JP3398369B2 - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲット及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般的に、薄膜を成膜する方法の１つと
してスパッタリング法が知られている。スパッタリング
法とは、スパッタリングターゲットをスパッタリングす
ることにより薄膜を得る方法であり、効率よく成膜でき
るため、工業的に利用されている。

【０００３】特に、酸化インジウム−酸化錫（Ｉｎ_２Ｏ
_３−ＳｎＯ_２の複合酸化物、以下、「ＩＴＯ」という）
膜は、可視光透過性が高く、かつ導電性が高いので透明
導電膜として液晶表示装置やガラスの結露防止用発熱
膜、赤外線反射膜等に幅広く用いられている。

【０００４】このため、より効率よく低コストで成膜す
るために、現在においてもスパッタ条件やスパッタ装置
などの改良が日々行われており、装置を如何に効率的に
稼働させるかが重要となる。

【０００５】このようなＩＴＯスパッタリングにおいて
は、新しいスパッタリングターゲットをセットしてから
初期アーク（異常放電）がなくなって製品を製造できる
までの時間が短いことと、一度セットしてからどれくら
いの期間使用できるか（積算スパッタリング時間：ター
ゲットライフ）が問題となる。

【０００６】従来、スパッタリングターゲットの初期ア
ークは、ターゲット表面を研磨して平滑にすればするほ
ど低減するといわれており、表面を平滑にした表面研磨
ターゲットが主流となっている。

【０００７】また、スパッタリングを連続的に行ってい
くと、ターゲット表面にノジュールという黒色の付着物
が生じ、これが異常放電の原因となったり、パーティク
ルの発生源となったりするといわれている。従って、薄
膜欠陥を防止するためには、定期的なノジュール除去が
必要となり、生産性の低下につながるという問題があ
る。

【０００８】そこで、ノジュールの発生を防止したＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットについての研究も行われて
いる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ノジュ
ールを防止するために所定の表面粗さとしたＩＴＯスパ
ッタリングターゲットを用いても初期アークは防止でき
ないという問題があった。従って、新しいスパッタリン
グターゲットをセットしてから比較的長い間空運転しな
ければならないので、生産性向上の障害となっていた。

【００１０】また、上述したような所定の表面粗さを有
するＩＴＯスパッタリングターゲットを製造するために
は、焼結後、研削により厚さを調整した後、徐々に細か
い研磨砥石を用いて３〜４回の研磨工程が必要となり、
製造時間及びコストが嵩むという問題があった。

【００１１】なお、このような問題はＩＴＯ以外の他の
セラミックス系、又は金属系のスパッタリングターゲッ
トでも同様である。

【００１２】そこで、本発明はこのような事情に鑑み、
初期アークの発生を防止し、初期安定性を著しく向上さ
せ、且つ低コストで製造できるスパッタリングターゲッ
ト及びその製造方法を提供することを課題とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、初期アー
クの原因は研磨加工などで生じるバリや研削粉などが主
な原因であり、これらは研磨によるよりも、所定のパル
ス幅で出力されたレーザによる表面処理により有効に除
去できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
すなわち、レーザにより表面処理することにより、スパ
ッタ開始時にプラズマによる熱衝撃がターゲット表面に
あたり、その衝撃によって滑落するターゲット極際表面
にある粉粒体、及び貝殻状のクラックを、スパッタ開始
前までに昇華等させてしまい、スパッタ開始時の熱衝撃
によって、滑落しないようにすることができるという知
見に基づき本発明を完成させた。

【００１４】かかる本発明の第１の態様は、１００μｓ
ｅｃ以下のパルス幅で出力されたレーザにより表面処理
を施したものであることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲットにある。

【００１５】かかる第１の態様では、所定のパルス幅で
出力されたレーザにより表面処理することにより、研削
等の加工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミ
が昇華等することにより除去されるためか、ターゲット
の使い始めに生じる初期アークを著しく低減することが
でき、初期安定性を向上させることができる。また、所
定のパルス幅で出力されたレーザを用いるので、レーザ
によるエネルギーが深さ方向に拡散せず、変質部分（酸
化物の場合、還元（低級酸化物）部分）を生じることが
ない。

