JPS6242052A - クロマトグラフイ−装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフ
ィーあるいは超臨界クロマトグラフィー等のクロマトグ
ラフィー装置に関し、特にクロマトグラフィーカラム内
に充填された充填材を、再度加圧することが可能なりロ
マトグラフィー装置に関するものである。

［従来の技術］ 溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装ごとして
液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが知
られている。このクロマトグラフィー装置には、周知の
ように、微小粒径の充填材を充填したクロマトグラフィ
ーカラムが用いられており、このクロマトグラフィーカ
ラム中に充填材を高密度かつ均一に充填することにより
優れた分離性能を発揮させることができる。従来、りロ
マトグラフィー力うム内に充填材を高圧充填するには、
充填装置（例えば高圧ポンプ）をクロマトグラフィーカ
ラムに接続し、高圧充填を行い、充填後先填装置に取り
外し栓を取り付ける方法が行われている。

また、クロマトグラフィーカラム内にピストンを挿入し
、このピストンでカラム内に導入された充填材のスラリ
液を濃縮して圧密化する方法も知られている（特公昭５
８−２０２８４）。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充填装置を
用いて行う方法では、充填材を充填した後で、充填加圧
を増す必要が生じた場合には、栓を外して充填材を補充
し、再加圧する必要がある。そのため、例えばグロマト
グラフィー操作中に充填材に緩みが生じたり充填状態が
不均一になった場合でも、迅速な対応をとり難かった。

また、一旦栓を外すので、充填圧力が長期間解放されて
しまい、再加圧の効果が小さくなり易い。

また、特公昭５８−２０２８４のように、クロマトカラ
ム内にピストンを挿入して高圧充填する場合には、ピス
トンをそのままクロマトカラム内に残留させることによ
り、再度加圧することは可能であるが、クロマトカラム
と大型の加圧充填装置が常に一体になっているので、ク
ロマトグラフィー装置全体が大型化し、広い設置スペー
スを要すると共に、装置コストも高いものとなる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明のクロマトグラフィー装置は１通液可能な多孔板
を有するキャップで両端が閉じられたりｂマドグラフィ
ーカラムを有し、このクロマトグラフィーカラム内に充
填材が装填されるものにおいて、一端側のキャップとし
て、クロマトグラフィーカラム内を摺動し得るピストン
状キャップとすると共に、このピストン状キャップを押
圧移動させるためのキャップ押圧装置を備える。

なお、以下、この充填材が装填されるカラムをバツクド
カラムと称する。

［作用］ 本発明装置では、充填材を充填したバツクドカラム内の
ピストン状キャップを、押圧装こでバツクドカラム内に
押し込むことにより、充填圧力を増加ないしは回復させ
ることが可能である。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフィー装置
の縦断面図である。第１図において。

符号１０は充填材が装填されるバツクドカラムである。

このパー２クドカラム１０の一端（図において上端）に
は、多孔板１２を有するキャップ１４が装着されている
。なお、多孔板１２としては、焼結金属や多孔質セラミ
ックスなど、流体（液体又は気体）のみを通過させ、充
填材は通過させない材質のものが用いられている。キャ
ップ１４は、本実施例ではクランプ１５でバツクドカラ
ムｌＯの上端に連結されているが、バツクドカラムｌＯ
とキャップ１４の双方にフランジを設け、ボルト締めし
て連結するようにしてもよい。

バツクドカラムの他端（図において下端）には、ピスト
ン状キャップ１６が挿入されており、押圧装置１８によ
り押圧可能とされている。

このピストン状キャップ１６は、その側周面を突出させ
ることによりバツクドカラム１０の内壁面に係止し得る
構造とされている０次に第２図ないし第５図を参照して
、かかるピストン状キャップ１６の構成例について説明
する。

第２図に示すピストン状キャップ１６ａは、円盤形状の
キャップ本体２０を有している。第２図に示す姿勢にお
いて、キャップ本体２０の上面は浅くえぐられて凹部２
２が形成されており、この四部２２に被さるように多孔
板１２が固着されている。また、この四部２２をピスト
ン状キャップ１６ａの反対側に連通させるための連通孔
２４が、キャップ本体２０の軸線方向に穿設されており
、この連通孔２４の下端側開口には、湾曲凹部２６が形
成されている。キャップ本体２０の側周面には、図にお
いて上側からシールリング２８、シール押えリング３０
、キャップ固定用テーバリング３２．３４及びテーバリ
ング押え用リング３６が装着されている。

シールリング２８は、その側周面がバツクドカラム１０
や後述の充填用カラムの内周面と摺動してシールを行う
ものである。シール押えリング３０は、キャップ本体２
０に螺着するボルト３８によってキャップ本体２０に取
り付けられており、ボルト３８を締め付けてシールリン
グ２８を膨張させ、キャップ本体２０とバツクドカラム
１０をシーリングする。

キャップ固定用テーバリング３２．３４は、互いに摺動
する斜面３２ａ、３４ａを有しており、テーバリング３
４を図中上方に押し込むことによりテーパリング３２が
膨み出し、ピストン状キャップ１６ａをバツクドカラム
１０の内壁面に係止させることが可能である。この第２
図の例においては、螺子４０が押え用リング３６を挿通
してシール押えリング３０に螺着されており、この螺子
４０を締め込むと、テーパリング押え用リング３６がシ
ール押えリング３０側に接近し、これによりテーパリン
グ３４がテーパリング３２の内側に潜り込むように押圧
移動され、テーパリング３２がピストン状キャップ１６
ａの側周面から膨出し得る。

第３図のピストン状キャップ１６ｂにおいては、テーパ
リング４２．４４が用いられている。

テーパリング４２は、第４図に示すように、内周側の高
さよりも外周側の高さが小さくなる断面台形形状のリン
グであって、キャップ本体２０に固着されている。一方
、テーパリング４４は、外周側よりも内局側の方が高さ
の小さくなる断面台形形状のリングであって、テーパリ
ング４２から所定間隔をおいてその外周側に配置されて
いる。

第３図に示すように、これらテーパリング４２゜４４を
挟むように更に異なるテーパリング４６．４８がＪシ蹟
されており、各テーパリング４２〜４８の斜面は、それ
ぞれ摺動可能な傾斜角度とされている。

テーパリング４８にはボルト５０が挿通されており、こ
のポルｈ５０の先端はテーパリング４６に螺着している
。従って、ボルト５０を締め込むとテーパリング５６．
５８がｖｉ近方向に移動され、これによってテーパリン
グ４４が、膨み出すようにしてピストン状キャップ３６
ｂの側面から突出する。

第５図及び第６図に示すピストン状キャップ１６ｃにお
いては、４枚の当接部材５２が設けられている。当接部
材５２は、第５図Ｖｌ−ＶＴ線に沿う断面図である第６
図に示すように、円弧形状に湾曲した外周面を有する片
状部材であって、スプリング５４を介してキャップ本体
２０に取り付けられている。また、当接部材５２の外周
面は、摩擦抵抗の大きい材料、例えば硬質ゴムなどで構
成されている。更に、アーム５６がその両端を当接部材
５２とキャップ本体２０とに枢支されている。このアー
ム５６は、図示の姿勢において、キャップ本体２０の中
心側に向って上となるよう傾斜している。このピストン
状キャップ１６ｃは、図において上方に移動させるとき
には、アーム５６が矢印０方向に回動する力を受け、当
接部材５２とバツクドカラム１０又は後述の充填用カラ
ム内周面との摩擦力を弱め、ピストン状キャップ１６ｃ
がバツクドカラム１０又は充填１目カラム内をスムーズ
に摺動し得る。一方、ピストン状キャップ１６ｃが図に
おいて下向きの力を受けると、アーム５６は反θ方向に
回動し、当接部材５２とバツクドカラム１０又は充填用
カラム内周面との摩擦力が増大し、ピストン状キャップ
１６ｃが該内周面に係止される。

なお、ピストン状キャップ１６ｂ及び１６ｃのその他の
構成はピストン状キャップＺ６ａと同様であるので、同
一部材に同一符号を付してその説明を省略する。

なお、ピストン状キャップ１６としては、要するにバツ
クドカラムＩＯの内周面に確実に係止し得る構造のもの
であればよく、第２図ないし第６図に示す以外の構造の
ものであってもよい。

次に、第１図に示す押圧装置１８の構成について説明す
る。

バツクドカラムＩＯの下端には、フランジ状の上プレー
ト５８がクランプ６０を介して取り付けられており、こ
の上プレート５８は、連結用のロッド６２を介して下プ
レート６４に連結Ｊれている。この下プレート６４は、
ジヤツキ６６に固設されており、ジヤツキ６６は、適宜
の支持部材（図示せず）によって立設されている。

