JPWO2016002689A1 - 微細セルロース繊維を含有する組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
温度変化に対して粘度が安定で、止水性の高い地下層処理用組成物があれば望ましい。
微細セルロース繊維の濃縮または乾燥においては、低コストかつ汎用性の高い方法があれば望ましい。
微細セルロース繊維の濃縮または乾燥においては、塩の存在下でも再分散性が良好であり、高粘性を発揮させるための手段があれば望ましい。
[1] セルロース繊維を含む地下層処理用組成物であって、0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を含有する、組成物。
[2]置換基がアニオン基である、1に記載の組成物。
[3]置換基がエステル化反応により導入されている、1または2に記載の組成物。
[4]置換基がリン酸基またはスルホン基である、1〜3のいずれか1項に記載の組成物。[5]セルロース繊維が5%以上の非結晶領域を有する、1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
[6]セルロース繊維の固形分濃度が0.2〜0.4質量%となるように水に分散したとき、30℃〜80℃の温度における粘度が、25℃における粘度に対して60%以上である、1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
[7]止水性を有する、1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
[8]地下層処理用流体に添加して使用するための、1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
[9]泥水、フラクチャリング流体、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(wellcontrolfluid)、ウェルキル流体(wellkillfluid)、酸フラクチャリング流体(acidfracturingfluid)、酸分流流体(aciddivertingfluid)、刺激流体(stimulationfluid)、サンドコントロール流体(sandcontrolfluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellboreconsolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediationtreatmentfluid)、スペーサー流体(spacerfluid)、掘削流体(drillingfluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packingfluid)、水適合流体(waterconformancefluid)、または砂利パッキング流体(gravelpackingfluid)に添加して使用するための、1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
[10]1〜9のいずれか1項に記載の組成物の、濃縮液または乾燥物。
[11]セルロース繊維の固形分濃度が、5質量%以上100質量%以下である、10に記載の濃縮液または乾燥物。
[12]1〜9のいずれか1項に記載の組成物に、多価金属の塩、カチオン界面活性剤およびカチオン性高分子凝集剤からなる群より選択される濃縮剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を5質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、11に記載の濃縮液または乾燥物。
[13]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、酸性液に浸漬し、濃縮剤を除去する工程をさらに含む、12に記載の濃縮液または乾燥物。
[14]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、有機溶剤を含む液に浸漬する工程をさらに含む、12に記載の濃縮液または乾燥物。
[15]10〜14のいずれか1項に記載の濃縮物または乾燥物を液に分散した、微細セルロース繊維の分散液であって、微細セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、分散液のpHが7〜14であり、微細セルロース繊維の表面電荷が正の場合には、分散液のpHが2〜7である分散液からなる、流体。
[1]セルロース繊維を含む地下層処理用組成物であって、0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を含有する、組成物。
[2]置換基がアニオン基である、1に記載の組成物。
[3]置換基がエステル化反応により導入されている、1または2に記載の組成物。
[4]置換基がリン酸基またはスルホン基である、1〜3のいずれか1項に記載の組成物。[5]セルロース繊維が木質由来である1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
[6]セルロース繊維が、5%以上の非結晶領域を有する1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
[7]セルロース繊維が、10%以上の非結晶領域を有する1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
[8]セルロース繊維が、20%以上の非結晶領域を有する1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
[9]セルロース繊維の固形分濃度が0.2〜0.4質量%となるように水に分散したとき、30℃〜80℃の温度における粘度が、25℃における粘度に対して60%以上である、1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
[10]止水性を有する、1〜9のいずれか1項に記載の組成物。
[11]地下層処理用流体に添加して使用するための、1〜10のいずれか1項に記載の組成物。
[12]泥水、フラクチャリング流体、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(wellcontrolfluid)、ウェルキル流体(wellkillfluid)、酸フラクチャリング流体(acidfracturingfluid)、酸分流流体(aciddivertingfluid)、刺激流体(stimulationfluid)、サンドコントロール流体(sandcontrolfluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellboreconsolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediationtreatmentfluid)、スペーサー流体(spacerfluid)、掘削流体(drillingfluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packingfluid)、水適合流体(waterconformancefluid)、または砂利パッキング流体(gravelpackingfluid)に添加して使用するための、1〜10のいずれか1項に記載の組成物。
[13]1〜12のいずれか1項に記載の組成物の、濃縮液または乾燥物。
[14]セルロースの固形分濃度が5質量%以上100質量%以下である、13に記載の組成物の濃縮液または乾燥物。
[15]1〜12のいずれか1項に記載の組成物に、多価金属の塩、カチオン界面活性剤およびカチオン性高分子凝集剤からなる群より選択される濃縮剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を5質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、14に記載の濃縮液または乾燥物。
[16]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、酸性液に浸漬し、濃縮剤を除去する工程をさらに含む、15に記載の濃縮液または乾燥物。
[17]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、有機溶剤を含む液に浸漬する工程をさらに含む、15に記載の濃縮液または乾燥物。
[18]有機溶剤を含む液が、アルカリまたは酸を含む、17に記載の濃縮液または乾燥物。
[19]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の請求項1〜12のいずれか1項に記載の組成物に有機溶剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を20質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、15〜18のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物。
[20]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の請求項1〜12のいずれか1項に記載の組成物を加熱し、水分を蒸発させ、セルロース繊維の固形分濃度を20質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、15〜18のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物。
[21]13〜20のいずれか1項に記載の濃縮物または乾燥物を溶液に分散した、微細セルロース繊維の分散液であって、微細セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、分散後の溶液のpHが7〜14であり、微細セルロース繊維の表面電荷が正の場合には、分散後の溶液のpHが2〜7である分散液からなる、流体。