【００１６】本発明の第２の態様では、第１の態様にお
いて、前記レーザが、３ＭＷ／ｃｍ ^２以上のピークエネ
ルギーのパルスで出力されたものであることを特徴とす
るスパッタリングターゲットにある。

【００１７】かかる第２の態様では、所定のピークエネ
ルギーのパルスで出力されたレーザにより表面処理する
ことにより、研削等の加工時に生じるバリや研削粉、さ
らにはちりやゴミが昇華等することにより除去される。

【００１８】本発明の第３の態様は、第１又は２の態様
において、前記レーザの波長が１．１μｍ以下であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲットにある。

【００１９】かかる第３の態様では、波長１．１μｍ以
下のレーザにより表面処理することにより、研削等の加
工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミが昇華
等することにより除去される。

【００２０】本発明の第４の態様は、第１〜３の何れか
の態様において、前記レーザがＹＡＧレーザ又はエキシ
マレーザであることを特徴とするスパッタリングターゲ
ットにある。

【００２１】かかる第４の態様では、ＹＡＧレーザ又は
エキシマレーザにより、表面処理が効果的に行われ、初
期安定性が向上する。

【００２２】本発明の第５の態様は、第１〜４の何れか
の態様において、セラミックスからなるターゲットであ
ることを特徴とするスパッタリングターゲットにある。

【００２３】かかる第５の態様では、セラミックスの研
削等の加工時に生じるバリや研削粉が除去される。

【００２４】本発明の第６の態様は、第５の態様におい
て、酸化インジウム及び酸化スズの少なくとも一方を含
む酸化物からなるターゲットであることを特徴とするス
パッタリングターゲットにある。

【００２５】かかる第６の態様では、ＩＴＯスパッタリ
ングターゲットの初期安定性が著しく向上する。

【００２６】本発明の第７の態様は、スパッタリングタ
ーゲットの製造方法において、１００μｓｅｃ以下のパ
ルス幅で出力されたレーザにより表面処理を施す工程を
具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの
製造方法にある。

【００２７】かかる第７の態様では、所定のパルス幅で
出力されたレーザにより表面処理することにより、研削
等の加工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミ
が昇華等することにより除去されるためか、ターゲット
の使い始めに生じる初期アークを著しく低減することが
でき、初期安定性を向上させることができる。また、所
定のパルス幅で出力されたレーザを用いるので、レーザ
によるエネルギーが深さ方向に拡散せず、変質部分（酸
化物の場合、還元（低級酸化物）部分）を生じることが
ない。

【００２８】本発明の第８の態様は、第７の態様におい
て、前記レーザが、３ＭＷ／ｃｍ^２以上のピークエネル
ギーのパルスで出力されたものであることを特徴とする
スパッタリングターゲットの製造方法にある。

【００２９】かかる第８の態様では、所定のピークエネ
ルギーのパルスで出力されたレーザにより表面処理する
ことにより、研削等の加工時に生じるバリや研削粉、さ
らにはちりやゴミが昇華等することにより除去される。

【００３０】本発明の第９の態様は、第７又は８の態様
において、前記レーザの波長が１．１μｍ以下であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法に
ある。

【００３１】かかる第９の態様では、波長１．１μｍ以
下のレーザにより表面処理することにより、研削等の加
工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミが昇華
等することにより除去される。

【００３２】本発明の第１０の態様は、第７〜９の何れ
かの態様において、前記レーザがＹＡＧレーザ又はエキ
シマレーザであることを特徴とするスパッタリングター
ゲットの製造方法にある。

【００３３】かかる第１０の態様では、ＹＡＧレーザ又
はエキシマレーザにより、表面処理が効果的に行われ、
初期安定性が向上する。

【００３４】本発明の第１１の態様は、第７〜１０の何
れかの態様において、ターゲットを加工して厚さ調整を
した後、前記表面処理を施すことを特徴とするスパッタ
リングターゲットの製造方法にある。

【００３５】かかる第１１の態様では、研削等の加工時
に生じるバリや研削粉が昇華等することにより除去され
るためか、ターゲットの使い始めに生じる初期アークを
著しく低減することができ、初期安定性を向上させるこ
とができる。