ジヤツキ６６は、上方に突出可能なロッド６６ａを備え
ており、このロッド６６ａでピストン状キャップ１６を
押し込むことにより、バツクドカラム１０内の充填材Ａ
の充填圧を増し、充填材Ａの緩みや不均一状態を解消し
得る。

なお、このジヤツキ６６は、既に高圧で充填されている
充填材を押圧するためのものであるので、そのストロー
ク量はわずかなものでよい。

（例えば、バツクドカラムの全長が１ｍである場合、ス
トローク量は約１００ｍｍ程度で足りる。）ジヤツキ６
６の具体的なものとしては、ロッド６６ａを雄螺子とし
１本体側に、この雄螺ｆ−と螺合するナツトを設け、ナ
ツトを回転させてロッド６６ａを出没させるようにした
ものなどが挙げられる。

次に、ｍ１図のバツクドカラム１０への充填材の充填力
法の一例について第７図を参照しながら説明する。

第７図において、バツクドカラム１０の下端のフランジ
１０ａが固定フランジ６８にクランプ７０で連結されて
いる。固定フランジ６８は、固定ロッド７２を介して支
持ベース７４に固定されており、支持ベース７４は脚部
７６によって水Ｈ７゜姿勢を維持して設置されている。

固定フランジ６８は、バツクドカラムｌＯの外径と等し
いか又はそれよりも大きな直径の透孔７８を備えており
、バツクドカラム１０はこの透孔５８と同軸上に設置さ
れる。

支持ベース７４と固定フランジ６８との間には、バツク
ドカラムｌＯとほぼ等しい内径を有する充填用カラム８
０が設置されている。この充填用カラム８０は、取付ベ
ース８２に連結されており、この取付ベース８２は、小
ジヤツキ８４によって上下動される。小ジヤツキ８４は
支持ベース７４に固定されており、そのピストンロッド
８４ａが１一方に延出され、先端が取付ベース８２の下
面に固着されている。

充填用カラム８０の上端にはフランジ８０ａが設けられ
ており、クランプ８６によってこのフランジ８０ａが固
定フランジ６８に着脱自在に連結されている。なお、充
填用カラム８０はバツクドカラム１０と同軸上に位置し
ている。

符号８８は支持ベース７４に固定されている主ジヤツキ
であり、この主ジヤツキ８８のピストンロッド８８ａは
、ピストン状キャップ１６を、充填用カラム８０の下端
位置からバツクドカラム１０の下端挿入位置にまで押圧
移動し得るストローク量を有している。

第７図の装置を用いて行う充填材の充填手順を次に説明
する。

まず、テーパリング３４を緩めてピストン状キャップ１
６が自由に動き得るようにした状態で、主ジヤツキ８８
のロッド８８ａを引込め、第７図の二点鎖線で示すよう
に、ピストン状キャップ１６を充填用カラム８０の下側
に挿入し、ロッド８８ａで支持する。

然る後、クランプ１５を解除し、キャップ１４をバツク
ドカラム１０の上端から取り外し、充填材のスラリ液を
バツクドカラム１０及び充填用カラム８０内に注入する
。所定門の注入が終了した後、キャップ１４をバツクド
カラムｌＯに被せ、クランプ１５で固定する。そして、
主ジヤツキ８８を作動させてそのロッド８８ａを突出さ
せ、ピストン状キャップ８６を徐々に上方に移動させる
。なお、ピストン状キャップ８６の連通孔２４を盲プラ
グ（図示せず）で塞いででおり、スラリ液注入時及びピ
ストン状キャップ１６．４：片作動時にスラリ液中の液
分がピストン状キャップ１６から洩れ出すことはない。

ピストン状キャップ１６を更に押圧上昇させ、バツクド
カラム１０の下端に挿入する。

次いで、クランプ８６を解除した後、小ジヤツキ８４を
作動させてその口７ド８４ａを引込め、充填用カラム８
０を徐々に下方移動させる。

この後、ピストン状キャップ１６が第２図又は第３図に
示す１６ａ又は１６ｂの構成である場合には、螺子４０
又はポルト５０を締め込み、ピストン状キャップ１６ｂ
又は１６ｃをバツクドカラム１０の内壁面に係止せしめ
る。（ピストン状キャップ１６が、第５図に示す構成の
ものであれば、かかる螺子又はボルト締め作業は不要で
ある。）その後、クランプ７０を解除すれば、充填材が
充填されたバツクドカラム１０を得ることができる。

