CN109652033B - 一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法 - Google Patents

一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109652033B
CN109652033B CN201910067708.1A CN201910067708A CN109652033B CN 109652033 B CN109652033 B CN 109652033B CN 201910067708 A CN201910067708 A CN 201910067708A CN 109652033 B CN109652033 B CN 109652033B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
weight
drilling fluid
stirring
bentonite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910067708.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109652033A (zh
Inventor
白杨
李国军
邓明毅
程焱
李成
张昊
蒋官澄
孙金声
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Petroleum University
Original Assignee
Southwest Petroleum University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Petroleum University filed Critical Southwest Petroleum University
Priority to CN201910067708.1A priority Critical patent/CN109652033B/zh
Publication of CN109652033A publication Critical patent/CN109652033A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109652033B publication Critical patent/CN109652033B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
    • C09K8/035—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/04—Aqueous well-drilling compositions
    • C09K8/14—Clay-containing compositions
    • C09K8/18—Clay-containing compositions characterised by the organic compounds
    • C09K8/22—Synthetic organic compounds
    • C09K8/24—Polymers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于页岩地层油气开发钻进页岩的生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法，它克服井壁失稳问题，抑制页岩地层水化坍塌。还表现出低毒性可降解的优势。其技术方案是制备该钻井液所用原料的组分及其含量为克：去离子水1000重量份；钻井液用膨润土30‑60重量份；甘草甜素20‑60重量份；氯化钠80‑90重量份；羧甲基淀粉CMS 6‑10重量份；聚阴离子纤维素PAC‑LV 6‑10重量份；部分水解聚丙烯酰胺PHP 2‑6重量份；黄原胶2‑6重量份；添加5‑10重量份NaOH水溶液调节体系的PH为9‑10，加入300‑800钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度为1.1‑1.4g/cm3最终制成具有较好抑制性的、封堵能力的钻井液体系，用于页岩地层。