[22]1〜12のいずれか1項に記載の組成物を含み、セルロース繊維の固形分濃度が0.05〜2質量%である、地下層処理用流体。
[23]1〜12のいずれか1項に記載の組成物、ならびに加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパント、酸化剤からなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。
[24]フラクチャリング流体、泥水またはセメンチング流体である、22または23に記載の流体。
[25]13〜20のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満の水系溶媒に混合し、セルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満となるように再分散させた後、再分散液に塩を添加して塩濃度が0.1質量%以上の流体を得る工程を含む、22〜24のいずれか1項に記載の地下層処理用流体の、製造方法。
[26]13〜20のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満好ましくは塩濃度が0.5質量%未満、好ましくは塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)(好ましくは、塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合し、微細セルロース繊維を5質量%未満となるように再分散させた後、再分散液に塩を添加して塩濃度が0.5質量%以上の流体を得る工程を含む、22〜24のいずれか1項に記載の地下層処理用流体の、製造方法。
[27]13〜20のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは塩濃度が0.5質量%未満、好ましくは塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合し、微細セルロース繊維を5質量%未満となるように再分散させた後、再分散液に塩を添加して塩濃度が1.0質量%以上の流体を得る工程を含む、22〜24のいずれか1項に記載の地下層処理用流体の、製造方法。
[28]1〜20のいずれか1項に記載の組成物、または21〜24のいずれか1項に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
[29]1〜20のいずれか1項に記載の組成物、または21〜24のいずれか1項に記載の流体を用いる、石油資源の生産方法。
[1]0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を含む組成物の、セルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上100質量%以下である、濃縮液または乾燥物。
[2]微細セルロース繊維を液に再分散させるためのものであり、微細セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、再分散後の液のpHが7〜14に調整され、微細セルロース繊維の表面電荷が正の場合には、再分散後の液のpHが2〜7の範囲に調整されて用いられる、1に記載の濃縮物または乾燥物。
[3]微細セルロース繊維を含む組成物に、多価金属の塩、カチオン界面活性剤およびカチオン性高分子凝集剤からなる群より選択される濃縮剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を5質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、1または2に記載の濃縮物または乾燥物。
[4]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、酸性液に浸漬して濃縮剤を除去する工程をさらに含む、3に記載の濃縮液または乾燥物。
[5]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、有機溶剤を含む液に浸漬する工程をさらに含む、3に記載の濃縮液または乾燥物。
[6]有機溶剤を含む液が、アルカリまたは酸を含む、5に記載の濃縮液または乾燥物。
[7]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の微細セルロース繊維を含む組成物に有機溶剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を20質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、1または2に記載の濃縮物または乾燥物。
[8]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の微細セルロース繊維を含む組成物を加熱して水分を蒸発させ、セルロース繊維の固形分濃度を20%以上にする工程を含む製造方法により製造される、1または2に記載の濃縮物または乾燥物。
[9]置換基がアニオン基である、1〜8のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物。
[10]置換基がエステル化反応により導入されている、9に記載の濃縮液または乾燥物。[11]置換基がリン酸基またはスルホン基である、9または10に記載の濃縮液または乾燥物。
[12]セルロース繊維が、木質由来である、9〜11のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物。
[13]セルロース繊維が、5%質量以上の非結晶領域を有する、9〜12のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物。
[14]セルロース繊維が、10質量%以上の非結晶領域を有する、9〜12のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物。
[15]セルロース繊維が、20質量%以上の非結晶領域を有する、9〜12のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物。
[16]1〜15のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは、塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合してセルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である再分散液を得て、得られた再分散液に塩を添加して塩濃度が0.1質量%以上の再分散液を得る工程を含む製造方法により得られる、1〜15のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物の、再分散液。
[17]1〜15のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは塩濃度が0.5質量%未満、好ましくは塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合してセルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である再分散液を得て、得られた再分散液に塩を添加して塩濃度が0.5質量%以上の再分散液を得る工程を含む製造方法により得られる、1〜15のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物の、再分散液。
[18]1〜15のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは塩濃度が0.5質量%未満、好ましくは塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合してセルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である再分散液を得て、得られた再分散液に塩を添加して塩濃度が1.0質量%以上の再分散液を得る工程を含む製造方法により得られる、1〜15のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物の、再分散液。
[19]増粘剤として用いられる、1〜15のいずれか1項に記載の濃縮液または乾燥物、または16〜18のいずれか1項に記載の再分散液。
[1]0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を有効成分とし、セルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上100質量%以下である、増粘剤。
[2] 有効成分を液に再分散させて用いるためのものであり、微細セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、再分散後の液のpHが7〜14に調整され、微細セルロース繊維の表面電荷が正の場合には、再分散後の液のpHが2〜7の範囲に調整されて用いられる、1に記載の増粘剤。
[3]微細セルロース繊維を含む組成物に、多価金属の塩、カチオン界面活性剤およびカチオン性高分子凝集剤からなる群より選択される濃縮剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を5質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、1または2に記載の増粘剤。
[4]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、濃縮剤を除去する工程をさらに含む、3に記載の濃縮液または乾燥物。[5]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、有機溶剤を含む液に浸漬する工程をさらに含む、3に記載の増粘剤。
[6]有機溶剤を含む液が、アルカリまたは酸を含む、5に記載の増粘剤。
[7]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の微細セルロース繊維を含む組成物
に有機溶剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を20質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、1または2に記載の増粘剤。
[8]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の微細セルロース繊維を含む組成物を加熱して水分を蒸発させ、セルロース繊維の固形分濃度を20%以上にする工程を含む製造方法により製造される、1または2に記載の増粘剤。
[9]置換基がアニオン基である、1〜8のいずれか1項に記載の増粘剤。
[10]置換基がエステル化反応により導入されている、9に記載の増粘剤。
[11]置換基がリン酸基またはスルホン基である、9または10に記載の増粘剤。
[12]セルロース繊維が、木質由来である、9〜11のいずれか1項に記載の増粘剤。
[13]セルロース繊維が、5%質量以上の非結晶領域を有する、9〜12のいずれか1項に記載の増粘剤。
[14]セルロース繊維が、10質量%以上の非結晶領域を有する、9〜12のいずれか1項に記載の増粘剤。
[15]セルロース繊維が、20質量%以上の非結晶領域を有する、9〜12のいずれか1項に記載の増粘剤。
[16]1〜15のいずれか1項に記載の増粘剤を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは、塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合してセルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である再分散液を得て、得られた再分散液に塩を添加して塩濃度が0.1質量%以上の再分散液を得る工程を含む製造方法により得られる、1〜15のいずれか1項に記載の増粘剤の、再分散液。
[17]1〜15のいずれか1項に記載の増粘剤を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは塩濃度が0.5質量%未満、好ましくは塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合してセルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である再分散液を得て、得られた再分散液に塩を添加して塩濃度が0.5質量%以上の再分散液を得る工程を含む製造方法により得られる、1〜15のいずれか1項に記載の増粘剤の、再分散液。
[18]1〜15のいずれか1項に記載の増粘剤を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは塩濃度が0.5質量%未満、好ましくは塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合してセルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である再分散液を得て、得られた再分散液に塩を添加して塩濃度が1.0質量%以上の再分散液を得る工程を含む製造方法により得られる、1〜15のいずれか1項に記載の増粘剤の、再分散液。
[19]食品または化粧品である、16〜18に記載の再分散液。
[1]微細セルロース繊維を含む組成物の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満(好ましくは塩濃度が0.5質量%未満、好ましくは塩濃度が0.1質量%未満、より好ましくは塩濃度が0.05質量%未満、さらに好ましくは塩濃度が0.025質量%未満)の水系溶媒に混合してセルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である、微細セルロース繊維の分散液1を得て;そして
得られた分散液1に塩を添加して塩濃度が0.1質量%以上の分散液2を得る工程を含む、微細セルロース繊維の分散液の製造方法。
[2]分散液2を得る工程が、得られた分散液1に塩を添加して塩濃度が0.5質量%以上の分散液2を得るものである、1に記載の製造方法。
[3]分散液2を得る工程が、得られた分散液1に塩を添加して塩濃度が1.0質量%以上の分散液2を得るものである、1に記載の製造方法。
[4]微細セルロース繊維を含む組成物の濃縮液または乾燥物が、セルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上100質量%以下であるものである、1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
[5]微細セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、分散液1(または再分散液2)のpHが7〜14に調整され、微細セルロース繊維の表面電荷が正の場合には、分散液1(または再分散液2)のpHが2〜7の範囲に調整される、1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
[6]以下の工程を含む、0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を含む組成物の濃縮液または乾燥物の、製造方法:
微細セルロース繊維を含む組成物(好ましくは、セルロース繊維の固形分濃度が5質量%未満である、微細セルロース繊維を含む組成物)に、多価金属の塩、カチオン界面活性剤およびカチオン性高分子凝集剤からなる群より選択される濃縮剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を5質量%以上にする工程。
[7]濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、酸性液に浸漬して濃縮剤を除去する工程をさらに含む、6に記載の製造方法。
[8]製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、有機溶剤を含む液に浸漬する工程をさらに含む、6に記載の製造方法。[9]有機溶剤を含む液がアルカリまたは酸を含む、8に記載の製造方法。
[10]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の微細セルロース繊維を含む組成物に有機溶剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を20質量%以上にする工程を含む、1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
[11]セルロース繊維の固形分濃度が20質量%未満の微細セルロース繊維を含む組成物を加熱して水分を蒸発させ、セルロース繊維の固形分濃度を20%以上にする工程を含む、1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
[12]微細セルロース繊維が0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する、1〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
[13]置換基がアニオン基である、12に記載の製造方法。
[14]置換基がエステル化反応により導入されている、13に記載の製造方法。
[15]微細セルロース繊維の置換基がリン酸基またはスルホン基である、12または13に記載の製造方法。
[16]セルロース繊維が、木質由来である、12〜15のいずれか1項に記載の製造方法。
[17]セルロース繊維が、5%以上の非結晶領域を有する、12〜16のいずれか1項に記載の製造方法。
[18]セルロース繊維が、10%以上の非結晶領域を有する、12〜16のいずれか1項に記載の製造方法。
[19]セルロース繊維が、20%以上の非結晶領域を有する、12〜16のいずれか1項に記載の製造方法。
[1]0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を含有する、地下層処理用組成物。
[2]置換基がアニオン基である、1に記載の組成物。
[3]置換基がエステル化反応により導入されている、1または2に記載の組成物。
[4]置換基がリン酸基またはスルホン基である、1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
[5]セルロース繊維の固形分濃度が0.2〜0.4質量%となるように水に分散したとき、30℃〜80℃の温度における粘度が、25℃における粘度に対して60%以上である、1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
[6]止水性を有する、1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
[7]地下層処理用流体に添加して使用するための、1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
[8]泥水、フラクチャリング流体、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(wellcontrolfluid)、ウェルキル流体(wellkillfluid)、酸フラクチャリング流体(acidfracturingfluid)、酸分流流体(aciddivertingfluid)、刺激流体(stimulationfluid)、サンドコントロール流体(sandcontrolfluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellboreconsolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediationtreatmentfluid)、スペーサー流体(spacerfluid)、掘削流体(drillingfluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packingfluid)、水適合流体(waterconformancefluid)、または砂利パッキング流体(gravelpackingfluid)に添加して使用するための、1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
