CN116023261B - 一种极地超低温钻井液密度调节剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种极地超低温钻井液密度调节剂及其制备方法与应用。该密度调节剂的制备方法，包括步骤：将二氯乙酸、催化剂I和带水剂加入装有分水器的反应器中，加热至反应温度后，滴加甲醇，进行反应；反应完成后，冷却至室温，经蒸馏，得到中间体；将中间体、溴化剂和催化剂II加入溶剂中，加热进行反应；反应完成后，经分离纯化，得到极地超低温钻井液密度调节剂。本发明所得超低温钻井液用密度调节剂的密度为1887‑1939kg/m3，能够满足在极地‑55℃的超低温下使用，且不造成臭氧破坏，不易挥发，使用量小，为极地钻井液研发提供了技术支持，并且其制备方法简单，所用原料易得。
Description
技术领域
本发明属于极地钻井技术领域，具体涉及一种极地超低温钻井液密度调节剂及其制备方法与应用。
背景技术
南极大陆资源丰富，已发现的矿种达220种之多。南极钻井过程中，必须通过钻井液来维持井壁稳定，而钻井液的密度对于平衡地层压力，维持井壁稳定起着至关重要的作用。南极地区冰层的密度为910-925kg/m3，故南极低温钻井液的密度应在925-950kg/m3之间可调。但是目前极地超低温基液(常用的为Exxsol系列溶剂)的密度一般为750-850kg/m3，因此，需要加入密度调节剂，来使低温钻井液达到所述的密度，并且超低温钻井液密度调节剂的密度须大于1000kg/m3，并在超低温下(-55℃)下与超低温钻井液基液配伍性良好。
目前，南极使用的超低温钻井液密度调节剂为三氯氟甲烷、三氯三氟甲烷和二氯氟甲烷等，但是上述密度调节剂会破坏臭氧层，目前正面临全面淘汰。因此，亟需发明一种对臭氧层无影响，耐超低温(-55℃)的极地用超低温钻井液密度调节剂。
发明内容
针对现有极地钻井液技术存在的不足，尤其是目前极地钻井过程中的钻井液密度调节剂破坏臭氧等问题；本发明提供了一种极地超低温钻井液密度调节剂及其制备方法与应用。
本发明的技术方案如下：
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将二氯乙酸、催化剂I和带水剂加入装有分水器的反应器中，加热至反应温度后，滴加甲醇，进行反应；反应完成后，冷却至室温，经蒸馏，得到中间体；
(2)将中间体、溴化剂和催化剂II加入溶剂中，加热进行反应；反应完成后，经分离纯化，得到极地超低温钻井液密度调节剂。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述催化剂I为氯化铁；所述催化剂I与二氯乙酸的质量比为1-3:100。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述带水剂为环己烷或甲苯，进一步优选为环己烷；所述带水剂与二氯乙酸的质量比为2-4:5。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述二氯乙酸与甲醇的质量比为1:1-1.5。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述反应温度为100-150℃，进一步优选为110-130℃。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述甲醇的滴加时间为5-10min。
根据本发明优选的，步骤(1)中，甲醇滴加完毕后，反应至无水分出时，停止反应。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述蒸馏过程中，常压下收集141-145℃的馏分即为中间体。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述溴化剂为三溴化铁或溴化铜，进一步优选为溴化铜；所述溴化剂与中间体的质量比为4-5:5。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述催化剂II为三溴化磷或氧化铜，进一步优选为三溴化磷；所述催化剂II与中间体的质量比为1-2:5。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或石油醚；所述溶剂的体积与中间体的质量之比为2-3mL:1g。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述反应的温度为55-65℃，反应的时间为60-70h。
根据本发明优选的，步骤(2)中分离纯化步骤为：常压下蒸馏，收集159-162℃的馏分。
一种极地超低温钻井液密度调节剂，采用上述制备方法制备得到。
根据本发明，上述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用；所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的体积百分比为10-30％；所述超低温为-10℃～-55℃，所述极地超低温钻井液包括基液和上述极地超低温钻井液密度调节剂，所述基液为低分子量聚己烯，所述聚己烯的平均分子量为340-680。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明首先使二氯乙酸和甲醇发生酯化反应生成中间体二氯乙酸甲酯，之后使用溴化剂与中间体二氯乙酸甲酯发生亲电取代反应生成二氯溴乙酸甲酯，可作为超低温钻井液用密度调节剂；所得超低温钻井液用密度调节剂的密度为1887-1939kg/m3，能够满足在极地-55℃的超低温下使用，且不造成臭氧破坏，不易挥发，使用量小，为极地钻井液研发提供了技术支持。