Description

一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液领域，具体涉及一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法。
背景技术
页岩地层中的井筒不稳定性是钻井作业中的技术挑战。不稳定的根源是化学和机械。机械部分是钻井作业的结果，而化学部分则与钻井液和页岩之间的相互作用有关。当活性页岩与常规水基钻井液接触时，它们会在活性粘土(主要是钠饱和蒙脱石)存在下膨胀。在最坏的情况下，井眼不稳定会导致钻井组件和侧钻的损失甚至放弃井。
油基钻井液对页岩地层具有优势，但由于环境破坏和成本高，它们的应用受到限制。因此，使用高性能和环境友好的水基钻井液有利于钻井工业。相对油基钻井液水基钻井液可以有效降低成本，减少对环境的污染，流变性受温度影响较小。
国内水基钻井液添加在一定程度上可以降低对环境的污染，但是生物低毒性可降解的添加剂使用少之又少。生物可降解添加剂既能起到理想的调节钻井液性能的作用又可以减少对环境污染。
发明内容
本发明的目的是：为了克服目前使用的水基钻井液钻进过程中遇到的井壁失稳、页岩水化膨胀分散、滤失量过大、环境污染问题，为此提供了一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明一方面提供了一种生物可降解环保强抑制钻井液，其特征是制备钻井液所用原料的组分及其含量，单位为克：
Figure BDA0001956266430000021
添加5-10重量份的NaOH水溶液调节体系的PH为9-10。加入300-900重量份钻井液用加重剂重晶石调节密度为1.1-1.4g/cm3；
根据本发明的钻井液制备方法中所用的钻井液用膨润土、甘草甜素、氯化钠NaCl、羧甲基淀粉CMS、聚阴离子纤维素PAC-LV、部分水解聚丙烯酰胺PHP、黄原胶、NaOH均为市面上销售产品，采购时必须按照行业标准或者企业标准检验，检验合格后再使用。具体见表1。
表1一种生物可降解环保强抑制钻井液基本原料明细表
Figure BDA0001956266430000031
本发明另一方面提供了一种生物可降解环保强抑制钻井液的制备方法：
先取1000克的自来水在低速电动搅拌机600r/min下加入30-50克的钻井液用膨润土，搅拌20min加入80-90克的氯化钠NaCl再搅拌10分钟；再在低速600r/min的条件下加入20-60克的甘草甜素搅20分钟，再加入6-10克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；在低速600r/min下加入2-6克的部分水解聚丙烯酰胺PHP搅拌20分钟，再加入2-6克的黄原胶搅拌20分钟，加入6-10克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；再加入5-10克的氢氧化钠调整体系的PH为9-10，加入300-900克钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度为1.1-1.4g/cm3，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液。
具体实施方式：
本发明第一方面提供了一种生物可降解环保钻井液，其中，所述钻井液包含水、膨润土、氢氧化钠、抑制剂、氯化钠、降滤失剂、加重剂、絮凝剂、增粘剂，且以1000重量份的水为基准，所述膨润土30-60重量份，所述氢氧化钠5-10重量份，所述抑制剂20-60重量份，所述降滤失剂11-20重量份，所述氯化钠80-90重量份，所述加重剂300-900重量份，所述絮凝剂2-6重量份，所述增粘剂2-6重量份。
根据本发明，所述钻井液只要含有钻井液用膨润土、甘草甜素、氯化钠、羧甲基淀粉、聚阴离子纤维素、部分水解聚丙烯酰胺、黄原胶、氢氧化钠、钻井液用重晶石，并且符合上述的比例关系就可以达到发明的目的。
根据本发明，所述钻井液只要含有钻井液用膨润土、甘草甜素、氯化钠、羧甲基淀粉、聚阴离子纤维素、部分水解聚丙烯酰胺、黄原胶、氢氧化钠、钻井液用重晶石，并且符合上述的比例关系就可以达到发明的目的。但优选情况下，在所述钻井液所述膨润土35-55重量份，所述氢氧化钠7-9重量份，所述抑制剂25-50重量份，所述降滤失剂14-18重量份，所述氯化钠85-88重量份，所述加重剂300-800重量份，所述絮凝剂3-5重量份，所述增粘剂3-5重量份。
本发明第二方面提供了一种前述所述生物可降解环保钻井液的的制备方法，其中，该方法为在搅拌条件下，依次加入钻井液用膨润土、甘草甜素、氯化钠、羧甲基淀粉、聚阴离子纤维素、部分水解聚丙烯酰胺、黄原胶、氢氧化钠、钻井液用重晶石。
本发明第三方面提供了一种前述所述生物可降解环保钻井液在80-150℃水化膨胀严重的页岩地层。
实施例1：
本实施例用于说明一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法。
取1000克的自来水在低速电动搅拌机600r/min下加入30克的钻井液用膨润土，搅拌20min加入80克的氯化钠NaCl再搅拌20分钟；再在低速600r/min的条件下加入20克的甘草甜素搅20分钟，再加入5克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；在低速600r/min下加入2克的部分水解聚丙烯酰胺PHP搅拌20分钟，再加入2克的黄原胶搅拌20分钟，加入6克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；再加入5克的氢氧化钠调整体系的PH为9，加入300克钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度为1.1g/cm3，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液S1。其性能测试结果如表2。
实施例2：
本实施例用于说明一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法。
