KR100541329B1 - Sputtering target and production method therefor - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적으로, 본 발명의 제1 양태는 이 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 특정한 값 이상의 깊이 및 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 없도록 한 것을 특징으로 한다. 또, 본 발명의 제2 양태는 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 출하 전에 미리 스퍼터링 처리가 실시된 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 아킹, 특히 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감하여 초기 안정성을 현저히 향상시킨 스퍼터링 표적을 제공할 수 있다.The sputtering target according to the present invention is a sputtering target produced through a mechanical grinding process, and the first aspect of the present invention is that when the cross section of the sputter surface of the target is observed, the microcracks having a depth and length of a specific value or more are substantially Characterized in that there is no. Moreover, the 2nd aspect of this invention was characterized in that sputtering process was performed before shipment to the sputter surface of the sputtering target manufactured through the mechanical grinding process. According to the present invention, it is possible to provide a sputtering target that effectively reduces the occurrence of arcing, in particular, the initial arc, thereby significantly improving the initial stability.

Description

스퍼터링 표적 및 그 제조 방법 {SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}Sputtering target and manufacturing method thereof {SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}

본 발명은 스퍼터링 및 박막 형성에 사용되는 표적(target) 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a target used for sputtering and forming a thin film and a method of manufacturing the same.

종래, 박막 형성 방법 중 하나로서 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란, 일반적으로 감압 하에서 플라즈마 상태로 만든 불활성 가스를 스퍼터링 표적(이하, 간단히 표적이라고도 함)에 충돌시키고, 그 에너지에 의해 표적으로부터 비산되어 나오는 분자나 원자를 기판에 부착시킴으로써 기판 상에 박막을 형성하는 방법으로, 대면적을 용이하게 형성할 수 있고 고성능 막을 얻을 수 있기 때문에 공업적으로 이용되고 있다.Conventionally, the sputtering method is known as one of the thin film formation methods. The sputtering method generally refers to a thin film on a substrate by colliding an inert gas made in a plasma state under a reduced pressure with a sputtering target (hereinafter, simply referred to as a target) and attaching molecules or atoms that are scattered from the target by the energy to the substrate. As a method for forming a film, a large area can be easily formed and a high-performance film can be obtained.

또, 최근에 스퍼터링 방식으로서, 반응성 가스 중에서 스퍼터링을 행하는 반응성 스퍼터링법 및 표적의 이면(裏面)에 자석을 설치하여 박막 형성의 고속화를 도모하는 마그네트론(magnetron) 스퍼터링법 등도 알려져 있다.Moreover, as sputtering methods, the reactive sputtering method which performs sputtering in reactive gas, and the magnetron sputtering method which speeds up thin film formation by providing a magnet in the back surface of a target are also known recently.

이러한 스퍼터링법을 이용하여 형성되는 박막 중, 특히 산화인듐(In₂O₃) 또는 산화주석(SnO₂) 중 최소한 1종을 주성분으로 하는 산화물(이하, ITO라 함)의 막은 가시광 투과성이 높고 도전성도 높기 때문에 투명 도전막으로서 액정 표시장치나 유리의 결로(結露) 방지용 발열막, 적외선 반사막 등에 널리 이용되고 있다.Among the thin films formed by such a sputtering method, in particular, a film of an oxide (hereinafter referred to as ITO) mainly composed of at least one of indium oxide (In ₂ O ₃ ) or tin oxide (SnO ₂ ) has high visible light transmittance and is conductive. Since it is high, it is widely used as a transparent conductive film, a heat generating film for preventing a dew condensation of a liquid crystal, a glass, an infrared reflecting film.

이러한 ITO막을 형성하기 위한 표적은 다른 산화물 표적과 마찬가지로, 원료 분말을 성형한 다음 소결하는 분말야금법(소결법)에 의해 표적 재료를 제조한 후, 이 표적 재료를 #200 전후의 지석(砥石)을 이용하여 평면 연삭(硏削)하거나, 그 밖의 기계 가공에 의해 외형 가공을 행함으로써 제조되고 있었다.The target for forming such an ITO film is, like other oxide targets, after preparing the target material by powder metallurgy (sintering method), which is formed by sintering the raw material powder and then sintering the target material around # 200. It has been manufactured by using a planar grinding or external machining by other machining.

그러나, 이렇게 해서 제조된 스퍼터링 표적을 이용하여 고성능 박막을 형성하는 데에는 이하와 같은 문제점이 있었다.However, there existed the following problems in forming a high performance thin film using the sputtering target manufactured in this way.

즉, 스퍼터링 시, 특히 스퍼터링 개시 초기에 아킹(arcing)이라 불리는 이상 방전이 발생되고(이하, 초기 아크라고도 함), 성막 안전성이 저하되는 동시에 입자(particle)가 발생된다. 또한, 상기 입자가 스퍼터링 표적 상에 부착, 퇴적하여 노듈(nodule)이라 불리는 흑색의 부착물이 생긴다. 이 노듈은 아킹의 원인이 되고, 추가로 새로운 입자의 발생을 유발한다. 또, 이 입자가 박막에 부착하면 박막의 성능이 나빠진다.That is, during sputtering, an abnormal discharge called arcing (hereinafter, also referred to as an initial arc) occurs, particularly at the beginning of sputtering start, and film formation stability decreases and particles are generated. In addition, the particles adhere and deposit on the sputtering target to form a black deposit called a nodule. This nodule causes arcing and further causes the generation of new particles. Moreover, when this particle adheres to a thin film, the performance of a thin film will worsen.

따라서, 새로운 스퍼터링 표적을 사용할 때에는 이러한 문제점을 회피하기 위해, 새로운 스퍼터링 표적을 스퍼터링 장치에 설치해도 스퍼터링 개시 직후부터 아킹이 생기지 않게 되어 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간 동안, 공운전(空運轉)하지 않으면 안되므로 생산성 향상의 장애가 되어 왔다.Therefore, in order to avoid such a problem when using a new sputtering target, even if a new sputtering target is installed in the sputtering apparatus, arcing does not occur immediately after the sputtering start, and during the time from when the product can be manufactured, This has been an obstacle to productivity improvement.

종래, 이와 같은 아킹이나 노듈의 발생은 표적의 표면을 연마하여 평활하게 할수록 저감한다고 일컬어지고 있으며, 표면을 평활하게 연마한 표면 연마 표적이 최근의 주류로 되어 있다. 예를 들면, 표적의 표면 거칠기를 소정 범위 내로 함으로써 아킹이나 노듈의 발생을 방지하도록 하는 ITO 스퍼터링 표적이 일본국 특허 제2750483호 공보, 일본국 특허 제3152108호 공보 등에 기재되어 있다. Conventionally, generation of such arcing and nodule is said to be reduced as the surface of the target is polished and smoothed, and the surface polishing target having the smooth surface polished has become the mainstream in recent years. For example, an ITO sputtering target for preventing the occurrence of arcing or nodule by making the surface roughness of the target within a predetermined range is described in Japanese Patent No. 2750483, Japanese Patent No. 3152108, and the like.

그러나, 이러한 소정의 표면 거칠기를 달성하기 위해서는 표적 재료를 제조한 후, 기계 연삭에 의해 조연삭(粗硏削)을 행하여 두께를 조정하고, 또한 단계적으로 마무리 연삭(연마)하여 표적 표면을 평활화해 가는 것이 필요하여, 제조 시간 및 비용이 증가되는 문제가 있었다. 또, 이러한 소정의 표면 거칠기를 갖는 ITO 표적에서도 초기 아크를 효과적으로 방지할 수는 없고, 새로운 스퍼터링 표적을 스퍼터링 장치에 설치하고 나서 비교적 장시간에 걸쳐 공회전시키지 않으면 안되는 문제가 있었다.However, in order to achieve such a predetermined surface roughness, after the target material is manufactured, rough grinding is performed by mechanical grinding to adjust the thickness, and further, step grinding is completed to smooth the target surface. There was a problem that it was necessary to go, which increased production time and cost. Moreover, even in the ITO target which has such predetermined surface roughness, an initial arc cannot be prevented effectively, and there existed a problem that a new sputtering target must be idled for a comparatively long time after installing a sputtering target.

또한, 이와 같은 문제는 ITO 이외의 다른 산화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등을 주성분으로 하는 분말야금법(소결법)에 의해 만들어지는 세라믹스계 표적, 또는 금속계 표적도 마찬가지이다.This problem also applies to ceramic-based targets or metal-based targets produced by a powder metallurgy method (sintering method) mainly composed of oxides, nitrides, carbides, borides and the like other than ITO.

본 발명자들은 이와 같은 상황을 감안하여 예의 연구한 결과, 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적에서는 표적 표면에 존재하는 연삭 공정 등에 기인하는 초기 입자나, 스퍼터링 시의 열충격에 의해 표층(表層)으로부터 이탈되어 입자로 될 수 있는 부위의 존재가 아킹이나 노듈의 주된 원인이며, 이를 제거하면 초기 아크의 발생을 방지할 수 있음을 발견했다.The present inventors earnestly studied in view of such a situation, and as a result, in the sputtering target manufactured by the mechanical grinding process, it separated from the surface layer by the initial particle resulting from the grinding process etc. which exist on a target surface, or the thermal shock at the time of sputtering. It was found that the presence of sites that could become particles is a major cause of arcing or nodule, and removing them can prevent early arcing.

또한, 본 발명자들은 연구를 행한 결과, 상기 부위가 스퍼터링 시의 열충격에 의해 표층으로부터 이탈되어 입자가 될 수 있는지 여부는 표적의 표면 거칠기보 다는 오히려 기계 연마에 의해 표적의 표면으로부터 내부에 생긴 미세균열(micro crack)의 존재에 크게 의존하는 것을 발견했다. 그리고, 모든 미세균열의 존재가 아킹이나 노듈의 발생 원인이 되는 것은 아니고, 특히 초기 아크에 관해서는 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열의 존재가 주된 발생 원인이며, 이러한 미세균열을 실질적으로 제거함으로써 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.In addition, the inventors conducted a study and found that whether the site is separated from the surface layer by the thermal shock during sputtering and becomes a particle is fine cracks generated internally from the surface of the target by mechanical polishing rather than the surface roughness of the target. (micro crack) was found to be highly dependent. In addition, the presence of all microcracks does not cause arcing or nodules, and in particular, the presence of microcracks having a depth and length of a specific value or more is regarded as an initial arc. By discovering that the occurrence of the initial arc can be effectively prevented, the present invention has been completed.

