JPH0375068B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフイーやガラスクロ
マトグラフイーあるいは超臨界クロマトグラフイ
ー等のクロマトグラフイー装置に関し、特に、ク
ロマトグラフイーカラム内に充填された充填材を
再度加圧することが可能なクロマトグラフイー装
置にするものである。

［従来の技術］ 溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装
置として液体クロマトグラフイーやガスクロマト
グラフイーが知られている。このクロマトグラフ
イー装置には、周知のように、微小粒径の充填材
を充填したクロマトグラフイーカラムが用いられ
ており、このクロマトグラフイーカラム中に充填
材を高密度かつ均一に充填することにより優れた
分離性能を発揮させることができる。従来、クロ
マトグラフイーカラム内に充填材を高圧充填する
には、充填装置（例えば高圧ポンプ）をクロマト
グラフイーカラムに接続し、高圧充填を行い、充
填後充填装置に取り外し栓を取り付ける方法が行
われている。

また、クロマトグラフイーカラム内にピストン
を挿入し、このピストンでカラム内に導入された
充填材のスラリ液を濃縮して圧密化する方法も知
られている（特公昭58−20284）。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充
填装置を用いて行う方法では、充填材を充填した
後で、充填圧力を増加させる必要が生じた場合に
は、栓を外して充填材を補充し、再加圧する必要
がある。そのため、充填材の充填圧力が低下した
り、充填状態が不均一になつても、迅速な対応が
とり難かつた。また、この従来法では、栓を取り
付けるに際し、充填装置をクロマトカラムから取
り外した後、栓を取り付けるようにしているの
で、充填材の充填圧力が長時間解放されてしまう
という問題もある。

即ち、カラム内に高圧充填を行うのは、分離効
率の高いカラムを得るためであるが、高圧充填を
行つても、栓をする前に長時間充填圧力を解放し
たのでは、充填密度にばらつきが生じ高圧充填の
効果が小さくなる。比較的小径のカラムにおいて
は、充填材のブリツジ現象に支えられ、充填圧力
は比較的維持され易いが、径が大きくなるほど、
充填装置を取り外したときの充填圧の解放度合い
が大きくなり、高圧充填の効果が小さくなる。

また、特公昭58−20284のように、クロマトカ
ラム内にピストンを挿入して高圧充填する場合に
は、再度、充填材を加圧することが可能であり、
また、高圧充填の効果を維持することも可能であ
る。しかしながら、クロマトグラフイーカラムと
加圧充填装置が常に一体になつているので、クロ
マトグラフイー装置全体が大型化し、広い設置ス
ペースを要すると共に、装置コストも高いものと
なる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明のクロマトグラフイー装置は、流体の通
過が可能な多孔板を有するキヤツプで両端が閉じ
られたクロマトグラフイーカラムを有し、このク
ロマトグラフイーカラム内に充填材が充填される
ものにおいて、該一端側のキヤツプをピストン状
のものととすると共に先端体及び後端体に分割す
る。そして、この後端体をクロマトグラフイーカ
ラムに係止可能とする係止手段を設ける。この係
止手段として、後端体の側周面から部材を突出さ
せてカラム内壁面に押し付けることにより該クロ
マトグラフイーカラムの内壁面に係止し得るもの
を用いる。更に、先端体を後端体から挿入方向へ
前進させる押圧手段を設ける。なお、以下、この
充填材が充填されるカラムをパツクドカラムと称
し、パツクドカラム内を摺動するキヤツプをピス
トン状キヤツプと称する。

［作用］ 本発明のクロマトグラフイー装置においては、
先端体を後端体から突出させることにより、パツ
クドカラム内に既に高圧充填されている充填材を
再度加圧することができる。

また、本発明のクロマトグラフイー装置では、
パツクドカラム内に充填材のスラリ液を導入し、
これをピストン状キヤツプで押圧し、次いでピス
トン状キヤツプ後端体の側周面の突出可能部材を
突出させ、そのままパツクドカラム内壁面に係止
させることができる。従つて、本発明によれば、
パツクドカラム内に充填したときの圧力をそのま
ま維持することが可能である。