先取1000克的自来水在低速电动搅拌机600r/min下加入60克的钻井液用膨润土，搅拌20min加入90克的氯化钠NaCl再搅拌10分钟；再在低速600r/min的条件下加入60克的甘草甜素搅20分钟，再加入10克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；在低速600r/min下加入6克的部分水解聚丙烯酰胺PHP搅拌20分钟，再加入6克的黄原胶搅拌20分钟，加入10克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；再加入10克的氢氧化钠调整体系的PH为10，加入900克钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度为1.4g/cm3，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液S2。其性能测试结果见表2。
实施例3：
本实施例用于说明一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法。
按照与实施例1相同的制备方法一种生物可降解环保强抑制钻井液，所不同之处在于：取1000克的自来水在低速电动搅拌机600r/min下加入40克的钻井液用膨润土，搅拌20min加入84克的氯化钠NaCl再搅拌10分钟；再在低速500r/min的条件下加入30克的甘草甜素搅20分钟，再加入7克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；在低速600r/min下加入3克的部分水解聚丙烯酰胺PHP搅拌20分钟，再加入3克的黄原胶搅拌20分钟，加入7克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；再加入6克的氢氧化钠调整体系的PH为9，搅拌1小时，加入500克钻井液用加重剂重晶石调节密度为1.2g/cm3，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液S3。其测试结果见表2。
实施例4：
本实施例用于说明一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法。
先取1000克的自来水在低速电动搅拌机600r/min下加入50克的钻井液用膨润土，搅拌20min加入88克的氯化钠NaCl再搅拌10分钟；再在低速500r/min的条件下加入50克的甘草甜素搅20分钟，再加入9克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；在低速600r/min下加入5克的部分水解聚丙烯酰胺PHP搅拌20分钟，再加入5克的黄原胶搅拌20分钟，加入8克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；再加入10克的氢氧化钠调整体系的PH为9-10，加入900克钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度为1.4g/cm3，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液S4，其性能测试结果见表2。
对比例1：
按照与实施例1相同的制备方法一种生物可降解环保强抑制钻井液，所不同之处在于：取1000克的自来水在低速电动搅拌机600r/min下加入20克的钻井液用膨润土，搅拌20min加入60克的氯化钠NaCl再搅拌20分钟；再在低速500r/min的条件下加入15克的甘草甜素搅20分钟，再加入3克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；在低速600r/min下加入1克的部分水解聚丙烯酰胺PHP搅拌20分钟，再加入1克的黄原胶搅拌20分钟，加入4克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；再加入4克的氢氧化钠调整体系的PH为9，加入200克钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度为1.1g/cm3，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液D1，其性能测试结果如表2。
对比例2：
按照与实施例1相同的制备方法一种生物可降解环保强抑制钻井液，所不同之处在于：取1000克的自来水在低速电动搅拌机600r/min下加入70克的钻井液用膨润土，搅拌20min加入100克的氯化钠NaCl再搅拌20分钟；再在低速500r/min的条件下加入70克的甘草甜素搅20分钟，再加入12克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；在低速600r/min下加入8克的部分水解聚丙烯酰胺PHP搅拌20分钟，再加入8克的黄原胶搅拌20分钟，加入13克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；再加入11克的氢氧化钠调整体系的PH为10，加入1000克钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度为1.45g/cm3，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液D2，其性能测试结果如表2。
对比例3：
按照与实施例1相同的制备方法一种种对环境无害生物可降解强抑制钻井液，所不同之处在于：把甘草甜素替换成55重量份的KCl,得到的钻井液D3，测试结果如表2。
对比例4：
按照与实施例1相同的制备方法一种种对环境无害生物可降解强抑制钻井液，所不同之处在于：把甘草甜素替换成55重量份聚醚二铵,得到的钻井液D4，测试结果如表2。
测试例：
将实施例1-4和对比例1-4用滚子炉在150℃条件下老化16h测定滚动回收率；再用钻井液D1、D2、D3、D4、D5、D6、D7、D8的滤液浸泡6-10目页岩岩屑，测定1h、4h、16h时的页岩岩屑膨胀率。
表2钻井液D1-D7滚动回收率和线性膨胀实验数据
Figure BDA0001956266430000091
通过滚动回收率实验以及线性膨胀实验数据可知，在未加入任何添加剂时的清水的滚动回收率以及线性膨胀率都很大，经过实验实施例S1-4以及对比例D1-D4可知，加入甘草甜素可以有效的抑制页岩岩屑水化膨胀。尤其是加入20-60重量份的甘草甜素时上述钻井液的抑制性更强。