따라서, 본 발명은 초기 아크의 발생을 방지하여 스퍼터링의 초기 안정성을 향상시키고, 박막 형성 시의 생산성을 현저히 향상시킬 수 있는 스퍼터링 표적 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a sputtering target and a method for producing the same, which can prevent the occurrence of an initial arc, improve the initial stability of sputtering, and significantly improve the productivity in forming a thin film.

본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적으로서, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에 깊이 15 ㎛ 이상의 미세균열이 실질적으로 없도록 한 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 스퍼터링 표적은 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만이고 또한 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만의 미세균열의 수가 단면의 폭 방향 길이 2.5 mm당 5개 이하인 것이 바람직하다.The sputtering target according to the first aspect of the present invention is a sputtering target produced through a mechanical grinding process, characterized in that the microcracks of 15 µm or more in depth are substantially free of cross-sectional observation of the sputter surface of the target. In addition, the sputtering target is preferably 5 micrometers or more and less than 10 micrometers in depth, and the number of microcracks of 10 micrometers or more and less than 30 micrometers in length is 5 or less per 2.5 mm of width direction length of a cross section.

또한, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 그 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리 중 어느 하나의 처리를 실시하여 얻어진 것이 바람직하다.In addition, it is preferable that the sputtering target of the 1st aspect of this invention was obtained by performing any one of a sputtering process, a laser process, and a dry etching process on the sputter surface.

또한, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 분말야금법에 의해 만들어진 표적 재료로 이루어지는 것이 바람직하고, 산화인듐 또는 산화주석 중 최소한 1종 을 주성분으로 하는 것이 바람직하다.In addition, the sputtering target of the first aspect of the present invention is preferably made of a target material produced by powder metallurgy, and preferably at least one of indium oxide or tin oxide as a main component.

본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적에서는 상기 표적의 스퍼터 표면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상일 수도 있다.In the sputtering target of the first aspect of the present invention, the surface roughness Ra of the sputter surface of the target may be 1.0 μm or more.

본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼티링 표적에서, 출하 전에 미리 이 표적의 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리가 실시되어 있는 것을 특징으로 한다.The sputtering target according to the second aspect of the present invention is characterized in that, in a sputtering target manufactured through a mechanical grinding process, a sputtering treatment is performed on the sputter surface of the target before shipment.

본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적에서는 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 가해지는 스퍼터링 처리용 적산투입(積算投入) 전력량은 바람직하게는 0.005 Wh/㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 0.01 Wh/㎠ 이상, 보다 더 바람직하게는 0.02 Wh/㎠ 이상이 소망된다.In the sputtering target of the second aspect of the present invention, the amount of integrated input power for sputtering treatment applied to the sputtering surface of the sputtering target is preferably 0.005 Wh / cm 2 or more, more preferably 0.01 Wh / cm 2 or more, more More preferably, 0.02 Wh / cm 2 or more is desired.

본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적은 출하 시에 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 표면 보호 필름이 첩착(貼着)되어 있는 것이 바람직하다.As for the sputtering target of 2nd aspect of this invention, it is preferable that the surface protection film is affixed on the sputter surface of the said sputtering target at the time of shipment.

본 발명의 제2 양태에서는 상기 스퍼터링 표적이 소결법으로 제조된 것이 바람직하다.In the second aspect of the present invention, it is preferable that the sputtering target is produced by the sintering method.

본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적은 산화인듐을 주성분으로 하거나, 또는 산화인듐 및 산화주석 중 최소한 하나를 함유하는 산화물(ITO)인 것이 바람직하다.The sputtering target of the second aspect of the present invention is preferably an oxide (ITO) containing indium oxide as a main component or at least one of indium oxide and tin oxide.

본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 제조 방법은 표적, 바람직하게는 소결법에 의해 얻어진 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.The method for producing a sputtering target of the second aspect of the present invention is characterized by mechanically grinding the surface of the target, preferably the target obtained by the sintering method, and then sputtering treatment on at least the sputtered surface of the target before shipment. .

또한, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적이 ITO 스퍼터링 표적인 경우에, 상기 ITO 스퍼터링 표적의 제조 방법은 산화인듐과 산화주석을 주성분으로 하는 원료를 소결시켜 얻어진 ITO 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 ITO 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.Moreover, when the sputtering target of 2nd aspect of this invention is an ITO sputtering target, the manufacturing method of the said ITO sputtering target machine grinds the surface of the ITO target obtained by sintering the raw material which consists of indium oxide and tin oxide as a main component, Subsequently, at least the sputtering surface of this ITO target is sputtered before shipment.

도 1은 표적의 스퍼터링면을 단면 관찰한 경우에 관찰될 수 있는 미세균열의 예를 설명하기 위한 개략도이다.1 is a schematic view for explaining an example of microcracks that can be observed when the sputtering surface of the target is observed in cross section.

이하, 본 발명에 관하여 구체적으로 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated concretely.

본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 제1 양태 및 제2 양태 모두 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된다.Sputtering targets according to the invention are produced via a mechanical grinding process in both the first and second aspects.

즉, 본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거치는 것이면 되고, 본 발명에서 사용되는 표적 재료는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 산화철, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등을 주성분으로 하는 세라믹스계, 또는 금속으로 이루어지는 표적일 수도 있다. 이러한 표적 재료로서, 구체적으로는 In₂O₃ 또는 SnO ₂ 중 적어도 1종을 주성분으로 하는 것(ITO), In₂O₃ 또는 ZnO 중 적어도 1종을 주성분으로 하는 것(IZO), ZnO-Al₂O₃, In₂O₃, SnO₂, ZnO, Al ₂O₃, SiO₂, Ta₂O₅, MgO, NiO, Si₃N ₄, AlN, SiC, Mo, W, Cr, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Al 등을 들 수 있다. 이것들 중 ITO 스퍼터링 표적에서는, 효율적인 스퍼터링을 행하기 위해서 고도의 초기 안정성이 요구되기 때문에 본 발명의 제1 양태 및 제2 양태를 특히 효과적으로 적용할 수 있다.That is, the sputtering target according to the present invention may be subjected to a mechanical grinding step, and the target material used in the present invention is not particularly limited, and for example, ceramics based on iron oxide, nitride, carbide, boride, etc., or It may be a target made of metal. As such a target material, specifically, at least one of In ₂ O ₃ or SnO ₂ as a main component (ITO), at least one of In ₂ O ₃ or ZnO as a main component (IZO), ZnO-Al ₂ O ₃ , In ₂ O ₃ , SnO ₂ , ZnO, Al ₂ O ₃ , SiO ₂ , Ta ₂ O ₅ , MgO, NiO, Si ₃ N ₄ , AlN, SiC, Mo, W, Cr, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Al, etc. are mentioned. Among these, in the ITO sputtering target, since high initial stability is required in order to perform efficient sputtering, the 1st aspect and 2nd aspect of this invention can be applied especially effectively.

또, 상기 표적 재료를 제조하는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면 소정의 배합률로 혼합한 원료 분말, 또는 공침법(共沈法) 등에 의해 균일한 혼합물로서 얻어진 원료 분말을, 세라믹스계 표적에서는 종래 공지된 각종 건식법 또는 습식법을 이용하여 성형한 다음, 소결 후 기계 연삭하는 소결법(분말야금법)에 의해 제조할 수 있고, 금속계 표적에서는 진공 용해한 다음, 주조(鑄造)하고 소성(塑性) 가공한 후 기계 연삭하는 진공용해법, 또는 HIP(hot isostatic press)법 또는 CIP(cold isostatic press)법에 의해 성형한 다음, 소결, 소성 가공하는 분말야금법을 이용할 수 있다.In addition, the method of manufacturing the said target material is not specifically limited, For example, the raw material powder mixed by the predetermined | prescribed compounding ratio, or the raw material powder obtained as a uniform mixture by coprecipitation method etc. is a ceramics target. Can be manufactured by conventionally known various dry methods or wet methods, and then manufactured by sintering method (powder metallurgy method) which is machine-grinded after sintering. In metal-based targets, vacuum melting, casting and sintering are performed. After that, a powder metallurgy method may be used, which is molded by a vacuum melting method of grinding a machine or by a hot isostatic press (HIP) method or a cold isostatic press (CIP) method, followed by sintering and plastic working.

전술한 건식법으로서는, 예를 들면 CP(cold press)법이나 HP(hot press)법, HIP(hot isostatic press)법 등을 들 수 있다. CP법에서는 혼합한 원료 분말을 성형형(成形型)에 충전하여 성형체를 만들고, 대기 분위기 또는 산소 분위기 하에서 소성(소결)한다. HP법에서는 혼합한 원료 분말을 전기로 내부의 성형형에 넣고, 가열 가압하면서 성형과 소결을 동시에 행한다. HIP법에서는 혼합한 원료 분말 또는 예비성형체를 고무 등의 자루 또는 고온에서도 피복체를 형성하는 금속박 등에 봉입(封入) 탈기(脫氣)한 후, 용기 내에 삽입하고 불활성 분위기 매체를 통하여 등방적으로 가압하면서 가열 소결한다.As a dry method mentioned above, a CP (cold press) method, an HP (hot press) method, a HIP (hot isostatic press) method, etc. are mentioned, for example. In the CP method, the mixed raw material powder is filled into a mold to form a compact, and then fired (sintered) in an air atmosphere or an oxygen atmosphere. In the HP method, the mixed raw material powder is put into a mold inside an electric furnace, and molding and sintering are performed simultaneously while heating and pressing. In the HIP method, the mixed raw powder or preform is encapsulated in a bag such as rubber or a metal foil forming a coating even at a high temperature, and then degassed into a container and isotropically pressurized through an inert atmosphere medium. While heating and sintering.