このようにして、得られたバツクドカラム１０は、主ジ
ヤツキ８８で高圧充填された圧力を、１度も解除するこ
となく維持しているので、均一な高圧充填状態を保持し
ている。

第８図は、バツクドカラム１０への異なる充填方法を示
す縦断面図であって、この第８図の実施例は、第７図を
上下逆にした構成を有している。

この第８図の装置において、バツクドカラム１０の上端
は、止め部材９０を介して固定フランジ６８の透孔７８
の内周に支持されている。バツクドカラムｌＯのフラン
ジ１０ａと充填用カラムのフランジ８０ａとはクランプ
９２によって着脱自在に連結されている。

第８図の装置では、脚部７６が省略され、その代りに固
定ベース９４が設置され、バツクドカラムｌＯが該固定
ベース９４上に立てられている。

また、固定ロッド７２はこの固定ベース９４と支持ベー
ス７４とを連結し、その間の間隔を一定に保持している
。また、主ジヤツキ８８のロッド８８ａ先端（図中、下
端）はピストン状キャップ１６の湾曲凹部２６（第２図
〜第５図参照）に当接している。

第８図のその他の装置構成は、上下を逆にした点を除い
て第１図と同様であるので、同一部材に同一符号を付し
てその説明を省略する。

次に第８図に示す装置における充填材の装填手順につい
て説明する。

まず、主ジヤツキ８８のロッド８８ａを引込め作動させ
、次いで、充填カラム８０の上部から充填材のスラリ液
をバツクドカラムｌＯ及び充填用カラム８０内に注入す
る。所定量の充填材スラリ液を注入した後、ピストン状
キャップ１６を充填用カラム８０に挿入し、主ジヤツキ
８８のロッド８８ａを突出させ、ピストン状キャップ１
６を下方に移動し、充填カラム８０内に挿入し、更に下
方に徐々に押し下げる。この押し下げにより、スラリは
徐々に圧密化される。ピストン状キャップ１６がバツク
ドカラム１ｏの上端内に挿入された後、主ジヤツキ８８
を停止する０次いで、クランプ９２を解除した後、小ジ
ヤツキ８４のロッド８４ａを引込め作動させ、充填用カ
ラム８ｏを下方に引き上げる。然る後、必要に応じて、
ピストン状キャップ１６の螺子４０又はポルト５ｏを締
め込み、ピストン状キャップ１６をバツクドカラム１０
の内壁面に係止せしめた後、主ジヤツキ８８のロー２ド
８８ａを引込める。これにより、充填材が充填されたバ
ツクドカラムを得ることができる。

この第８図の装置によって得られるバツクドカラムも、
主ジヤツキ８８で押圧された後、充填圧を解除したこと
のないものであるので、高い充填圧力が維持されている
。

なお、第８図の装置においては、固定フランジ６８を二
つ割りし得る構成としておけば、ロッド８８ａを引き上
げた後、バツクドカラム１０だけを取り出し、クロマト
操作に用いることが可能である。

このようにして充填材を高圧充填したバツクドカラムに
おいて、クロマト操作を行っている時、あるいはその準
備時に、バツクドカラム内の充填圧力の低下が生じたり
、充填状態が不均一になった場合には、第１図に示す様
に、バツクドカラム１０を押圧装ｆｉ１８と連結する。

そして、ピストン状キャンプ１６にジヤツキ６６のロッ
ド６６ａを押し当てる。（ピストン状キャップ１６が。

第２図又は第３図に示す構成のもの（１６ａ、１６ｂ）
である場合には、ポルト４ｏ又は５ｏをこの時点で緩め
る。）次いで、ロッドＢａａで強く押圧してピストン状
キャップをバツクドカラム内Ｏ内に押し込み、充填材Ａ
の充填圧を高める。

次いで、ピストン状キャップ１６が、第２ｒｇＪ〜第４
図の１６ａ又は１６ｂである場合には、螺子４０又はボ
ルト５０を締め込み、ピストン状キャップ１６の固定を
行う、（ピストン状キャッ７’１６が、前記１６ｃの構
成であれば、ボルトや螺子の緩め及び締め込みを行うこ
となく、その移動及び係止を行える。） なお、第７〜第８図に示す充填装置においては、充填用
カラムとこれを上下動させる小ジヤツキを省略し、バツ
クドカラムだけを用いてもよい、この場合、スラリ液濃
度を高めにしない、あるいは多少長めのバツクドカラム
を用いるとよい。