【００３６】本発明の第１２の態様は、第７〜１１の何
れかの態様において、前記表面処理を製造工程の最終段
階で行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの
製造方法にある。

【００３７】かかる第１２の態様では、レーザによる表
面処理はできるだけ最終段階で行うことにより、初期ア
ークが効果的に低減できる。

【００３８】本発明の第１３の態様は、第７〜１２の何
れかの態様において、ターゲットをバッキングプレート
に接合した後に前記表面処理を行うことを特徴とするス
パッタリングターゲットの製造方法にある。

【００３９】かかる第１３の態様では、レーザによる表
面処理であるので、バッキングプレートに接合した後に
も行うことができ、より効果的に初期アークが低減でき
る。

【００４０】本発明の第１４の態様は、第７〜１３の何
れかの態様において、セラミックスからなるターゲット
であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製
造方法にある。

【００４１】かかる第１４の態様では、セラミックスの
研削時に生じるバリや研削粉が除去される。

【００４２】本発明の第１５の態様は、第１４の態様に
おいて、酸化インジウム及び酸化スズの少なくとも一方
を含む酸化物からなるターゲットであることを特徴とす
るスパッタリングターゲットの製造方法にある。

【００４３】かかる第１５の態様では、初期安定性が著
しく向上したＩＴＯスパッタリングターゲットが提供で
きる。

【００４４】本発明では、スパッタリングターゲットの
表面仕上げを所定のパルス幅で出力されたレーザにより
行うようにしたので、ちりやゴミや手脂などの汚れ、及
び研削（又は研磨）等の加工時に生じるバリや研削粉、
さらにはスパッタリング使用時の熱衝撃により脱離し易
い箇所を、昇華等することにより除去されるためか、当
該スパッタリングターゲットの使い始めに初期アークが
ほとんど発生せず、予備運転をほとんど行うことなく薄
膜製造に移行することができ、初期安定性を著しく向上
することができる。また、所定のパルス幅で出力された
レーザを用いるので、レーザによるエネルギーが深さ方
向に拡散せず、変質部分（酸化物の場合、還元（低級酸
化物）部分）を生じることがない。なお、本件明細書で
は、「研削」という文言は、「研削（又は研磨）」を表
すことがある。

【００４５】ここで、パルス幅が１００μｓｅｃ以下の
レーザは、ターゲットに熱応力をできるだけ発生させる
ことなく、ちりやゴミや手脂などの汚れ、及び研削（又
は研磨）等の加工時に生じるバリや研削粉、さらにはス
パッタリング使用時の熱衝撃により脱離し易い箇所を効
果的に除去できるものであり、その媒質の種類、発振方
法等は特に限定されない。

【００４６】本発明では、パルス幅が１００μｓｅｃ以
下、好ましくは０．２μｓｅｃ以下、特に好ましくは
０．１μｓｅｃ以下のパルスで出力されたレーザを用い
ると、熱拡散が生じず、ターゲットの極際表面でのゴミ
等の昇華等が生じるのみで、表層を構成する粒子を溶融
して一体化することはない。

【００４７】また、レーザの照射は、ターゲットに熱応
力をできるだけ発生させることなく、ちりやゴミや手脂
などの汚れ、及び研削（又は研磨）等の加工時に生じる
バリや研削粉、さらにはスパッタリング使用時の熱衝撃
により脱離し易い箇所を効果的に除去できる条件とす
る。効率的に昇華等を生じさせるためには、大きなエネ
ルギーが必要であり、１ＭＷ／ｃｍ^２以上、好ましくは
３ＭＷ／ｃｍ^２以上のピークエネルギーのレーザを用い
るのが好ましい。なお、照射方法も特に限定されず、大
口径のレーザをスキャンしてもよく又は小径のレーザビ
ームをスキャンしてもよい。

【００４８】本発明では波長が５μｍ以下、好ましくは
１．１μｍ以下のレーザを用いるのが好ましい。レーザ
によるエネルギーが深さ方向に拡散せず、変質部分（酸
化物の場合、還元（低級酸化物）部分）が生じないよう
にするためである。本発明で使用できるレーザとして
は、ＹＡＧ：Ｎｄレーザ（波長１．０６μｍ）やＡｒＦ
エキシマレーザ（波長１９２ｎｍ）等を挙げることがで
きる。

