JP7302712B2 - 微細セルロース繊維を含む組成物 - Google Patents
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Description
[1] 下記を含む、塩水用増粘剤。
・微細セルロース繊維
・水溶性高分子
[2] 微細セルロース繊維1質量部に対する水溶液高分子の配合量が0.05~50質量部である、1に記載の増粘剤。
[3] 微細セルロース繊維が6質量%以上である濃縮物、または乾燥物の形態である、1または2に記載の増粘剤。
[4] 1に記載の塩水が、無機塩類を含む、1~3のいずれかに記載の増粘剤。
[5] 微細セルロース繊維が置換基を有し、置換基がアニオン基である、1~4のいずれか1項に記載の増粘剤。
[6] 置換基が、カルボン酸由来の基、スルホン酸由来の基およびリン酸由来の基からなる群より選択されるいずれかである、1~5のいずれか1項に記載の増粘剤。
[7] 微細セルロース繊維が、置換基を0.1~3.0mmol/g有する、1~6のいずれか1項に記載の増粘剤。
[8] 1~7のいずれか1項に記載の増粘剤と塩と水を含む、流体。
[9] フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、または砂利パッキング流体(gravel packing fluid)である、8の流体。
[10] 微細セルロース繊維と水溶性高分子と水を混合し、混合物を得る工程、および
得られた混合物に塩を添加する工程
を含む、8または9に記載の流体の製造方法。
[11] 8または9に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
[1]下記を含む組成物。
・微細セルロース繊維
・水溶性高分子
[2]塩を含む液中で微細セルロース繊維が安定に分散される1に記載の組成物。
[3]微細セルロース繊維1質量部に対する水溶液高分子の配合量が0.05~50質量部である請求項1または2に記載の組成物。
[4]微細セルロース繊維が6質量%以上である濃縮物、または乾燥物の形態である、1~3のいずれか1項に記載の組成物。
[5]微細セルロース繊維が置換基を有し、置換基がアニオン基である、1~4のいずれか1項に記載の組成物。
[6]置換基が、カルボキシル基、スルホン基およびリン酸基からなる群より選択されるいずれかである、1~5のいずれか1項に記載の組成物。
[7]微細セルロース繊維が、置換基を0.1~3.0mmol/g有する、1~6のいずれか1項に記載の組成物。
[8]1~7のいずれか1項に記載の組成物を含む、流体。
[9]フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、または砂利パッキング流体(gravel packing fluid)である9の流体。
[10]下記を含み、8または9の流体を用いる、対象の処理方法。
・微細セルロース繊維
・水溶性高分子
[1] 下記を含む、地下層処理用組成物。
・微細セルロース繊維
・水溶性高分子
[2] 1に記載の組成物であって、微細セルロース繊維の安定分散上有効である濃度を超えた塩濃度の流体に、微細セルロース繊維が0.05~2質量%となるように組成物を用いた際に、微細セルロース繊維が安定に分散される、組成物。
[3] 1に記載の組成物であって、1質量%のNaCl水溶液に微細セルロース繊維が0.4質量%となるように組成物を混合して得た液において、微細セルロース繊維が均一に分散されるか、および/または液の粘度が3000mPa・s以上である、組成物。
[4] 微細セルロース繊維が置換基を有し、置換基がアニオン基である、1~3のいずれか1項に記載の組成物。
[5] 置換基が、カルボキシル基、スルホン基およびリン酸基からなる群より選択されるいずれかである、4に記載の組成物。
[6] 微細セルロース繊維が、置換基を0.1~3.0mmol/g有する、4または5に記載の組成物。
[7] 水溶性高分子を、微細セルロース繊維の6質量%未満の懸濁液であって塩を含まないかまたは塩が微細セルロース繊維の安定分散上有効である濃度である液に混合する工程を含む製造方法により製造される、1~6のいずれか1項に記載の組成物。
[8] 微細セルロース繊維が6~80質量%である濃縮物、または乾燥物の形態である、1~7のいずれか1項に記載の組成物。
[9] 1~8のいずれか1項に記載の組成物を含む、掘削用流体。
[10] 水溶性高分子を、微細セルロース繊維の6質量%未満の懸濁液であって、塩を含まないかまたは塩が微細セルロース繊維の安定分散上有効である濃度である液に混合して、微細セルロース繊維および水溶性高分子を含む組成物を得て、
得られた組成物を、塩濃度が0.1質量%以上である流体に混合する
工程を含む、地下層処理用流体の製造方法。
[11] 下記を含み、塩濃度が0.1質量%以上である流体を用いる、地下層の処理方法。
・微細セルロース繊維
・水溶性高分子
[12] 1~8に記載の組成物を含む、フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、 ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidation fluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、または砂利パッキング流体(gravel packing fluid)で地下層を処理する、地下層の処理方法。
本発明は、微細セルロース繊維および水溶性高分子を含む、組成物であって、塩水用の増粘剤として適したもの(塩水用増粘剤)を提供する。本発明の組成物は、地下層の処理などにおいて用いることができる。
