、膜厚５５ｎｍ、雰囲気Ａｒ１００％であった。そして、スパッタライフを通して、基板（ウエハー）に発生したパーティクルの発生数を単位面積当たりで計測し、以下の基準で評価した。
〇：ライフ初期（～５ｋＷｈｒ）までの単位面積あたりパーティクル発生数の最大値が１０個／ｃｍ2未満
△：ライフ初期（～５ｋＷｈｒ）までの単位面積あたりパーティクル発生数の最大値が１０個／ｃｍ2以上２５個／ｃｍ2未満
×：ライフ初期（～５ｋＷｈｒ）までの単位面積あたりパーティクル発生数の最大値が２５個／ｃｍ2以上
上記加工を施した各実施例及び各比較例のＩＺＯ及びＩＴＯスパッタリングターゲットを用いて、ターゲットライフが０．８ｋＷｈｒとなるまでスパッタした後、以下のスパッタリング試験を行った。成膜条件は、出力２．０ｋＷ、圧力０．６７Ｐａ、ガス流量１４５ｓｃｃｍ、膜厚５５ｎｍ、雰囲気Ａｒ１００％であった。そして、スパッタライフを通して、基板（ウエハー）に発生したパーティクルの発生数を単位面積当たりで計測し、以下の基準で評価した。
〇：ライフ初期（～５ｋＷｈｒ）までの単位面積あたりパーティクル発生数の最大値が１０個／ｃｍ2未満
△：ライフ初期（～５ｋＷｈｒ）までの単位面積あたりパーティクル発生数の最大値が１０個／ｃｍ2以上２５個／ｃｍ2未満
×：ライフ初期（～５ｋＷｈｒ）までの単位面積あたりパーティクル発生数の最大値が２５個／ｃｍ2以上
また、比較例１、２、及び参考例１、実施例１について、スパッタライフを通して発生するパーティクル数を図５に示す。
上記スパッタリング試験におけるパーティクル発生数の評価結果を表３に示す。表３から分かるように、基板パーティクルの発生数に関しては、実施例は比較例より明らかに少なかった。
（考察）
比較例１では、番手＃４００の砥石を使用した平面研削機で平面研削を処理したのみであり、加工面（スパッタ面）のマイクロクラック量が５０μｍ／ｍｍを超え、ピールテストによる剥離率も良好ではなかった。その結果、初期スパッタ評価結果が不良であった。
比較例１では、番手＃４００の砥石を使用した平面研削機で平面研削を処理したのみであり、加工面（スパッタ面）のマイクロクラック量が５０μｍ／ｍｍを超え、ピールテストによる剥離率も良好ではなかった。その結果、初期スパッタ評価結果が不良であった。
比較例２では、平面研削機での加工面に対して、振動ツールで仕上げをすることで剥離率が改善されたが、マイクロクラック量の改善が十分でなく、スパッタ試験において中程度のパーティクル発生が見られた。
比較例３では、砥石の番手を＃８００に変えることで加工ダメージの低減を狙ったものの加工面（スパッタ面）のマイクロクラック量は十分に低減できず、やはりマイクロクラック量が５０μｍ／ｍｍを超え、ピールテストによる剥離率も良好ではなかった。その結果、初期スパッタ評価結果が不良であった。
参考例１についてみると、下処理に＃４００のスポンジ研磨材、仕上げに＃５００と＃８００のスポンジ研磨材を用いて合計１７μｍ以上の研削を行った結果、マイクロクラック量及びピールテストによる剥離量を低減でき、スパッタ時にパーティクルの少ないターゲットを得ることができたが、上記工程にはおよそ１０００ｍｉｎ／ｍ2の膨大な時間がかかるため、量産への適用は困難という欠点がある。
比較例４についてみると、ポリッシャー加工によりマイクロクラック量を低減できることが確認できたが、それだけでは不十分であり、仕上げ加工なしでは、ピールテストによる剥離率の向上が困難であった。
比較例５についてみると、同じ番手＃８００でも、砥石でなくスポンジ研磨材を使用することでマイクロクラック量を低減できることが確認できたが、それだけでは不十分であり、仕上げ加工なしでは、ピールテストによる剥離率の向上が困難であった。その結果、初期スパッタ評価結果が不良であった。
実施例１及び２についてみると、番手＃８００のスポンジ研磨材を使用することでマイクロクラック量を低減できることが確認でき、また振動ツールを使用して仕上げ加工を行うことでピールテストによる剥離量を低減することもでき、スパッタ時にパーティクルの少ないターゲットを得ることができた。
比較例６、７、実施例３についてみると、スパッタリングターゲット材をＩＺＯからＩＴＯに変更しても、同等の差異、効果が得られることが分かった。
Claims (23)
- スパッタ面において、電子顕微鏡による断面組織観察をした場合、以下に定義されるマイクロクラックの量が５０μｍ／ｍｍ以下であり、
前記スパッタ面に対して、ピールテストを行った後、電子顕微鏡による断面組織観察から確認される剥離粒子の面積割合が０．０３％以上１．０％以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。
マイクロクラックの量＝マイクロクラックの発生頻度×マイクロクラックの平均深さ - 前記マイクロクラックの量が４０μｍ／ｍｍ以下である、請求項１に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- 前記マイクロクラックの量が３０μｍ／ｍｍ以下である、請求項１に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- 前記剥離粒子の面積割合が０．５％以下である、請求項１～３のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- 前記剥離粒子の面積割合が０．３％以下である、請求項１～３のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．０５～０．５０μｍである、請求項１～５のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｓｍ及びＳｉのうち１種以上を含む、請求項１～６のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯである、請求項１～７のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯである、請求項１～７のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯである、請求項１～７のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯである、請求項１～７のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
セラミックス焼結体を準備する工程、
前記セラミックス焼結体に対して、番手＃３００以上＃１０００以下のスポンジ研磨材を使用して平面研削する工程、
及び上記平面研削後のセラミックス焼結体に対して、スポンジ研磨材を装着した振動ツールを使用して仕上げ加工を行うことにより、スパッタ面を形成する工程
を含むセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記仕上げ加工後の前記スパッタ面において、電子顕微鏡による断面組織観察をした場合、以下に定義されるマイクロクラックの量が５０μｍ／ｍｍ以下であり、
前記スパッタ面に対して、ピールテストを行った後、電子顕微鏡による断面組織観察から確認される剥離粒子の面積割合が１．０％以下である、請求項１２に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
マイクロクラックの量＝マイクロクラックの発生頻度×マイクロクラックの平均深さ - 前記マイクロクラックの量が４０μｍ／ｍｍ以下である、請求項１３に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記マイクロクラックの量が３０μｍ／ｍｍ以下である、請求項１３に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記剥離粒子の面積割合が０．５％以下である、請求項１３～１５のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記剥離粒子の面積割合が０．３％以下である、請求項１３～１５のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記仕上げ加工後の前記スパッタ面の表面粗さＲａが０．０５～０．５０μｍである、請求項１２～１７のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｓｍ及びＳｉのうち１種以上を含む、請求項１２～１８のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％のＩＺＯである、請求項１２～１９のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１～１５質量％のＩＴＯである、請求項１２～１９のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％のＩＧＺＯである、請求項１２～１９のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記セラミックス系スパッタリングターゲットは、Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１～５質量％のＡＺＯである、請求項１２～１９のいずれかに記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
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