【００４９】本発明が適用できるスパッタリングターゲ
ットは特に限定されず、高融点金属のスパッタリングタ
ーゲットから、酸化物などからなるセラミックスターゲ
ットまで適用できる。

【００５０】特に、酸化物の粉末材料を焼結して得られ
るセラミックスのターゲットでは、厚さ調整のための研
削や表面研磨において、バリや熱衝撃で脱離し易い脆性
部ができやすいので、本発明を効果的に適用できる。こ
の中でも、酸化インジウム及び酸化スズを含む酸化物か
らなるＩＴＯスパッタリングターゲットでは、効率的な
スパッタリングを目指して高度な初期安定性が要求され
ているので、本発明を特に効果的に適用できる。

【００５１】本発明に係るスパッタリングターゲットの
製造方法の一例をセラミックスターゲットを例として説
明する。

【００５２】まず、原料となる粉末を、所望の配合率で
混合し、従来から公知の各種湿式法又は乾式法を用いて
成形し、焼成する。

【００５３】乾式法としては、コールドプレス（Ｃｏｌ
ｄ Ｐｒｅｓｓ）法やホットプレス（Ｈｏｔ Ｐｒｅｓ
ｓ）法等を挙げることができる。コールドプレス法で
は、混合粉を成形型に充填して成形体を作製し、大気雰
囲気下または酸素雰囲気下で焼成・焼結させる。ホット
プレス法では、混合粉を成形型内で直接焼結させる。

【００５４】湿式法としては、例えば、濾過成形法（特
開平１１−２８６００２号公報参照）を用いるのが好ま
しい。この濾過成形法は、 セラミックス原料スラリー
から水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材
料からなる濾過式成形型であって、１個以上の水抜き孔
を有する成形用下型と、この成形用下型の上に載置した
通水性を有するフィルターと、このフィルターをシール
するためのシール材を介して上面側から挟持する成形用
型枠からなり、前記成形用下型、成形用型枠、シール
材、およびフィルターが各々分解できるように組立てら
れており、該フィルター面側からのみスラリー中の水分
を減圧排水する濾過式成形型を用い、混合粉、イオン交
換水と有機添加剤からなるスラリーを調製し、このスラ
リーを濾過式成形型に注入し、該フィルター面側からの
みスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製作し、得
られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成する。

【００５５】各方法において、焼成温度は、例えば、Ｉ
ＴＯターゲットの場合には、１３００〜１６００℃が好
ましく、さらに好ましくは、１４５０〜１６００℃であ
る。その後、所定寸法に成形・加工のための機械加工を
施しターゲットとする。

【００５６】一般的には、成形後、厚さ調整のために表
面を研削し、さらに、表面を平滑にするために、何段階
かの研磨を施す。本発明のレーザによる表面処理は、厚
さ調整の研削後に行っても、研磨後に行ってもよい。何
れにしても、レーザによる表面処理を行った後には、そ
の後の研磨等の処理はいっさい行わない。

【００５７】このようなレーザによる表面処理を施した
場合、たとえ、表面が平滑でなくても、研削時に生じる
バリや研削粉、さらにはスパッタリング使用時の熱衝撃
により脱離し易い箇所が、昇華等することにより除去さ
れると考えられる。すなわち、本発明を適用する場合に
は、表面を研磨する工程を省略することができ、さらに
は、研削工程の後の研磨工程を省いてレーザによる表面
処理を行うのが好ましい。

【００５８】従って、本発明のスパッタリングターゲッ
トの表面粗さＲａは、従来好ましいとされている０．５
μｍより大きくてもよく、また、０．８μｍ＜Ｒａ＜３
μｍ程度であってもよい。これは、表面粗さＲａが０．
５μｍより大きくても、レーザによる表面処理が施され
ているので、初期アークが大幅に低減し、初期安定性が
向上するからである。また、レーザでの表面処理により
表面粗さＲａが大きくなる傾向があるので、結果的に表
面粗さが大きくなったものでもよい。