更に、充填後は、パツクドカラムを、付属する
充填装置、例えばピストン状キヤツプの押し込み
装置等と別体とし得るので、使用時におけるクロ
マトグラフイー装置の構成を簡易なものとするこ
とも可能である。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフ
イー装置の縦断面図である。第１図において、符
号１０は充填材が装填されるパツクドカラム、Ａ
はこのカラムに充填された充填材層である。この
パツクドカラム１０の一端（図において上端）
は、多孔板１２を有するキヤツプ１４が装着され
ている。なお、多孔板１２としては、焼結金属や
多孔質セラミツクスなど、液体又は気体の流体の
みを通過させ、充填材は通過させない材質のもの
が用いられている。キヤツプ１４は、本実施例で
はクランプ１５でパツクドカラム１０の上端に連
結されているが、パツクドカラム１０とキヤツプ
１４とにフランジを設け、ボルト締めして連結す
るようにしてもよい。

パツクドカラム１０の他端（図においては下
端）からは、ピストン状キヤツプ１６が挿入され
ている。

次に第２図ないし第６図を参照して、ピストン
状キヤツプ１６の構成例について説明する。

第２図に示すピストン状キヤツプ１６ａは、先
端体１８と後端体２０とに分割されている。第２
図に示す姿勢において、先端体１８の上面は浅く
えぐられて凹部２２が形成されており、この凹部
２２に被さるように多孔板１２が固着されてい
る。また、この凹部２２をピストン状キヤツプ１
６ａの反対側に連通させるための連通孔２４が、
先端体１８の軸線方向に穿設されている。先端体
１８の図において下面側には、厚肉円筒状のプラ
ンジヤ状凸部２６が穿設されている。また、先端
体１８の側周面には、シールリング２８が巻装さ
れており、このシールリングはシールリングの一
部であるスクレーパー部３０及び先端体１８に螺
合するナツト３２によつて固定されている。

一方、後端体２０には、このプランジヤ状凸部
２６が嵌挿される周回溝形状のシリンダ状凹部３
４が穿設されている。これら凸部２６及び凹部３
４の間へは、後端体２０に設けられた油圧導入孔
３６から油圧が導入可能とされている。符号３８
ａ，３８ｂはＯリングであり、油圧のシールを行
つている。

また符号４０は、後端体２０の中心孔であつ
て、連通孔２４と軸的に設けられている。

後端体２０の側周面には、キヤツプ固定用テー
パリング４２，４４及びテーパリング押え用リン
グ４６が装着されている。

キヤツプ固定用テーパリング４２，４４は、互
いに摺動する斜面４２ａ，４４ａを有しており、
テーパリング４４を図中上方に押し込むことによ
りテーパリング４２が膨み出し、後端体２０をパ
ツクドカラム１０の内壁面に係止させることが可
能である。この第２図の例においては、螺子４８
が押え用リング４６を挿通して後端体２０に螺着
されており、この螺子４８を締め込むと、テーパ
リング押え用リング４６によりテーパリング４４
がテーパリング４２の内側に潜り込むように押圧
移動され、テーパリング４２が後端体２０の側周
面から膨出し得る。

第３図のピストン状キヤツプ１６ｂにおいて
は、テーパリング５０，５２が用いられている。
テーパリング５０は、第４図に示すように、内周
側の高さよりも外周側の高さが小さくなる断面台
形形状のリングであつて、後端体２０に挿入され
ている。一方、テーパリング５２は、外周側より
も内周側の方が高さの小さくなる断面台形形状の
リングであつて、テーパリング５０から所定間隔
をおいてその外周側に配置されている。第３図に
示すように、これらテーパリング５０，５２を挟
むように更に異なるテーパリング５４，５６が設
置されており、各テーパリング５０〜５６の斜面
は、それぞれ摺動可能な傾斜角度とされている。

テーパリング５６にはボルト５８が挿通されて
おり、このボルト５８の先端はテーパリング５４
に螺着している。従つて、ボルト５８を締め込む
とテーパリング５４，５６が接近方向に移動さ
れ、これによつてテーパリング５２が、膨み出す
ようにして後端体２０ｂの側面から突出する。

第５図及び第６図に示すピストン状キヤツプ１
６ｃにおいては、４枚の当接部材６０が設けられ
ている。当接部材６０は、第５図−線に沿う
断面図である第６図に示すように、円弧形状に湾
曲した外周面を有する片状部材であつて、スプリ
ング６２を介して後端体２０に取り付けられてい
る。また、当接部材６０の外周面は、摩擦抵抗の
大きな、例えば硬質ゴムからなつている。更に、
アーム６４がその両端を当接部材６０と後端体２
０とに枢支されている。このアーム６４は、図示
の姿勢において、後端体２０の中心側に向つて上
となるよう傾斜している。このピストン状キヤツ
プ１６ｃは、図において上方に移動させるときに
は、アーム６４が矢印θ方向に回動する力を受
け、当接部材６０とパツクドカラム１０又は後述
の充填用カラム内周面との摩擦力を弱め、ピスト
ン状キヤツプ１６ｃが該パツクドカラム１０又は
充填用カラム内をスムーズに摺動し得る。一方、
ピストン状キヤツプ１６ｃが図において下向きの
力を受けると、アーム６４は反θ方向に回動し、
当接部材６０とパツクドカラム１０又は充填用カ
ラム内周面との摩擦力が増大し、ピストン状キヤ
ツプ１６ｃが該内周面に係止される。

なお、ピストン状キヤツプ１６ｂ及び１６ｃの
その他の構成はピストン状キヤツプ１６ａと同様
であるので、同一部材に同一符号を付してその説
明を省略する。

なお、ピストン状キヤツプ１６の後端体２０と
しては、要するにパツクドカラム１０に確実に係
止し得る構造のものであればよく、第２図ないし
第６図に示す以外の構造のものであつてもよい。

次に、第７図、第８図を参照して、パツクドカ
ラム１０内へ充填材を高圧充填する方法の一例に
ついて説明する。

第７図において、パツクドカラム１０は、充填
装置６６上に立設されている。パツクドカラム１
０の下端には、フランジ１０ａが設けられてお
り、このフランジ１０ａが固定フランジ６８にク
ランプ７０で連結されている。固定フランジ６８
は、固定ロツド７２を介して支持ベース７４に固
定されており、支持ベース７４は脚部７６によつ
て水平姿勢を維持して設置されている。固定フラ
ンジ６８は、パツクドカラム１０の外径と等しい
か又はそれよりも大きな直径の透孔７８を備えて
おり、パツクドカラム１０はこの透孔７８と同軸
上に設置されている。

支持ベース７４と固定フランジ６８との間に
は、パツクドカラム１０とほぼ等しい内径を有す
る充填用カラム８０が設置されている。この充填
用カラム８０は、取付ベース８２に連結されてお
り、この取付ベース８２は、小ジヤツキ８４によ
つて上下動される。小ジヤツキ８４は支持ベース
７４に固定されており、そのピストンロツド８４
ａが上方に延出され、先端が取付ベース８２の下
面に固着されている。

充填用カラム８０の上端にはフランジ８０ａが
設けられており、クランプ８６によつてこのフラ
ンジ８０ａが固定フランジ６８に着脱自在に連結
されている。なお、充填用カラム８０はパツクド
カラム１０と同軸上に位置している。

符号８８は支持ベース７４に固定されている主
ジヤツキであり、この主ジヤツキ８８のピストン
ロツド８８ａは、ピストン状キヤツプ１６を、充
填用カラム８０の下端位置からパツクドカラム１
０の下端挿入位置にまで押圧移動し得るストロー
ク量を有している。

次に、第７図の充填装置６６を用いた充填材の
装填手順について説明する。

まず、主ジヤツキ８のロツド８８ａを引込め、
充填用カラム８０の下端より下まで退避させてお
き、シールリング２８を調整したピストン状キヤ
ツプ１６を充填用カラム８０の下側から挿入し、
ロツド８８ａで支持する。

然る後、クランプ１５を解除し、キヤツプ１４
をパツクドカラム１０の上端から取り外し、充填
材のスラリ液をパツクドカラム１０及び充填用カ
ラム８０内に注入する。所定量の注入が終了した
後、キヤツプ１４をパツクドカラム１０に被せ、
クランプ１５で固定する。そして、主ジヤツキ８
８を作動させてそのロツド８８ａを突出させ、ピ
ストン状キヤツプ１６を徐々に上方に移動させ
る。なお、ピストン状キヤツプ１６の後端体２０
の連通孔４０には、盲プラグ（図示せず）で塞い
でおり、スラリ液注入時及びピストン状キヤツプ
１６上昇作動時にスラリ液中の液分がピストン状
キヤツプ１６から洩れ出すことがないようになつ
ている。

ピストン状キヤツプ１６を更に押圧上昇させ、
パツクドカラム１０の下端に挿入する。そして、
圧密された充填材とジヤツキの圧力がバランスさ
れピストンは自動的に停止する。

次いで、クランプ８６を解除した後、小ジヤツ
キ８４を作動させてそのロツド８４ａを引込め、
充填用カラム８０を徐々に下方移動させる。

この後、ピストン状キヤツプ１６が第２図又は
第３図に示す１６ａ又は１６ｂの構成である場合
には、螺子４８又はボルト５８を締め込み、後端
体２０をパツクドカラム１０の内壁面に係止せし
める。（ピストン状キヤツプ１６が、第５図に示
す構成のものであれば、かかる螺子又はボルト締
め作業は不要である。）その後、クランプ７０を
解除すれば、充填材が充填されたパツクドカラム
１０を得ることができる。