[9]濃縮液または乾燥物の形態である、1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
[10]1〜9のいずれか1項に記載の組成物を含み、セルロース繊維の固形分濃度が0.05〜2質量%である、地下層処理用流体。
[11]1〜9のいずれか1項に記載の組成物、ならびに加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパントからなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。[12]フラクチャリング流体、泥水またはセメンチング流体である、10または11に記載の流体。
[13]微細セルロース繊維濃度が20質量%未満の分散液である組成物に塩を添加して、1質量%以上の塩濃度の流体を調製する工程を含む、10〜12のいずれか1項に記載の地下層処理用流体の、製造方法。
[14]1〜9のいずれか1項に記載の組成物、または10〜12のいずれか1項に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
[15]1〜9のいずれか1項に記載の組成物、または10〜12のいずれか1項に記載の流体を用いる、石油資源の生産方法。
[16]微細セルロース繊維の分散液の濃縮液または乾燥物を水系溶媒に混合し、微細セルロース繊維を再分散させて流体を得る工程を含む、10〜12のいずれか1項に記載の地下層処理用流体の、製造方法。
[17]濃縮液または乾燥物を濃縮剤および/または乾燥機を用いて調製する工程を含む、16に記載の製造方法。
[18]濃縮液または乾燥物に含まれるセルロース繊維の固形分濃度が20質量%以上である、16または17に記載の製造方法。
[19]濃縮剤が、酸、アルカリ、多価金属の塩、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン性高分子凝集剤、アニオン性高分子凝集剤、および有機溶剤からなる群より選択されるいずれか1種以上である、16〜18のいずれか1項に記載の製造方法。
[20]セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、流体のpHが7〜14に調整され、セルロース繊維の表面電荷が正の場合には、流体のpHが2〜7の範囲に調整される、16に記載の製造方法。
[21]微細セルロース繊維の分散液の濃縮液または乾燥物を、塩濃度が1質量%未満の塩水である水系溶媒に混合し、微細セルロース繊維を20質量%未満となるように再分散させた後、再分散液に塩を添加して塩濃度が1質量%以上の流体を得る、16〜20のいずれか1項に記載の製造方法。
[1]0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を含有する、地下層処理用組成物。
[2]置換基がアニオン基である、1に記載の組成物。
[3]置換基がリン酸基である、1または2に記載の組成物。
[4]セルロース繊維の固形分濃度が0.2〜0.4質量%となるように水に分散したとき、30℃〜80℃の温度における粘度が、25℃における粘度に対して60%以上である、1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
[5]止水性を有する、1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
[6]地下層処理用流体に添加して使用するための、1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
[7]泥水、フラクチャリング流体、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(wellcontrolfluid)、ウェルキル流体(wellkillfluid)、酸フラクチャリング流体(acidfracturingfluid)、酸分流流体(aciddivertingfluid)、刺激流体(stimulationfluid)、サンドコントロール流体(sandcontrolfluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellboreconsolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediationtreatmentfluid)、スペーサー流体(spacerfluid)、掘削流体(drillingfluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packingfluid)、水適合流体(waterconformancefluid)、または砂利パッキング流体(gravelpackingfluid)に添加して使用するための、1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
[8]1〜7のいずれか1項に記載の組成物を含み、セルロース繊維の固形分濃度が0.05〜2質量%である、地下層処理用流体。
[9]1〜7のいずれか1項に記載の組成物、ならびに加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩、およびプロパントからなる群から選択されるいずれかを含む、地下層処理用流体。
[10]フラクチャリング流体、泥水またはセメンチング流体である、8または9に記載の流体。
[11]1〜7のいずれか1項に記載の組成物、または8〜10のいずれか1項に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
[12]1〜7のいずれか1項に記載の組成物、または8〜10のいずれか1項に記載の流体を用いる、石油資源の生産方法。
[13]微細セルロース繊維の分散液を濃縮、または乾燥させ、得られた濃縮液または乾燥物を水系溶媒に再分散させて再分散液を得る工程を含む、1〜7のいずれか1項に記載の組成物の製造方法。
[14]濃縮が、濃縮剤および/または乾燥機により実施される、13に記載の製造方法。
[15]濃縮液または乾燥物に含まれるセルロース繊維の固形分濃度が20質量%以上である、13または14に記載の製造方法。
[16]濃縮剤が、酸、アルカリ、多価金属の塩、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン性高分子凝集剤、およびアニオン性高分子凝集剤からなる群より選択されるいずれか1種以上である、13〜15のいずれか1項に記載の製造方法。
[17]再分散工程において、セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、再分散液のpHを7〜14に調整し、セルロース繊維の表面電荷がの場合には、再分散液のpHを2〜7の範囲に調整する、13に記載の製造方法。
範囲「X〜Y」は、両端の値を含む。「%」は、特に記載した場合を除き、質量に基づく割合を表す。
本発明においては、セルロース原料を化学的処理および解繊処理することによって得られる、リン酸基等の置換基を有する微細セルロース繊維を使用することができる。
セルロース原料としては、製紙用パルプ、コットンリンターやコットンリントなどの綿系パルプ、麻、麦わら、バガスなどの非木材系パルプ、ホヤや海草などから単離されるセルロースなどが挙げられるが、特に限定されない。これらの中でも、入手のしやすさという点で、製紙用パルプが好ましいが、特に限定されない。製紙用パルプとしては、広葉樹クラフトパルプ(晒クラフトパルプ(LBKP)、未晒クラフトパルプ(LUKP)、酸素漂白クラフトパルプ(LOKP)など)、針葉樹クラフトパルプ(晒クラフトパルプ(NBKP)、未晒クラフトパルプ(NUKP)、酸素漂白クラフトパルプ(NOKP)など)が挙げられる。また、サルファイトパルプ(SP)、ソーダパルプ(AP)等の化学パルプ、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ、楮、三椏、麻、ケナフ等を原料とする非木材パルプ、古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。これらの中でも、より入手しやすいことから、クラフトパルプ、脱墨パルプ、サルファイトパルプが好ましいが、特に限定されない。セルロース原料は1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。
セルロース繊維に占めるI型結晶構造の割合は30質量%以上であることが望ましく、より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上である。ただし、非結晶領域を破壊して製造する特許文献2、特許文献3に記載のセルロースナノクリスタルとは異なり、非結晶領域も有する。
本発明の微細セルロース繊維は、5質量%以上の非結晶領域を有する。微細セルロース繊維の非結晶領域は、10質量%以上が好ましく、20質量%以上がより好ましい。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
[化学処理一般]
セルロース原料の化学的処理の方法は、微細繊維を得ることができる方法である限り特に限定されない。例えば、酸処理、オゾン処理、TEMPO酸化処理、酵素処理、またはセルロースまたは繊維原料中の官能基と共有結合を形成し得る化合物による処理などが挙げられるがこれらに限定されない。
Biomacromolecules 2007, 8, 1353-1357.に記載されている方法を挙げることができるが、特に限定されない。具体的には、硫酸や塩酸等によりセルロース繊維を加水分解処理する。