Claims (4)

1.一种生物可降解环保强抑制钻井液，其特征在于：该钻井液由水、膨润土、氢氧化钠、抑制剂、氯化钠、降滤失剂、加重剂、絮凝剂、增粘剂组成，所述降滤失剂为聚阴离子纤维素PAC-LV和羧甲基淀粉CMS复配，且以1000重量份的水为基准，所述膨润土30-60重量份，所述氢氧化钠5-10重量份，所述抑制剂20-60重量份，所述聚阴离子纤维素PAC-LV为6-10重量份，所述羧甲基淀粉CMS为6-10重量份，所述氯化钠80-90重量份，所述加重剂300-900重量份，所述絮凝剂2-6重量份，所述增粘剂2-6重量份；
其中，所述膨润土为钠膨润土，所述抑制剂为甘草甜素，所述加重剂为钻井液用重晶石BaSO4，所述絮凝剂为部分水解聚丙烯酰胺PHP，所述增粘剂为黄原胶XC。
2.根据权利要求1所述的钻井液，其中，以1000重量份的水为基准，所述膨润土35-55重量份，所述氢氧化钠7-9重量份，所述抑制剂25-50重量份，所述降滤失剂14-18重量份，所述氯化钠85-88重量份，所述加重剂400-800重量份，所述絮凝剂3-5重量份，所述增粘剂3-5重量份。
3.一种权利要求1或2所述的生物可降解环保强抑制钻井液的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将1000重量份的自来水与30-60重量份膨润土在搅拌速率为600r/min条件搅拌20分钟后静止1天；
(2)将步骤(1)所得的预水化膨润土与80-90克的氯化钠NaCl以600r/min速率搅拌10分钟；
(3)将步骤(2)所得的混合物在低速600r/min的条件下加入20-60克的甘草甜素搅拌20分钟，再加入6-10克的聚阴离子纤维素PAC-LV搅拌10分钟；
(4)将步骤(3)所得的混合物在低速600r/min的条件下加入2-6克的部分水解聚丙烯酰胺PHP、2-6克的黄原胶、6-10克羧甲基淀粉CMS搅拌20分钟；
(5)将步骤(4)所得的混合物在低速600r/min的条件下加入5-10克氢氧化钠，加入300-900克钻井液用加重剂重晶石搅拌1小时调节密度，制得一种生物可降解环保强抑制钻井液。
4.根据权利要求书3所述方法，其中，所述生物可降解环保强抑制钻井液适合80-150℃的水化膨胀严重的页岩地层。
CN201910067708.1A 2019-01-24 2019-01-24 一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法 Active CN109652033B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910067708.1A CN109652033B (zh) 2019-01-24 2019-01-24 一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910067708.1A CN109652033B (zh) 2019-01-24 2019-01-24 一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109652033A CN109652033A (zh) 2019-04-19
CN109652033B true CN109652033B (zh) 2021-10-22

Family

ID=66120819

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910067708.1A Active CN109652033B (zh) 2019-01-24 2019-01-24 一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109652033B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111763504B (zh) * 2020-07-22 2022-03-22 西南石油大学 一种环保型抗温醚胺页岩抑制剂及其制成的水基钻井液
CN115678514A (zh) * 2022-08-25 2023-02-03 西安石油大学 一种植物提取物作为页岩水化抑制剂的应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101747876A (zh) * 2008-12-16 2010-06-23 西部钻探克拉玛依钻井工艺研究院 一种碳酸钾聚胺钻井液
CN103146364A (zh) * 2013-02-28 2013-06-12 中国海洋石油总公司 一种强抑制水基钻井液
CN104650833A (zh) * 2013-11-25 2015-05-27 中国石油化工集团公司 一种水包油乳化钻井液及其制备方法
CN107779181A (zh) * 2016-08-30 2018-03-09 盘锦百利化工有限公司 一种抗盐强抑制微泡沫钻井液及其制备方法
CN108165244A (zh) * 2018-02-07 2018-06-15 西南石油大学 一种抑制粘土表面水化的钻井液及其制备方法
CN109097009A (zh) * 2018-09-30 2018-12-28 西南石油大学 一种多功效环保钻井液及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008079855A2 (en) * 2006-12-21 2008-07-03 Shell Oil Company Enhanced oil recovery systems and consumer products containing secondary alcohol derivatives
US9574131B2 (en) * 2013-08-29 2017-02-21 Halliburton Energy Services, Inc. Mucilage comprising treatment fluids for subterranean formation operations
JP6477702B2 (ja) * 2014-06-30 2019-03-06 王子ホールディングス株式会社 微細セルロース繊維を含有する組成物