このように、本発明装置では、バツクドカラム１０内に
既に高圧充填されている充填材Ａについても、更に押圧
し、充填圧力の回復、不均一充填状態の解消を図れる。

なお、第１図の実施例装置では、バツクドカラム内壁面
に係止し得るピストン状キャップ１６を図において下端
に挿入し、充填材Ａの押圧を図るに際し、この係止機能
付のピストン状キャップを押し込むようにしているが、
本発明では第９図に示すように、係止機能のないピスト
ン状キャップ９６を挿入してもよい、この場合には、ピ
ストン状キャップ９６を常時押圧しておく必要があるの
で、バツクドカラム１０と押圧装置とは、クロマト分離
操作時に一体としておく。

また、充填材を最初にバツクドカラム内に充填するには
、従来のように高圧ポンプ等の充填装置を用いたり、特
公昭５８−２０２８４の方法などにより行えばよい。

なお、第９図において、キャップ本体９６ａの上面には
凹部９６ｂが形成されて多孔板１２が被着されており、
下面とは、連通孔９６ｃで連通されている。９６ｄはシ
ールリングであり、ギャップ本体９６ａと螺合する押え
リング９６ｅによって留め付けられている。９６ｆはジ
ヤツキロッド８８ａの先端と係合する湾曲四部である。

第２図〜第６図に示すピストン状キャップを用いた場合
は、斜上の通り、バツクドカラム１０の一端内にピスト
ン状キャップ１６が挿入され、該一端内壁面にこのピス
トン状キャップ１６の側周面が突出して係止される。そ
のため、バツクドカラムｌＯの該一端側には、拡径方向
に荷重が加えられる。これに対処するために、バツクド
カラムｌＯの該一端側の肉厚を大きくしたり、該一端側
に補強リングを巻装することは、極めて有効である。

なお、以上の説明では、バツクドカラム１０は上下方向
に設置されているが、パック１カラム１０は斜めあるい
は水平方向に設置されてもよい。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかな通り１本発明装置によれば、既
にバツクドカラム内に高圧充填されている充填材につい
ても、充填圧を頻繁に解放することなく再加圧すること
ができるので、充填圧力を回復させたり、不均一状態を
解消させること等が可能とされる。また、クロマトグラ
フィー装置の構成を簡易ないしは小型のものとし、クロ
マトグラフィー装置の構成コストの低廉化を図ることも
可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の実施例を示す縦断面図、第２図、
第３図及び第５図はピストン状キャップの縦断面図、第
４図は第３図の要部斜視図、第６図は第５図のＶｌ−Ｖ
Ｉ線に沿う断面図である。第７図及び第８図は、バツク
ドカラム１０内への充填材の装填手順を説明する断面図
である。第９図はピストン状キャップ９６の断面図であ
る。 １０・・・バツクドカラム、 １２・・・多孔板、 １４・・・キャップ、 １６・・・ピストン状キャップ、 ６６・・・押圧装ご。 代　　理　　人　　　弁　理　士　　重　　野　　　剛
第２図 第３図 ’ｓｕ　　　　　　　　　　　ｂｕ 第５図 第６図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）流体の通過の可能な多孔板を有するキャップで両
   端が閉じられたクロマトグラフィーカラムを有し、該カ
   ラム内に充填材が充填されるクロマトグラフィー装置に
   おいて、 前記クロマトグラフィーカラムの一端側のキャップは、
   該クロマトグラフィーカラム内を摺動可能なピストン状
   キャップであり、かつ、該ピストン状キャップを、該ク
   ロマトグラフィーカラム内で押圧移動させるキャップ押
   圧装置を備えたことを特徴とするクロマトグラフィー装
   置。
2. （２）前記ピストン状キャップは、その側周面を突出さ
   せることにより前記クロマトグラフィーカラム内壁面に
   係止可能である特許請求の範囲第１項に記載のクロマト
   グラフィー装置。
3. （３）キャップ押圧装置を、クロマトグラフィーカラム
   に一体的に設けたことを特徴とする特許請求の範囲第１
   項に記載のクロマトグラフィー装置。