【００５９】勿論、表面粗さＲａが０．５μｍ以下の場
合でも、本発明を適用した場合には、初期アークが大幅
に低減するという効果を奏することはいうまでもない。

【００６０】また、従来においては、研磨工程が完了し
た後、ターゲットをバッキングプレートに接合してスパ
ッタリングターゲットとするが、本発明のレーザによる
表面処理はバッキングプレートに接合した後にも行うこ
とができる。また、製造されたスパッタリングターゲッ
トの初期安定性を考慮すると、バッキングプレートに接
合した後に行うのが好ましい。レーザによる表面処理の
後にちり、ゴミ等が表面に付着するのを防止するためで
ある。

【００６１】従って、本発明のレーザによる表面処理を
行った後、直ぐに梱包するのが好ましい。なお、樹脂製
フィルムで梱包する場合には、樹脂製フィルムと接触し
たターゲット表面にパーティクルが転写される虞がある
ので、離脱性パーティクルが含有されない樹脂製フィル
ムを用いるのが好ましく、また、表面に何も接触しない
ような梱包を行うのが好ましい。

【００６２】一般的に、劈開性を有するセラミックスの
ようなターゲットを上述したように砥石などにより研
削、研磨加工すると、具体的には、回転している砥石を
スライドさせてターゲットを研削、研磨していくように
するが、これにより、ターゲットには研磨方向と平行な
直線状の研削傷（研削痕）（本件明細書では、研削傷、
研磨傷をあわせて「加工痕」という）が残ることになる
が、本発明のレーザによる表面処理を行うと、加工痕が
低減される。

【００６３】また、金属系のターゲットにおいては、フ
ライス盤や旋盤により厚さ方向の加工が行われ、又は圧
延等により厚さの調整が行われるが、この場合にも加工
傷が残り、本件明細書での「加工痕」となる。このよう
な加工痕もレーザによる表面処理により低減され、場合
によっては、実質的に除去される。

【００６４】ここで、低減されるとは、例えば、切り立
ったような加工痕が丸みを帯びたり、除去されたりし
て、はっきりとは目視できないようになり、場合によっ
ては実質的になくなることをいう。なお、加工痕が低減
されるのは、ターゲットの材質とレーザの波長や出力と
の関係で決定され、本発明のレーザによる表面処理を行
った場合に、加工痕がなくならなければならないという
ことではない。

【００６５】レーザの照射条件によっても異なるが、例
えば、ＹＡＧ：Ｎｄレーザ（波長１．０６μｍ）を用い
た場合には加工痕が低減されて実質的に目視できなくな
る場合が多いが、ＡｒＦエキシマレーザ（波長１９２ｎ
ｍ）では、加工痕は多少の低減はあるが目視できなくな
るまでには至らない。

【００６６】何れにしても、本発明によると、レーザに
より表面処理することにより、スパッタ開始時にプラズ
マによる熱衝撃がターゲット表面にあたり、その衝撃に
よって滑落するターゲット極際表面にある粉粒体、及び
貝殻状のクラックを、スパッタ開始前までに昇華等させ
てしまい、スパッタ開始時の熱衝撃によって、滑落しな
いようにするという効果を奏し、ターゲットの使い始め
に生じる初期アークを著しく低減することができ、初期
安定性を向上させることができる。

【００６７】特に、パルス幅が１００μｓｅｃ以下で、
３ＭＷ／ｃｍ^２以上のピークエネルギーのレーザを用い
ることにより、レーザ照射によるエネルギーの深さ方向
への拡散による部分変質（酸化物の場合、部分還元（低
級酸化物））を防止することができ、ターゲットの極際
表面でのゴミ等の昇華等が生じるのみで、表層を構成す
る粒子を溶融することにより一体化させることはなく、
ターゲットライフを向上させることができる。