セルロース原料としては、製紙用パルプ、コットンリンターやコットンリントなどの綿系パルプ、麻、麦わら、バガスなどの非木材系パルプ、ホヤや海草などから単離されるセルロースなどが挙げられるが、特に限定されない。これらの中でも、入手のしやすさという点で、製紙用パルプが好ましいが、特に限定されない。製紙用パルプとしては、広葉樹クラフトパルプ(晒クラフトパルプ(LBKP)、未晒クラフトパルプ(LUKP)、酸素漂白クラフトパルプ(LOKP)など)、針葉樹クラフトパルプ(晒クラフトパルプ(NBKP)、未晒クラフトパルプ(NUKP)、酸素漂白クラフトパルプ(NOKP)など)が挙げられる。また、サルファイトパルプ(SP)、ソーダパルプ(AP)等の化学パルプ、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ、楮、三椏、麻、ケナフ等を原料とする非木材パルプ、古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。これらの中でも、より入手しやすいことから、クラフトパルプ、脱墨パルプ、サルファイトパルプが好ましいが、特に限定されない。セルロース原料は1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
本発明においては、微細セルロース繊維としては、セルロース原料を化学的処理および解繊処理することによって得られる、リン酸基またはリン酸基に由来する置換基(以下、リン酸基およびリン酸基に由来する置換基を、リン酸由来の基ともいう。)、スルホン酸基またはスルホン酸基に由来する置換基(以下、スルホン酸基およびスルホン酸基に由来する置換基を、スルホン酸由来の基ともいう。)リン酸由来の基、カルボキシ基またはカルボキシ基に由来する置換基(以下、カルボキシ基およびカルボキシ基に由来する置換基を、カルボン酸由来の基ともいう。)等の置換基を有する微細セルロース繊維を使用することができる。置換基を有する微細セルロース繊維は、静電反発効果により超微細化することができる点で好ましい。また置換基を有する微細セルロース繊維は、静電反発効果により水中で凝集せず、安定となりうる一方で、塩を含む水中ではその効果が弱まり、安定的に分散することが困難となる。そのため、本発明を適用して塩を含む水中でも安定化し、増粘効果を発揮させるのに、特に適している。
濃度1% (W/V) のカルボキシルメチルセルロース(CMCNa High viscosity; Cat No.150561, MP Biomedicals, lnc.)の基質溶液(濃度100mM、pH5.0の酢酸-酢酸ナトリウム緩衝液含有)を調製する。測定用酵素を予め緩衝液(前記同様)で希釈(希釈倍率は下記酵素溶液の吸光度が下記グルコース標準液から得られた検量線に入ればよい)した。90μlの前記基質溶液に前記希釈して得られた酵素溶液10μlを添加し、37℃、30分間反応させる。
検量線を作成するために、イオン交換水(ブランク)、グルコース標準液(濃度0.5~5.6mMからすくなくとも濃度が異なる標準液4点)を選択し、それぞれ100μlを用意し、37℃、30分間保温する。
吸光度の測定は96穴マイクロウェルプレート(例えば、269620、NUNC社製)に20Oμlを分注し、マイクロプレートリーダー(例えば、infiniteM200、TECAN社製)を用い、540nmの吸光度を測定することができる。
EG活性=緩衝液で希釈して得られた酵素溶液1m1のグルコース相当生成量(μmole) /30分×希釈倍率 [福井作蔵, “生物化学実験法(還元糖の定量法)第二版”、学会出版センター、p.23~24(1990年)参照]
96穴マイクロウェルプレート(例えば、269620、NUNC社製)に1. 25mMの4-Methylumberiferyl-cel1obioside (濃度125mM、pH5. 0の酢酸-酢酸ナトリウム緩衝液に溶解した) 3 2μlを分注する。100mMのGlucono-l,5-Lactone 4μlを添加し、さらに、前記同様の緩衝液で希釈(希釈倍率は下記酵素溶液の蛍光発光度が下記標準液から得られた検量線に入ればよい)した測定用酵素液4μlを加え、37℃、30分間反応させる。その後、500mMのglycine-NaOH緩衝液(pH10.5)200μlを添加し、反応を停止させる。
CBHI活性=希釈後酵素溶液1m1の4-Methyl-umberiferon生成量(μmo1e)/30分×希釈倍率
・特開2011-162608号公報に記載されている四級アンモニウム基を有する化合物による処理;
・特開2013-136859号に記載されているカルボン酸系化合物を使用する方法;並びに
・国際公開WO2013/073652(PCT/JP2012/079743)に記載されている「構造中にリン原子を含有するオキソ酸、ポリオキソ酸またはそれらの塩から選ばれる少なくなくとも1種の化合物」を使用する方法。
・特開2013-185122号に記載されているカルボキシメチル化反応を使用する方法。
本発明の特に好ましい態様においては、微細セルロース繊維はアニオン性基を有し、より好ましい態様では微細セルロース繊維は、リン酸由来の基、スルホン酸由来の基、およびカルボン酸由来の基からなる群より選択されるいずれかを有している。特に好ましい態様の一つでは、微細セルロース繊維は、リン酸由来の基を有している。
置換基の導入量は特に限定されないが、微細セルロース繊維1g(質量)あたり0.1~3.0mmol/gであり、0.14~2.5mmol/gが好ましく、0.2~2.0mmol/gがさらに好ましく、0.2~1.8mmol/gが特に好ましい。置換基の導入量が0.1mmol/g未満では、繊維原料の微細化が困難で、微細セルロース繊維の安定性が劣る。置換基の導入量が3.0mmol/gを超えると、十分な粘度が得られない。
以下にリン酸由来の基を導入するためのリン酸エステル化を代表例として説明するが、当業者であれば、その説明を他の基を有する場合にも適宜応用して理解することができる。
本実施態様のリン酸エステル化微細セルロース繊維の製造方法は、リン酸由来の基の導入工程を含む。リン酸由来の基の導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸由来の基を有する化合物または/およびその塩(以下、「化合物A」という。)を、尿素または/およびその誘導体(以下、「化合物B」という。)の存在下で作用させる工程である。これにより、セルロース繊維のヒドロキシ基に、リン酸由来の基を導入する。
リン酸由来の基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
繊維原料に対する化合物Bの添加量は1~300質量%であることが好ましいが、特に限定されない。