습식법으로서는, 예를 들면 일본국 특개평11-286002호 공보에 기재된 여과식 성형법을 들 수 있다. 이 여과식 성형법은 세라믹스 원료 슬러리로부터 수분을 감 압 배수하여 성형체를 얻기 위한 비수용성 재료로 이루어지는 여과식 성형형을 이용하여, 이 여과식 성형형에 혼합한 원료 분말, 이온교환수, 유기 첨가제로 이루어지는 슬러리를 주입하고, 슬러리 중의 수분을 감압 하에 배수하여 성형체를 만들고, 이 성형체를 건조 탈지(脫脂) 후 소결한다.As a wet method, the filtration molding method of Unexamined-Japanese-Patent No. 11-286002 is mentioned, for example. This filtration molding method uses a filtration molding mold composed of a non-aqueous material for pressure reduction and drainage of water from a ceramic raw material slurry to obtain a molded body, and is used as raw material powder, ion exchange water, and organic additives mixed in the filtration molding mold. The formed slurry is injected, water in the slurry is drained under reduced pressure to form a molded product, and the molded product is sintered after dry degreasing.

또한, 상기 각 방법에서 소성 온도는 사용하는 원료에 따라 적당한 온도로 결정하는 것이 바람직하다.In addition, in each said method, it is preferable to determine baking temperature to suitable temperature according to the raw material to be used.

상기와 같이 하여 원료를 형(型) 내에서 성형하고 소결하여 표적 재료를 제조한 후, 이 표적 재료를 소정 치수로 성형 가공하기 위해, 또는 표면을 평활하게 하기 위해 평면 연삭 등의 기계 연삭이 행해진다. 즉, 일반적으로 스퍼터링 표적은 최소한 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된다.As described above, the raw material is molded and sintered in a mold to produce a target material, and then mechanical grinding such as plane grinding is performed to mold the target material to a predetermined dimension or to smooth the surface thereof. All. In other words, sputtering targets are generally manufactured by at least a mechanical grinding process.

이와 같이 하여 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 표적의 표면에는 통상 연삭 공정 등에 기인하는 초기 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 표층으로부터 이탈되어 입자가 될 수 있는 부위가 존재하고, 이 입자가 스퍼터링 시에 기판 상에 부착함으로써 박막 결함이 생기는 한편, 표적 상에 재부착하여 계속 퇴적됨으로써 노듈이라 불리는 흑색의 부착물을 생성하여 아킹의 원인이 되고 추가로 새로운 입자를 형성한다고 생각된다.Thus, the surface of the target manufactured by the mechanical grinding process has the site | part which may become particle | grains from the surface layer by the initial particle resulting from a grinding process, etc. normally, or the thermal shock at the sputtering, and becomes a particle | grains at the time of sputtering It is thought that thin film defects are caused by adhesion on the surface, and redeposition on the target and the deposition continues to produce black deposits called nodules, which cause arcing and further form new particles.

따라서, 본 발명에서는 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 후술하는 특정한 처리를 행함으로써 이러한 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되기 쉬운 부위를 제거함으로써 초기 아크를 효과적으로 저감한다.Therefore, in the present invention, the initial arc is effectively reduced by removing the particles and the parts which are easily separated by the thermal shock during sputtering by performing a specific treatment described later on the sputtering surface of the sputtering target manufactured through the mechanical grinding process.

〈본 발명의 제1 양태〉 <1st aspect of this invention>                 

먼저, 본 발명의 제1 양태에 관해 설명한다.First, the first aspect of the present invention will be described.

본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 전술한 바와 같이 통상의 방법에 따라 기계 연삭 공정을 거쳐 스퍼터링 표적을 제조한 후, 또는 제조하는 과정에서 후술하는 처리를 행하여 미세균열을 실질적으로 제거한 것을 특징으로 한다.The sputtering target according to the first aspect of the present invention is characterized in that the micro-cracks are substantially removed by manufacturing a sputtering target through a mechanical grinding process according to a conventional method as described above, or by performing the treatment described later in the manufacturing process. It is done.

기계 연삭은 고속으로 회전하고 있는 연삭 지석의 지석입자 절단 날에 의한 절삭(切削)에 의해 피가공물을 연삭하는 기술이기 때문에, 지석입자와의 접촉 응력에 의해 표적의 표면(특히 스퍼터링 처리되는 면, 이하 스퍼터 표면이라 함) 및 그 내부에 균열이 형성된다. 이러한 균열 중 표면에서 관찰할 수 있는 균열은 연삭 흠이나 가공 결함으로서 인식되었으나, 스퍼터 표면으로부터 내부 방향으로 연장되는 미세한 균열(이하, 미세균열이라 함)에 관해서는 이제까지 검토되어 있지 않았다.Since mechanical grinding is a technique for grinding a workpiece by cutting with a grinding wheel cutting blade of a grinding grindstone rotating at a high speed, the surface of the target (particularly the surface sputtered by the contact stress with the grinding wheel particles, Cracks are formed therein). Among these cracks, cracks that can be observed on the surface were recognized as grinding defects or processing defects, but little cracks (hereinafter referred to as microcracks) extending inwardly from the sputter surface have not been examined.

상기 미세균열은 그 형상(깊이 및 길이 등)이나 개수 등의 발생 정도에 차이는 있지만, 기계 연삭 공정을 거치는 이상 불가피하게 발생될 수 있는 것으로, 그 발생 정도는 기계 연삭 공정에서 이용되는 지석의 하중이나 속도, 지석입자의 형상, 피가공물의 재질 등에 의해 영향을 받는다.The microcracks may be inevitably generated as long as the shape (depth and length, etc.) or the number of occurrences of the microcracks are subjected to the mechanical grinding process, and the occurrence of the fine cracks is the load of the grinding wheel used in the mechanical grinding process. It is also affected by the speed, the shape of the grindstone particles and the material of the workpiece.

본 발명의 제1 양태는 이 미세균열에 착안하여, 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열을 실질적으로 제거함으로써 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지한 표적을 제공할 수 있다.The first aspect of the present invention focuses on the microcracks, and can provide a target that effectively prevents the occurrence of an initial arc by substantially eliminating the microcracks having a depth and length of a specific value or more.

즉, 전술한 바와 같이 모든 미세균열의 존재가 초기 아크의 발생 원인이 되는 것은 아니고, 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열의 존재가 초기 아 크의 발생 원인이 되는 것이므로, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 이러한 특정한 미세균열을 실질적으로 발견할 수 없도록 제거함으로써 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있다.That is, as described above, not all microcracks are the cause of the initial arc, but the presence of microcracks having a depth and length more than a certain value is the cause of the early arc, so that the sputter surface of the target In the case of cross-sectional observation, the occurrence of an initial arc can be effectively prevented by removing such specific microcracks substantially undetectable.

구체적으로는, 본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적으로서, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 15 ㎛ 이상이고 길이 40 ㎛ 이상, 바람직하게는 깊이 10 ㎛ 이상이고 길이 30 ㎛ 이상인 미세균열을 실질적으로 발견할 수 없도록 한 것이다.Specifically, the sputtering target according to the first aspect of the present invention is a sputtering target produced through a mechanical grinding process, and when the sputtering surface of the target is observed in cross section, the depth is 15 µm or more and preferably 40 µm or more in length. The microcracks having a depth of 10 μm or more and a length of 30 μm or more cannot be substantially found.

여기서, 미세균열을 실질적으로 발견할 수 없도록 한다는 것은 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 상기 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열을 발견할 수 없을 때까지 미세균열의 제거 처리를 표적에 행한 것을 의미한다.Here, the fact that the microcracks cannot be found substantially means that when the cross section of the sputter surface of the target is observed, the microcracks removal treatment is applied to the target until a microcracks having a depth and length greater than or equal to the specific value cannot be found. It means doing.

구체적으로는, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰했을 경우에, 폭 방향의 길이 2.5 mm 범위 내에서 깊이 15 ㎛ 이상이고 길이 40 ㎛ 이상, 바람직하게는 깊이 10 ㎛ 이상이고 길이 30 ㎛ 이상인 미세균열이 보이지 않는 것을 의미하며, 이것은 깊이와 길이가 모두 상기 값 미만인 미세균열이 존재하고 있었다고 하더라도 이 경우에는 그 미세균열 자체가 아킹의 원인이 되지 않고, 또한 스퍼터링 시의 열충격에 의해 치핑(chipping)을 일으키지 않으므로 입자의 발생원이 되지 않는 것을 의미한다.Specifically, when the cross section of the target sputter surface is observed, microcracks having a depth of 15 μm or more and a length of 40 μm or more, preferably a depth of 10 μm or more and a length of 30 μm or more are visible within a width of 2.5 mm in the width direction. This means that even if there were microcracks having both depth and length less than the above values, in this case, the microcracks themselves do not cause arcing and also do not cause chipping due to thermal shock during sputtering. It means that it is not a source of particle generation.

보다 구체적으로는, 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 상기 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열이 보이지 않고, 또한 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만이며 또한 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만인 미세균열의 수가 단면의 폭 방향의 길이 2,5 mm당 바람직하게는 5개 이하, 더욱 바람직하게는 3개 이하, 보다 더 바람직하게는 1개 이하인 것이 소망된다.More specifically, when cross-sectional observation of the sputtering surface of the sputtering target, the microcracks having a depth and length of the specific value or more are not seen, and the depth is not less than 5 µm and less than 10 µm and more than 10 µm and less than 30 µm in length. The number of microcracks is preferably 5 or less, more preferably 3 or less, even more preferably 1 or less per 2,5 mm in the width direction of the cross section.

물론, 표적의 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만이고 또한 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만인 미세균열도 보이지 않는 것, 즉 상기 미세균열의 수가 단면의 폭 방향의 길이 2.5 mm당 0개인 것이 가장 바람직하다.Of course, when the sputter surface of the target is observed in cross section, no microcracks having a depth of 5 µm or more but less than 10 µm and a length of 10 µm or more and less than 30 µm are not seen, that is, the number of the microcracks is 2.5 mm in length in the width direction of the cross section. Most preferred is 0 per sugar.

그러나, 균열의 수가 5개 이하, 바람직하게는 3개 이하, 더욱 바람직하게는 1개 이하이면, 초기 아크를 효과적으로 저감할 수 있어 스퍼터링에 지장은 없다.However, if the number of cracks is five or less, preferably three or less, and more preferably one or less, the initial arc can be effectively reduced and there is no problem in sputtering.

여기서, 표적의 스퍼터 표면의 단면을 관찰하는 수단으로서 구체적으로, 예를 들면 광학현미경, 전자현미경, 주사형 전자현미경(SEM) 등을 이용한 현미경 관찰을 들 수 있다.Here, as a means of observing the cross section of the sputter surface of a target, the microscope observation using an optical microscope, an electron microscope, a scanning electron microscope (SEM) etc. is mentioned specifically ,.