このようにして得られたパツクドカラム１０
は、主ジヤツキ８８で高圧充填された圧力を、１
度も解除することなく維持しているので、均一な
高圧充填状態を保持している。

第８図は、異なる充填装置の構成を示す縦断面
図であつて、この第８図の充填装置は、第７図の
充填装置を上下逆にした構成を有している。

この第８図の装置において、パツクドカラム１
０の上端は、止め部材９０を介して固定フランジ
６８の透孔７８の内周に支持されている。パツク
ドカラム１０のフランジ１０ａと充填用カラムの
フランジ８０ａとはクランプ９２によつて着脱自
在に連結されている。

なお、第８図の装置は、脚部７６が省略され、
その代りに固定ベース９４が設置され、パツクド
カラム１０が該固定ベース９４上に立てられてい
る。また、固定ロツド７２はこの固定ベース９４
と支持ベース７４とを連結し、その間の間隔を一
定に保持している。また、主ジヤツキ８８のロツ
ド８８ａ先端（図中、下端）はピストン状キヤツ
プ１６の後端体２０の上面に当接している。

第８図のその他の装置構成は、上下を逆にした
点を除いて第７図と同一であるので、同一部材に
同一符号を付してその説明を省略する。

次に第８図に示す装置による充填材の装填手順
について説明する。

まず、主ジヤツキ８８のロツド８８ａを引込め
作動させ、充填用カラム８０の外部にまで抜き出
しておく。次いで、充填カラム８０の上部から充
填材のスラリ液をパツクドカラム１０及び充填用
カラム８０内に注入する。所定量の充填材スラリ
液を注入した後、シールリング２８を調整したピ
ストン状キヤツプ１６を充填用カラム８０内に挿
入し、主ジヤツキ８８のロツド８８ａを突出させ
る。そして、ピストン状キヤツプ１６を下方に移
動し、充填カラム８０内に挿入し、更に下方に
徐々に押し下げる。この押し下げにより、スラリ
は徐々に圧密化される。ピストン状キヤツプ１６
がパツクドカラム１０の上端内に挿入された後、
圧密された充填材とのバランスにより自動的に停
止する。次いで、クランプ９２を解除した後、小
ジヤツキ８４のロツド８４ａを引込め作動させ、
充填用カラム８０を上方に引き上げる。然る後、
必要に応じて、ピストン状キヤツプ１６の螺子４
８又はボルト５８を締め込み、ピストン状キヤツ
プ１６の後端体２０をパツクドカラム１０の内壁
面に係止せしめた後、主ジヤツキ８８のロツド８
８ａを引込める。これにより、充填材が充填され
たパツクドカラムを得ることができる。

この第８図の装置によつて得られるパツクドカ
ラムも、主ジヤツキ８８で押圧された後、充填圧
を解除したことのないものであるので、高い充填
圧力が維持されている。

なお、第８図の装置においては、固定フランジ
６８を二つ割りし得る構成としておけば、ロツド
８８ａを引き上げた後、パツクドカラム１０だけ
を取り出し、クロマト操作に用いることが可能で
ある。

なお、叙上の実施例では、パツクドカラム１０
の一端内にピストン状キヤツプ１６が挿入され、
該一端内壁面にこのピストン状キヤツプ１６が係
止される。そのため、パツクドカラム１０の該一
端側には、拡径方向に荷重が加えられる。これに
対処するために、パツクドカラム１０の該一端側
の肉厚を大きくしたり、該一端側に補強リングを
巻装することは、極めて有効である。

上述したピストン状キヤツプ１６の後端体２０
は、パツクドカラム１０の内壁面に固定される例
を示したが、この後端体２０をパツクドカラム１
０のフランジ１０ａに固定するようにしてもよ
い。この場合、後端体２０の失端体１８側と反対
側の端にはパツクドカラム１０のフランジ１０ａ
とほぼ同径のフランジを一体的に設けておく。そ
して、このフランジ同志をクランプあるいはボル
ト締め等の固定手段で固定する。

なお、ピストン状キヤツプをこのように構成し
たときは、本出願人が特願昭60−136594（特開昭
61−294361）あるいは同150617（特開昭62−
11161）で提案したような方法で予め高圧高密度
にパツクドカラムを作つておき、このカラムに上
述たピストン状キヤツプを取り付けるようにす
る。