リン酸化微細繊維を製造する場合、リン酸由来の基の導入工程と後述する解繊処理工程の間にアルカリ処理を行うことができる。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、リン酸由来の基の導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよく、特に限定されない。前記溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましいが、特に限定されない。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5~30分間が好ましく、10~20分間がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、リン酸導入繊維の絶乾質量に対して100~100000質量%であることが好ましく、1000~10000質量%であることがより好ましい。
前記で得られた微細繊維を解繊処理工程で解繊処理することができる。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。
本発明においては、微細セルロース繊維を塩を含む液中で安定的に分散させるために、水溶性高分子を混合させる。特に塩を含む液中の場合、効果が顕著である。水溶性高分子は、液中では膨潤作用による立体障害により、微細セルロース繊維の凝集を防ぎ分散安定化させていると考えられる。塩としては、NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2、(NH4)2SO4、Na2CO3等が挙げられるがこれらに限定されない。
水溶性高分子は、1種のみを用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明者らの検討によると、6質量%以上の比較的高濃度の微細セルロース繊維の懸濁液(濃縮液、乾燥物であることもある。)と塩を含む液とを混合した場合、微細セルロース繊維は、高濃度の状態から分散できず、沈殿やゲル塊が発生することがある。本発明に関し、「微細セルロース繊維が安定に分散される」または「微細セルロース繊維が均一分散される」とは、沈殿もしくはゲル塊が発生しないことを意味する。より具体的には、微細セルロース繊維の終濃度が0.05~2質量%となるように、比較的高濃度の微細セルロース繊維の懸濁液と塩を含む液を混合し、微細セルロース繊維の安定分散上有効である濃度を超える塩濃度の流体を得る場合であっても、ゲル塊が発生しないこと、沈殿が見られないこと(目視により、外観において均一分散が認められること)、または一定以上の粘度が維持されていることを意味する。ある塩の「微細セルロース繊維が安定分散上有効である濃度」とは、6~80質量%である濃縮物または乾燥物の形態の微細セルロース繊維を、微細セルロース繊維の終濃度が0.05~2質量%になるように希釈して溶媒中に分散させようとする際に、ゲルを生じることなく微細セルロース繊維が均一に分散する塩の濃度を意味する。例えば、1価の塩については、1質量%未満であり、多価の塩(例えば2価の塩)では、0.1質量%未満である。より好ましくは、1価の塩については、0.75質量%未満であり、多価の塩では、0.075質量%未満である。さらに好ましくは、1価の塩については、0.5質量%未満であり、多価の塩では、0.05質量%未満である。
本発明では、水溶性高分子を、微細セルロース繊維の6質量%未満の懸濁液であって、塩を含まないかまたは塩が微細セルロース繊維の安定分散上有効である濃度である液に混合して、微細セルロース繊維および水溶性高分子を含む塩水用増粘剤を得て、得られた塩水用増粘剤を、塩濃度が0.02質量%以上である流体に混合することができる。
本発明の塩水用増粘剤は、塩濃度が0.02質量%以上である流体に微細セルロース繊維が0.05~2質量%(好ましくは、0.4質量%)となるように用いた際に、微細セルロース繊維が凝集しない。あるいは、1質量%のNaCl水溶液に微細セルロース繊維が0.4質量%となるように塩水用増粘剤を混合して得た液において、目視により微細セルロース繊維が均一に分散されることが認められるか、および/または1質量%のNaCl水溶液に微細セルロース繊維が0.4質量%となるように塩水用増粘剤を混合して得た液の粘度が3000mPa・s以上、好ましくは6000mPa・s以上、より好ましくは9000mPa・s以上である。
微細セルロース繊維を含有する塩水用増粘剤は、固形物、スラリー、乾燥物、濃縮物等の種々の形態とすることができる。使用される際には水系の分散媒に分散されることから、分散が容易なように、加工されていてもよい。運搬や作業現場でのハンドリング性の観点から、濃縮物、乾燥物の形態で提供されることが望ましい。
乾燥方法としては、例えば、一般に用いられる乾燥機を用いる方法等が挙げられる。
<塩水用増粘剤としての用途>
本発明の、微細セルロース繊維を含有する塩水用増粘剤(単に、「本発明の塩水用増粘剤」ということもある。)は、流体に添加することにより流体の特性を種々に改変しうるので、そのような特性を活かした種々の目的において、また種々の対象の処理のために、使用することができる。本発明で「増粘剤」というときは、特に記載した場合を除き、流体に添加した際にその流体の粘度を高めるために適した剤をいう。「増粘剤」には、増粘作用に基づく種々の特性、例えば、止水、他の成分の分散、保水等を高めるために適した剤も含まれる。すなわち、本発明でいう増粘剤の範疇には、止水のための剤、分散剤、保水剤、摩擦低減剤、保冷剤等が含まれる。
本発明の塩水用増粘剤は、微細セルロース繊維やセルロース系材料(セルロース誘導体や結晶セルロース、バクテリアセルロース)が用いられる一般的な用途であって塩が含まれる液状の組成物(流体)に、特に制限なく使用することができる。具体的には地下層処理、化粧品、食品、飲料、医薬品、入浴料、塗料、薬品(農薬等)等において用いることができるが、特に限定されない。
本発明の置換基を有する微細セルロース繊維を含有する組成物は、塩を含む液中でも優れた増粘効果を発揮するため、海底等の地下層処理において、海水を含む地下層処理用流体において、増粘剤として使用できる。
本発明で流体というときは、特に記載した場合を除き、水を含む組成物であって、一定形状を有さないものを指す。流体は、液状組成物ということもできる。流体は、例えば、地下層処理のための組成物、化粧料組成物、食品組成物、飲料組成物、医薬組成物であり得る。