그런데, 표적의 스퍼터 표면은, 전술한 바와 같이, 통상 기계 연삭 공정을 거치기 때문에 미세한 요철을 가지고 있으며, 상기 미세균열의 깊이와 길이를 어떻게 정의할 것인가가 문제로 대두된다. 따라서, 여기서 본 명세서에서의 미세균열의 깊이와 길이의 정의에 대해 도 1에 의거하여 이하에 설명한다.However, the sputter surface of the target, as described above, usually has a fine irregularity because it undergoes a mechanical grinding process, and how to define the depth and length of the microcracks is a problem. Therefore, the definition of the depth and length of the microcracks herein will be described below based on FIG. 1.

본 명세서에서, 미세균열의 깊이라 함은 도 1에 나타낸 바와 같이, 표적의 두께 방향의 단면(3)에서 미세균열(5)이 존재하는 영역에 대응하는 스퍼터 표면(1)과 단면(3)이 형성하는 능선(稜線)의 가장 높은 산의 정점으로부터 미세균열(5)의 가장 깊은 지점까지의 깊이(D)를 말한다.In the present specification, the depth of the microcracks refers to the sputter surface 1 and the cross section 3 corresponding to the region where the microcracks 5 are present in the cross section 3 in the thickness direction of the target, as shown in FIG. 1. The depth D from the highest peak of the mountain to form the ridgeline to the deepest point of the microcracks 5 is said.

또, 본 발명에서 미세균열의 길이라 함은 도 1에 나타낸 바와 같이 단면(3)에서의 미세균열(5)의 수평 방향의 최대 거리(L)를 말한다. In addition, in the present invention, the length of the microcracks refers to the maximum distance L in the horizontal direction of the microcracks 5 in the cross section 3 as shown in FIG.                 

또한, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열을 실질적으로 없도록 한 표적이면 되고, 표적의 스퍼터 표면의 표면 거칠기(거칠기 곡선의 산술평균 거칠기) Ra[JIS B 0601(1994)에 따라 측정]는 1.0 ㎛ 이상일 수도 있고, 1.5 ㎛ 이상, 또는 2.0 ㎛ 이상일 수도 있다.Further, the sputtering target of the first aspect of the present invention may be a target substantially free of microcracks having a depth and length of a specific value or more, and the surface roughness (arithmetic mean roughness of the roughness curve) Ra of the target sputtering surface Ra [JIS B Measured according to 0601 (1994)] may be 1.0 µm or more, 1.5 µm or more, or 2.0 µm or more.

따라서, 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적은 종래 행해지고 있던 바와 같이 표면 거칠기를 낮추기 위해 표적의 표면을 반드시 평활하게 연마할 필요가 없기 때문에, 이러한 연마 공정을 생략할 수 있어 생산 공정을 간소화하고 표적의 생산성을 향상시킬 수 있다.Therefore, since the sputtering target of the first aspect of the present invention does not necessarily have to smoothly polish the surface of the target in order to lower the surface roughness as is conventionally performed, such a polishing step can be omitted, which simplifies the production process and the target. It can improve the productivity.

또, 한편으로 표적의 Ra가 1.0 ㎛ 미만인 경우에도 본 발명을 적용할 수 있음은 물론이다.In addition, of course, this invention can be applied also when Ra of a target is less than 1.0 micrometer.

본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적, 즉 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 없도록 한 표적을 얻기 위해서는 전술한 바와 같이 특정한 미세균열을 발견할 수 없게 될 때까지 미세균열의 제거 처리를 행하는 것이 필요하다.In order to obtain a sputtering target of the first aspect of the present invention, that is, a target having substantially no microcracks having a depth and a length greater than or equal to a specific value, as described above, the microcracks removal treatment is not possible until a specific microcracks cannot be found. It is necessary to do

이러한 미세균열이 실질적으로 없도록 하는 방법(미세균열의 제거 처리)으로는 상기 미세균열을 실질적으로 제거할 수 있는 방법이면 어느 방법이나 채용할 수 있고, 예를 들면 표적의 스퍼터 표면에 대해 연삭 지석의 하중이나 회전 속도 등을 엄격히 컨트롤하는 정밀연마, 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리, 블라스팅(blasting) 처리 등을 실시하는 방법을 들 수 있다.As a method for substantially eliminating such microcracks (treatment for removing microcracks), any method can be employed as long as the microcracks can be substantially removed. For example, the grinding grindstone may be applied to the target sputter surface. The method of performing fine grinding, sputtering processing, laser processing, dry etching processing, blasting processing, etc. which strictly control a load, a rotation speed, etc. is mentioned.

이러한 방법 중, 표적의 생산성이 우수한 점에서는 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리가 바람직하다.Among these methods, sputtering treatment, laser treatment, and dry etching treatment are preferred in terms of excellent productivity of the target.

이하에서, 미세균열의 제거 처리로서 표적의 스퍼터 표면에 대해 스퍼터링 처리를 실시하는 방법을 예로 들어 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the method which performs a sputtering process with respect to the sputter surface of a target as a microcracks removal process is demonstrated concretely as an example.

상기 미세균열이 실질적으로 없도록 하는 방법(미세균열의 제거 처리)로서 스퍼터링 처리를 채용할 경우에는, 스퍼터링의 방식, 스퍼터링 가스 및 가스 압력 등의 조건은 특별히 한정되지 않고, 필요에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면 스퍼터링 가스로서 아르곤 등의 불활성 가스에 필요에 따라 산소 가스를 사용하고, 이들 가스의 압력을 1∼10 mTorr로 설정하는 것을 바람직하게 예시할 수 있다.In the case where the sputtering treatment is employed as a method for substantially eliminating the microcracks (the microcracks removal treatment), the conditions such as the sputtering method, the sputtering gas and the gas pressure are not particularly limited and can be appropriately selected as necessary. . For example, it is preferable to use an oxygen gas as necessary for an inert gas such as argon as the sputtering gas, and to set the pressure of these gases to 1 to 10 mTorr.

또, 스퍼터링 처리에서의 적산투입 전력량(Wh/㎠), 즉 스퍼터링 처리에서 투입한 표적의 단위면적당 적산 전력랑은 바람직하게는 0.1∼10 Wh/㎠, 더욱 바람직하게는 0.5∼5 Wh/㎠의 범위에 있는 것이 소망된다.The integrated input power amount (Wh / cm 2) in the sputtering process, that is, the integrated power per unit area of the target injected in the sputtering process is preferably 0.1 to 10 Wh / cm 2, more preferably 0.5 to 5 Wh / cm 2. It is desired to be in range.

적산투입 전력량이 상기 범위 내에 있으면 미세균열을 실질적으로 제거할 수 있을 뿐 아니라 스퍼터링 표적의 제조에 걸리는 시간 및 생산 코스트 등의 생산성도 우수하다.When the integrated input power amount is within the above range, not only the microcracks can be substantially removed, but also the productivity such as the time and production cost required for the production of the sputtering target is excellent.

구체적으로는, 예를 들면, DC 마그네트론 스퍼터링 방식을 채용한 스퍼터링 장치에 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 표적[백킹 플레이트(backing plate)와 접합해도 됨]을 설치하고, 상기 조성의 스퍼터링 가스를 사용하여 상기 적산투입 전력량에 도달할 때까지 스퍼터링을 행함으로써 본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적을 얻을 수 있다.Specifically, for example, a sputtering apparatus employing a DC magnetron sputtering method is provided with a target (may be joined with a backing plate) manufactured by a mechanical grinding process, and the sputtering gas having the composition described above is used. The sputtering target of the first aspect of the present invention can be obtained by sputtering until the integrated input power amount is reached.

얻어진 표적에서는 스퍼터 표면을 단면 관찰한 경우에, 특정한 값 이상의 깊 이와 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 발견되지 않고, 이러한 표적을 스퍼터링법에 의한 박막 형성에 사용하면 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있어 초기 아크 특성이 우수하다.In the obtained target, when the surface of the sputter is observed in cross section, microcracks having a depth and length of a specific value or more are substantially not found, and when such a target is used for thin film formation by the sputtering method, the occurrence of initial arc can be effectively prevented. There is excellent initial arc characteristics.

본 발명의 제1 양태의 스퍼터링 표적의 초기 아크 특성은, 예를 들면, 측정 장치로서 μ Arc Monitor(MAM Genesis, Landmark Technology Co.제)를 이용하고 상기 처리가 실시된 표적을 사용하여 박막 형성을 행할 때, 즉 스퍼터링을 행할 때의 적산투입 전력량(Wh/㎠)에 대한 누적 아크 회수에 의해 평가할 수 있다. 본 발명의 제1 양태에 따른 스퍼터링 표적은 이러한 적산투입 전력량에 대한 누적 아크 회수가 적고 초기 아크 특성이 우수하다.The initial arc characteristics of the sputtering target of the first aspect of the present invention are, for example, thin film formation using a target using the Arc Arc Monitor (manufactured by MAM Genesis, Landmark Technology Co.) as a measuring device and subjected to the treatment. It can evaluate by the cumulative arc number with respect to the integrated input electric power amount (Wh / cm <2>) at the time of carrying out, ie, sputtering. The sputtering target according to the first aspect of the present invention has a low cumulative arc recovery for this integrated input power amount and excellent initial arc characteristics.

〈본 발명의 제2 양태〉<2nd aspect of this invention>

다음에 본 발명의 제2 양태에 관해 설명한다.Next, a second aspect of the present invention will be described.

본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적은 표적 재료를 기계 연삭한 후, 스퍼터링 표적 메이커로부터 출하되기 전에 미리 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리가 이미 실시되어 있는 것을 특징으로 한다.The sputtering target according to the second aspect of the present invention is characterized in that the sputtering treatment has already been carried out on the surface of the sputter after mechanical grinding of the target material and before shipment from the sputtering target maker.

전술한 바와 같이, 초기 아크의 원인은 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되기 쉬운 부위가 존재하는 것에 있다고 생각된다.As mentioned above, it is thought that the cause of an initial arc exists in the site | part which is easy to be separated by particle | grains and the thermal shock at the time of sputtering on the sputter surface of the sputtering target manufactured through the mechanical grinding process.