而して、上記の如くして充填材を高圧充填した
パツクドカラム１０はクロマト分離操作に用いら
れるのであるが、この分離操作中、あるいはその
準備中などに、パツクドカラム１０内の充填材Ａ
の充填圧力が低下したり、充填状態が不均一にな
つたりした場合には、第９図に示すように、後端
体２０に配管９６を介して油圧ポンプ９８を接続
し、油圧導入孔３６を通して油圧を導入する。そ
うすると、この油圧により、プランジヤ状凸部２
６は押圧され、先端体１８が後端体２０から離れ
る方向に押圧して突出される。そして、これによ
り、パツクドカラム１０内の充填材Ａの充填圧力
を増大し、均一充填状態の回復を図ることが可能
とされる。

なお、先端体１８の後端体２０からの突出量
は、それ程長い距離を必要としない。これは、既
に圧密充填されている充填材を押圧するためであ
る。通常、先端体のストローク量は、パツクドカ
ラム全長の５〜10％程度で十分である。また、そ
のため、油圧ポンプ９８としても、手動式ポンプ
など、小容量のもので足りる。

本発明では、第１０図に示すように、配管９６
にアキユムレータ１００を接続しても良い。この
ようにすれば、油圧ポンプを頻繁に作動させるこ
となく、先端体１８に突出圧力を付与することが
できる。

また、本発明では、第１１図に示すように、高
圧の作動油を保持するアキユムレータ１０２だけ
を接続して、先端体１８に突出圧を付与するよう
にしても良い。

以上の実施例では、先端体１８にプランジヤ状
凸部２６を設け、後端体２０にシリンダ状凹部３
４を設けているが、逆に先端体１８にシリンダ状
凹部３４を設け、後端体２０にプランジラ状凸部
２６を設けても良い。また、作動圧力媒体は、油
の他、水などの他の液体としても良い。圧縮気体
でも良い。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかな通り、本発明装置によ
れば、既にパツクドカラム内に圧密充填されてい
る充填材を再加圧することができる。そのためク
ロマト分離操作中あるいは準備中に、充填材の充
填圧が低下したり、充填状態が不均一になつたと
きに再加圧して充填圧の回復や均一充填状態の回
復、維持を図ることが可能とされる。

また、本発明装置によれば、高圧充填操作完了
後、圧力を長時間解放することなくパツクドカラ
ムを得ることができるので、高圧充填効果の維持
されたパツクドカラムが得られる。また、パツク
ドカラムのみを取り出すことができると共に、１
台の装置で多数のパツクドカラムを得ることが可
能である。従つて、クロマトグラフイー装置の構
成を簡易ないしは小型のものとし、かつクロマト
グラフイー装置の構成コストの低廉化を図ること
も可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の実施例を示す縦断面図、
第２図、第３図及び第５図はピストン状キヤツプ
の縦断面図、第４図は第３図の要部斜視図、第６
図は第５図の−線に沿う断面図である。第７
図及び第８図は、パツクドカラムへの充填材の充
填方法を説明する断面図、第９図、第１０図及び
第１１図は先端体の突出作動を説明する断面図で
ある。 １０…パツクドカラム、１２…多孔板、１４…
キヤツプ、１６…ピストン状キヤツプ、１８…先
端体、２０…後端体、８０…充填用カラム。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 流体の通過が可能な多孔板を有するキヤツプ
   で両端が閉じられたクロマトグラフイーカラムを
   有し、該カラム内に充填材が充填されるクロマト
   グラフイー装置において、 該一端側のキヤツプは、前記クロマトグラフイ
   ーカラム内を摺動可能なピストン状キヤツプであ
   ると共に、カラム挿入方向先端側の先端体と後端
   側の後端体とに分割されており、 この後端体は、その側周面から突出可能な部材
   を有し、該部材をカラム内壁面に押し付けること
   により該一端側のクロマトグラフイーカラムに係
   止し得るものであり、かつ、 先端体を後端体から前記挿入方向へ前進させる
   押圧手段を設けたことを特徴とするクロマトグラ
   フイー装置。 ２ 前記押圧手段は、先端体と後端体との対向面
   の一方に設けられたシリンダ状凹部、該対向面の
   他方に設けられており該凹部に嵌挿されるプラン
   ジヤ状凸部、及び該後端体に穿設された、プラン
   ジヤ状凸部押圧用作動媒体の導通孔からなること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のクロ
   マトグラフイー装置。