本発明の塩水用増粘剤は、上述のように、増粘、逸泥防止、脱水調節、乳化、坑壁形成、セメンチング調節のために使用でき、また塩に対して耐性があるため、地下層処理、例えば、坑井掘削において使用される各種の流体に添加して使用することができる。このような流体には、フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completionfluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidation fluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、砂利パッキング流体(gravel packing fluid)等が含まれる。
本発明により提供される流体は、本発明の微細セルロース繊維を含有する塩水用増粘剤のほか、従来の地下層処理のための流体に添加される各種の成分を含有し得る。添加される成分の例として、加重材、粘度調整剤、分散剤、凝集剤、逸泥防止剤、脱水調節剤、pH制御剤、摩擦低減剤、水和膨張制御剤、乳化剤、界面活性剤、殺生物剤、消泡剤、スケール防止剤、腐食防止剤、温度安定剤、樹脂コート剤、亀裂支持材、塩およびプロパントを挙げることができるが、これらに限定されない。また、添加される成分は、一種のみならず、二種以上であってもよい。
流体としての好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する塩水用増粘剤を含む、坑井掘削の際に使用される泥水である。泥水におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。泥水は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.004~40質量%含有し、0.04~4質量%含有することが好ましく、0.08~2質量%含有することがより好ましい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する塩水用増粘剤を含む、水圧破砕において使用されるフラクチャリング流体である。フラクチャリング流体におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。フラクチャリング流体は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば、0.002~20質量%含有し、0.02~2質量%含有することが好ましく、0.04~1質量%含有することがより好ましい。
好ましい実施態様の一つは、本発明の微細セルロース繊維を含有する塩水用増粘剤を含む、セメンチング流体である。セメンチング流体におけるセルロース繊維の含有量は、意図した効果が発揮される限り特に限定されない。セメンチング流体は、セルロース繊維を固形分濃度で(セルロース繊維の総量として)、例えば0.001~40質量%含有し、0.01~20質量%含有することが好ましく、0.05~5質量%含有することがより好ましい。
本発明の塩水用増粘剤は、上述のように、増粘、他の成分の分散安定化、保水のために使用でき、また塩に対して耐性があるため、塩を含む液状の化粧料組成物に添加して使用することができる。すなわち、流体としての好ましい実施態様の一つは、化粧料組成物である。化粧料組成物は、メイクアップ用のものであってもよく、スキンケア用のもの、頭髪または頭皮用のものであってもよい。化粧料組成物の具体的な形態は、特に限定されないが、溶液、乳化物、懸濁物、クリーム、エアゾール等であり得る。化粧料組成物はまた、本発明の塩水用増粘剤のほかに、化粧料として許容される各種の成分を含んでいてもよい。このような成分の例として、界面活性剤、pH調整剤、キレート剤、酸化防止剤、香料、色素、顔料、粉体、乳化剤、保存料、植物エキス、紫外線吸収剤や美白剤等の機能性成分等が挙げられる。より具体的な成分の例として、精製水、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、エタノール、グリセリン、エデト酢酸塩、クエン酸塩、ビタミンCまたはビタミンC誘導体、ビタミンE等が挙げられる。
本発明はまた、下記の工程を含む、流体の製造方法を提供する:
・微細セルロース繊維と水溶性高分子と水を混合し、混合物を得る工程、および
・得られた混合物に塩を添加する工程
ここで、塩は組成物の状態で混合されてもよい。本発明の製造方法でいう。上述したように、本発明者らの検討によると、6質量%以下の比較的低濃度のセルロース懸濁液として得られた微細セルロース繊維に対して、予め水溶性高分子を混合せずに塩を添加すると、ゲル化して微細セルロース繊維は安定分散しない。一方、セルロース懸濁液と水溶性高分子の溶液と予め混合しておくと、塩を添加しても微細セルロース繊維が安定分散する。そのため、本発明の流体の製造方法においては、上記の工程を上記の順で含むことが好ましい。
本発明はまた、本発明の塩水用増粘剤または上述の流体を用いた、地下層の処理方法を提供する。地下層(地層ということもある。)には、海底の地下層も含まれる。
・セメンチング:主として坑井を掘った後、ケーシングと坑壁との隙間にセメントを充填してケーシングを固定するために行われる。
・坑井調査、検層作業(well logging): これには、泥水検層が含まれる。泥水検層は、循環している掘削泥水中の、ガスや掘り屑を観察、分析するものであり、それにより油ガス層を早期に察知し、また掘削中の岩相を知ることができる。
・石油資源の回収:これには、水攻法(water flooding)、ケミカル攻法(chemical flooding)が含まれる。
・坑井刺激:坑壁や坑井周辺の貯留層の性状を改善し、生産性の向上を図ること等を目的に行われる。これには、塩酸等を用いて洗浄する、酸処理(acidizing)、貯留層に亀裂を生じさせて流体の流路を確保する水圧破砕(hydraulic fracturing、hydrofracturing、fracking)が含まれる。さらに、砂層からの生産の場合の、砂の坑井への流入や砂を含む流体がチュービングや設備に被害を与えることを防止するための、砂対策(sand control)、樹脂を含む流体を地下層に圧入して砂岩を固める樹脂強化(plastic consolidation)等が含まれる。