따라서, 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면 자체를 미리 스퍼터링 처리함으로써 이러한 입자나 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되기 쉬운 부위를 스퍼터 표면으로부터 제거할 수 있으면 초기 아크를 효과적으로 저감할 수 있다. Therefore, by sputtering the sputtering surface itself of the sputtering target in advance, it is possible to effectively reduce the initial arc as long as it is possible to remove such particles or a portion that is easily separated from the thermal shock during sputtering from the sputtering surface.                 

또한, 이 경우에도 상기 부위가 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈되는지 여부는 기계 연삭에 의해 표적의 표면으로부터 내부에 생긴 미세균열의 존재, 특히 본 발명의 제1 양태와 같이 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열의 존재에 의존한다고 생각된다.Also in this case, whether or not the site is separated by thermal shock during sputtering is determined by the presence of microcracks generated from the surface of the target by mechanical grinding, in particular the depth and length of a specific value or more, as in the first aspect of the present invention. It is thought to depend on the presence of microcracks having.

따라서, 본 발명의 제2 양태에서도, 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면을 미리 스퍼터링함으로써 본 발명의 제1 양태와 같이 특정한 값 이상의 깊이와 길이를 갖는 미세균열이 실질적으로 없도록 한 표적으로 만드는 것이 더욱 바람직하지만, 그 정도까지의 성능을 요구하지 않는 경우에는 반드시 이것에 한정되는 것은 아니다.Therefore, even in the second aspect of the present invention, it is more preferable that the sputtering surface of the sputtering target is sputtered in advance so as to make the target substantially free of microcracks having a depth and length equal to or more than a specific value as in the first aspect of the present invention. If the performance to that extent is not required, it is not necessarily limited to this.

즉, 본 발명의 제2 양태에서, 미리 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 인가되는 스퍼터링 처리용 적산투입 전력량은 바람직하게는 0.005 Wh/㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 0.01 Wh/㎠ 이상, 보다 더 바람직하게는 0.02 Wh/㎠ 이상, 특히 바람직하게는 0.1 Wh/㎠ 이상인 것이 소망된다. 여기서, 적산투입 전력량(Wh/㎠)이란 출하 전 표적의 스퍼터 표면에 미리 실시하는 스퍼터링 처리에서 투입된 단위면적당의 적산 전력량을 말한다.That is, in the second aspect of the present invention, the amount of integrated input power for sputtering treatment applied in advance to the sputter surface of the sputtering target is preferably 0.005 Wh / cm 2 or more, more preferably 0.01 Wh / cm 2 or more, even more preferably It is desired that it is at least 0.02 Wh / cm 2, particularly preferably at least 0.1 Wh / cm 2. Here, the integrated input power amount (Wh / cm 2) refers to the integrated power amount per unit area injected in a sputtering process performed beforehand on the sputtering surface of the target before shipment.

상기 적산투입 전력량이 0.005 Wh/㎠ 이상이면, 상기 스퍼터링 처리가 미리 실시된 표적은 초기 아크 특성이 우수하고, 초기 아크의 발생을 효과적으로 방지할 수 있기 때문에, 스퍼터링 표적의 사용자측에서는 실질적으로 공운전하는 일이 없이 상기 스퍼터링 표적을 이용하여 바로 박막 형성용 스퍼터링을 행할 수 있고, 박막 형성의 생산성이 향상되고 효율적으로 박막 형성을 행할 수 있다.When the integrated input power amount is 0.005 Wh / cm 2 or more, the target to which the sputtering process is performed in advance has excellent initial arc characteristics and can effectively prevent the generation of the initial arc, so that the user side of the sputtering target is substantially idled. The sputtering for thin film formation can be performed immediately using the said sputtering target, and productivity of thin film formation can be improved and thin film formation can be performed efficiently.

또, 미리 행하는 스퍼터링 처리의 스퍼터 조건은 특별히 제한되지 않고, 통 상적 조건 하에서 전술한 적산투입 전력량에 도달할 때까지 스퍼터링을 행하면 된다.In addition, the sputter | spatter conditions of the sputtering process performed previously are not restrict | limited, What is necessary is just to perform sputtering until it reaches the above-mentioned accumulated input electric power amount under normal conditions.

또한, 본 발명의 제2 양태에서는 적산투입 전력량의 상한치는 특별히 제한되지 않지만, 스퍼터링 표적 제조에 걸리는 시간, 비용면 등의 생산성의 관점에서 통상 10 Wh/㎠ 이하인 것이 바람직하다. In addition, in the 2nd aspect of this invention, although the upper limit of the amount of integrated input electric power is not restrict | limited, It is preferable that it is 10 Wh / cm <2> or less normally from a viewpoint of productivity, such as time taken for manufacture of a sputtering target, cost.

전술한 표적의 초기 아크 특성은 직경 6인치의 표적을 이용하여 스퍼터링을 행한 경우에, 아킹 발생 간격이 10초 이상이 될 때까지 투입한 전산투입 전력량(Wh/㎠)으로 평가할 수 있다. 구체적으로는, 스퍼터링을 행할 때 측정 장치로서 아크 카운터(Landmark Technology Co.제)를 이용하여 아크를 검출하고, 직경 6인치 표적의 초기 아크가 수속(收束)될 때까지, 즉 아킹과 다음 번 아킹의 발생 간격이 10초 이상이 될 때까지의 적산투입 전력량으로 평가한다. 이 적산투입 전력량의 값이 작을수록, 또 아크 발생 회수가 적을수록, 표적의 초기 아크 특성은 우수하다고 할 수 있다.The initial arc characteristics of the above-described target can be evaluated by the amount of computer input power (Wh / cm 2) injected until the arcing interval is 10 seconds or more when sputtering is performed using a target having a diameter of 6 inches. Specifically, when performing sputtering, an arc is detected using an arc counter (manufactured by Landmark Technology Co.) as a measuring device, until the initial arc of a 6-inch diameter target converges, that is, arcing and next time. The amount of accumulated input power until the occurrence of arcing is 10 seconds or more is evaluated. The smaller the value of the accumulated input power amount and the smaller the number of arc generations, the better the initial arc characteristic of the target.

또한, 본 발명의 제2 양태에서는 표적의 스퍼터 표면에 미리 스퍼터링 처리를 실시하기 때문에, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 표면 거칠기 Ra는 통상 기계 연삭 직후의 초기값보다 커진다. 따라서, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 Ra는 종래 바람직한 것으로 간주되었던 0.5 ㎛보다 클 수도 있다. 한편으로, 표적의 Ra가 0.5 ㎛ 이하인 경우에도 본 발명의 제2 양태가 적용될 수 있음은 물론이다.In addition, in the 2nd aspect of this invention, since the sputtering process is previously performed to the sputter surface of a target, the surface roughness Ra of the sputtering target of 2nd aspect of this invention becomes larger than the initial value immediately after grinding of a machine normally. Therefore, Ra of the sputtering target of the second aspect of the present invention may be larger than 0.5 μm, which was previously considered to be preferred. On the other hand, of course, the second aspect of the present invention can be applied even when the target Ra is 0.5 mu m or less.

또한, 본 발명에서 표면 거칠기 Ra란 JIS B 0601(1994년)에 준거하여 측정되 는 거칠기 곡선의 산술평균 거칠기를 의미한다.In addition, in this invention, surface roughness Ra means the arithmetic mean roughness of the roughness curve measured based on JIS B 0601 (1994).

보다 구체적으로는, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적의 Ra 값은 스퍼터링을 계속하면 초기값과는 관계없이 거의 일정한 값에 수속되어 가는데, 스퍼터링 처리의 생산성의 관점에서 스퍼터링 표적의 Ra 값은 0.1∼5.0 ㎛의 범위에 있을 수도 있고, 0.1∼3.0 ㎛의 범위에 있을 수도 있다.More specifically, the Ra value of the sputtering target of the second aspect of the present invention converges to a substantially constant value irrespective of the initial value after continuing sputtering. In terms of the productivity of the sputtering process, the Ra value of the sputtering target is 0.1. It may exist in the range of -5.0 micrometers, and may exist in the range of 0.1-3.0 micrometers.

또한, 본 발명의 제2 양태의 스퍼터링 표적은 그 스퍼터 표면에 스퍼터링을 실시한 후, 바로 스퍼터 표면에 표면 보호 필름을 첩착한 것이 바람직하다. 이러한 표면 보호 필름을 스퍼터 표면에 첩착하면, 표적 표면에 대한 불순물의 부착, 가스 흡착을 방지할 수 있다.Moreover, as for the sputtering target of 2nd aspect of this invention, after sputtering on the surface of the sputter | spatter, it is preferable to stick a surface protection film on the surface of a sputter | spatter immediately. If such a surface protective film is stuck to the sputter surface, adhesion of impurities to the target surface and gas adsorption can be prevented.

상기 표면 보호 필름은 표적 표면에 대한 불순물의 부착, 가스 흡착을 방지할 수 있도록, 적어도 스퍼터 표면에 첩착되어 있으면 되고, 표적 전체에 첩착되어 있어도 된다. 표면 보호 필름의 첩착 방법으로는 수지로 만든 필름을 스퍼터 표면에 밀착시키거나, 수지로 만든 필름으로 표적 전체를 진공 포장하는 방법을 들 수 있다. 이들 방법 중, 진공 포장에서는 필름과 표적 사이에 기포가 잔존하기 어렵기 때문에 바람직하다. 표면 보호 필름에 이용되는 수지제 필름은 특별히 한정되지 않지만, 스퍼터 표면으로의 입자의 전사(轉寫)를 방지하기 위해 이탈성 입자를 포함하지 않는 수지제 필름이 바람직하다.The said surface protection film should just be affixed on the surface of a sputter | spatter at least so that adhesion of an impurity and gas adsorption to a target surface may be prevented, and may be affixed on the whole target. As a sticking method of a surface protection film, the film made from resin adheres to the sputter | spatter surface, or the method of vacuum-packing the whole target with the film made from resin is mentioned. Among these methods, in a vacuum package, since air bubbles are hard to remain between a film and a target, it is preferable. Although the resin film used for a surface protection film is not specifically limited, In order to prevent the transfer of the particle | grains to a sputter | spatter surface, the resin film which does not contain detachable particle | grains is preferable.