2、本发明超低温钻井液用密度调节剂的制备方法简单，所用原料易得。
附图说明
图1为实施例2制备得到的极地超低温钻井液密度调节剂的1CNMR图。
图2为实施例2制备得到的极地超低温钻井液密度调节剂的1HNMR图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用到的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法，包括步骤：
(1)将二氯乙酸置于三颈烧瓶中，加入氯化铁(氯化铁与二氯乙酸的质量比为1:100)和环己烷(环己烷与二氯乙酸的质量比为2:5)，装上分水器并***温度计，分水器上安装回流冷凝管，加热至120℃，滴加甲醇(二氯乙酸与甲醇的质量比为1:1)，甲醇的滴加时间为5min，之后进行反应，反应过程中回流分水，至无水分出时，停止反应。待其自然冷却至室温后，放出分水器中水层，改为蒸馏装置，常压下加热蒸馏，收集141-145℃的馏分为中间体。
(2)将中间体、溴化铜和三溴化磷加入装有N,N-二甲基甲酰胺的三颈烧瓶中(溴化铜与中间体的质量比为4:5，三溴化磷与中间体的质量比为1:5，N,N-二甲基甲酰胺的体积与中间体的质量之比为2mL:1g)，加热到55℃下搅拌反应60h，停止加热，常压下加热蒸馏，收集159-162℃的馏分即为超低温钻井液密度调节剂，其密度为1887kg/m3。
实施例2
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法，包括步骤：
(1)将二氯乙酸置于三颈烧瓶中，加入氯化铁(氯化铁与二氯乙酸的质量比为2:100)和环己烷(环己烷与二氯乙酸的质量比为3:5)，装上分水器并***温度计，分水器上安装回流冷凝管，加热至120℃，滴加甲醇(二氯乙酸与甲醇的质量比为1:1.2)，甲醇的滴加时间为10min，之后进行反应，反应过程中回流分水，至无水分出时，停止反应。待其自然冷却至室温后，放出分水器中水层，改为蒸馏装置，常压下加热蒸馏，收集141-145℃的馏分为中间体。
(2)将中间体、溴化铜和三溴化磷加入装有N,N-二甲基甲酰胺的三颈烧瓶中(溴化铜与中间体的质量比为4.5:5，三溴化磷与中间体的质量比为1.5:5，N,N-二甲基甲酰胺的体积与中间体的质量之比为3mL:1g)，加热到60℃下搅拌反应65h，停止加热，常压下加热蒸馏，收集159-162℃的馏分即为超低温钻井液密度调节剂，其密度为1939kg/m3。
本实施例制备得到的超低温钻井液密度调节剂的1CNMR图和1HNMR图分别如图1、图2所示。图1中，159.89、159.55和159.20为羰基碳的吸收峰值；119.72、116.74和113.76是α-C的吸收峰值；54.38和54.19为甲基碳上的吸收峰值；77.23、76.86和76.54为溶剂氘代氯仿的碳上的吸收峰值。图2中3.99和3.94为甲基氢的峰。综合C谱和H谱分析，确定该产品为二氯溴乙酸甲酯。
本实施例的反应路线如下所示：
实施例3
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法，包括步骤：
(1)将二氯乙酸置于三颈烧瓶中，加入氯化铁(氯化铁与二氯乙酸的质量比为3:100)和环己烷(环己烷与二氯乙酸的质量比为4:5)，装上分水器并***温度计，分水器上安装回流冷凝管，加热至120℃，滴加甲醇(二氯乙酸与甲醇的质量比为1:1.5)，甲醇的滴加时间为10min，之后进行反应，反应过程中回流分水，至无水分出时，停止反应。待其自然冷却至室温后，放出分水器中水层，改为蒸馏装置，常压下加热蒸馏，收集141-145℃的馏分为中间体。
(2)将中间体、溴化铜和三溴化磷加入装有N,N-二甲基甲酰胺的三颈烧瓶中(溴化铜与中间体的质量比为1:1，三溴化磷与中间体的质量比为2:5，N,N-二甲基甲酰胺的体积与中间体的质量之比为2mL:1g)，加热到65℃下搅拌反应70h，停止加热，常压下加热蒸馏，收集159-162℃的馏分即为超低温钻井液密度调节剂，其密度为1896kg/m3。
实施例4
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法，包括步骤：
(1)将二氯乙酸置于三颈烧瓶中，加入氯化铁(氯化铁与二氯乙酸的质量比为1:100)和环己烷(环己烷与二氯乙酸的质量比为2:5)，装上分水器并***温度计，分水器上安装回流冷凝管，加热至120℃，滴加甲醇(二氯乙酸与甲醇的质量比为1:1.2)，甲醇的滴加时间为5min，之后进行反应，反应过程中回流分水，至无水分出时，停止反应。待其自然冷却至室温后，放出分水器中水层，改为蒸馏装置，常压下加热蒸馏，收集141-145℃的馏分为中间体。
(2)将中间体、溴化铜和三溴化磷加入装有N,N-二甲基甲酰胺的三颈烧瓶中(溴化铜与中间体的质量比为4:5，三溴化磷与中间体的质量比为2:5，N,N-二甲基甲酰胺的体积与中间体的质量之比为3mL:1g)，加热到55℃下搅拌反应65h，停止加热，常压下加热蒸馏，收集159-162℃的馏分即为超低温钻井液密度调节剂，其密度为1921kg/m3。
对比例1
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：在步骤(1)中使用苯作为带水剂。
对比例2
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：在步骤(1)中催化剂氯化铁与二氯乙酸的质量比为1:10。
对比例3
一种极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：在步骤(1)中二氯乙酸与甲醇的质量比为1:3。
对比例4
一种超低温钻井液密度调节剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：在步骤(2)中使用氧化铁作为催化剂。
对比例5
一种超低温钻井液密度调节剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：在步骤(2)使用液溴作为溴化剂。
对比例6
一种超低温钻井液密度调节剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：在步骤(2)中反应温度为30℃。
对比例7
一种超低温钻井液密度调节剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：在步骤(2)中反应时间为20h。
试验例1
对实施例1～4和对比例1～7制得的密度调节剂的产率进行统计，结果见表1。(中间体和密度调节剂的纯度均为99％。)
表1中间体和密度调节剂产率
| 样品 | 中间体产率/％ | 密度调节剂产率 |
| 实施例1 | 74.5 | 32.8 |
| 实施例2 | 85.4 | 35.5 |
| 实施例3 | 75.8 | 31.4 |
| 实施例4 | 77.7 | 30.9 |
| 对比例1 | 60.2 | 35.5 |
| 对比例2 | 65.4 | 35.5 |
| 对比例3 | 54.2 | 35.5 |
| 对比例4 | 85.4 | 14.2 |
| 对比例5 | 85.4 | 5.7 |
| 对比例6 | 85.4 | 4.5 |
| 对比例7 | 85.4 | 3.6 |
由表1可以看出，本发明实施例所制备的中间体与密度调节剂均具有较好的收率，尤其是实施例2带水剂的比例和甲醇的比例比较合适，因此中间体的收率较高，而反应时间和反应温度更加有利于反应的进行，因此产物收率最高。而对比例1中苯作为带水剂在反应过程中并没有有效的带出反应生成的水，因此影响酯化反应的进行；对比例2中催化剂过量，影响了反应的进行，导致收率较低；对比例3中甲醇用量过多影响反应；对比例4和5中的催化剂没有本发明实施例中的所选的催化剂活泼，因此催化效果不好；对比例6中反应温度较低，影响了反应的进行；对比例7中反应时间较短，收率较低。
试验例2
对实施例2中制得的超低温钻井液密度调节剂加入超低温基液(基液为低分子量聚己烯，平均分子量为340，在-55℃下密度为770kg/m3，运动粘度为2.640mm2·s-1，)中测试其在-55℃下的性能，结果见表2。
表2超低温钻井液密度调节剂低温下的性能
注：表2中“％”为体积百分比。
通过表2的数据可以看出，在超低温实验中，该钻井液密度调节剂与钻井液基液配伍性良好，能够在超低温下与钻井液基液完全互溶，并实现相应的密度调控，表现出了良好的性能。
综上，本发明的超低温钻井液密度调节剂，能够满足极地钻井的需要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的体积百分比为10-30%；
所述极地超低温钻井液密度调节剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将二氯乙酸、催化剂I和带水剂加入装有分水器的反应器中，加热至反应温度后，滴加甲醇，进行反应；反应完成后，冷却至室温，经蒸馏，得到中间体；所述催化剂I为氯化铁；所述带水剂为环己烷或甲苯；所述反应温度为100-150℃；
（2）将中间体、溴化剂和催化剂II加入溶剂中，加热进行反应；反应完成后，经分离纯化，得到极地超低温钻井液密度调节剂；所述溴化剂为三溴化铁或溴化铜；所述催化剂II为三溴化磷或氧化铜；所述反应的温度为55-65℃。
2.根据权利要求1所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，步骤（1）中所述催化剂I与二氯乙酸的质量比为1-3:100。
3.根据权利要求1所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，步骤（1）中所述带水剂与二氯乙酸的质量比为2-4:5。
4.根据权利要求1所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，步骤（1）中所述二氯乙酸与甲醇的质量比为1:1-1.5。
5.根据权利要求1所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，步骤（1）中所述反应温度为110-130℃；
所述甲醇的滴加时间为5-10min，甲醇滴加完毕后，反应至无水分出时，停止反应；
所述蒸馏过程中，常压下收集141-145℃的馏分即为中间体二氯乙酸甲酯。
6.根据权利要求1所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，步骤（2）中所述溴化剂与中间体的质量比为4-5:5。
7.根据权利要求1所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，步骤（2）中所述催化剂II与中间体的质量比为1-2:5。
8.根据权利要求1所述极地超低温钻井液密度调节剂在极地超低温钻井液中的应用，其特征在于，步骤（2）中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或石油醚；所述溶剂的体积与中间体的质量之比为2-3mL:1g；
所述反应的时间为60-70h；
所述分离纯化步骤为：常压下蒸馏，收集159-162℃的馏分。
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