・水系泥水、油系泥水、ケミカル・フルイド(chemical fluid)またはブライン(brine))を用いた坑井仕上げ。
・浸透率の低いタイトな地下層に通り道(割れ目、フラクチャ)を作るための、高圧のフラクチャリング流体を使用したフラクチャリング。
・坑井改修(well workover)。
・廃坑処理。
微細セルロース繊維の調製1:
尿素100g、リン酸二水素ナトリウム二水和物55.3g、リン酸水素二ナトリウム41.3gを109gの水に溶解させてリン酸化試薬を調製した。
乾燥した針葉樹晒クラフトパルプの抄上げシートをカッターミルおよびピンミルで処理し、綿状の繊維にした。この綿状の繊維を絶乾質量で100g取り、リン酸化試薬をスプレーでまんべんなく吹きかけた後、手で練り合わせ、薬液含浸パルプを得た。
得られた薬液含浸パルプを140℃に加熱したダンパー付きの送風乾燥機にて、80分間加熱処理し、リン酸化パルプを得た。
得られたリン酸化パルプをパルプ質量で100g分取し、10Lのイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。次いで、得られた脱水シートを10Lのイオン交換水で希釈し、攪拌しながら、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ添加し、pHが12~13のパルプスラリーを得た。その後、このパルプスラリーを脱水し、脱水シートを得た後、10Lのイオン交換水を添加した。攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。得られた脱水シートをFT-IRで赤外線吸収スペクトルを測定した。その結果、1230~1290cm-1にリン酸由来の基に基づく吸収が観察され、リン酸由来の基の付加が確認された。従って、得られた脱水シート(リン酸オキソ酸導入セルロース)は、セルロースのヒドロキシ基の一部が下記構造式(1)の官能基で置換されたものであった。式中、a,b,m,nは自然数である(ただし、a=b×mである。)。α1,α2,・・・,αnおよびα’のうちの少なくとも1つはO-であり、残りはR,ORのいずれかである。Rは、各々、水素原子、飽和-直鎖状炭化水素基、飽和-分岐鎖状炭化水素基、飽和-環状炭化水素基、不飽和-直鎖状炭化水素基、不飽和-分岐鎖状炭化水素基、芳香族基、およびこれらの誘導基のいずれかである。βは有機物または無機物からなる1価以上の陽イオンである。
湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて1回パスさせた以外は製造例1と同様の方法で行いセルロース繊維2を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。マイクロスコープ観察写真および透過型電子顕微鏡写真を示す。繊維幅10μm以上の粗大な繊維は観察されず、繊維幅1000nm以下の微細な繊維が存在していた(図2)。
リン酸水素二ナトリウム二水和物5.5g、リン酸水素二ナトリウム4.1gに変更した以外は製造例1と同様の方法で行い、セルロース繊維3を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
[リン酸由来の基の導入量の測定]
リン酸由来の基に由来する強酸性基と弱酸性基の導入量の差分は、リン酸由来の基の縮合の尺度となる。この値が小さいほどリン酸由来の基の縮合が少なく、透明性の高い微細セルロース繊維含有スラリーを与える。リン酸由来の基に由来する強酸性基と弱酸性基の導入量は、解繊処理後の微細セルロース繊維含有スラリーをそのままイオン交換水で固形分濃度0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理、アルカリを用いた滴定によって測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2質量%微細セルロース繊維含有スラリーに体積で1/10の強酸性イオン交換樹脂(アンバージェット1024;オルガノ株式会社、コンディショング済)を加え、1時間振とう処理を行った。その後、目開き90μmのメッシュ上に注ぎ、樹脂とスラリーを分離した。アルカリを用いた滴定では、イオン交換後の微細セルロース繊維含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、スラリーが示す電気伝導度の値の変化を計測した。
すなわち、図3に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、強酸性基の導入量(mmol/g)とした。また、図1に示した曲線の第2領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、弱酸性基の導入量(mmol/g)とした。
乾燥質量200g相当分の未乾燥の針葉樹晒クラフトパルプとTEMPO2.5gと、臭化ナトリウム25gとを水1500mlに分散させた後、13質量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1.0gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が5.0mmolになるように加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10~11に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応を終了した。
その後、このパルプスラリーを脱水し、脱水シートを得た後、10Lのイオン交換水を添加した。次に、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。得られた脱水シートをFT-IRで赤外線吸収スペクトルを測定した。その結果、1730cm-1にカルボン酸由来の基に基づく吸収が観察され、カルボン酸由来の基の付加が確認された。この脱水シート(TEMPO酸化セルロース)を用いて、微細セルロース繊維を調製した。