【００６８】なお、特開昭６０−２１５７６１号公報に
は、焼結体の表面に近赤外線レーザ光線などのエネルギ
ー線を照射して表層の粒子を溶融により一体化させて表
面部分に溶融層を形成し、ターゲットからの粉末体の崩
落を軽減ないし解消するスパッタリングターゲットの形
成方法が開示されている。かかる方法は、エネルギー線
照射により表面部分の微小な粉粒体を溶融して緻密な固
形層を形成し、粉体の崩落を防止するというものであ
り、本発明の表面処理とは目的及び作用効果が全く異な
る。同公報に記載されたような溶融層は非常に短いパル
ス幅で出力されたレーザでは形成できず、同公報で実際
に使用するレーザは波長が１０μｍ程度の炭酸ガスレー
ザであり、本発明で使用するものと異なるものである。
また、このようにレーザ光線により粉体を溶融して溶融
層を形成するようにすると、還元により低位酸化物へ転
換が発生するため（同公報第３頁第１行〜２行参照）、
ターゲットライフが著しく低下することが予想される。

【００６９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例に基づいて
説明するが、これに限定されるものではない。

【００７０】（実施例１）純度＞９９．９９％のＩｎ_２
Ｏ_３粉およびＳｎＯ_２粉を用意した。この粉末を、Ｓｎ
Ｏ_２ １０ｗｔ％、Ｉｎ_２Ｏ_３ ９０ｗｔ％の比率で全
量で約１．５Ｋｇ用意し、濾過成形法によって成形体を
得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で１６００℃
にて８時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理
論密度に対する相対密度９９．５％のターゲットを得
た。

【００７１】このターゲットを平面研削盤で１７０番手
の砥石で研削して厚さ調整を行った後、ＹＡＧ：Ｎｄレ
ーザ（波長１０６４ｎｍ）を用いて表面処理を施した。

【００７２】ＹＡＧレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ２ｍｍ、パルス幅１０ｎｓｅｃ、ピークエネルギー
３２０ＭＷ／ｃｍ^２、パルス周波数１０Ｈｚで、１パル
ス当たりの出力を１００ｍＪ／ｐｕｌｓｅとした。平均
実効照射エネルギーは６．４Ｊ／ｃｍ^２であった。

【００７３】表面処理後の表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ０
６０１に準じて測定したところ、２．０６μｍであっ
た。具体的には、触針式表面粗さ計（Ｔｅｎｃｏｒ社製
Ｐ１０）を用い、先端半径が０．５μｍの触針を用い、
針圧１５ｍｇとし、送り速度２０μｍ／ｓｅｃ、測定幅
１．５ｍｍ、カットオフフィルター８００μｍで測定し
た。

【００７４】また、５００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により観察した表面状態を図１に示す。直線状の研
磨痕は観察できなかった。なお、５００倍の走査電子顕
微鏡（ＳＥＭ）の観察視野面積は、約２３０μｍ×約１
７０μｍであり、以下の実施例および比較例においても
同様である。

【００７５】（実施例２）ＹＡＧレーザの代わりにＡｒ
Ｆエキシマレーザ（波長１９２ｎｍ）を用いた以外は、
実施例１と同様にしてターゲットを作成した。

【００７６】エキシマレーザの照射条件は、スポットサ
イズ３．３ｍｍ×１．５ｍｍ、パルス幅３０ｎｓｅｃ、
ピークエネルギー１１ＭＷ／ｃｍ^２、パルス周波数１Ｈ
ｚで、１パルス当たりの出力を１６ｍＪ／ｐｕｌｓｅと
した。平均実効照射エネルギーは０．３２Ｊ／ｃｍ^２で
あった。

【００７７】表面処理後の表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ０
６０１に準じて測定したところ、１．７７μｍであっ
た。

【００７８】また、５００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により観察した表面状態を図２に示す。直線状の研
磨痕は、１０本観察できた。但し、後述する比較例の研
磨痕のようにはっきりとは観察されず、やや丸みを帯
び、低減された状態であった。

【００７９】（実施例３）実施例１のターゲットを平面
研削盤で１７０番手の砥石で研削して厚さ調整を行った
後、４００番手、６００番手、１０００番手と３回研磨
した。その後、ＹＡＧ：Ｎｄレーザ（波長１０６４ｎ
ｍ）を用いて表面処理を施した。

【００８０】ＹＡＧレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ２ｍｍ、パルス幅１０ｎｓｅｃ、ピークエネルギー
３２０ＭＷ／ｃｍ^２、パルス周波数１０Ｈｚで、１パル
ス当たりの出力を１００ｍＪ／ｐｕｌｓｅとした。平均
実効照射エネルギーは３．２Ｊ／ｃｍ^２であった。