다음에 본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법을 설명한다.Next, the manufacturing method of the sputtering target which concerns on the 2nd aspect of this invention is demonstrated.

본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법은 표적, 바람직하게는 소결법에 의해 얻어진 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.The method for producing a sputtering target according to the second aspect of the present invention is characterized by mechanically grinding a surface of a target, preferably a target obtained by a sintering method, and then sputtering treatment on at least the sputtered surface of the target before shipment. do.

또, 본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적이 ITO 스퍼터링 표적인 경우에 상기 ITO 스퍼터링 표적의 제조 방법은 산화인듐과 산화주석을 주성분으로 하는 원료를 소결시켜 얻어진 ITO 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 ITO 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.Moreover, when the sputtering target which concerns on the 2nd aspect of this invention is an ITO sputtering target, the manufacturing method of the said ITO sputtering target machine grinds the surface of the ITO target obtained by sintering the raw material which has indium oxide and tin oxide as a main component, Subsequently, at least the sputtering surface of this ITO target is sputtered before shipment.

본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법으로서는, 스퍼터링 표적의 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시하는 점을 제외하고, 일반적인 스퍼터링 표적의 제조 방법을 사용할 수 있다.As a method for producing a sputtering target according to the second aspect of the present invention, a general method for producing a sputtering target can be used except that a sputtering treatment is performed on the sputtering surface of the sputtering target.

즉, 전술한 바와 같이, 소결법(분말야금법) 또는 진공 용해법 등에 의해 원료를 형 내에서 성형하여 소결, 또는 주조하여 표적 재료를 제조한 후, 이 표적 재료를 소정 치수로 성형 가공하기 위해, 또는 표면을 평활히 하기 위해 평면 연삭 등의 기계 연삭을 행한다. 또한, 통상은 기계 연삭을 행한 후, 백킹 플레이트와 본딩하여 스퍼터링 표적으로 만든다.That is, as described above, the raw material is molded in a mold by sintering (powder metallurgy), vacuum melting, or the like to produce a target material by sintering or casting, and then molding the target material to a predetermined dimension, or In order to smooth the surface, mechanical grinding such as plane grinding is performed. In general, mechanical grinding is performed, followed by bonding with a backing plate to make a sputtering target.

상기 기계 연삭으로서는 일반적으로 평면 연삭, 로터리 연마, 블라스팅 등의 방법을 필요에 따라 적절히 채용하고, 상기 성형 가공을 위한 연삭 후, 두께 조정을 위해 표면을 조연삭하고, 더욱 표면을 평활히 하기 위해 단계적으로 지석의 그릿(grit)을 가늘게 하여 마무리 연삭(이하, 연마라고도 함)을 하거나, 또는 유리 비즈(beads), 알루미나 비즈, 지르코니아 비즈 등을 투사 재료로서 이용한 블라스팅에 의한 연삭(이하, 마무리 연삭과 아울러 연마라고도 함)이 행해진다. As the mechanical grinding, generally, methods such as planar grinding, rotary grinding, and blasting are appropriately employed as necessary, and after grinding for the forming process, rough grinding the surface for thickness adjustment, and stepwise to smooth the surface. By grinding the grind of the grindstone (hereinafter referred to as polishing), or by blasting using glass beads, alumina beads, zirconia beads, etc. as projection materials (hereinafter, Also referred to as polishing).                 

본 발명의 제2 양태에 따른 스퍼터링 표적의 제조 방법에서는, 상기와 같이 하여 표적의 표면을 기계 연삭한 후, 출하 전에 미리 이 표적의 최소한 스퍼터 표면에 추가로 스퍼터링 처리를 실시하여 스퍼터링 표적을 제조한다. 이 스퍼터링 처리는 조연삭 후에 행해도 되고, 마무리 연삭 후 또는 블라스팅에 의한 연삭 후, 또는 백킹 플레이트와 본딩한 후에 행해도 된다.In the method for producing a sputtering target according to the second aspect of the present invention, after the surface of the target is mechanically ground as described above, at least the sputtering surface of the target is further subjected to sputtering before shipment to produce a sputtering target. . This sputtering process may be performed after rough grinding, after finishing grinding, after grinding by blasting, or after bonding with a backing plate.

이러한 표적의 최소한 스퍼터 표면에 스퍼터링을 실시함으로써 연삭에 의해 발생된 플래시(flash)나 연삭분(chipping powder), 스퍼터링 시의 열충격에 의해 이탈이 용이한 곳을 제거할 수 있는 결과, 초기 아크를 효과적으로 저감할 수 있는 것으로 생각된다.By sputtering at least the sputter surface of the target, it is possible to remove the flash, the grinding powder generated by the grinding, and the place where it can be easily separated by the thermal shock during sputtering, thereby effectively eliminating the initial arc. It is thought that it can reduce.

따라서, 본 발명의 제2 양태에 의하면, 반드시 표면을 거울면형으로 평활하게 연마하지 않아도, 또 표면 거칠기를 억제하기 위해 조도가 미세한 비즈로 블라스팅하지 않아도, 초기 아크를 저감하여 효율적인 스퍼터링을 행할 수 있는 표적을 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 제2 양태를 스퍼터링 표적에 적용할 경우에는 연마 공정을 생략하고, 표적의 스퍼터 표면에 스퍼터링 처리를 실시함으로써 스퍼터링 표적으로 만들 수 있다.Therefore, according to the second aspect of the present invention, the initial arc can be reduced and efficient sputtering can be performed without necessarily polishing the surface smoothly in the mirror surface form and blasting the fine roughness to suppress the surface roughness. A target can be obtained. That is, when applying the 2nd aspect of this invention to a sputtering target, a sputtering target can be made by omitting a grinding | polishing process and giving a sputtering process to the sputter surface of a target.

[발명의 효과][Effects of the Invention]

본 발명의 제1 양태에 의하면, 기계 연삭 시에 생기는 미세균열에 유래하는 아킹, 특히 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감하고, 초기 안정성을 현저히 향상시킬 수 있다. 또한, 연마 공정을 생략할 수 있기 때문에 생산 공정을 간소화하고, 표적의 생산성을 향상시킬 수 있다. According to the first aspect of the present invention, it is possible to effectively reduce the occurrence of arcing derived from the microcracks generated during mechanical grinding, especially the initial arc, and to significantly improve the initial stability. In addition, since the polishing step can be omitted, the production process can be simplified and the productivity of the target can be improved.                 

또, 본 발명의 제2 양태에 의하면, 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감한 초기 안정성이 높은 스퍼터링 표적을 얻을 수 있고, 이 스퍼터링 표적을 이용하여 스퍼터링함으로써 생산성이 향상되어 효율적으로 고성능인 박막 형성을 행할 수 있다. 또, 연마 공정을 생략할 수 있기 때문에, 연삭 공정을 간소화하여 비용을 저감할 수도 있다.In addition, according to the second aspect of the present invention, a sputtering target having a high initial stability that effectively reduces the occurrence of an initial arc can be obtained. By sputtering using this sputtering target, productivity can be improved to efficiently form a high-performance thin film. Can be. In addition, since the polishing step can be omitted, the grinding step can be simplified to reduce the cost.

[실시예]EXAMPLE

이하, 실시예를 참고하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

먼저, 본 발명의 제1 양태에 관한 실시예 및 비교예를 하기에 설명한다.First, the Example and comparative example which concern on the 1st aspect of this invention are demonstrated below.

제조예 A1Preparation Example A1

〈표적의 제조〉<Production of target>

실시예 A1∼3 및 비교예 A1에서 사용한 표적은 이하와 같은 방법으로 제조하였다.The targets used in Examples A1 to 3 and Comparative Example A1 were prepared by the following method.

In₂O₃ 가루와 SnO₂ 가루를 In₂O₃:SnO₂ = 90:10 질량%의 비로 혼합하고, 통상적 방법에 따라 ITO의 소결체를 제조하여 표적 재료로서 사용하였다. 이 표적 재료의 상대 밀도는 99.7%였다.In ₂ O ₃ powder and SnO ₂ powder were mixed in a ratio of In ₂ O ₃ : SnO ₂ = 90: 10 mass%, and a sintered body of ITO was prepared according to a conventional method and used as a target material. The relative density of this target material was 99.7%.

이 표적 재료를 직경 101.6 mm의 크기로 8매 잘라내고, 이들을 동일한 평면 연삭반 상에 설치하고, #170의 다이아몬드 지석으로 스퍼터 표면과 본딩하는 면(본딩 면)의 양면을 연삭하여 두께 6 mm의 표적 번호 a1∼a8을 얻었다. Eight pieces of this target material were cut out to a diameter of 101.6 mm, placed on the same plane grinding mill, and ground on both sides of the sputtering surface and the bonding surface (bonding surface) with a diamond grindstone of # 170 to have a thickness of 6 mm. Target numbers a1 to a8 were obtained.                 

실시예 A1Example A1

〈미세균열 제거 처리〉<Microcracks Removal Process>

상기 제조예 A1에서 얻어진 표적 번호 a1 및 a2를 각각 구리로 만든 백킹 플레이트에 본딩한 후, 스퍼터링 장치(EX-3013M, 眞空器械工業株式會社제)에 장착하고, 이하의 조건에서 미세균열을 제거하기 위해 스퍼터링 처리를 행했다.Bonding target numbers a1 and a2 obtained in Production Example A1 to a backing plate made of copper, respectively, and then attaching them to a sputtering apparatus (EX-3013M, manufactured by 眞 空 器械 工業 株 式 會, Inc.), and removing the microcracks under the following conditions. The sputtering process was performed for this purpose.

((스퍼터링 조건)) 스퍼터링 방식: DC 마그네트론 스퍼터링((Sputtering Condition)) Sputtering Method: DC Magnetron Sputtering

프로세스 가스 : ArProcess gas: Ar

프로세스 압력 : 3 mTorrProcess pressure: 3 mTorr

산소 분압 : 0.02 mTorrOxygen partial pressure: 0.02 mTorr

투입전력 : 3 W/㎠Input power: 3 W / ㎠

적산투입 전력량: 10 Wh/㎠Integrated input power amount: 10 Wh / ㎠

이 스퍼터링 처리 전후의 표적 번호 a1 및 a2의 스퍼터 표면의 표면 거칠기를 JIS B 0601(1994)에 준거하여, 표면 조도계로서 SE1700(小坂硏究所社제)을 이용하고 촉침(觸針) 반경: 2 ㎛, 이송 속도: 0.5 mm/초, 컷오프: λc 0.8 mm, 평가 길이: 4 mm의 조건에서 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.The surface roughness of the sputter surface of target number a1 and a2 before and after this sputtering process according to JIS B 0601 (1994), and using a SE1700 (made by Kosso Co., Ltd.) as a surface roughness meter, the contact radius: 2 It measured on the conditions of micrometer, a feed rate of 0.5 mm / sec, cutoff: (lambda) c 0.8 mm, and evaluation length: 4 mm. The results are shown in Table 1.