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101747876A (zh) * 2008-12-16 2010-06-23 西部钻探克拉玛依钻井工艺研究院 一种碳酸钾聚胺钻井液
CN103146364A (zh) * 2013-02-28 2013-06-12 中国海洋石油总公司 一种强抑制水基钻井液
CN104650833A (zh) * 2013-11-25 2015-05-27 中国石油化工集团公司 一种水包油乳化钻井液及其制备方法
CN107779181A (zh) * 2016-08-30 2018-03-09 盘锦百利化工有限公司 一种抗盐强抑制微泡沫钻井液及其制备方法
CN108165244A (zh) * 2018-02-07 2018-06-15 西南石油大学 一种抑制粘土表面水化的钻井液及其制备方法
CN109097009A (zh) * 2018-09-30 2018-12-28 西南石油大学 一种多功效环保钻井液及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A triterpenoid saponin as an environmental friendly and biodegradable clay swelling inhibitor;Aghil Moslemizadeh等;《Journal of Molecular Liquids》;20171231;第247卷;3.2 Mud making tests、3.4 Shale cutting recovery、3.6 SEM observations、3.9 Wettability investigation tests、3.10 FT-IR、3.11 Probable inhibitive mechanism *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109652033A (zh) 2019-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1054356A (en) Clay-free thixotropic wellbore fluid
US9353306B2 (en) Viscoelastic surfactant based wellbore fluids and methods of use
US9574127B2 (en) Wellbore fluid
AU736402B2 (en) Well drilling and servicing fluids and methods of increasing the low shear rate viscosity thereof
EP2356193B1 (en) Chrome free water-based wellbore fluid
CA2141078C (en) Methods of reducing fluid loss and polymer concentration of well drilling and servicing fluids
US4003838A (en) Water loss reduction agents
CN109652033B (zh) 一种生物可降解环保强抑制钻井液及其制备方法
US3993570A (en) Water loss reduction agents
US7018955B2 (en) Drilling fluid, apparatus, and method
WO2015189656A1 (en) Water-based wellbore servicing fluids with high temperature fluid loss control additive
EP1348751B1 (en) Aqueous-based oil well drilling fluids containing high amylose starch polymers
US4247402A (en) Clay-free, thixotropic wellbore fluid
WO2005061652A1 (en) Method and composition for improving performance of aqueous and polymer based fluids at high temperatures
US20200332174A1 (en) Method and materials to convert a drilling mud into a solid gel based lost circulation material
WO2020007366A1 (zh) 取代的糖或糖苷及其在钻井液组合物中的应用
US10655050B1 (en) Method and materials to convert a drilling mud into a solid gel based lost circulation material
CN113773819A (zh) 一种水基钻井液及其应用
US4459214A (en) Viscous heavy brines
CN104559948A (zh) 一种油基钻井液用可降解降滤失剂及其制备方法
US20070287638A1 (en) Use of dicarbonyl compounds for increasing the thermal stability of biopolymers in the field of oil and gas exploration
CA2991245A1 (en) Monovalent brine-based reservoir drilling fluid
GB2600439A (en) Drilling fluid
CA1054359A (en) Clay-free thixotropic wellbore fluid
CN111662693A (zh) 一种钻井液用抗盐降滤失剂及其生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant