JP2010037348A - ゲル状組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記の(A)成分および(B)成分を用いてなるゲル状組成物であって、上記(A)成分の含有量がゲル状組成物全体の0.3〜5.0重量%の範囲である。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有すると共に、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性され、上記アルデヒド基を0.08〜0.3mmol/gおよび上記カルボキシル基を0.6〜2.0mmol/g有する、セルロース繊維。
(B)水。
【選択図】なし
Description
柴山充弘、梶原莞爾監修「高分子ゲルの最新動向」シーエムシー出版、2004年4月30日、p.216−226
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有すると共に、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性され、上記アルデヒド基を0.08〜0.3mmol/gおよび上記カルボキシル基を0.6〜2.0mmol/g有する、セルロース繊維。
(B)水。
乾燥重量を精秤したセルロース試料から0.5〜1重量%スラリーを60ml調製し、0.1Mの塩酸水溶液によってpHを約2.5とした後、0.05Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して、電気伝導度測定を行う。測定はpHが約11になるまで続ける。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(V)から、下の式(1)に従い官能基量1(カルボキシル基量)を求めることができる。
上記セルロース試料を、酢酸でpHを4〜5に調整した2%亜塩素酸ナトリウム水溶液中でさらに48時間常温(25℃)で酸化し、上記式(1)に準じて官能基量2を測定する。そして、この酸化によって追加された官能基量(官能基量2−官能基量1)を算出し、アルデヒド基量とする。
天然セルロースと、N−オキシル化合物とを水(分散媒体)に分散させた後、共酸化剤を添加して、反応を開始する。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10〜11に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なす。ここで、共酸化剤とは、直接的にセルロース水酸基を酸化する物質ではなく、酸化触媒として用いられるN−オキシル化合物を酸化する物質のことである。
つぎに、未反応の共酸化剤(次亜塩素酸等)や、各種副生成物等を除く目的で精製を行う。反応物繊維は通常、この段階ではナノファイバー単位までばらばらに分散しているわけではないため、通常の精製法、すなわち水洗とろ過を繰り返すことで高純度(99重量%以上)の反応物繊維と水の分散体とする。
上記精製工程にて得られる水を含浸した反応物繊維(水分散体)を、分散媒体中に分散させ分散処理を行う。処理に伴って粘度が上昇し、微細化処理されたセルロース繊維の分散体を得ることができる。その後、上記セルロース繊維の分散体を乾燥することによって、特定のセルロース繊維(A成分)を得ることできる。なお、上記セルロース繊維の分散体を乾燥することなく、分散体の状態でゲル状組成物に用いても差し支えない。
(1) 酸化工程
乾燥重量で200g相当分の未乾燥の亜硫酸漂白針葉樹パルプ(主に1000nmを超える繊維径の繊維からなる)と、TEMPO2.5gと、臭化ナトリウム25gとを水1500mlに分散させた後、13重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1.0gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が5.4mmolとなるように加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10〜11に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なした(反応時間:120分)。
上記反応物をガラスフィルターにてろ過した後、充分な量のイオン交換水による水洗、ろ過を行い、得られたろ液の電気伝導度を測定した。水洗を繰り返しても、ろ液の電気伝導度に変化がなくなった時点で精製工程を終了した。このようにして、水を含んだ固形分量15重量%のセルロース繊維S1を得た。
添加する次亜塩素酸ナトリウムの量および反応時間を、下記の表1に示すように変更する以外は、セルロール繊維S1の作製に準じて、セルロール繊維S2,S3,H1,H2をそれぞれ作製した。
上記セルロース繊維S1〜S3およびH1,H2に水を加えて2重量%のスラリーとして、ディスパー型ミキサーを用いて回転数8,000rpmで10分間微細化処理を行った。各セルロース繊維の最大繊維径および数平均繊維径を、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子社製、JEM−1400)を用いて観察した。すなわち、各セルロース繊維を親水化処理済みのカーボン膜被覆グリッド上にキャストした後、2%ウラニルアセテートでネガティブ染色したTEM像(倍率:10000倍)から、先に述べた方法に従い、最大繊維径および数平均繊維径を算出した。
上記ディスパー型ミキサーを用いて約10分間の処理を行ったスラリーを60ml調製し、0.1Mの塩酸水溶液によってpHを約2.5とした後、0.05Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して、電気伝導度測定を行った。測定はpHが約11になるまで続けた。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(V)から、下の式(1)に従い官能基量1(カルボキシル基量)を求めた。
上記セルロース繊維を、酢酸でpHを4〜5に調整した2%亜塩素酸ナトリウム水溶液中でさらに48時間常温(25℃)で酸化し、上記式(1)に準じて官能基量2を測定した。そして、この酸化によって追加された官能基量(官能基量2−官能基量1)を算出し、アルデヒド基量を求めた。