上記で得られたカルボン酸由来の基が付加したTEMPO酸化セルロースにイオン交換水を添加し、1.75質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、解繊処理装置(エムテクニック社製、クレアミックス-11S)を用いて、6900回転/分の条件で180分間解繊処理し、セルロース懸濁液を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。このセルロース懸濁液をさらに、湿式微粒化装置(スギノマシン社製「アルティマイザー」)で245MPaの圧力にて10回パスさせセルロース繊維4を得た。X線回折により、セルロースはセルロースI型結晶を維持していた。
セルロース繊維1~4に水を添加し、各々のセルロース繊維の濃度を0.4質量%に調製した。微細セルロース1~4の懸濁液を24時間放置後、B型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T-LVT)を用いて25℃にて回転数3rpm(3分)で粘度を測定した。結果を表1に示す。
・リン酸由来の基の量が0.71mmol/gである微細セルロース1、2の懸濁液は十分な粘度を有していた。
・解繊度の低い微細セルロース繊維2の方が高粘度であった。
・製造例3はリン酸化反応が十分ではなく、解繊後も繊維幅10μm以上の粗大な繊維のみが観察され、繊維幅1000nm以下の微細な繊維はほとんど見られず、十分な粘性を発揮しなかった。
セルロース繊維は特に記載の無い限り製造例1で製造したセルロース繊維1を使用した。以下、セルロース繊維を溶媒(水など)に懸濁した液を「セルロース繊維懸濁液」という。
セルロース繊維1に水を添加し、セルロース繊維の濃度を0.4質量%に調製した。この0.4質量%セルロース繊維懸濁液80gにイソプロピルアルコール(IPA)160gを加えて1000rpmで攪拌し、ろ過・圧縮によって1.6gまで濃縮した。この濃縮物をミキサーで粉砕して粉状とした。この粉状の粉砕物に、再分散溶液(水)80gを添加し、8000rpmで3分攪拌後、粘度を測定した。
セルロース繊維1の代わりにセルロース繊維2を用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。
セルロース繊維1の代わりにセルロース繊維4を用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。
セルロース繊維懸濁液の代わりに0.4質量%キサンタンガム(東京化成工業株式会社製)水溶液80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。なお、キサンタンガムを略して「XG」と定義する。
セルロース繊維懸濁液の代わりに0.4質量%カルボキシメチルセルロース(株式会社テルナイト製、テルポリマーH)水溶液80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。なお、カルボキシメチルセルロースを略して「CMC」とする。
セルロース繊維懸濁液の代わりに1.2質量%ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤(サンノプコ株式会社、SNディスパーサント5040、分子量50,000)80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。なお、ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤を略して「PC」と定義する。
セルロース繊維1に水を添加し、セルロース繊維の濃度を0.8質量%濃度に調製した。0.8質量%セルロース繊維懸濁液40gと0.8質量%キサンタンガム水溶液40gを混合して2000rpmで攪拌した。さらにIPA160gを添加し、1000rpmで攪拌し、ろ過・圧縮によって1.6gまで濃縮した。この濃縮物をミキサーで粉砕して粉状とした。この粉末状の破砕物に、再分散溶液(水)80gを添加し、8000rpmで3分攪拌後、粘度を測定した。
製造例2で製造したセルロース繊維2を用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
製造例4で製造したセルロース繊維4を用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
キサンタンガム水溶液の代わりにカルボキシメチルセルロース水溶液を用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
0.8質量%キサンタンガム水溶液の代わりに2.4質量%ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤を用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した1質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
製造例2で製造したセルロース繊維2を用いる以外は実施例1と同様の方法で実施した。
製造例4で製造したセルロース繊維4を用いる以外は実施例1と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した25質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した2質量%塩化カリウム水溶液80gを用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH9に調整した0.1質量%塩化カルシウム水溶液80gを用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH9に調整した2質量%塩化カルシウム水溶液80gを用いる以外は参考例7と同様の方法で実施した。
キサンタンガムの代わりにカルボキシメチルセルロースを用いる以外は実施例1と同様の方法で実施した。
キサンタンガムの代わりにカルボキシメチルセルロースを用いる以外は実施例4と同様の方法で実施した。
0.8質量%キサンタンガム水溶液の代わりに2.4質量%ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤を用いる以外は実施例1と同様の方法で実施した。