濃度1% (W/V) のカルボキシメチルセルロース(CMCNa High viscosity; Cat No150561, MP Biomedicals, lnc.)の基質溶液(濃度100mM、pH5.0の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液含有)を調製する。測定用酵素を予め緩衝液(前記同様)で希釈(希釈倍率は下記酵素溶液の吸光度が下記グルコース標準液から得られた検量線に入ればよい)した。90μlの前記基質溶液に前記希釈して得られた酵素溶液10μlを添加し、37℃、30分間反応させる。
検量線を作成するために、イオン交換水(ブランク)、グルコース標準液(濃度0.5〜5.6mMからすくなくとも濃度が異なる標準液4点)を選択し、それぞれ100μlを用意し、37℃、30分間保温する。
吸光度の測定は96穴マイクロウェルプレート(例えば、269620、NUNC社製)に200μlを分注し、マイクロプレートリーダー(例えば、infiniteM200、TECAN社製)を用い、540nmの吸光度を測定することができる。
EG活性=緩衝液で希釈して得られた酵素溶液1m1のグルコース相当生成量(μmole) /30分×希釈倍率
[福井作蔵, “生物化学実験法(還元糖の定量法)第二版”、学会出版センター、p.23〜24(1990年)参照]
96穴マイクロウェルプレート(例えば、269620、NUNC社製)に1. 25mMの4-Methylumberiferyl-cel1obioside (濃度125mM、pH5. 0の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液に溶解した) 3 2μlを分注する。100mMのGlucono-l,5-Lactone 4μlを添加し、さらに、前記同様の緩衝液で希釈(希釈倍率は下記酵素溶液の蛍光発光度が下記標準液から得られた検量線に入ればよい)した測定用酵素液4μlを加え、37℃、30分間反応させる。その後、500mMのglycine-NaOH緩衝液(pH10.5)200μlを添加し、反応を停止させる。
CBHI活性=希釈後酵素溶液1m1の4-Methyl-umberiferon生成量(μmo1e)/30分×希釈倍率
・特開2011−162608号公報に記載されている四級アンモニウム基を有する化合物による処理;
・特開2013−136859号に記載されているカルボン酸系化合物を使用する方法;並びに
・国際公開WO2013/073652(PCT/JP2012/079743)に記載されている「構造中にリン原子を含有するオキソ酸、ポリオキソ酸またはそれらの塩から選ばれる少なくなくとも1種の化合物」を使用する方法。
・特開2013−185122号に記載されているカルボキシメチル化反応を使用する方法。
本発明の特に好ましい態様においては、微細セルロース繊維はアニオン性基を有し、より好ましい態様では、微細セルロース繊維はリン酸エステル化(単に、リン酸化ということもある。)されている。
本実施態様のリン酸エステル化微細セルロース繊維の製造方法は、リン酸基導入工程を含む。リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物または/およびその塩(以下、「化合物A」という。)を、尿素または/およびその誘導体(以下、「化合物B」という。)の存在下で作用させる工程である。これにより、セルロース繊維のヒドロキシ基に、リン酸基を導入する。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、若しくはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、若しくはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、若しくはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
繊維原料に対する化合物Bの添加量は1〜300質量%であることが好ましいが、特に限定されない。
リン酸化微細繊維を製造する場合、リン酸基導入工程と後述する解繊処理工程の間にアルカリ処理を行うことができる。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、リン酸基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよく、特に限定されない。前記溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましいが、特に限定されない。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5〜30分間が好ましく、10〜20分間がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、リン酸導入繊維の絶乾質量に対して100〜100000質量%であることが好ましく、1000〜10000質量%であることがより好ましい。
前記で得られた繊維を解繊処理工程で解繊処理することができる。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。
リン酸基の導入量は特に限定されないが、微細セルロース繊維1g(質量)あたり0.1〜3.0mmol/gであり、0.14〜2.5mmol/gが好ましく、0.2〜2.0mmol/gがさらに好ましい。リン酸基導入量が0.1mmol/g未満では、繊維原料の微細化が困難で、微細セルロース繊維の安定性が劣る。リン酸基導入量が2.0mmol/gを超えると、十分な粘度が得られない。
本発明の、置換基を有する微細セルロース繊維を含む地下層処理用組成物は、増粘性を有する。増粘性とは、泥水と混合した場合に、泥水の粘度が一定以上となりうることをいう。本発明の地下層処理用組成物により、泥水の粘度は、下記の方法で測定した際の測定値が、19000mPa・s以上であることをいう。粘度は、好ましくは20500mPa・s以上であり、より好ましくは37000mPa・s以上である。
また、本発明の、置換基を有する微細セルロース繊維を含む組成物は、高い増粘性を有する。
繊維固形分が0・2質量%となるように水で希釈し、希釈液1000mLに対してベントナイト(例えば、クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を50g添加して十分に攪拌後、静置し、十分に水和した泥水を作液する。得られた液について、25℃にてB型粘度計(No.2およびNo.3ローター)(例えば、BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて、回転数3rpm(3分)で粘度を測定する。
上述の、繊維固形分が0.2質量%の泥水200mLを、25℃にてAPI規格による濾過試験器を使用して、室温下で30分間、3kg/cm2Gの加圧を行ったときの濾水量を測定する。
維持率は、次の式で表すことができる:
維持率=各温度における粘度/25℃における粘度x100
本発明の本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物は、固形物、スラリー、乾燥物、濃縮物等の種々の形態とすることができる。使用される際には水系の分散媒に分散されることから、分散が容易なように、加工されていてもよい。運搬や作業現場でのハンドリング性の観点から、濃縮物、乾燥物の形態で提供されることが望ましい。
さらに、多価金属の塩またはカチオン界面活性剤またはカチオン性高分子凝集剤を含有する微細セルロース繊維の濃縮液または乾燥物を有機溶剤を含む液(液状であればよい。溶液であってもよく、懸濁液または乳液であってもよい。)に浸漬する工程を採用することもできる。前記濃縮液または乾燥物の固形分濃度は、5質量%以上が好ましく、10質量%以上がさらに好ましく、20質量%以上がより好ましい。
酸性の溶液は濃縮剤を微細セルロース繊維濃縮物または乾燥物から除去するために用いられるが、有機溶剤が共存することで濃縮剤が除去された微細セルロース繊維濃縮物または乾燥物の膨潤を抑えることができる。
<組成物としての用途>
本発明の一態様である、置換基を有する微細セルロース繊維を含有する地下層処理用組成物(単に、「本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物」または「本発明の組成物」ということもある。)は、流体に添加することにより流体の特性を種々に改変しうるので、そのような特性を活かした種々の目的において使用することができる。
本発明の一態様である、微細セルロース繊維を含有する組成物(単に、「本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物」または「本発明の組成物」ということもある。)は、従来の微細セルロース繊維やセルロース系材料(セルロース誘導体や結晶セルロース、バクテリアセルロース)と同じ用途に、特に制限なく使用することができる。例えば、増粘剤、分散剤、乳化剤、懸濁化剤、安定化剤、摩擦低減剤、保冷剤等として、使用することができる。また、化粧品、食品(飲料等の液体の食物も含む。また、ヒトに限らず、非ヒト動物のための食物を含む。)、医薬品、農薬、薬品、塗料、等の用途)等に添加して、使用することができる。
本発明の組成物は、上述のように、増粘、逸泥防止、脱水調節、乳化、坑壁形成、セメンチング調節のために使用でき、また温度、酸、アルカリ、塩に対して耐性があるため、地下層処理、例えば、坑井掘削において使用される各種の流体に添加して使用することができる。このような流体には、フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidation fluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、砂利パッキング流体(gravel packing fluid)等が含まれる。