【００８１】表面処理後の表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ０
６０１に準じて測定したところ、０．５０μｍであっ
た。

【００８２】また、５００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により観察した表面状態を図３に示す。直線状の研
磨痕は観察できなかった。

【００８３】（実施例４）実施例１のターゲットを平面
研削盤で１７０番手の砥石で研削して厚さ調整を行った
後、ＹＡＧ：Ｎｄレーザ（波長１０６４ｎｍ）を用いて
表面処理を施した。

【００８４】ＹＡＧレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ０．８２ｍｍ、パルス幅１０４ｎｓｅｃ、ピークエ
ネルギー６．６ＭＷ／ｃｍ^２、パルス周波数５００Ｈｚ
で、１パルス当たりの出力を３．６ｍＪ／ｐｕｌｓｅと
した。平均実効照射エネルギーは２．０５Ｊ／ｃｍ^２で
あった。

【００８５】表面処理後の表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ０
６０１に準じて測定したところ、１．７０μｍであっ
た。

【００８６】また、５００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により観察した表面状態を図４に示す。直線状の研
磨痕は６本観察できた。

【００８７】（比較例１）実施例１で平面研削を行った
後、レーザによる表面処理を行わないものを比較例１の
ターゲットとした。

【００８８】表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ０６０１に準じ
て測定したところ、１．６８μｍであった。

【００８９】また、５００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により観察した表面状態を図５に示す。直線状の研
磨痕は１１本観察できた。但し、上述した実施例２の研
磨痕よりもはっきりと観察された。

【００９０】（比較例２）実施例３で１０００番手で表
面研磨を行った後、レーザによる表面処理を行わないも
のを比較例２のターゲットとした。

【００９１】表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ０６０１に準じ
て測定したところ、０．１９μｍであった。

【００９２】また、５００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により観察した表面状態を図６に示す。直線状の研
磨痕は約１４０本観察できた。

【００９３】（比較例３）下記の照射条件のＹＡＧレー
ザを用いた以外は、実施例１と同様にしてターゲットを
作成した。

【００９４】ＹＡＧレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ２ｍｍ、パルス幅０．３ｍｓｅｃ、ピークエネルギ
ー２２ｋＷ／ｃｍ^２、パルス周波数２０Ｈｚで、１パル
ス当たりの出力を１０ｍＪ／ｐｕｌｓｅとした。平均実
効照射エネルギーは１９Ｊ／ｃｍ^２であった。

【００９５】表面処理後の表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ０
６０１に準じて測定したところ、１．７０μｍであっ
た。

【００９６】また、５００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により観察した表面状態を図７に示す。直線状の研
磨痕は１２本観察できた。但し、後述する比較例の研磨
痕のようにはっきりとは観察されず、やや丸みを帯び、
低減された状態であった。なお、ところどころに、部分
的な還元部分（低級酸化物：黒く見える部分）が観察さ
れた。

【００９７】（試験例）実施例１〜４及び比較例１〜３
のターゲットを用いて、以下のような条件にてＤＣマグ
ネトロンスパッタによって連続スパッタリングし、初期
アーク回数及び５０Ｃｏｕｎｔｓライフを測定した。結
果は下記表１に示す。併せて、各実施例及び比較例３の
レーザ照射条件を表２に示す。

【００９８】ここで、初期アーク回数は、各ターゲット
使用開始時から投入電力量１０Ｗｈ／ｃｍ^２までに起こ
ったアーキング（異常放電）の回数である。なお、アー
キングの検出は、ランドマークテクノロジー社製のアー
ク検出装置（ＭＡＭ Ｇｅｎｅｓｉｓ）により行った。

【００９９】また、５０Ｃｏｕｎｔｓライフは、各ター
ゲット使用開始時から投入電力量１０Ｗｈ／ｃｍ^２まで
初期アーク回数を除き、累積アーキング回数が５０回と
なったときの投入電力量（Ｗｈ／ｃｍ^２）をいう。