0.8質量%キサンタンガム水溶液の代わりに2.4質量%ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤を用いる以外は実施例4と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した1質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した25質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した2質量%塩化カリウム水溶液80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した0.1質量%塩化カルシウム水溶液80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、NaOHを添加してpH10に調整した2質量%塩化カルシウム水溶液80gを用いる以外は参考例1と同様の方法で実施した。
製造例3で製造したセルロース繊維3を使用する以外は実施例1と同様の方法で実施した。
参考例1で製造したセルロース濃縮物に、再分散溶液(NaOHを添加してpH10にした1質量%塩化ナトリウム水溶液に0.4質量%となるようにキサンタンガムを溶解)80gを添加し、8000rpmで3分攪拌した。
・セルロース繊維と水溶性高分子を混合した後に濃縮した濃縮物は、塩水中で均一に分散できる(実施例1~11)。
・水溶性高分子を混合せず、セルロース繊維のみで濃縮した濃縮物は、塩水中で分散せず、沈殿する(比較例1~5)。
・リン酸化反応が十分ではなく、セルロース繊維のナノ化が十分でない場合、十分な粘性を発揮しない(比較例6)。
・セルロース繊維のみの濃縮物を、水溶性高分子を含む塩水中に再分散させてもセルロース繊維は粒のままで均一に分散しない(比較例7)。濃縮前にセルロース繊維と水溶性高分子を混合させておくとよい。
セルロース繊維は特に記載の無い限り製造例1で製造したセルロース繊維1を使用した。
セルロース繊維1に水を添加し、セルロース繊維の濃度を0.4質量%に調製した。この0.4質量%セルロース懸濁液80gに塩化アルミニウム六水和物0.8gを添加して1000rpmで攪拌し、ろ過・圧縮によって1.6gまで濃縮した。この濃縮物をミキサーで粉砕して粉状とした。この粉状の粉砕物に、再分散溶液(水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した水)80gを添加し、8000rpmで3分攪拌後、粘度を測定した。
水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した水80gにキサンタンガム0.32gを添加し、8000rpmで3分攪拌後、粘度を測定した(キサンタンガム単独では塩化アルミニウム六水和物で濃縮できないため、pH12.5に調整した水に粉末状のキサンタンガムを添加した時の粘度を測定した。)。
セルロース繊維1に水を添加し、セルロース繊維の濃度を0.8質量%に調製した。この0.8質量%セルロース懸濁液40gに0.8質量%キサンタンガム40gを添加し、2000rpmで攪拌した。この溶液に塩化アルミニウム六水和物0.8gを添加し、1000rpmで攪拌し、ろ過・圧縮によって1.6gまで濃縮した。この濃縮物をミキサーで粉砕して粉状とした。この粉状の粉砕物に、再分散溶液(水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した水)80gを用いて、8000rpmで3分攪拌後、粘度を測定した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した1質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例15と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した25質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例15と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した2質量%塩化カリウム水溶液80gを用いる以外は参考例15と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した0.1質量%塩化カルシウム水溶液80gを用いる以外は参考例15と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した1質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例10と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した25質量%塩化ナトリウム水溶液80gを用いる以外は参考例10と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した2質量%塩化カリウム水溶液80gを用いる以外は参考例10と同様の方法で実施した。
再分散溶液として、水酸化ナトリウムを添加してpH12.5に調整した0.1質量%塩化カルシウム水溶液80gを用いる以外は参考例10と同様の方法で実施した。
・セルロース繊維と水溶性高分子を混合した後に濃縮した濃縮物は、塩水中で安定に再分散させることができる(実施例12~15)。
・水溶性高分子を混合せず、セルロース繊維のみで濃縮した濃縮物は、塩水中で分散せず沈殿する(比較例8~11)。
セルロース繊維は特に記載の無い限り製造例1で製造したセルロース繊維1を使用した。
0.4質量%セルロース繊維懸濁液100gの粘度を測定した。
0.4質量%キサンタンガム水溶液100gの粘度を測定した。
0.4質量%カルボキシメチルセルロース水溶液100gの粘度を測定した。
1.2質量%ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤100gの粘度を測定した。
0.8質量%セルロース繊維懸濁液50gに0.8質量%キサンタンガム水溶液50gを添加し、2000rpmで1.5分攪拌後、粘度を測定した。
キサンタンガムの代わりにカルボキシメチルセルロースを用いる以外は参考例19と同様の方法で実施した。