本発明により提供される流体は、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物のほか、従来の地下層処理のための流体に添加される各種の成分を含有し得る。添加される成分の例として、加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、脱水調節剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩およびプロパントを挙げることができるが、これらに限定されない。また、添加される成分は、一種のみならず、二種以上であってもよい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物を含む、坑井掘削の際に使用される泥水である。泥水におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。泥水は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.004〜40質量%含有し、0.04〜4質量%含有することが好ましく、0.08〜2質量%含有することがより好ましい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物を含む、水圧破砕において使用されるフラクチャリング流体である。フラクチャリング流体におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。フラクチャリング流体は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.002〜20質量%含有し、0.02〜2質量%含有することが好ましく、0.04〜1質量%含有することがより好ましい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する組成物を含む、セメンチング流体である。セメンチング流体におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。セメンチング流体は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.001〜40質量%含有し、0.01〜20質量%含有することが好ましく、0.05〜5質量%含有することがより好ましい。
塩水中に分散させる際には、微細セルロース繊維を20質量%未満、好ましくは18質量%以下、より好ましくは16質量%以下、さらに好ましくは14質量%以下、さらに好ましくは12質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは8質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下、さらに好ましくは2質量%以下、さらに好ましくは1質量%以下の微細セルロース分散液を用いることが好ましい。微細セルロース繊維をあらかじめ希釈しておくことで塩水の影響を抑えることができ、塩水中でも高い分散性を有することができる。適切な濃度以下の微細セルロース繊維分散液に固形の塩を加えても良いし、塩水を加えて調製してもよい。なお、以下では、微細セルロース繊維の濃度が5質量%以下である場合等を例に説明することがあるが、その説明は、他の適切な濃度の場合にも当てはまる。
本発明はまた、本発明の組成物または上述の流体を用いた、地下層の処理方法を提供する。地下層(地層ということもある。)には、海底の地下層も含まれる。
wellまたはexploration well)、探掘井(delineation well)、開発井(development well)、生産井、圧入井(injection well)、観測井(observation well)、サービス井(service well)等が含まれるが、これらに限定されない。
・セメンチング:主として坑井を掘った後、ケーシングと坑壁との隙間にセメントを充填してケーシングを固定するために行われる。
・坑井調査、検層作業(well logging): これには、泥水検層が含まれる。泥水検層は、循環している掘削泥水中の、ガスや掘り屑を観察、分析するものであり、それにより油ガス層を早期に察知し、また掘削中の岩相を知ることができる。
・石油資源の回収:これには、水攻法(water flooding)、ケミカル攻法(chemical flooding)が含まれる。
・坑井刺激:坑壁や坑井周辺の貯留層の性状を改善し、生産性の向上を図ること等を目的に行われる。これには、塩酸等を用いて洗浄する、酸処理(acidizing)、貯留層に亀裂を生じさせて流体の流路を確保する水圧破砕(hydraulic fracturing、hydrofracturing、fracking)が含まれる。さらに、砂層からの生産の場合の、砂の坑井への流入や砂を含む流体がチュービングや設備に被害を与えることを防止するための、砂対策(sand control)、樹脂を含む流体を地下層に圧入して砂岩を固める樹脂強化(plastic consolidation)等が含まれる。
・水系泥水、油系泥水、ケミカル・フルイド(chemical fluid)またはブライン(brine))を用いた坑井仕上げ。
・浸透率の低いタイトな地下層に通り道(割れ目、フラクチャ)を作るための、高圧のフラクチャリング流体を使用したフラクチャリング。
・坑井改修(well workover)。
・廃坑処理。
リン酸化セルロースの調製:
尿素100g、リン酸二水素ナトリウム二水和物5.5g、リン酸水素二ナトリウム4.1gを109gの水に溶解させてリン酸化試薬を調製した。
乾燥した針葉樹晒クラフトパルプの抄上げシートをカッターミルおよびピンミルで処理し、綿状の繊維にした。この綿状の繊維を絶乾質量で100g取り、リン酸化試薬をスプレーでまんべんなく吹きかけた後、手で練り合わせ、薬液含浸パルプを得た。
得られた薬液含浸パルプを140℃に加熱したダンパー付きの送風乾燥機にて、80分間加熱処理し、リン酸化パルプを得た。
得られたリン酸化パルプをパルプ質量で100g分取し、10Lのイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。次いで、得られた脱水シートを10Lのイオン交換水で希釈し、攪拌しながら、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ添加し、pHが12〜13のパルプスラリーを得た。その後、このパルプスラリーを脱水し、脱水シートを得た後、10Lのイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。FT−IRによる赤外線吸収スペクトルの測定により、1230〜1290cm−1にリン酸基に基づく吸収が見られ、リン酸基の付加が確認された。よって、得られたリン酸オキソ酸導入セルロースは、セルロースのヒドロキシ基の一部が下記構造式(1)の官能基で置換されたものであった。式中、a,b,m,nは自然数である(ただし、a=b×mである。)。α1,α2,・・・,αnおよびα’のうちの少なくとも1つはO-であり、残りはR,ORのいずれかである。Rは、各々、水素原子、飽和−直鎖状炭化水素基、飽和−分岐鎖状炭化水素基、飽和−環状炭化水素基、不飽和−直鎖状炭化水素基、不飽和−分岐鎖状炭化水素基、芳香族基、およびこれらの誘導基のいずれかである。βは有機物または無機物からなる1価以上の陽イオンである。
[リン酸基の導入量の測定]
リン酸基に由来する強酸性基と弱酸性基の導入量の差分は、リン酸基の縮合の尺度となる。この値が小さいほどリン酸基の縮合が少なく、透明性の高い微細セルロース繊維含有スラリーを与える。リン酸基に由来する強酸性基と弱酸性基の導入量は、解繊処理後の微細セルロース繊維含有スラリーをそのままイオン交換水で固形分濃度0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理、アルカリを用いた滴定によって測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2質量%微細セルロース繊維含有スラリーに体積で1/10の強酸性イオン交換樹脂(アンバージェット1024;オルガノ株式会社、コンディショング済)を加え、1時間振とう処理を行った。その後、目開き90μmのメッシュ上に注ぎ、樹脂とスラリーを分離した。アルカリを用いた滴定では、イオン交換後の微細セルロース繊維含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、スラリーが示す電気伝導度の値の変化を計測した。
すなわち、図1に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、強酸性基の導入量(mmol/g)とした。また、図1に示した曲線の第2領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、弱酸性基の導入量(mmol/g)とした。
リン酸二水素ナトリウム二水和物11.6g、リン酸水素二ナトリウム8.3gに変更した以外は製造例1と同様に行い、リン酸化微細セルロース繊維2を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
リン酸二水素ナトリウム二水和物55.3g、リン酸水素二ナトリウム41.3gに変更した以外は製造例1と同様に行い、リン酸化微細セルロース繊維3を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
リン酸二水素ナトリウム二水和物110.6g、リン酸水素二ナトリウム82.6gに変更した以外は製造例1と同様に行い、リン酸化微細セルロース繊維4を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
リン酸二水素ナトリウム二水和物165.9g、リン酸水素二ナトリウム123.9gに変更した以外は製造例1と同様に行い、リン酸化微細セルロース繊維5を得た。
製造例1で得られたリン酸化微細セルロース繊維1を0.75質量%に希釈し、25℃にてB型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3 rpm(3分)で粘度を測定した。結果を表1に示す。
実験例1において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維2を用いた以外は実験例1と同様の方法で試験した。