【０１００】スパッタリング条件 ターゲット寸法 ：直径６ｉｎｃｈ、厚さ６ｍｍ スパッタ方式 ：ＤＣマグネトロンスパッタ 排気装置 ：ロータリーポンプ＋クライオポンプ 到達真空度 ：３．０×１０^−７［Ｔｏｒｒ］ Ａｒ圧力 ：３．０×１０^−３［Ｔｏｒｒ］ 酸素分圧 ：３．０×１０^−５［Ｔｏｒｒ］ スパッタ電力 ：３００Ｗ （電力密度１．６Ｗ／ｃｍ
^２）

【０１０１】

【表１】

【０１０２】

【表２】

【０１０３】以上の結果から、レーザによる表面処理に
より、表面粗さにかかわらず、初期アーク回数が大幅に
低減され、初期安定性が大幅に向上することが確認され
た。また、レーザによる表面処理により加工痕が低減さ
れる程度はレーザの種類によって異なり、加工痕が実質
的に残っていても初期アーク回数には直接影響しないこ
とがわかった。さらに、レーザによる表面処理を行った
場合、ノジュールの生成も低減されるためか、ターゲッ
トライフが向上することも確認された。

【０１０４】また、比較例３のように比較的弱いエネル
ギーのレーザを比較的長時間照射していると、ターゲッ
トの深さ方向にエネルギーが拡散してしまうためか、還
元部分（低級酸化物：黒く見える部分）が観察され、こ
の結果、ターゲットライフが著しく低下した結果となっ
た。

【０１０５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
レーザによる表面処理により、スパッタ開始時にプラズ
マによる熱衝撃がターゲット表面にあたり、その衝撃に
よって滑落するターゲット極際表面にある粉粒体、及び
貝殻状のクラックを、スパッタ開始前までに昇華等させ
てしまい、スパッタ開始時の熱衝撃によって、滑落しな
いようにするという効果を奏し、ターゲットの使い始め
に生じる初期アークを著しく低減することができ、初期
安定性を向上させることができる。また、レーザによる
表面処理を行うと、複数回の研磨工程が省略できるの
で、結果的に低コストで製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施例１の５００倍の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した表面状態を示す図である。

【図２】 本発明の実施例２の５００倍の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した表面状態を示す図である。

【図３】 本発明の実施例３の５００倍の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した表面状態を示す図である。

【図４】 本発明の実施例４の５００倍の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した表面状態を示す図である。

【図５】 本発明の比較例１の５００倍の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した表面状態を示す図である。

【図６】 本発明の比較例２の５００倍の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した表面状態を示す図である。

【図７】 本発明の比較例３の５００倍の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した表面状態を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平11−117062（ＪＰ，Ａ) 特表2001−500467（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 41/80,41/91 C04B 35/457,35/495

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 スパッタリングターゲットの製造方法に
   おいて、１００μｓｅｃ以下のパルス幅で且つ３ＭＷ／
   ｃｍ ^２ 以上のピークエネルギーのパルスで出力されたレ
   ーザによりエネルギーを厚さ方向に拡散させずに表面処
   理を施す工程を具備することを特徴とするスパッタリン
   グターゲットの製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、 前記レーザの波長が
   １．１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング
   ターゲットの製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１又は２において、 前記レーザが
   ＹＡＧレーザ又はエキシマレーザであることを特徴とす
   るスパッタリングターゲットの製造方法。
4. 【請求項４】 請求項１〜３の何れかにおいて 、ターゲ
   ットを加工して厚さ調整をした後、前記表面処理を施す
   ことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方
   法。
5. 【請求項５】 請求項１〜４の何れかにおいて 、前記表
   面処理を製造工程の最終段階で行うことを特徴とするス
   パッタリングターゲットの製造方法。
6. 【請求項６】 請求項１〜５の何れかにおいて 、ターゲ
   ットをバッキングプレートに接合した後に前記表面処理
   を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製
   造方法。
7. 【請求項７】 請求項１〜６の何れかにおいて 、セラミ
   ックスからなるターゲットであることを特徴とするスパ
   ッタリングターゲットの製造方法。
8. 【請求項８】 請求項７において 、酸化インジウム及び
   酸化スズの少なくとも一方を含む酸化物からなるターゲ
   ットであることを特徴とするスパッタリングターゲット
   の製造方法。