上記スラリーの一部を乾燥させて得られた透明な膜状のセルロースの広角X線回折像から、セルロースI型結晶構造を有することを確認した。また、全反射式赤外分光スペクトル(ATR)において、カルボニル基に起因する吸収(1608cm-1付近)および酸型のカルボキシル基(COOH)に起因する吸収(1730cm-1付近)が存在することも確認した。
上記セルロース繊維S1〜S3,H1,H2の各濃度が、下記の表2に示す割合になるように、水を添加してスラリーとし、ディスパー型ミキサーを用いて回転数8,000rpmで10分間微細化処理を行って、各試料を得た。なお、表2において、セルロース繊維の添加量を除く残量が、水の添加量である(以下、同様)。
得られた各試料(組成物)を25℃で24時間放置した後、BH型粘度計(No.4ローター)(東機産業社製、BH型粘度計)を用いて回転数2.5rpm(3分)で粘度を測定した。
1日後、1週間後、2週間後のゲルの状態を目視で観察した。評価は、ゲル状態のものを「○」、液状(流動性あり)のものを「×」、ゲルから水分離したもの「分離」とした。
セルロース繊維S1〜S3,H1,H2の各濃度が、下記の表3〜表33に示す割合になるように、水および下記の表3〜表33に示す機能性添加剤(無機塩類、界面活性剤、オイル類、保湿剤、防腐剤、無機微粒子、有機微粒子、有機溶媒、香料・消臭剤)を同表に示す割合で添加してスラリーとし、ディスパー型ミキサーを用いて回転数8,000rpmで10分間微細化処理を行って、各試料を得た。なお、表3〜表33において、セルロース繊維と機能性添加剤の添加量を除く残量が、水の添加量である(以下、同様)。
WO99/28350に記載の方法に準拠して得られたセルロース繊維を用いた。すなわち、バルブシートを5mm×5mmのチップに切断した重合度760の木材バルブを、−5℃で65%硫酸水溶液にセルロース濃度が5%になるように150rpmの攪拌条件下で10分間溶解して透明で均一なセルロースドープを得た。このセルロースドープを、重量で2.5倍量の水中(5℃)に攪拌しながら注ぎ、セルロースをフロック状に凝集させ懸濁液を得た。この懸濁液を85℃で20分間加水分解し、ついで洗液のpHが4以上になるまで充分に水洗と濾過を繰り返し、セルロース濃度15%の白色かつ透明性を帯びたゲル状物のセルロース繊維を得た。このゲル状物を家庭用フードプロセッサー(ナイフカッター)で3分間混合均一化処理し、さらに水および後記の表34および表35に示す機能性添加剤(〔無機塩類〕NaCl、KCl、CaCl2 、MgCl2 、(NH4 )2 SO4 、Na2 CO3 、〔界面活性剤〕活性剤1〜3、〔オイル類〕オイル類1〜3、〔有機溶媒〕有機溶媒1,2)を表中に示す所定濃度になるように加えてセルロース濃度1.5%に希釈し、ブレンダーで15,000rpmの回転速度で5分間混合した。つぎに、この希釈されたサンプルを、超高圧ホモジナイザー(みづほ工業社製,Microfluidizer M−110EH 型、操作圧力1,750kg/cm2 )で4回微細化処理を行い、試料を得た。水のみ添加した試料(Blank) を4回処理した微細化セルロース繊維(A1)は、平均粒子径が0.18μmであり、かつ分散体の透過率は95%であった。
ディスパー型ミキサーで水および後記の表36に示す機能性添加剤(〔無機塩類〕NaCl、KCl、CaCl2 、MgCl2 、(NH4 )2 SO4 、Na2 CO3 、〔界面活性剤〕活性剤3、〔オイル類〕オイル類1〜3、〔無機微粒子〕無機微粒子1,2)を、最終的に表中に示す所定濃度となるように配合した水溶液もしくは水分散液97.5gに、ディスパー型攪拌機を用いて回転数8,000rpmで攪拌しながら、カルボキシビニルポリマーA2(BFGoodrich社製、カーボポール980)0.50gを徐々に加えて分散させた。そこに、10%水酸化ナトリウム水溶液2.0gを滴下し、中和増粘を行った。充分に均質化するために10分間攪拌して試料を作製した。なお、水とカルボキシビニルポリマーA2のみで作製した試料(Blank) の粘度は61.0Pa・sであった。
NaCl、KCl、CaCl2 、MgCl2 、(NH4 )2 SO4 、Na2 CO3
ポリオキシエチレンラウリルエーテル(活性剤1)
アルキルポリグルコシド(活性剤2)
ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ソーダ(活性剤3)
ジメチルポリシロキサン(オイル類1)
トリイソオクタン酸グリセリル(オイル類2)
スクワラン(オイル類3)
グリセリン
メチルパラベン
酸化チタン(無機微粒子1)
ベンガラ(無機微粒子2)
ウレタンエマルジョン(第一工業製薬社製、スーパフレックス150)
エタノール(有機溶媒1)
イソプロパノール(有機溶媒2)
Dリモネン(香料・消臭剤1)
オレンジ油(香料・消臭剤2)
Claims (4)
- 下記の(A)成分および(B)成分を用いてなるゲル状組成物であって、上記(A)成分の含有量がゲル状組成物全体の0.3〜5.0重量%の範囲であることを特徴とするゲル状組成物。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有すると共に、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性され、上記アルデヒド基を0.08〜0.3mmol/gおよび上記カルボキシル基を0.6〜2.0mmol/g有する、セルロース繊維。
(B)水。 - 機能性添加剤を含有する請求項1記載のゲル状組成物。
- 上記機能性添加剤が、無機塩類、界面活性剤、オイル類、保湿剤、防腐剤、有機微粒子、無機微粒子、消臭剤、香料および有機溶媒からなる群から選ばれた少なくとも一つである請求項2記載のゲル状組成物。
- 上記(A)成分のセルロース繊維が、N−オキシル化合物の存在下、共酸化剤を用いて、セルロース繊維の水酸基の一部をカルボキシル基およびアルデヒド基に酸化されたものである請求項1〜3のいずれか一項に記載のゲル状組成物。
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