0.8質量%キサンタンガム水溶液の代わりに2.4質量%ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤を用いる以外は参考例19と同様の方法で実施した。
1.0質量%セルロース繊維懸濁液50gに1.0質量%キサンタンガム50gを添加し、2000rpmで1.5分攪拌した。このスラリーに5質量%塩化ナトリウム水溶液25gを添加し、2000rpmで1.5分攪拌後、粘度を測定した。
塩として0.5質量%塩化カルシウム水溶液25gを添加した以外は実施例16と同様の方法で実施した。
塩として17.5質量%人口海水25gを添加した以外は実施例16と同様の方法で実施した。
キサンタンガムの代わりにカルボキシメチルセルロースを用いる以外は実施例16と同様の方法で実施した。
塩として0.5質量%塩化カルシウム水溶液25gを添加した以外は実施例19と同様の方法で実施した。
塩として17.5質量%人口海水25gを添加した以外は実施例19と同様の方法で実施した。
1.0質量%キサンタンガムの代わりに3.0質量%ポリカルボン酸型アニオン界面活性剤を用いる以外は実施例14と同様の方法で実施した。
塩として0.5質量%塩化カルシウム水溶液25gを添加した以外は実施例22と同様の方法で実施した。
塩として17.5質量%人口海水25gを添加した以外は実施例22と同様の方法で実施した。
0.5質量%セルロース繊維懸濁液100gに塩として5質量%塩化ナトリウム水溶液25gを添加し、2000rpmで1.5分攪拌した。
(比較例13)
塩として0.5質量%塩化カルシウム水溶液25gを添加した以外は比較例12と同様の方法で実施した。
塩として17.5質量%人口海水25gを添加した以外は比較例12と同様の方法で実施した。
1.0質量%セルロース繊維懸濁液50gに5質量%塩化ナトリウム水溶液25gと1.0質量%キサンタンガム水溶液50gの混合液を添加し、2000rpmで1.5分攪拌後、粘度を測定した。
・低濃度セルロース繊維懸濁液と水溶性高分子の溶液を混合しておくと、塩水を添加しても均一に分散させることができる(実施例16~24)。
・水溶性高分子を混合していない低濃度セルロース懸濁液に塩水を添加すると、ゲル化して均一分散しない(比較例12~14)。
・セルロース繊維のみの低濃度懸濁液に、水溶性高分子を含む塩水を添加してもゲル化して均一に分散しない(比較例15)。低濃度セルロース繊維懸濁液と水溶性高分子を塩水添加前に混合させておくとよい。
セルロース繊維は特に記載の無い限り製造例1で製造したセルロース繊維1を使用した。
参考例1の方法で、微細セルロース繊維の濃縮物を水中で分散させた分散液を160g作製し、10%ベントナイト水溶液(クニゲルV1、クニミネ工業株式会社)を160g添加して3000rpmで60分間撹拌後、24時間静置して十分に水和した泥水を作液した。泥水200gを25℃にてAPI規格による濾過試験器を使用して、室温下30分間、3kg/cm2Gの加圧を行ったときの濾水量を測定した。すなわち濾水量が少ないほど、止水性能が良好であるといえる。
実施例1で得られた分散液を用いる以外は参考例22と同様の方法で実施した。
実施例5で得られた分散液を用いる以外は参考例22と同様の方法で実施した。
比較例1で得られた分散液(微細セルロース繊維は沈殿)を用いる以外は参考例22と同様の方法で実施した。
比較例7で得られた分散液(微細セルロース繊維は粒のまま不均一分散)を用いる以外は参考例22と同様の方法で実施した。
・セルロース繊維と水溶性高分子を濃縮し塩水中で安定分散させた溶液は、高い止水効果を有する(実施例25~26)。
・水溶性高分子を混合していない、セルロース繊維のみの濃縮物を塩水中で分散させ沈殿してしまった溶液は、止水効果が低い(比較例16)
・セルロース繊維のみの濃縮物を、水溶性高分子を含む塩水中で分散させ、セルロース繊維濃縮物が粒のまま不均一分散してしまった溶液は、止水効果が低い(比較例17)。
Claims (8)
- 下記を含む、塩水用増粘剤であって、微細セルロース繊維が20質量%以上である濃縮物または乾燥物の形態である、塩水用増粘剤。
・置換基としてアニオン基を0.1~3.0mmol/g有する微細セルロース繊維
・キサンタンガム - 置換基が、カルボン酸由来の基、スルホン酸由来の基およびリン酸由来の基からなる群より選択されるいずれかである、請求項1に記載の増粘剤。
- 微細セルロース繊維1質量部に対するキサンタンガムの配合量が0.05~50質量部である、請求項1又は2に記載の増粘剤。
- 請求項1に記載の塩水が、無機塩類を含む、請求項1~3のいずれかに記載の増粘剤。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の増粘剤と塩と水を含む、流体。
- フラクチャリング流体、泥水、セメンチング流体、ウェルコントロール流体(well control fluid)、ウェルキル流体(well kill fluid)、酸フラクチャリング流体(acid fracturing fluid)、酸分流流体(acid diverting fluid)、刺激流体(stimulation fluid)、サンドコントロール流体(sand control fluid)、仕上げ流体(completion fluid)、ウェルボーン石化流体(wellbore consolidationfluid)、レメディエーション処理流体(remediation treatment fluid)、スペーサー流体(spacer fluid)、掘削流体(drilling fluid)、フラクチャリングパッキング流体(frac-packing fluid)、水適合流体(water conformance fluid)、または砂利パッキング流体(gravel packing fluid)である、請求項5に記載の流体。
- 置換基としてアニオン基を0.1~3.0mmol/g有する微細セルロース繊維と、キサンタンガムとを含み、微細セルロース繊維が20質量%以上である濃縮物または乾燥物を用意する工程、
前記濃縮物または乾燥物と、水を混合し、混合物を得る工程、および
得られた混合物に塩を添加する工程
を含む、請求項5または6に記載の流体の製造方法。 - 請求項5または6に記載の流体を用いる、地下層の処理方法。
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