実験例1において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維3を用いた以外は実験例1と同様の方法で試験した。
実験例1において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維4を用いた以外は実験例1と同様の方法で試験した。
実験例1において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維5を用いた以外は実験例1と同様の方法で試験した。
実験例1において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにグァーガム(和光純薬工業株式会社製)を用いた以外は実験例1と同様の方法で試験した。
製造例1で得られたリン酸化微細セルロース繊維1を0.2質量%に希釈し、希釈液1000mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を50g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。25℃にてB型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3 rpm(3分)で得られた泥水の粘度を測定した。また、下記に記載の方法で止水性試験を行い濾水性(止水性)を測定した。結果を表2に示す。
得られた泥水200mLを25℃にてAPI規格による濾過試験器を使用して、室温下30分間、3kg/cm2Gの加圧を行ったときの濾水量を測定した。すなわち濾水量が少ないほど、止水性能が良好であるといえる。
実験例7において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維2を用いた以外は実験例7と同様の方法で試験した。
実験例7において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維3を用いた以外は実験例7と同様の方法で試験した。
実験例7において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維4を用いた以外は実験例7と同様の方法で試験した。
実験例7において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにリン酸化微細セルロース繊維5を用いた以外は実験例7と同様の方法で試験した。
実験例7において、リン酸化微細セルロース繊維1の代わりにグァーガム(和光純薬工業株式会社製)を用いた以外は実験例7と同様の方法で試験した。
製造例3で得られたリン酸化微細セルロース繊維3を0.75質量%に希釈し、ウォーターバスにて25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3 rpm(3分間)で粘度を測定した。各温度における粘度の維持率(%)を下記の計算式で算出した。
維持率=各温度における粘度/25℃における粘度 x 100。結果を表3に示す。
実施例1において、リン酸化微細セルロース繊維3の代わりにグァーガム(和光純薬工業株式会社製)を用いた以外は実施例1と同等の方法で試験した。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.2質量%に希釈し、希釈液1000mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を50g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。ウォーターバスにて25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃に調整し、実施例1と同様の方法で粘度およびを測定し、維持率を算出した。結果を表4に示す。
実施例2において、リン酸化微細セルロース繊維3の代わりにグァーガム(和光純薬工業株式会社製)を用いた以外は実施例2と同等の方法で試験した。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈し、希釈液1000mLに対して塩化ナトリウム150g、塩化カルシウム20gを添加して3000rpmで5分間攪拌後、1N水酸化ナトリウム水溶液を添加しpH12に調整し地下層処理用流体を作液した。ウォーターバスにて25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3 rpm(3分)で粘度を測定した。結果を表5に示す。
実施例3において、リン酸化微細セルロース繊維3の代わりにグァーガム(和光純薬工業株式会社製)を用いた以外は実施例3と同等の方法で試験した。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈し、希釈液100mLに対して濃縮剤として塩化カルシウム1gを加えてゲル化させた。濾過後、ろ紙にて圧搾し、固形分濃度21.4質量%の濃縮物を得た。前記濃縮物を0.1N塩酸水溶液100mLに30分間浸漬後、イオン交換水にて洗浄した。0.2質量%に希釈し、0.1N 塩酸またはNaOH水溶液にてpH2に調整し1時間攪拌し、前記濃縮物を再分散させた。再分散させた水溶液100mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を5g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表6に示す。
実験例13において、pH4に調整した以外は全て実験例13と同様の方法で試験した。
実験例13において、pH6に調整した以外は全て実験例13と同様の方法で試験した。
実験例13において、pH8に調整した以外は全て実験例13と同様の方法で試験した。
実験例13において、pH10に調整した以外は全て実験例13と同様の方法で試験した。
実験例13において、pH2に調整した以外は全て実験例13と同様の方法で試験した。
実験例15において、塩化カルシウムの代わりに濃縮剤として塩化アルミニウム1gを加えてゲル化させた以外は全て実験例15と同様の方法で試験した。
実験例19において、pH8に調整した以外は全て実験例19と同様の方法で試験した。
実験例19において、pH10に調整した以外は全て実験例19と同様の方法で試験した。
実験例19において、pH12に調整した以外は全て実験例19と同様の方法で試験した。
実験例17において、0.1N塩酸水溶液100mLに30分間浸漬後、イオン交換水にて洗浄する工程を行わなかった以外は全て実験例17と同様の方法で試験した。
実験例21において、0.1N塩酸水溶液100mLに30分間浸漬後、イオン交換水にて洗浄する工程を行わなかった以外は全て実験例21と同様の方法で試験した。
塩化カルシウム、または塩化アルミニウムを用いて濃縮した後、酸による洗浄を行わなかった試験(実験例23、実験例24)では、カルシウムイオン、またはアルミニウムイオンが微細セルロースから脱離せず、強固な凝集物を形成したままの状態を維持していたため、再分散性が非常に悪く、低粘度であった。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈した。希釈液を105℃に設定した乾燥機に入れ、絶乾になるまで乾燥させた。イオン交換水100mLに対して乾燥物0.2g添加し、0.1N 塩酸水溶液にてpH6に調整し1時間攪拌した。0.2質量%希釈液100mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を5g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3 rpm(3分)で粘度を測定した。結果を表7に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈した。希釈液を105℃に設定した乾燥機に入れ、絶乾になるまで乾燥させた。イオン交換水100mLに対して乾燥物0.2g添加し、0.2質量%水溶液を調整した。pHを測定したところpH9.2であった。0.2質量%希釈液100mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を5g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表7に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈した。希釈液100mLに対し、200mLのイソプロパノールを添加し、リン酸化微細セルロース繊維3をゲル化させ、ろ紙により濾別した。濾別したゲルに200mLのイソプロパノールを添加し、混合した後、ろ紙により濾別した。濾別したゲルをろ紙で圧搾した。固形分濃度は30.5質量%であった。イオン交換水100mLに対して濾別したゲルを添加し、8000rpmで3分攪拌し、0.4質量%水溶液を調整した。pHを測定したところpH8.5であった。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表8に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈した。希釈液100mLに対し、200mLのイソプロパノールを添加し、リン酸化微細セルロース繊維3をゲル化させ、ろ紙により濾別した。濾別したゲルに200mLのイソプロパノールを添加し、混合した後、ろ紙により濾別した。濾別したゲルをろ紙で圧搾したのち、105℃にて乾燥させ、乾燥物を得た。イオン交換水100mLに対して乾燥物0.4g添加し、8000rpmで3分攪拌し、0.4質量%水溶液を調整した。pHを測定したところpH8.6であった。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表8に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈した。希釈液100mLに対し、200mLのイソプロパノールを添加し、リン酸化微細セルロース繊維3をゲル化させ、ろ紙により濾別した。濾別したゲルに200mLのイソプロパノールを添加し、混合した後、ろ紙により濾別した。