〈표적의 단면 관찰〉<Observation of cross section of target>

연삭반[岡本工作機械(株)제]을 이용하여, 직경 205 mm×두께 1 mm의 다이아몬드 #180 절단 블레이드로 상기 스퍼터링 처리를 실시한 표적 번호 a1을 두께 방향으로 절단했다.Target number a1 which performed the said sputtering process was cut | disconnected in the thickness direction using the diamond # 180 cutting blade of diameter 205mm x thickness 1mm using the grinding mill.

이어서, 연삭반[岡本工作機械(株)제]을 이용하여, 직경 205 mm×두께 10 mm 의 #600 다이아몬드 휠로 상기 표적 번호 a1의 절단면을 연삭했다.Subsequently, the cutting surface of the said target number a1 was ground using the # 600 diamond wheel of diameter 205mm x thickness 10mm using the grinding machine.

이어서, 편면 래핑기(Speedfam Co.제)를 사용하여, GC#1000에 의한 유리(遊離) 지석입자를 이용하여 상기 표적 번호 a1의 절단면을 래핑했다.Subsequently, the cut surface of the said target number a1 was wrapped using the free grindstone particle by GC # 1000 using the single-side lapping machine (made by Speedfam Co.).

이어서, 편면 래핑기(Speedfam Co.제)를 사용하여, 평균 입자직경 0.1 ㎛의 다이아몬드 지석입자를 이용하여 상기 표적 번호 a1의 절단면을 폴리싱했다.Then, the cut surface of the said target number a1 was polished using the diamond grindstone particle of average particle diameter 0.1 micrometer using the single-side lapping machine (made by Speedfam Co.).

상기 표적 번호 a1의 절단면을 광학현미경[Olympus光學(株)제, BX50-33P; 낙사장치(落射裝置 부착)]을 사용하여 관찰했다. 결과를 표 1에 나타낸다.The cut surface of the said target number a1 was carried out by the optical microscope [Olympus Optics, BX50-33P; Using a dropping device]. The results are shown in Table 1.

〈초기 아크 특성의 평가〉<Evaluation of Initial Arc Characteristics>

표적 번호 a1과 동일하게 미세균열 제거 처리로서 스퍼터링 처리를 실시한 표적 번호 a2를 스퍼터링 장치(EX-3013M, 眞空器械工業株式會社제)에 장착하고, 이하의 조건에서 박막 형성을 위해 스퍼터링을 행하고, 그 스퍼터링 시에 발생되는 아킹을 μ Arc Monitor(MAM Genesis, Landmark Technology Co.제)를 이용하여 검출했다. 이 때의 스퍼터링 조건 및 아킹 검출 조건은 이하와 같았다. 결과를 표 1에 나타낸다.The target number a2 subjected to the sputtering treatment as the microcracks removal treatment in the same manner as the target number a1 was attached to a sputtering apparatus (EX-3013M, manufactured by 眞 空 器械 工業 株 式 會), and sputtered for thin film formation under the following conditions. Arcing generated during sputtering was detected using μ Arc Monitor (MAM Genesis, manufactured by Landmark Technology Co.). The sputtering conditions and arcing detection conditions at this time were as follows. The results are shown in Table 1.

((스퍼터링 조건)) 스퍼터링 방식: DC 마그네트론 스퍼터링((Sputtering Condition)) Sputtering Method: DC Magnetron Sputtering

프로세스 가스 : ArProcess gas: Ar

프로세스 압력 : 3 mTorrProcess pressure: 3 mTorr

산소 분압 : 0.02 mTorrOxygen partial pressure: 0.02 mTorr

투입전력 : 3 W/㎠Input power: 3 W / ㎠

적산투입 전력량: 5 Wh/㎠ Integrated input power: 5 Wh / ㎠                 

((μ Arc Monitor 측정 조건)) 검출 모드: 에너지((μ Arc Monitor Measurement Conditions)) Detection Mode: Energy

아크 검출 전압: 100 VArc detection voltage: 100 V

대-중 에너지 경계: 50 mJMassive energy boundary: 50 mJ

하드 아크 최저 시간: 100 ㎲Hard arc minimum time: 100 ㎲

실시예 A2Example A2

실시예 A1에서 표적 번호 a1 및 a2 대신에 표적 번호 a3 및 a4를 사용하여 미세균열 제거 처리로서 행한 스퍼터링 처리의 조건 중 적산투입 전력량을 10 Wh/㎠로부터 6 Wh/㎠로 한 것 이외에는 실시예 A1과 동일하게 실행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Example A1 except that the integrated input power was changed from 10 Wh / cm 2 to 6 Wh / cm 2 under the conditions of the sputtering treatment performed as the microcracks removal treatment using target numbers a3 and a4 instead of target numbers a1 and a2 in Example A1. Was run the same as The results are shown in Table 1.

실시예 A3Example A3

실시예 A1에서 표적 번호 a1 및 a2 대신에 표적 번호 a5 및 a6을 사용하여 미세균열 제거 처리로서 행한 스퍼터링 처리의 조건 중 적산투입 전력량을 10 Wh/㎠로부터 3 Wh/㎠로 한 것 이외에는 실시예 A1과 동일하게 실행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.Example A1 except that the integrated input power was changed from 10 Wh / cm 2 to 3 Wh / cm 2 under the conditions of the sputtering treatment performed as the microcracking removal treatment using target numbers a5 and a6 instead of target numbers a1 and a2 in Example A1. Was run the same as The results are shown in Table 1.

비교예 A1Comparative Example A1

실시예 A1에서 표적 번호 a1 및 a2 대신에 표적 번호 a7 및 a8을 사용하여 미세균열 제거 처리를 행한 것 이외에는 실시예 A1과 동일하게 실행했다. 결과를 표 1에 나타낸다. Example A1 was carried out in the same manner as in Example A1 except that the microcrack removal treatment was performed using target numbers a7 and a8 instead of target numbers a1 and a2. The results are shown in Table 1.                 

[표 1]TABLE 1

다음에, 본 발명의 제2 양태에 관한 실시예를 하기에 설명한다.Next, the Example concerning the 2nd aspect of this invention is described below.

실시예 B1Example B1

In₂O₃ 가루와 SnO₂ 가루를 In₂O₃:SnO₂ = 90:10 질량%의 비로 혼합하고, 통상적 방법에 따라 ITO의 소결체를 제조하여 표적 재료로 하였다. 이 표적 재료를 직경 6인치 크기로 잘라낸 후, 스퍼터링 처리하는 면(스퍼터 표면)과 본딩하는 면(본딩 면)의 양쪽을 평면 연삭반으로 연삭하여 5 mm의 두께로 조정하고, 이어서 스퍼터 표면을 상이한 번수(番手)의 다이아몬드 지석으로 연삭하고, 표적 번호 b1∼b4를 제조했다. 또, 스퍼터 표면을 다이아몬드 지석으로 연삭하는 대신에 투사 재료로서 알런덤(Alundum)을 이용하여 블라스팅을 행하여 표적 번호 b5를 제조했다.In ₂ O ₃ powder and SnO ₂ powder were mixed in a ratio of In ₂ O ₃ : SnO ₂ = 90: 10 mass%, and a sintered body of ITO was prepared according to a conventional method to obtain a target material. After cutting the target material to a size of 6 inches in diameter, both of the sputtering surface (sputter surface) and the bonding surface (bonding surface) are ground to a thickness of 5 mm by grinding with a planar grinding machine, and then the sputter surface is different. It grind | polished with the diamond grindstone of the number of hands, and produced target numbers b1-b4. Instead of grinding the sputter surface with diamond grindstone, target number b5 was produced by blasting using Alundum as a projection material.

이어서 이들 표적을 구리로 만든 백킹 플레이트에 본딩한 후, 수제품인 스퍼터 장치에 장착하여 이하의 조건에서 스퍼터링을 행했다. Subsequently, after bonding these targets to the backing plate made from copper, it mounted on the handmade sputter apparatus and sputtered on the following conditions.                 

((스퍼터링 조건)) 스퍼터링 방식: DC 마그네트론 스퍼터링((Sputtering Condition)) Sputtering Method: DC Magnetron Sputtering

프로세스 가스 : ArProcess gas: Ar

프로세스 압력 : 3 mTorrProcess pressure: 3 mTorr

산소 분압 : 0.03 mTorrOxygen partial pressure: 0.03 mTorr

투입전력 : 3 W/㎠Input power: 3 W / ㎠

상기 스퍼터링 시에, 아크 카운터로서 μ Arc Monitor(MAM Genesis, Landmark Technology Co.제)를 이용하고, 측정 조건을 검출 모드: 에너지, 아크 검출 전압: 100 V, 대-중 에너지 경계: 50 mJ, 하드 아크 최저 시간: 100 ㎲로 하여 아크의 검출을 실행하고, 초기 아크가 수속될 때까지(아크 간격이 10초 이상이 될 때까지)의 적산투입 전력량을 측정한 후, 적산투입 전력량이 0.1 Wh/㎠로 될 때까지 스퍼터링을 계속했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.In the sputtering, a μ Arc Monitor (manufactured by MAM Genesis, Landmark Technology Co.) is used as the arc counter, and the measurement condition is detected. Detection mode: energy, arc detection voltage: 100 V, medium-to-energy boundary: 50 mJ, hard Arc minimum time: 100 kW, the arc is detected, and the integrated input power amount is measured until the initial arc converges (until the arc interval is 10 seconds or more), and then the integrated input power amount is 0.1 Wh /. Sputtering was continued until it became cm <2>. The results are shown in Table 2.

스퍼터링 전 표적의 스퍼터 표면의 표면 거칠기 Ra를 JIS B 0601(1994)에 준거하여 측정하였더니 표 2에 나타낸 바와 같았다. 표면 거칠기는 표면 조도계로서 SE 1700(小坂硏究所社제)을 이용하여, 촉침 반경: 2 ㎛, 이송 속도: 0.5 mm/초, 컷오프: λc 0.8 mm, 평가 길이: 4 mm의 조건에서 측정했다. The surface roughness Ra of the sputter surface of the target before sputtering was measured according to JIS B 0601 (1994), and it was as shown in Table 2. Surface roughness was measured on the conditions of the needle radius: 2 micrometers, feeding speed: 0.5 mm / sec, cutoff: (lambda) c 0.8 mm, evaluation length: 4 mm using SE 1700 (made by Kosso Corp.) as a surface roughness meter. .                 

[표 2]TABLE 2

*1 … 아크 발생 간격이 10초 이상으로 될 때가지의 적산투입 전력량*One … Accumulated input power until the arc generation interval is more than 10 seconds

*2 … 아크 발생 간격이 10초 이상으로 될 때가지의 아크 발생 회수*2 … Number of arc generations until the arc generation interval is more than 10 seconds

실시예 B2Example B2

실시예 B1에서 사용한 시료를 수제품 스퍼터링 장치로부터 꺼내어 진공 포장하고, 1일간 정치했다. 그 후, 진공 포장으로부터 시료를 꺼내어 상기 수제품 스퍼터링 장치에 장착하고, 실시예 B1과 동일한 스퍼터링 조건에서 실시예 B1의 적산투입 전력량과 합하여 5 Wh/㎠로 될 때까지 스퍼터링을 실행했다. 또, 스퍼터링 처리 전의 표면 거칠기 Ra를 실시예 B1과 동일하게 측정했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. The sample used in Example B1 was taken out from the handmade sputtering apparatus, vacuum-packed, and left to stand for 1 day. Thereafter, the sample was taken out of the vacuum package, mounted on the handmade sputtering apparatus, and sputtering was performed until the total amount of the input charge power of Example B1 reached 5 Wh / cm 2 under the same sputtering conditions as in Example B1. Moreover, surface roughness Ra before sputtering process was measured similarly to Example B1. The results are shown in Table 3.                 

[표 3]TABLE 3

표 3으로부터, 스퍼터링 처리를 행한 것은 스퍼터링 직후의 아크의 수속이 빠르고 아크 회수도 감소하여, 초기 아크 특성이 우수한 것을 알 수 있다.From Table 3, it can be seen that the sputtering treatment is performed to accelerate the arc convergence immediately after sputtering, and also to reduce the number of arcs and to provide excellent initial arc characteristics.

실시예 B3Example B3

실시예 B2에서 사용한 시료를 수제품 스퍼터링 장치로부터 꺼낸 후, 다시 장착하고, 실시예 B1의 스퍼터링 조건과 동일한 조건에서 실시예 B1 및 실시예 B2의 적산투입 전력량과 합하여 6 Wh/㎠로 될 때까지 스퍼터링을 실행했다. 그 결과, 어느 표적에 대해서도 아크의 간격이 10초 미만인 아크는 발생되지 않았다. 또, 스퍼터링 처리 전의 표면 거칠기 Ra를 실시예 B1과 동일하게 측정했다. 그 결과를 표 4에 나타낸다. The sample used in Example B2 was taken out from the handmade sputtering apparatus, and then remounted, until the total input power of Examples B1 and B2 was 6 Wh / cm2 under the same conditions as the sputtering conditions of Example B1. Sputtering was executed. As a result, no arc was generated for any target with an arc interval of less than 10 seconds. Moreover, surface roughness Ra before sputtering process was measured similarly to Example B1. The results are shown in Table 4.                 

[표 4]TABLE 4

본 발명에 따른 스퍼터링 표적은 초기 아크의 발생을 효과적으로 저감하기 위해 스퍼터링 및 박막 형성에 사용하는 표적으로서 바람직하게 사용할 수 있다.The sputtering target according to the present invention can be preferably used as a target used for sputtering and thin film formation in order to effectively reduce the occurrence of the initial arc.

Claims (23)

분말 야금법에 의해 제조된 표적재료로 이루어지고, 기계 연삭공정을 거쳐 제조된 스퍼터링 표적(sputtering target)으로서, As a sputtering target made of a target material manufactured by powder metallurgy and manufactured by a mechanical grinding process, 표적의 스퍼터 면을 단면(斷面) 관찰한 경우, 깊이 15 ㎛ 이상 및 길이 40 ㎛ 이상의 미세균열(micro-crack)이 실질적으로 없도록 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target characterized by substantially freeing micro-cracks having a depth of 15 µm or more and a length of 40 µm or more when the sputter surface of the target is observed in cross section. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 스퍼터링 표적에서 표적의 스퍼터 면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 10 ㎛ 이상 및 길이 30 ㎛ 이상의 미세균열이 실질적으로 없도록 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.Sputtering target, characterized in that substantially no micro-cracks of 10 μm or more in depth and 30 μm or more in length when cross-sectional observation of the sputter surface of the target in the sputtering target. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 스퍼터링 표적에서 표적의 스퍼터 면을 단면 관찰한 경우에, 깊이 5 ㎛ 이상 10 ㎛ 미만 및 길이 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 미만의 미세균열의 수가 단면의 폭 방향 길이 2.5 mm 당 5개 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.When the sputtering surface of the target is observed in the cross section of the sputtering target, the number of microcracks having a depth of 5 µm or more and less than 10 µm and a length of 10 µm or more and less than 30 µm is 5 or less per 2.5 mm in the width direction of the cross section. Sputtering target. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 3, 상기 스퍼터링 표적이 스퍼터 면에 스퍼터링 처리, 레이저 처리, 건식 에칭 처리 중 어느 하나의 처리를 실시하여 얻어진 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.And a sputtering target obtained by subjecting the sputtering surface to any one of a sputtering treatment, a laser treatment, and a dry etching treatment. 제4항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 스퍼터링 표적이 산화 인듐 또는 산화 주석 중 최소한 1종을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the sputtering target is composed mainly of at least one of indium oxide or tin oxide. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 3, 상기 스퍼터링 표적이 산화인듐 또는 산화주석 중 최소한 1종을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the sputtering target contains at least one of indium oxide or tin oxide as a main component. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 3, 상기 표적의 스퍼터 면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the surface roughness Ra of the sputtering surface of the target is 1.0 µm or more. 기계 연삭 공정을 거쳐 제조된 스퍼티링 표적에서, 출하 전에 미리 상기 표적의 스퍼터 면에 스퍼터링 처리가 실시되어 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target produced by sputtering targets manufactured through a mechanical grinding process, wherein the sputtering treatment is performed on the sputtering surface of the target before shipment. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 인가되는 스퍼터링 처리의 적산투입(積算投入) 전력량이 0.005 Wh/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the integrated input power amount of the sputtering process applied to the sputtering surface of the sputtering target is 0.005 Wh / cm 2 or more. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 인가되는 스퍼터링 처리의 적산투입 전력량이 0.01 Wh/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the integrated input power amount of the sputtering treatment applied to the sputtering surface of the sputtering target is 0.01 Wh / cm 2 or more. 제8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 인가되는 스퍼터링 처리의 적산투입 전력량이 0.02 Wh/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the integrated input power amount of the sputtering process applied to the sputtering surface of the sputtering target is 0.02 Wh / cm 2 or more. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 8 to 11, 출하 시에 상기 스퍼터링 표적의 스퍼터 면에 표면 보호 필름이 첩착(貼着)되어 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein a surface protective film is attached to the sputtering surface of the sputtering target at the time of shipment. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 8 to 11, 상기 스퍼터링 표적이 소결법(燒結法)으로 제조된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein said sputtering target is produced by a sintering method. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 8 to 11, 상기 스퍼터링 표적이 산화인듐을 주성분으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the sputtering target is mainly composed of indium oxide. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 8 to 11, 상기 스퍼터링 표적이 산화인듐 및 산화주석 중 최소한 하나를 함유하는 산화물(ITO)인 스퍼터링 표적.The sputtering target is an oxide (ITO) containing at least one of indium oxide and tin oxide. 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 상기 표적의 최소한 스퍼터 면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적의 제조 방법.And mechanically grinding the surface of the target, and then sputtering the surface of at least the sputter of the target before shipment. 제16항에 있어서,The method of claim 16, 상기 표적이 소결법에 의해 얻어진 표적인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적의 제조 방법.A method for producing a sputtering target, wherein the target is a target obtained by a sintering method. 산화인듐과 산화주석을 주성분으로 하는 원료를 소결시켜 얻어진 ITO 표적의 표면을 기계 연삭하고, 이어서 출하 전에 미리 이 ITO 표적의 최소한 스퍼터 면에 스퍼터링 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 표적의 제조 방법.A method of producing an ITO sputtering target, wherein the surface of the ITO target obtained by sintering a raw material containing indium oxide and tin oxide as a main component is mechanically ground and then subjected to sputtering on at least the sputtered surface of the ITO target before shipment. . 제4항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 표적의 스퍼터 면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the surface roughness Ra of the sputtering surface of the target is 1.0 µm or more. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 3, 상기 스퍼터링 표적이 산화 인듐 또는 산화 주석 중 최소한 하나를 주성분으로 하고, 상기 표적의 스퍼터 면의 표면 거칠기 Ra가 1.0 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.The sputtering target, wherein the sputtering target is composed of at least one of indium oxide or tin oxide, and the surface roughness Ra of the sputtering surface of the target is 1.0 µm or more. 제12항에 있어서,The method of claim 12, 상기 스퍼터링 표적이 소결법으로 제조된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 표적.The sputtering target, characterized in that the sputtering target is produced by the sintering method. 제12항에 있어서,The method of claim 12, 상기 스퍼터링 표적이 산화인듐을 주성분으로 하는 스퍼터링 표적.A sputtering target, wherein the sputtering target is mainly composed of indium oxide. 제12항에 있어서,The method of claim 12, 상기 스퍼터링 표적이 산화인듐 및 산화주석 중 최소한 하나를 함유하는 산화물(ITO)인 스퍼터링 표적.The sputtering target is an oxide (ITO) containing at least one of indium oxide and tin oxide.

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