濾別したゲルをろ紙で圧搾した。固形分濃度は30.5質量%であった。イオン交換水100mLに得られたゲル添加し、0.1N 塩酸水溶液にてpH4に調整した後、1時間攪拌し、0.4質量%水溶液を調製した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表8に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈した。希釈液100mLに対し、200mLのイソプロパノールを添加し、リン酸化微細セルロース繊維3をゲル化させ、ろ紙により濾別した。濾別したゲルに200mLのイソプロパノールを添加し、混合した後、ろ紙により濾別した。濾別したゲルをろ紙で圧搾したのち、105℃にて乾燥させ、乾燥物を得た。イオン交換水100mLに得られた乾燥物を添加し、0.1N 塩酸水溶液にてpH4に調整した後、1時間攪拌し、0.4質量%水溶液を調製した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表8に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈し、希釈液100mLに対して濃縮剤として塩化アルミニウム1gを加えてゲル化させた。濾過後、ろ紙にて圧搾し、固形分濃度21.4質量%の濃縮物を得た。前記濃縮物にイソプロパノール2gと6%水酸化ナトリウム水溶液2gを添加し、薬さじでよく混合した後、濾過し、固形分濃度23.0質量%の濃縮物を得た。前記濃縮物にイソプロパノール2gとイオン交換水2gを添加し、薬さじでよく混合した後、濾過し、固形分濃度26.7%の濃縮物を得た。イオン交換水100mLに対して濾別したゲルを添加し、8000rpmで3分攪拌し、0.4質量%水溶液を調整した。pHを測定したところpH10.5であった。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表9に示す。
0.2質量%に希釈し、0.1N 塩酸またはNaOH水溶液にてpH2に調整し1時間攪拌し、前記濃縮物を再分散させた。再分散させた水溶液100mLに対してベントナイト(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を5g添加して3000rpmで60分間攪拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表6に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈し、希釈液100mLに対して濃縮剤として塩化アルミニウム1gを加えてゲル化させた。濾過後、ろ紙にて圧搾し、固形分濃度21.5質量%の濃縮物を得た。前記濃縮物にイソプロパノール2gとイオン交換水2gを添加し、薬さじでよく混合した後、濾過し、固形分濃度23.2質量%の濃縮物を得た。前記濃縮物にイソプロパノール2gとイオン交換水2gを添加し、薬さじでよく混合した後、濾過し、固形分濃度27.1%の濃縮物を得た。イオン交換水100mLに対して濾別したゲルを添加し、8000rpmで3分攪拌し、0.4質量%水溶液を調整した。pHを測定したところpH4であった。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表9に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3を0.4質量%に希釈し、希釈液100mLに対して濃縮剤として塩化アルミニウム1gを加えてゲル化させた。濾過後、ろ紙にて圧搾し、固形分濃度21.4質量%の濃縮物を得た。前記濃縮物に6%水酸化ナトリウム水溶液2gを添加し、薬さじでよく混合した後、濾過を行ったが、微細セルロース繊維ゲルの保水性が高く、ゲルが膨潤し、脱水することができなかった。結果を表9に示す。
製造例3で得たリン酸化微細セルロース繊維3(0.5質量%)にNaCl水溶液を加え、微細セルロース繊維が0.4質量%、塩化ナトリウムが1質量%になるように調製し、8000rpmで3分攪拌した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表10に示す。
塩化ナトリウムが25質量%になるように調製した以外は実験例34と同様に行った。結果を表10に示す。
塩化カルシウムが2質量%になるように調製した以外は実験例34と同様に行った。結果を表10に示す。
塩化カリウムが2質量%になるように調製した以外は実験例34と同様に行った。結果を表10に示す。
実験例27で得た微細セルロース繊維濃縮物(固形分濃度30.5質量%)を水道水で希釈し、1.8質量%とした。NaCl水溶液を加え、微細セルロース繊維が0.4質量%、塩化ナトリウムが1質量%になるように調製し、8000rpmで3分攪拌した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表10に示す。
塩化ナトリウムが25質量%になるように調製した以外は実験例38と同様に行った。結果を表10に示す。
塩化カルシウムが2質量%になるように調製した以外は実験例38と同様に行った。結果を表10に示す。
塩化カリウムが2質量%になるように調製した以外は実験例38と同様に行った。結果を表10に示す。
実験例28で得た微細セルロース繊維乾燥物を水道水で希釈し、1.8質量%とした。NaCl水溶液を加え、微細セルロース繊維が0.4質量%、塩化ナトリウムが1質量%になるように調製し、8000rpmで3分攪拌した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表10に示す。
実験例27で得た微細セルロース繊維濃縮物(固形分濃度30.5質量%)にNaCl水溶液を加え、微細セルロース繊維が0.4質量%、塩化ナトリウムが1質量%になるように調製し、8000rpmで3分攪拌した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表10に示す。
実験例28で得た微細セルロース繊維乾燥物にNaCl水溶液を加え、微細セルロース繊維が0.4質量%、塩化ナトリウムが1質量%になるように調製し、8000rpmで3分攪拌した。ウォーターバスにて25℃、75℃に調整し、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて回転数3rpm(3分間)で粘度を測定した。結果を表10に示す。
塩を添加しなかった以外は実験例34と同様に行った。結果を表10に示す。
本発明により、微細セルロース繊維を有効成分とする増粘剤が提供される。増粘剤は、濃縮液または乾燥物として提供することもでき、濃縮液または乾燥物であっても、使用の際には、高い粘性、温度安定性を示し、ハンドリング性に優れる。増粘剤は、種々の製品、例えば化粧品、食品(飲料を含む。)、医薬品、塗料、薬品(農薬等)への適用が期待できる。
Claims (15)
- セルロース繊維を含む地下層処理用組成物であって、0.14〜2.5mmol/gの置換基を有する微細セルロース繊維を含有する、組成物。
- 置換基がアニオン基である、請求項1に記載の組成物。
- 置換基がエステル化反応により導入されている、請求項1または2に記載の組成物。
- 置換基がリン酸基またはスルホン基である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- セルロース繊維が5%以上の非結晶領域を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- セルロース繊維の固形分濃度が0.2〜0.4質量%となるように水に分散したとき、30℃〜80℃の温度における粘度が、25℃における粘度に対して60%以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 止水性を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 地下層処理用流体に添加して使用するための、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 泥水、フラクチャリング流体、セメンチング流体、 ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidation fluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、または砂利パッキング流体(gravel packing fluid)に添加して使用するための、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物の、濃縮液または乾燥物。
- セルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上100質量%以下である、請求項10に記載の濃縮液または乾燥物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物に、多価金属の塩、カチオン界面活性剤およびカチオン性高分子凝集剤からなる群より選択される濃縮剤を添加し、セルロース繊維の固形分濃度を5質量%以上にする工程を含む製造方法により製造される、請求項11に記載の濃縮液または乾燥物。
- 製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を酸性液に浸漬し、濃縮剤を除去する工程をさらに含む、請求項12に記載の濃縮液または乾燥物。
- 製造方法が、濃縮剤を含有するセルロース繊維の固形分濃度が5質量%以上の濃縮液または乾燥物を、有機溶剤を含む液に浸漬する工程をさらに含む、請求項12に記載の濃縮液または乾燥物。
- 請求項10〜14のいずれか1項に記載の濃縮物または乾燥物を溶液に分散した、微細セルロース繊維の分散液であって、微細セルロース繊維の表面電荷がない、または負の場合には、分散後の溶液のpHが7〜14であり、微細セルロース繊維の表面電荷が正の場合には、分散後の溶液のpHが2〜7である分散液からなる流体。
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